CN110467169B - 一种碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法 - Google Patents

一种碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碱式磷酸铁锂制备技术领域，具体地，涉及一种碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法。本发明包括以下步骤：1)将过量铁粉加入稀硫酸中，制得硫酸亚铁溶液；2)过滤步骤1)制得的硫酸亚铁溶液，向过滤后的溶液中加入磷酸溶液，然后再加入氢氧化锂固体与双氧水；3)加热步骤2)获得混合溶液，使其在68～85℃下反应，制得碱式磷酸铁锂。本发明以硫酸亚铁为铁源，并添加了过氧化氢作为催化剂，从而可以很好的实现低温合成碱式磷酸铁锂。

Description

一种碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于碱式磷酸铁锂制备技术领域，具体地，涉及一种碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法。
背景技术
锂电池是一类由锂金属或锂合金为负极材料，使用非水电解质溶液的电池，20世纪70年代提出并开始研究锂离子电池，由于锂金属的化学特性非常活泼，使得锂金属的加工、保存和使用对环境要求非常高，所以，锂电池长期没有得到应用，随着科学技术的发展，现在锂电池已经成为了主流。
锂电池大致可分为两类：锂金属电池和锂离子电池。可充电电池的第五代产品锂金属电池在1996年诞生，其安全性、比容量、自放电率和性能价格比均优于锂离子电池，由于其自身的高技术要求限制，现在只有少数几个国家的公司在生产这种锂金属电池。
锂离子电池不含有金属态的锂，并且是可以充电的。锂离子电池是当代广泛使用的电池体系，具有重量轻，寿命长，无污染等优点，磷酸铁锂可用作锂离子电池正极材料，用磷酸铁锂作为正材材料的电池一般称为磷酸铁锂电池，磷酸铁锂电池与其它类型的锂离子电池相比，具有安全性高、寿命长、原材料来源丰富，碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)可作为制备磷酸铁锂LiFePO4的原料，而目前大多采用高温固相反应法制取碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)，制取成本过高，碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)的纯度不符标准。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种碱式磷酸铁锂复合材料及其制备方法，解决了采用高温固相反应法制取碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)，制取成本过高，碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)的纯度不符标准的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将过量铁粉加入稀硫酸(H2SO4)中，制得硫酸亚铁(FeSO4)溶液；
2)过滤步骤1)制得的硫酸亚铁(FeSO4)溶液，向过滤后的溶液中加入磷酸(H3PO4)溶液，然后再加入氢氧化锂(LiOH)固体与双氧水(H2O2)；
3)加热步骤2)获得混合溶液，使其在68～85℃下反应，制得碱式磷酸铁锂(LiFePO4(OH))。
根据本发明所述的制备方法，其中作为优选地，所述硫酸亚铁溶液中的FeSO4、磷酸溶液中的H3PO4与LiOH三者之间的比例如下：
所述硫酸亚铁溶液中的FeSO4与磷酸溶液中的H3PO4的质量比为0.4～0.6，磷酸溶液中的H3PO4与LiOH的质量比为1.8～2.2。
本发明对铁粉的纯度不做特别限定，只要可以满足制备碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)条件的铁粉均可，优选铁粉纯度≥99.9％。
根据本发明所述的制备方法，双氧水是作为催化剂加入，其中作为优选地，步骤2)双氧水的加入量为90～120mL。本发明对双氧水浓度不做特别限定，优选质量浓度为20％～35％。
根据本发明所述的制备方法，对步骤1)的FeSO4溶液制备不做特别限制，可以在常温常压下进行，也可以在加热和/或加压下进行。其中，作为一种选择，步骤1)可在17～24℃且常压(或1个标准大气压)下反应制得硫酸亚铁溶液。制备FeSO4溶液，在进行化学反应的同时，铁粉颗粒的外表面冒出无色气泡，之后，可以发现溶液由无色转化为浅绿色。
本发明对稀硫酸与溶液的浓度不做特别规定，其中作为一种选择，所述稀硫酸质量浓度为25％～50％，所述磷酸溶液质量浓度为60％～87％。
根据本发明所述的制备方法，其中优选地，氢氧化锂固体选用氢氧化锂粉末。所述氢氧化锂固体的纯度不做限定，例如可以但不限于纯度为20％～35％(LiOH的质量分数)。
根据本发明所述的制备方法，其中，步骤3)所述混合溶液在加热反应完成后，对获得的碱式磷酸铁锂溶液进行提纯，提纯后再通过加热蒸发水分制得碱式磷酸铁锂粉末。即反应完成后，进一步在68～85℃条件下，加热蒸发提纯，并进一步加热蒸发。
本发明对涉及的加热方式不做特别限定，可以根据实际需要进行选择。例如但不限于，制备少量产物时，可以选择使用烧杯与酒精灯；制备大量产物时，可以使用工业反应釜或工业用加热器等等。
综上所述，本发明的碱式磷酸铁锂复合材料制备方法，在制备硫酸亚铁溶液过程中，通过对溶液进行搅拌，加快化学反应速率，有利于提高硫酸亚铁FeSO4的生产速率，通过过滤纸将过量的铁粉与硫酸亚铁FeSO4溶液分开，有利于得到更为纯净的硫酸亚铁FeSO4溶液，避免过量铁粉导致实验结果偏差，影响后续碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)的制备；通过硫酸亚铁FeSO4、氢氧化锂LiOH和磷酸H3PO4水热合成，得到含有碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)的溶液，经过提纯后，再利用高温加热，蒸发多余水分，有利于得到纯净的碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)粉末，提高碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)粉末的纯度；解决了采用高温固相反应法制取碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)，制取成本过高，碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)的纯度不符标准的问题。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明的碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法相对于现有技术，具备以下有益效果：
1、本发明以硫酸亚铁为铁源，并添加了过氧化氢作为催化剂，从而可以很好的实现低温合成碱式磷酸铁锂；
2、本发明解决了采用高温固相反应法制取碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)，制取成本过高的问题；
3、本发明解决了高温固相反应法制取得碱式磷酸铁锂LiFePO4(OH)的纯度低和质量不稳定的问题。
具体实施方式
以下通过实施例进一步阐述本发明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。
实施例1
一种碱式磷酸铁锂复合材料及其制备方法，该方法是以化学式为H2SO4的稀硫酸、化学式为H3PO4的磷酸、化学式为LiOH的氢氧化锂和铁粉为原料，以双氧水H2O2为催化剂，在反应容器内反应后，提取碱式磷酸铁锂，包括以下操作步骤：
第一步：反应烧杯的选取与放置
选择两个不同大小的烧杯，其中一个烧杯的容量为500mL，另一个烧杯的容量为800mL，在试验台的顶部放置一个三脚架和铁架台，将500mL的烧杯放置在三脚架的顶部，将800mL的烧杯放置在铁架台的石棉网上；
第二步：硫酸亚铁FeSO4的制备
用手扶稳500mL的烧杯，用量筒量取适量的质量分数30％的稀硫酸H2SO4，然后沿倒500mL烧杯的杯壁缓缓倒入稀硫酸H2SO4，再利用化学天平称量过量的铁粉，然后将过量的铁粉(纯度≥99.9％)倒入500mL烧杯之中，在17℃和1个标准大气压的条件下，进行化学反应，在反应的同时，铁粉颗粒的外表面冒出无色气泡，15分钟后，发现500mL烧杯中的溶液由无色转化为浅绿色；
第三步：反应溶液的转移
在800mL烧杯的顶部放置有过滤纸，将玻璃棒倾斜四十五度，再将玻璃棒的底端紧靠过滤纸的外表面，然后将500mL烧杯的嘴部紧靠玻璃棒，缓慢地将反应后的溶液倒入800mL烧杯内，过量的铁粉大部分遗留在500mL烧杯之中，少部分铁粉残留在过滤纸的外表面；
第四步：碱式磷酸铁锂的提取
将过滤纸移开，利用量筒按照FeSO4与H3PO4的质量比为0.4量取磷酸溶液(H3PO4含量85％)，然后沿杯壁往800mL烧杯之中倒入磷酸溶液，再使用化学天平按磷酸溶液中的H3PO4与LiOH的质量比为1.8称量氢氧化锂LiOH固体(纯度28％)，然后将氢氧化锂LiOH固体研磨成粉末倒入800mL烧杯之中，添加100mL、质量浓度30％的催化剂双氧水H2O2，再将酒精灯移至石棉网的正下方，点燃酒精灯对800mL烧杯进行加热，68℃下反应10分钟后，经过充分反应，得到含有碱式磷酸铁锂的溶液，在经过提纯和蒸发得到碱式磷酸铁锂粉末。
实施例2
一种碱式磷酸铁锂复合材料及其制备方法，该方法是以化学式为的H2SO4的稀硫酸、化学式为H3PO4的磷酸、化学式为LiOH的氢氧化锂和铁粉为原料，以双氧水H2O2为催化剂，在反应容器内反应后，提取碱式磷酸铁锂，包括以下操作步骤：
第一步：反应烧杯的选取与放置
选择两个不同大小的烧杯，其中一个烧杯的容量为500mL，另一个烧杯的容量为800mL，在试验台的顶部放置一个三脚架和铁架台，将500mL的烧杯放置在三脚架的顶部，将800mL的烧杯放置在铁架台的石棉网上；
第二步：硫酸亚铁FeSO4的制备
用手扶稳500mL的烧杯，用量筒量取适量的质量分数50％的稀硫酸H2SO4，然后沿倒500mL烧杯的杯壁缓缓倒入稀硫酸H2SO4，再利用化学天平称量过量的铁粉，然后将过量的铁粉(纯度≥99.9％)倒入500mL烧杯之中，在常温24℃和常压的条件下，进行化学反应，在反应的同时，铁粉颗粒的外表面冒出无色气泡，20分钟后，发现500mL烧杯中的溶液由无色转化为浅绿色；
第三步：反应溶液的转移
在800mL烧杯的顶部放置有过滤纸，将玻璃棒倾斜四十五度，再将玻璃棒的底端紧靠过滤纸的外表面，然后将500mL烧杯的嘴部紧靠玻璃棒，缓慢地将反应后的溶液倒入800mL烧杯内，过量的铁粉大部分遗留在500mL烧杯之中，少部分铁粉残留在过滤纸的外表面；
第四步：碱式磷酸铁锂的提取
将过滤纸移开，利用量筒按照FeSO4与H3PO4的质量比为0.6量取磷酸溶液(H3PO4含量60％)，然后沿杯壁往800mL烧杯之中倒入磷酸H3PO4溶液，再使用化学天平按磷酸溶液中的H3PO4与LiOH的质量比为2.2称量氢氧化锂LiOH固体(纯度35％)，然后将氢氧化锂LiOH固体研磨成粉末倒入800mL烧杯之中，添加100mL、质量浓度20％的催化剂双氧水H2O2，再将酒精灯移至石棉网的正下方，点燃酒精灯对800mL烧杯进行加热，85℃下反应15分钟后，经过充分反应，得到含有碱式磷酸铁锂的溶液，在经过提纯和蒸发得到碱式磷酸铁锂粉末。
本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种碱式磷酸铁锂复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将过量铁粉加入稀硫酸中，制得硫酸亚铁溶液；
2)过滤步骤1)制得的硫酸亚铁溶液，向过滤后的溶液中加入磷酸溶液，然后再加入氢氧化锂固体与双氧水；
所述硫酸亚铁溶液中的FeSO4、磷酸溶液中的H3PO4与LiOH三者之间的比例如下：
所述硫酸亚铁溶液中的FeSO4与磷酸溶液中的H3PO4的质量比为0.4～0.6，磷酸溶液中的H3PO4与LiOH的质量比为1.8～2.2；
双氧水的加入量为90～120mL；
3)加热步骤2)获得混合溶液，使其在68～85℃下反应，制得碱式磷酸铁锂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)在17～24℃下反应制得硫酸亚铁溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀硫酸质量浓度为25％～50％，所述磷酸溶液质量浓度为60％～87％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氢氧化锂固体为氢氧化锂粉末。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述混合溶液在加热反应完成后，对获得的碱式磷酸铁锂溶液进行提纯，提纯后再通过加热蒸发水分制得碱式磷酸铁锂粉末。
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