CN114883553B - 碱液选择腐蚀制备多孔纳米Li2FeSiO4/C的方法 - Google Patents

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Abstract

碱液选择腐蚀制备多孔纳米Li2FeSiO4/C的方法，首先合成高载硅量的纳米Li2FeSiO4‑(SiO2)x/C，x取值范围为0.03~0.5；然后通过碱液选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，获得多孔纳米Li2FeSiO4/C。本发明的优势是易于通过改变纳米SiO2的量调控多孔纳米Li2FeSiO4/C的孔结构。采用本发明制备的多孔纳米Li2FeSiO4/C，粒径范围为15~65 nm，具有充放电比容量高、倍率性能好和循环性能长的优点。

Description

碱液选择腐蚀制备多孔纳米Li2FeSiO4/C的方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及高性能锂离子电池正极材料多孔纳米Li2FeSiO4/C的制备技术。
背景技术
锂离子电池，具有出色的性能，已经广泛地应用到电动汽车动力电池，电网储能电池领域。锂离子电池的高速发展，加大了对低成本、高性能正极材料的需求。Li2FeSiO4，即硅酸亚铁锂，具有原料丰富、低成本，高理论比容量（330 mAh/g），Si-O键热稳定性好、耐过充等优异性能，是理想的动力和储能锂离子电池正极材料。但是，Li2FeSiO4为绝缘体，具有极低电子电导率和离子电导率。这一缺点很大程度上限制了Li2FeSiO4的产业化应用。研究者们目前采用了包括纳米化、离子掺杂和碳包覆技术来提高Li2FeSiO4电子和离子电导率。碳包覆不仅可以提高Li2FeSiO4电子电导率，而且可以限制Li2FeSiO4晶粒生长，使其颗粒纳米化。也就是说，碳包覆也可以实现纳米化，是Li2FeSiO4改性最为常用的方法。
孔结构，可以在电极材料内吸附和保留电解液，一方面缩短锂离子在电极材料中的传输距离，提高离子电导率；一方面为电极反应提供缓冲离子源，提高电极材料的倍率充放电性能。碳包覆可以使Li2FeSiO4纳米化，一定程度上增加Li2FeSiO4/C的孔结构。但是碳包覆不能Li2FeSiO4晶粒中产生孔结构。能否直接在在Li2FeSiO4晶粒中造孔，进一步提高Li2FeSiO4/C孔结构，是一个很大的挑战。
现有技术利用特殊结构的铁源或者硅源，提高Li2FeSiO4的孔结构。但是这两种技术在制备纳米Li2FeSiO4/C过程中难免发生孔结构塌陷或破坏，不利于制备孔结构发达的Li2FeSiO4。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱液选择腐蚀制备多孔纳米Li2FeSiO4/C的方法。
本发明是碱液选择腐蚀制备多孔纳米Li2FeSiO4/C的方法，首先合成高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C，x取值范围为0.03~0.5，然后通过碱液选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，获得多孔纳米Li2FeSiO4/C；具体步骤为：
步骤（1）按照Li、Fe、Si非计量摩尔比为称取Li2CO3、FeC2O4∙4H2O和纳米SiO2，其中Si:Fe摩尔比控制在1.03~1.5范围内，然后与适量的柠檬酸在乙醇溶液中球磨混合，干燥混合原料即得到前驱体混合物；
步骤（2）在惰性气氛下，将前驱体混合物在300～400 ℃恒温加热1~3小时，650～750 ℃恒温加热3~5小时后，冷却至室温即可得到高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C；
步骤（3）配置0.02~10 mol/L的碱液，碱液为LiOH，或者NaOH，或者KOH，或者三者的混合溶液，将纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C放入到10 mL上述碱液中，搅拌1~4小时，选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，然后过滤洗涤至滤液为中性，将滤物干燥即可得到目标产物多孔纳米Li2FeSiO4/C。
本发明易于通过改变纳米SiO2的量调控多孔纳米Li2FeSiO4 /C的孔结构。 采用本发明制备的多孔纳米Li2FeSiO4/C，粒径范围为15~65 nm，具有充放电比容量高、倍率性能好和循环性能长的优点。
附图说明
图1为所制备的多孔纳米Li2FeSiO4/C的SEM图片，图2为所制备的多孔纳米Li2FeSiO4/C在0.1 C充放电条件下的充放电曲线。
具体实施方式
本发明是碱液选择腐蚀制备多孔纳米Li2FeSiO4/C的方法，首先合成高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C，x取值范围为0.03~0.5，然后通过碱液选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，获得多孔纳米Li2FeSiO4/C；具体步骤为：
步骤（1）按照Li、Fe、Si非计量摩尔比为称取Li2CO3、FeC2O4∙4H2O和纳米SiO2，其中Si:Fe摩尔比控制在1.03~1.5范围内，然后与适量的柠檬酸在乙醇溶液中球磨混合，干燥混合原料即得到前驱体混合物；
步骤（2）在惰性气氛下，将前驱体混合物在300～400 ℃恒温加热1~3小时，650～750 ℃恒温加热3~5小时后，冷却至室温即可得到高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C；
步骤（3）配置0.02~10 mol/L的碱液，碱液为LiOH，或者NaOH，或者KOH，或者三者的混合溶液，将纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C放入到10 mL上述碱液中，搅拌1~4小时，选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，然后过滤洗涤至滤液为中性，将滤物干燥即可得到目标产物多孔纳米Li2FeSiO4/C。
以上所述方法，制备的多孔Li2FeSiO4/C，粒径分布在15～65 nm之间。
以上所述方法，通过改变纳米SiO2的量调控多孔纳米Li2FeSiO4 /C的孔结构。
本发明是利用碱液选择腐蚀来制备多孔纳米Li2FeSiO4/C的方法。该方法从合成高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C入手，x取值范围为0.03~0.5，通过碱液选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，获得多孔纳米Li2FeSiO4/C，其步骤为：
步骤（1）例如以锂盐、亚铁盐和纳米SiO2为原料，按照Li、Fe、Si的摩尔比为2:1:1.05的比例称取原料。称取1.48克Li2CO3、3.60克 FeC2O4∙4H2O、1.26克纳米SiO2，与3.32克柠檬酸在乙醇溶液中球磨混合，然后干燥混合原料得到前驱体混合物；
步骤（2）在惰性气氛下，将前驱体混合物在300～400 ℃恒温加热1~3小时，650～750 ℃恒温加热3~5小时后，冷却至室温即可得到高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.05/C；
步骤（3）配置0.1 mol/L的碱液（LiOH、NaOH、KOH或者它们的混合溶液），将纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.05/C放入到10 mL上述碱液中，搅拌1~4小时，选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，然后过滤洗涤至滤液为中性，将滤物干燥即可得到目标产物多孔纳米Li2FeSiO4/C。
本发明是利用碱液选择腐蚀制备多孔纳米Li2FeSiO4/C的方法，设计合成非计量比的高载硅量纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C，然后利用碱液选择腐蚀纳米SiO2的机理，腐蚀掉多余的纳米SiO2进而在Li2FeSiO4 /C中留下孔结构。
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明的技术方案，下面的实施例是非限制性的典型实例，本发明包含所有在本发明或等同本发明范围内的改变。
实施例1：
按照Li、Fe、Si的摩尔比为2:1:1.05的比例称取原料。以合成0.02 mol的Li2FeSiO4/C为例，称取1.48克Li2CO3、3.60克FeC2O4∙4H2O、1.26克纳米SiO2，与3.32克柠檬酸在乙醇溶液中球磨混合，然后干燥得到前驱体混合物。
在氮气或氩气惰性气氛下，将前驱体混合物在300～400 ℃恒温加热1~3小时，650～750 ℃恒温加热3~5小时后，冷却之室温后即可得到高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.05/C。
配置0.1 mol/L的碱液（LiOH、NaOH、KOH或者它们的混合溶液），将纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.05/C放入到10 mL上述碱液中，搅拌1~4小时，选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，然后过滤洗涤至滤液为中性，将滤物干燥即可得到目标产物多孔纳米Li2FeSiO4/C。图1为合成多孔纳米Li2FeSiO4/C的扫描电镜照片。将多孔纳米Li2FeSiO4/C组装成CR2032纽扣电池，在不同倍率下测定其比容量，测试电压范围为1.5~4.8 V。测得其在0.1 C、0.2 C、1 C和5 C充放电倍率下，放电比容量分别为207.1 mAh/g、176.2 mAh/g、160.7 mAh/g和99.8 mAh/g。图2为多孔纳米Li2FeSiO4/C在0.1 C下的典型充放电曲线。
实施例2：
按照Li、Fe、Si的摩尔比为2:1:1.10的比例称取原料。以合成0.02 mol的Li2FeSiO4/C为例，称取1.48克Li2CO3、3.60克FeC2O4∙4H2O、1.32克纳米SiO2，与3.32克柠檬酸在乙醇溶液中球磨混合，然后干燥得到前驱体混合物。
在氮气或氩气惰性气氛下，将前驱体混合物在300～400 ℃恒温加热1~3小时，650～750 ℃恒温加热3~5小时后，冷却之室温后即可得到高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.1/C。
配置0.2 mol/L的碱液（LiOH、NaOH、KOH或者它们的混合溶液），将纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.1/C放入到10 mL上述碱液中，搅拌1~4小时，选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，然后过滤洗涤至滤液为中性，将滤物干燥即可得到目标产物多孔纳米Li2FeSiO4/C。将多孔纳米Li2FeSiO4/C组装成CR2032纽扣电池，在不同倍率下测定其比容量，测试电压范围为1.5~4.8V。测得其在0.1 C、0.2 C、1 C和5 C充放电倍率下，放电比容量分别为212.5 mAh/g、180.7mAh/g、170.6 mAh/g和101.3 mAh/g。
实施例3：
按照Li、Fe、Si的摩尔比为2:1:1.20的比例称取原料。以合成0.02 mol的Li2FeSiO4/C为例，称取1.48克Li2CO3、3.60克FeC2O4∙4H2O、1.44克纳米SiO2，与3.32克柠檬酸在乙醇溶液中球磨混合，然后干燥得到前驱体混合物。
在氮气或氩气惰性气氛下，将前驱体混合物在300～400 ℃恒温加热1~3小时，650～750 ℃恒温加热3~5小时后，冷却之室温后即可得到高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.2/C。
配置0.4 mol/L的碱液（LiOH、NaOH、KOH或者它们的混合溶液），将纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.2/C放入到10 mL上述碱液中，搅拌1~4小时，选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，然后过滤洗涤至滤液为中性，将滤物干燥即可得到目标产物多孔纳米Li2FeSiO4/C。将多孔纳米Li2FeSiO4/C组装成CR2032纽扣电池，在不同倍率下测定其比容量，测试电压范围为1.5~4.8V。测得其在0.1 C、0.2 C、1 C和5 C充放电倍率下，放电比容量分别为209.8 mAh/g、178.1mAh/g、172.7 mAh/g和100.6 mAh/g。
实施例4：
按照Li、Fe、Si的摩尔比为2:1:1.20的比例称取原料。以合成0.02 mol的Li2FeSiO4/C为例，称取1.48克Li2CO3、3.60克FeC2O4∙4H2O、1.68克纳米SiO2，与3.32克柠檬酸在乙醇溶液中球磨混合，然后干燥得到前驱体混合物。
在氮气或氩气惰性气氛下，将前驱体混合物在300～400 ℃恒温加热1~3小时，650～750 ℃恒温加热3~5小时后，冷却之室温后即可得到高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.4/C。
配置0.8 mol/L的碱液（LiOH、NaOH、KOH或者它们的混合溶液），将纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.4/C放入到10 mL上述碱液中，搅拌1~4小时，选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，然后过滤洗涤至滤液为中性，将滤物干燥即可得到目标产物多孔纳米Li2FeSiO4/C。将多孔纳米Li2FeSiO4/C组装成CR2032纽扣电池，在不同倍率下测定其比容量，测试电压范围为1.5~4.8V。测得其在0.1 C、0.2 C、1 C和5 C充放电倍率下，放电比容量分别为203.9 mAh/g、180.1mAh/g、16.3 mAh/g和106.3 mAh/g。
实施例5：
按照Li、Fe、Si的摩尔比为2:1:1.10的比例称取原料。以合成0.02 mol的Li2FeSiO4/C为例，称取1.48克Li2CO3、3.60克FeC2O4∙4H2O、1.32克纳米SiO2，与3.32克柠檬酸在乙醇溶液中球磨混合，然后干燥得到前驱体混合物。
在氮气或氩气惰性气氛下，将前驱体混合物在300～400 ℃恒温加热1~3小时，650～750 ℃恒温加热3~5小时后，冷却之室温后即可得到高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.1/C。
配置0.5 mol/L的碱液（LiOH、NaOH、KOH或者它们的混合溶液），将纳米Li2FeSiO4-(SiO2)0.1/C放入到10 mL上述碱液中，搅拌1~4小时，选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，然后过滤洗涤至滤液为中性，将滤物干燥即可得到目标产物多孔纳米Li2FeSiO4/C。将多孔纳米Li2FeSiO4/C组装成CR2032纽扣电池，在不同倍率下测定其比容量，测试电压范围为1.5~4.8V。测得其在0.1 C、0.2 C、1 C和5 C充放电倍率下，放电比容量分别为213.2 mAh/g、181.6mAh/g、168.2 mAh/g和100.5 mAh/g。

Claims (1)

1.碱液选择腐蚀制备多孔纳米Li2FeSiO4/C的方法，其特征在于，首先合成高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C，x取值范围为0.03～0.5，然后通过碱液选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，获得多孔纳米Li2FeSiO4/C；具体步骤为：
步骤(1)按照Li、Fe、Si非计量摩尔比为称取Li2CO3、FeC2O4·4H2O和纳米SiO2，其中Li：Fe摩尔比控制为2：1，Si:Fe摩尔比控制在1.03～1.5范围内，然后与适量的柠檬酸在乙醇溶液中球磨混合，干燥混合原料即得到前驱体混合物；
步骤(2)在惰性气氛下，将前驱体混合物在300～400℃恒温加热1～3小时，650～750℃恒温加热3～5小时后，冷却至室温即可得到高载硅量的纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C；
步骤(3)配置0.02～10mol/L的碱液，碱液为LiOH，或者NaOH，或者KOH，或者三者的混合溶液，将纳米Li2FeSiO4-(SiO2)x/C放入到10mL上述碱液中，搅拌1～4小时，选择腐蚀掉多余的纳米SiO2，然后过滤洗涤至滤液为中性，将滤物干燥即可得到目标产物多孔纳米Li2FeSiO4/C；
上述方法特征在于制备的多孔Li2FeSiO4/C，粒径分布在15～65nm之间，多孔纳米Li2FeSiO4/C的孔结构是通过改变纳米SiO2的量进行调控。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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