CN110382561B - 密封用的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种密封用的组合物,其中,包含:在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团的化合物、半煅烧水滑石及自由基聚合引发剂。
Description
技术领域
本发明涉及密封用的组合物,特别是涉及可适合于密封有机EL (电致发光,Electroluminescence)元件等发光元件或太阳能电池等受光元件等的密封用的组合物。
背景技术
有机EL元件是在发光材料中使用了有机物质的发光元件,能在低电压下获得高亮度的发光,因此近年来受到关注。然而,存在下述问题:有机EL元件对水分的耐受性非常弱,发光材料(发光层)因水分而变质,导致亮度降低,或者变得不再发光,或者电极与发光层的界面因水分的影响而发生剥离,或者金属发生氧化而电阻提高。因此,为了将元件内部与外部气体中的水分阻隔,例如可进行下述操作:以覆盖形成于基板上的发光层的整面的方式,由组合物形成密封层并将有机EL元件密封。对于这样的有机EL元件的密封层要求高水分阻隔性(防潮性)。另外,显示器或触摸屏、照明等用途中,在从密封面取出光的结构或透过型的结构的情况下,对密封层还要求高透明性。如上所述,需要可形成兼顾高的水分阻隔性和透明性的密封层的树脂组合物。
专利文献1中记载了包含氢化环状烯烃系聚合物及聚异丁烯树脂的粘接性封入用组合物。专利文献1中记载了在前述组合物中进一步配合光固化型树脂及光聚合引发剂。此外,专利文献2中记载了含有固化性化合物、聚合引发剂、吸水率为30重量%以上的第一吸湿剂、及吸水率为5重量%以上且低于30重量%的第二吸湿剂的固化性组合物。但是,专利文献1及2中均未记载兼具高的水分阻隔性和透明性的密封层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特表2009-524705号公报
专利文献2:日本特开2016-51700号公报。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的在于提供:可形成水分阻隔性及透明性这两者优异的密封层(固化物层)的密封用的组合物。
解决技术问题用的手段
本发明人等为了达成上述目的进行了深入研究,结果发现,包含在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团的化合物、半煅烧水滑石及自由基聚合引发剂的组合物可形成水分阻隔性及透明性这两者优异的密封层(固化物层)。基于这种见解的本发明如下述。
[1] 一种密封用的组合物,其中,包含:在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团的化合物、半煅烧水滑石及自由基聚合引发剂;
[2] 根据前述[1]所述的组合物,其中,在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团的化合物包含在1分子中具有3个以上的烯属不饱和基团的化合物;
[3] 根据前述[1]或[2]所述的组合物,其中,在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团的化合物包含在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团及脂环族结构的化合物;
[4] 根据前述[1]~[3]中任一项所述的组合物,其中,进一步包含稀释剂;
[5] 根据前述[4]的组合物,其中,稀释剂为在1分子中具有1个烯属不饱和基团的化合物;
[6] 根据前述[1]~[5]中任一项所述的组合物,其中,烯属不饱和基团为(甲基)丙烯酰基;
[7] 根据前述[1]~[6]中任一项所述的组合物,其中,相对于组合物整体,在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团的化合物的量为20~78质量%;
[8] 根据前述[1]~[7]中任一项所述的组合物,其中,相对于组合物整体,半煅烧水滑石的量为10~70质量%;
[9] 根据前述[1]~[8]中任一项所述的组合物,其中,自由基聚合引发剂为光自由基聚合引发剂和/或热自由基聚合引发剂;
[10] 根据前述[1]~[9]中任一项所述的组合物,其中,相对于具有烯属不饱和基团的化合物100质量份,自由基聚合引发剂的量为0.5~10质量份;
[11] 根据前述[1]~[10]中任一项所述的组合物,其中,进一步包含硅烷偶联剂;
[12] 根据前述[1]~[11]中任一项所述的组合物,其中,厚度为20μm的组合物的固化物层的采用D65光源的总透光率为85%以上;
[13] 根据前述[1]~[12]中任一项所述的组合物,其中,厚度为20μm的组合物的固化物层的雾度低于3.0%;
[14] 根据前述[1]~[13]中任一项所述的组合物,其中,该组合物为液态;
[15] 根据前述[1]~[14]中任一项所述的组合物,其中,该组合物用于密封有机EL元件;
[16] 一种有机EL器件,其中,有机EL元件被前述[1]~[15]中任一项所述的组合物的固化物密封。
发明的效果
由本发明的组合物可形成水分阻隔性及透明性这两者优异的密封层。
具体实施方式
<组合物>
本发明的组合物包含在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团的化合物、半煅烧水滑石、及自由基聚合引发剂。在此,“烯属不饱和基团”是指具有烯属双键的官能团。本发明的组合物可通过将上述成分及根据需要的其他成分使用捏合辊或旋转混合机等混合来制造。
本发明的组合物可用于密封例如半导体、太阳能电池、高亮度LED、LCD、EL元件等电子部件,优选用于密封有机EL元件、太阳能电池等光学半导体。本发明的组合物特别适合用于密封有机EL元件。具体而言,适用于有机EL元件的发光部的上部和/或周围(侧部)而为了保护有机EL元件的发光部不受外部影响,可使用本发明的组合物。
本发明的组合物优选为液态的密封用组合物。在此,“液态的密封用组合物”是指在常温(25℃)及常压(1个大气压)下具有流动性的密封用组合物。例如,包含无机填充剂的密封用组合物,若在常温及常压下具有流动性,则可相当于本发明中的液态的密封用组合物。液态的密封材料(密封用组合物),与薄膜状的密封材料相比,通常大多在具有电路的发光元件面的埋入性、密封面为大面积时的空隙的抑制、密封层的膜厚调整的容易度、密封前形成隔墙(Dam)、通过对准位置可达成的高对准精度等方面有利。
本发明的组合物较好是不含溶剂等挥发成分。应予说明,本发明的组合物包含溶剂等挥发成分的情况下,各成分的量的基准中不含溶剂等挥发成分。即,本发明的组合物包含挥发成分的情况下,作为各成分的量的基准的“相对于组合物整体”是指“相对于组合物的不挥发成分整体”。
<在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团的化合物>
本发明的组合物包含在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团的化合物(以下有时简称“多官能烯属不饱和化合物”)。多官能烯属不饱和化合物可仅单独使用1种,也可并用2种以上。多官能烯属不饱和化合物在可发挥本发明的效果的范围内,也可包含环氧基等其他的官能团。应予说明,包含环氧基的多官能烯属不饱和化合物,在本发明中并非环氧树脂,被分类为多官能烯属不饱和化合物。
对于多官能烯属不饱和化合物而言,为了使本发明的密封用组合物为液态,故优选为液态。在此,“液态”是指在常温(25℃)及常压(1个大气压)下的多官能烯属不饱和化合物的状态。多官能烯属不饱和化合物为2种以上的化合物的混合物时,这些混合物优选为液态。例如,使用固态的多官能烯属不饱和化合物与液态的多官能烯属化合物时,这些化合物的混合物优选为液态。
从形成高密度的交联结构、发挥高水分阻隔性的观点考虑,多官能烯属不饱和化合物优选包含在1分子中具有3个以上的烯属不饱和基团的化合物,更优选包含在1分子中具有4个以上的烯属不饱和基团的化合物,进一步优选包含在1分子中具有5个以上的烯属不饱和基团的化合物,特别优选包含在1分子中具有6个以上的烯属不饱和基团的化合物。多官能烯属不饱和化合物中,在1分子中所包含的烯属不饱和基团数的上限无特别限定,其数优选为15以下,更优选为12以下,进一步优选为10以下。
使用在1分子中具有3个以上的烯属不饱和基团的化合物时,从发挥高水分阻隔性的观点考虑,相对于组合物整体,其量优选为2质量%以上,更优选为3质量%以上,进一步优选为4质量%以上,优选为70质量%以下,更优选为65质量%以下,进一步优选为60质量%以下。
从提高水分阻隔性的观点考虑,多官能烯属不饱和化合物优选包含在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团及脂环族结构的化合物,更优选包含在1分子中具有2个烯属不饱和基团及脂环族结构的化合物。作为脂环族结构,可列举例如具有碳原子数5~12的脂环族烃环的结构。作为脂环族烃环,可列举例如:三环[5.2.1.02,6]癸烷环、莰烷(bornane)环、异莰烷环、环己烷环、二环辛烷环、降莰烷环、环癸烷环、金刚烷环、环戊烷环等。脂环族结构中可具有杂原子。此外,脂环族结构也可键合烷基、烷氧基、亚烷基等取代基。
使用在1分子中具有2个以上的烯属不饱和基团及脂环族结构的化合物(特别是在1分子中具有2个烯属不饱和基团及脂环族结构的化合物)时,相对于组合物整体,其量优选为5质量%以上,更优选为10质量%以上,进一步优选为15质量%以上,优选为75质量%以下,更优选为70质量%以下,进一步优选为65质量%以下。
烯属不饱和基团优选为(甲基)丙烯酰基。即,作为具有烯属不饱和基团的化合物,优选为具有(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯。本说明书中,“(甲基)丙烯酰基”是指“丙烯酰基和/或甲基丙烯酰基”;“(甲基)丙烯酸酯”是指“丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸酯”。应予说明,以下有时将“在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯”简称为“多官能(甲基)丙烯酸酯”。此外,有时将“在1分子中具有2个(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯”简称为“二官能(甲基)丙烯酸酯”。
作为多官能(甲基)丙烯酸酯,可使用低聚物。作为低聚物,可列举例如:聚酯多元醇与丙烯酸的反应合成的聚酯低聚物、具有氨基甲酸酯键的氨基甲酸酯低聚物、缩水甘油醚与丙烯酸或具有羧基的丙烯酸酯的反应合成的环氧低聚物等。
作为二官能(甲基)丙烯酸酯,可列举例如:DAICEL-ALLNEX公司制“DPGDA”(二丙二醇 二丙烯酸酯)、“HDDA”(1,6-己二醇 二丙烯酸酯)、“TPGDA”(二缩三丙二醇 二丙烯酸酯)、“EBECRYL145”(PO改性新戊二醇 二丙烯酸酯)、“EBECRYL150”(改性双酚A 二丙烯酸酯)、“IRR214-K”(三环癸烷二甲醇 二丙烯酸酯)、“EBECRYL11”(PEG600 二丙烯酸酯)、“HPNDA”(新戊二醇羟基特戊酸酯 二丙烯酸酯)、共荣社化学公司制“LIGHT ESTER EG”(乙二醇 二甲基丙烯酸酯)、“LIGHT ESTER NP-A”(新戊二醇 二甲基丙烯酸酯)、“LIGHT ESTER2EG”(二乙二醇 二甲基丙烯酸酯)、“LIGHT ESTER 1.6HX”(1,6-己二醇 二甲基丙烯酸酯)、“LIGHT ESTER 1.9ND”(1,9-壬二醇 二甲基丙烯酸酯)、“LIGHT ESTER G-101P”(甘油 二甲基丙烯酸酯)、“LIGHT ESTER BP-2EMK”(双酚A的EO加成物 二甲基丙烯酸酯)、“LightAcrylate NP-A”(新戊二醇 二丙烯酸酯)、“Light Acrylate 1.9ND-A”(1,9-壬二醇 二丙烯酸酯)、“Light Acrylate BP-4EAL”(双酚A的EO加成物 二丙烯酸酯)、“Light AcrylateBP-4PA”(双酚A的PO加成物 二丙烯酸酯)、新中村化学工业公司制“NK Ester 701A”(2-羟基-3-甲基丙烯酰基丙基丙烯酸酯)、“NK Ester A-200”(聚乙二醇#200 二丙烯酸酯)、“NKEster APG-400”(聚丙二醇#400 二丙烯酸酯)、“NK Ester A-PTMG-65”(聚四亚甲基二醇#650 二丙烯酸酯)、“NK Ester A-1206PE”(聚乙烯聚丙二醇 二丙烯酸酯)、“NK EsterEster A-BPEF”(9,9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴 二丙烯酸酯)、“NK Ester Ester A-BPE30”(乙氧基化双酚A 二丙烯酸酯)、“NK Ester A-BPP-3”(丙氧基化双酚A 二丙烯酸酯)、“NK Ester BG”(1,3-丁二醇 二甲基丙烯酸酯)、“NK Ester 701”(2-羟基-1,3-二甲基丙烯酰氧基丙烷)、“NK Ester 3PG”(二缩三丙二醇 二甲基丙烯酸酯)、“NK Ester EsterEster 1206PE”(聚乙烯聚丙二醇 二甲基丙烯酸酯)、“NK Ester DCP”(三环癸烷二甲醇 二甲基丙烯酸酯)、日本化药公司制“KAYARAD FM-400”、“KAYARAD HX-220”、“KAYARAD HX-620”(新戊基改性 二丙烯酸酯)、“KAYARAD R-604”、(二噁烷甘醇 二丙烯酸酯,DioxaneGlycol Diacrylate)、“KAYARAD UX-3204”(在1分子中具有2个丙烯酰基的低聚物)、大阪有机化学工业公司制“Viscoat#195”(1,4-丁二醇 二丙烯酸酯)、“Viscoat#540”(双酚A二缩水甘油醚 丙烯酸加成物)、Arkema公司制“CD406”(环己烷二甲醇 二丙烯酸酯)、“SR562”(烷氧基化己二醇 二丙烯酸酯)、DAICEL-ALLNEX公司制“EBECRYL600”(在1分子中具有2个丙烯酰基的双酚A型环氧丙烯酸酯)、“EBECRYL210”(在1分子中具有2个丙烯酰基的芳族氨基甲酸酯低聚物)、“EBECRYL230”(在1分子中具有2个丙烯酰基的脂肪族氨基甲酸酯低聚物)、“EBECRYL436”(在1分子中具有2个丙烯酰基的酯低聚物)、Arkema公司制“CN959”(在1分子中具有2个丙烯酰基的氨基甲酸酯低聚物)、根上工业公司制“ART RESIN UN-9000PEP”(在1分子中具有2个丙烯酰基的氨基甲酸酯低聚物)、“ART RESIN UN-333”(在1分子中具有2个丙烯酰基的低聚物)等。
作为在1分子中具有3个以上的(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯,可列举例如:共荣社化学公司制“LIGHT ESTER TMP”(三羟甲基丙烷 三甲基丙烯酸酯)、Light AcrylatePE-3A”(季戊四醇 三丙烯酸酯)、“Light Acrylate PE-4A”(季戊四醇 四丙烯酸酯)、“Light Acrylate DGE-4A”(EO加成物改性二甘油 四丙烯酸酯)、DAICEL-ALLNEX公司制“PETIA”(季戊四醇 (三/四)丙烯酸酯)、TMPTA(三羟甲基丙烷 三丙烯酸酯)、TMPEOTA(三羟甲基丙烷乙氧基 三丙烯酸酯)、“EBECRYL135”(三羟甲基丙烷丙氧基 三丙烯酸酯)、“PETA”(季戊四醇 (三/四)丙烯酸酯)、“DPHA”(二季戊四醇 六丙烯酸酯)、新中村化学工业公司制“NK Ester A-TMPT”(三羟甲基丙烷 三丙烯酸酯)、“NK Ester A-TMPT-3PO”(丙氧基化三羟甲基丙烷 三丙烯酸酯)、“NK Ester A-GLY-6E”(乙氧基化甘油 三丙烯酸酯)、“NK EsterA-GLY-6P”(丙氧基化甘油 三丙烯酸酯)、“NK Ester A-9300”(三-(2-丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯)、“NK Ester A-9200”(双/三-(2-丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯)、“NK Ester A-9300-1CL”(己内酯改性三-(2-丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯)、“NK Ester ATM-4EL”(乙氧基化季戊四醇(三/四)丙烯酸酯)、日本化药公司制“KAYARAD DPCA-20”(六官能丙烯酸酯)、“KAYARAD DPCA-60”(六官能丙烯酸酯)、“T-1420(T)”(四官能丙烯酸酯)、“DPEA-12”(六官能丙烯酸酯)、“KAYARAD DPHA-40H”(在1分子中具有10个丙烯酰基的低聚物)、大阪有机化学工业公司制“Viscoat#802”(季戊四醇丙烯酸酯)、“Viscoat#1000”(树枝状大分子丙烯酸酯)、Arkema公司制“CN989NS”(在1分子中具有3个丙烯酰基的脂肪族氨基甲酸酯低聚物)、“CN9039”(在1分子中具有6个丙烯酰基的脂肪族氨基甲酸酯低聚物)、根上工业公司制“UN-3320HA”、“UN-3320HC”、“UN-906S”(在1分子中具有6个丙烯酰基的脂肪族氨基甲酸酯低聚物)、DIC公司制“DICLITE UE-8740”(在1分子中具有3个丙烯酰基的苯酚酚醛清漆型环氧丙烯酸酯)等。应予说明,“季戊四醇(三/四)丙烯酸酯”是指季戊四醇三丙烯酸酯及季戊四醇四丙烯酸酯的混合物。其他的“(三/四)”等也为同样的含义。
作为具有脂环族结构的多官能(甲基)丙烯酸酯,可列举例如具有三环[5.2.1.02 ,6]癸烷环结构的DAICEL-ALLNEX公司制“IRR214-K”(三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯)、三菱瓦斯化学公司制的1,3-金刚烷二醇二丙烯酸酯等。
相对于组合物整体,多官能烯属不饱和化合物的量优选为20~78质量%,更优选为25~75质量%,进一步优选为30~70质量%。
<在1分子中具有1个烯属不饱和基团的化合物>
本发明的密封用组合物可含有在1分子中具有1个烯属不饱和基团的化合物(以下有时简称为“单官能烯属不饱和化合物”)。“单官能烯属不饱和化合物”如后述那样有时可作为稀释剂包含于本发明的密封用组合物中。单官能烯属不饱和化合物,在发挥本发明的效果的范围内,也可含有环氧基等其他的官能团。作为此种化合物,可列举例如在1分子中具有1个以上的环氧基及1个烯属不饱和基团的化合物。应予说明,包含环氧基的单官能烯属不饱和化合物,在本发明中并非环氧树脂,而被分类为单官能烯属不饱和化合物。
作为具有环氧基且1分子中具有1个烯属不饱和基团的化合物的市售品,可列举例如DAICEL-ALLNEX公司制“Cyclomer M100”(甲基丙烯酸3,4-环氧基环己基甲基酯)、“UVACURE1561”(具有环氧基且1分子中具有1个丙烯酰基的化合物(含量:78~82质量%)与双酚A型环氧树脂(含量:18~22质量%)的混合物)、日本化成公司制“4HBAGE”(4-羟基丁基丙烯酸酯缩水甘油醚)等。
本发明的密封用组合物包含单官能烯属不饱和化合物时,相对于组合物整体,其量优选为0.5质量%以上,更优选为1质量%以上,进一步优选为1.5质量%以上,优选为55质量%以下,更优选为50质量%以下,进一步优选为40质量%以下。
<具有烯属不饱和基团的化合物>
将上述“多官能烯属不饱和化合物”及“单官能烯属不饱和化合物”统一记载为“具有烯属不饱和基团的化合物”。相对于组合物整体,该具有烯属不饱和基团的化合物的量优选为30~80质量%,更优选为35~80质量%,进一步优选为40~80质量%。
<稀释剂>
本发明的密封用组合物作为液态密封用组合物为了达成适当的粘度也可含有稀释剂。以B型粘度计在25℃的温度条件下测定的稀释剂的粘度优选为0.1~5000mPa・s,更优选为0.1~2500mPa・s,进一步优选为0.1~1000mPa・s。
作为稀释剂优选反应性稀释剂。作为反应性稀释剂,优选在1分子中具有1个烯属不饱和基团的化合物(以下有时简称为“单官能烯属不饱和化合物”)。
应予说明,本发明中,被分类为“多官能烯属不饱和化合物”的在1分子中具有2个烯属不饱和基团的化合物(有时简称为“二官能烯属不饱和化合物”),只要是上述粘度范围的化合物,则有时亦作为反应性稀释剂发挥功能。配合亦作为反应性稀释剂发挥功能的二官能烯属不饱和化合物时,可不配合稀释剂,或配合时也将配合量减少其部分。关于亦作为稀释剂发挥功能的二官能烯属不饱和化合物,可列举例如“DPGDA”(二丙二醇 二丙烯酸酯)、“HDDA”(1,6-己二醇 二丙烯酸酯)、“TPGDA”(二缩三丙二醇 二丙烯酸酯)、“EBECRYL145”(PO改性新戊二醇 二丙烯酸酯)、“HPNDA”(新戊二醇羟基特戊酸酯 二丙烯酸酯)、共荣社化学公司制“LIGHT ESTER NP”(新戊二醇 二甲基丙烯酸酯)、“LIGHT ESTEREG”(乙二醇 二甲基丙烯酸酯)、“LIGHT ESTER 2EG”(二乙二醇 二甲基丙烯酸酯)、“LIGHTESTER 1.6HX”(1,6-己二醇 二甲基丙烯酸酯)、“LIGHT ESTER 1.9ND”(1,9-壬二醇 二甲基丙烯酸酯)、“Light Acrylate NP-A”(新戊二醇 二丙烯酸酯)、“Light Acrylate 1.9ND-A”(1,9-壬二醇 二丙烯酸酯)、新中村化学工业公司制“NK Ester 701A”(2-羟基-3-甲基丙烯酰基丙基丙烯酸酯)、“NK Ester A-200”(聚乙二醇#200 二丙烯酸酯)、“NK Ester APG-400”(聚丙二醇#400 二丙烯酸酯)、“NK Ester BG”(1,3-丁二醇 二甲基丙烯酸酯)、“NKEster 701”(2-羟基-1,3-二甲基丙烯酰氧基丙烷)、“NK Ester 3PG”(二缩三丙二醇 二甲基丙烯酸酯)、大阪有机化学工业公司制“Viscoat#195”(1,4-丁二醇 二丙烯酸酯)、Arkema公司制“SR562”(烷氧基化己二醇 二丙烯酸酯)等。作为烯属不饱和基团优选为(甲基)丙烯酰基,反应性稀释剂尤其更优选为在1分子中具有1个(甲基)丙烯酰基的(甲基)丙烯酸酯(以下有时简称为“单官能(甲基)丙烯酸酯”)。
关于作为稀释剂使用的单官能(甲基)丙烯酸酯,可列举例如DAICEL-ALLNEX公司制“ODA-N”(辛基/癸基丙烯酸酯,即具有长链烷基的单官能丙烯酸酯)、“EBECRYL 110”、“EBECRYL1114”(乙氧基化苯基丙烯酸酯)、共荣社化学公司制“LIGHT ESTER E”(甲基丙烯酸乙基酯)、“LIGHT ESTER NB”(甲基丙烯酸正丁基酯)、“LIGHT ESTER IB”(甲基丙烯酸异丁基酯)、“LIGHT ESTER TB”(甲基丙烯酸叔丁基酯)、“LIGHT ESTER EH”(甲基丙烯酸2-乙基己基酯)、“LIGHT ESTER ID”(甲基丙烯酸异癸基酯)、“LIGHT ESTER L”(甲基丙烯酸正月桂基酯)、“LIGHT ESTER S”(甲基丙烯酸正十八烷基酯)、“LIGHT ESTER CH”(甲基丙烯酸环己基酯)、“LIGHT ESTER THF(1000)”(甲基丙烯酸四氢糠基酯)、“LIGHT ESTER BZ”(甲基丙烯酸苄基酯)、“LIGHT ESTER PO”(甲基丙烯酸苄基苯氧基乙基酯)、“LIGHT ESTER IB-X”(甲基丙烯酸异冰片酯)、“LIGHT ESTER HO-250”(甲基丙烯酸2-羟基乙基酯)、“LIGHTESTER HOA”(丙烯酸羟基乙基酯)、“LIGHT ESTER G”(甲基丙烯酸缩水甘油酯)、“LightAcrylate IAA”(丙烯酸异戊基酯,即具有支链烷基的单官能丙烯酸酯)、“Light AcrylateS-A”(丙烯酸十八烷基酯)、“Light Acrylate EC-A”(乙氧基-二乙二醇丙烯酸酯)、“LightAcrylate EHDG-AT”(2-乙基己基-二乙二醇丙烯酸酯)、“Light Acrylate DPM-A”(甲氧基二丙二醇丙烯酸酯)、“Light Acrylate IB-XA”(甲基丙烯酸异冰片酯,即具有脂环族基团的单官能甲基丙烯酸酯)、“Light Acrylate PO-A”(苯氧基乙基丙烯酸酯,即具有芳环的单官能丙烯酸酯)、“Light Acrylate P2H-A”(苯氧基二乙二醇丙烯酸酯)、“Light AcrylateP-200A”(苯氧基-聚乙二醇丙烯酸酯)、“Light Acrylate POB-A”(间苯氧基苄基丙烯酸酯)、“Light Acrylate TFH-A”(丙烯酸四氢糠基酯)、“LIGHT ESTER HOP-A(N)”(丙烯酸2-羟基丙基酯)、“HOA-MS(N)”(2-丙烯酰氧基乙基-琥珀酸)、“Epoxy ester M-600A”(丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙基酯)、大阪有机化学工业公司制“IDAA”(丙烯酸异癸基酯)、“Viscoat#155”(丙烯酸环己基酯)、“Viscoat#160”(丙烯酸苄基酯)、“Viscoat#150”(丙烯酸四氢糠基酯)、“Viscoat#190”(丙烯酸乙基卡必醇酯)、“OXE-10”(3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲基丙烯酸酯,即具有氧杂环丁烷环的丙烯酸酯)、“MEDOL-10”(2-甲基-2-乙基-1,3-二氧戊环-4-基)甲基丙烯酸酯,即具有二氧戊环的丙烯酸酯)、东亚合成公司制“Aronix M-101A”(苯酚EO改性丙烯酸酯)、新中村化学工业公司制“NK Ester A-LEN-10”(乙氧基化邻苯基苯酚丙烯酸酯)、“NK Ester EH-4E”(乙氧基化乙基己基聚乙二醇甲基丙烯酸酯)、日立化成公司制“FA-511AS”(丙烯酸二环戊烯基酯)、“FA-512AS”(丙烯酸二环戊烯基氧基乙基酯)、“FA-513AS”(丙烯酸二环戊基酯)、Arkema公司制“SR217NS”(4-叔丁基环己醇丙烯酸酯)、“SR420NS”(丙烯酸3,3,5-三甲基环己醇酯)、“SR531”(环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯)、“CD421”(甲基丙烯酸3,3,5-三甲基环己醇酯)、“CD535”(甲基丙烯酸二环戊二烯基酯)、日本触媒公司制“VEEA”(丙烯酸2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙基)、“VEEM”(甲基丙烯酸2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙基)等。应予说明,“辛基/癸基丙烯酸酯”是指辛基丙烯酸酯及癸基丙烯酸酯的混合物。
关于作为稀释剂使用的单官能(甲基)丙烯酸酯,特别优选具有脂环族结构的单官能甲基丙烯酸酯。脂环族结构与前述同义。作为市售的具有脂环族结构的单官能(甲基)丙烯酸酯,可列举例如:具有莰烷环结构的共荣社化学公司制“LIGHT ESTER IB-X”(甲基丙烯酸异冰片酯)、“Light Acrylate IB-XA”(甲基丙烯酸异冰片酯)、具有环己基结构的共荣社化学公司制“LIGHT ESTER CH”(甲基丙烯酸环己基酯)、大阪有机化学工业公司制“Viscoat#155”(丙烯酸环己基酯)、Arkema公司制“SR217NS”(4-叔丁基环己醇丙烯酸酯)、“SR420NS”(3,3,5-三甲基环己醇丙烯酸酯)、“CD421”(甲基丙烯酸3,3,5-三甲基环己醇酯)、“CD535”(甲基丙烯酸二环戊二烯基酯)、具有二环结构的日立化成公司制“FA-511AS”(丙烯酸二环戊烯基酯)、“FA-512AS”(丙烯酸二环戊烯基氧基乙基酯)、“FA-513AS”(丙烯酸二环戊基酯)、Arkema公司制“CD535”(甲基丙烯酸二环戊二烯基酯)、日本触媒公司制“VEEA”(丙烯酸2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙酯)、“VEEM”(甲基丙烯酸2-(2-乙烯氧基乙氧基)乙酯)等。
使用稀释剂时,相对于组合物整体,其量(包含作为稀释剂发挥功能的“二官能烯属不饱和化合物”的情况下,也包含其量)优选为2质量%以上,更优选为5质量%以上,进一步优选为10质量%以上,优选为60质量%以下,更优选为55质量%以下,进一步优选为50质量%以下。
<半煅烧水滑石>
本发明的组合物包含半煅烧水滑石。半煅烧水滑石可仅1种,也可为2种以上。
水滑石可分类为未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石。
未煅烧水滑石例如为如天然水滑石(Mg6Al2(OH)16CO3・4H2O)所代表的具有层状晶体结构的金属氢氧化物,例如由作为基本骨架的层[Mg1-XAlX(OH)2]X+和中间层[(CO3)X/2・mH2O]X-构成。本发明中的未煅烧水滑石是包含合成水滑石等类水滑石化合物的概念。作为类水滑石化合物,例如可列举以下述式(I)及下述式(II)所示的化合物。
[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+・[(An-)x/n・mH2O]x- (I)
(式中,M2+表示Mg2+、Zn2+等2价的金属离子,M3+表示Al3+、Fe3+等3价的金属离子,An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价的阴离子,0<x<1,0≤m<1,n为正数)
式(I)中,M2+优选为Mg2+,M3+优选为Al3+,An-优选为CO3 2-。
M2+ xAl2(OH)2x+6-nz(An-)z・mH2O (II)
(式中,M2+表示Mg2+、Zn2+等2价的金属离子,An-表示CO3 2-、Cl-、NO3 -等n价的阴离子,x为2以上的正数,z为2以下的正数,m为正数,n为正数)
式(II)中,M2+优选为Mg2+,An-优选为CO3 2-。
半煅烧水滑石是指将未煅烧水滑石煅烧而得到的、具有层间水的量减少或消失的层状晶体结构的金属氢氧化物。所谓“层间水”若使用组成式说明则指上述的未煅烧的天然水滑石及类水滑石化合物的组成式中记载的“H2O”。本发明的特征之一为使用该半煅烧水滑石。
另一方面,煅烧水滑石是指将未煅烧水滑石或半煅烧水滑石煅烧而得到的、不仅层间水消失且羟基也因缩合脱水而消失的具有非晶态结构的金属氧化物。
未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可依据饱和吸水率来区分。半煅烧水滑石的饱和吸水率为1质量%以上且低于20质量%。另一方面,未煅烧水滑石的饱和吸水率低于1质量%,煅烧水滑石的饱和吸水率为20质量%以上。
本发明中的“饱和吸水率”是指下述的质量增加率,且可由下述式(i)求出。所述质量增加率是:用天平称取未煅烧水滑石、半煅烧水滑石或煅烧水滑石1.5g,测定初始质量后,在大气压下,在设定为60℃、90%RH(相对湿度)的小型环境试验器(ESPEC公司制SH-222)中静置200小时,该静置200小时后的质量相对于初始质量的质量增加率;所述式(i)为:
饱和吸水率(质量%)
=100×(吸湿后的质量-初始质量)/初始质量 (i)。
半煅烧水滑石的饱和吸水率优选为3质量%以上且低于20质量%,更优选为5质量%以上且低于20质量%。
此外,未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可依据以热重分析所测定的热失重率来区分。半煅烧水滑石的280℃时的热失重率低于15质量%,且其380℃时的热失重率为12质量%以上。另一方面,未煅烧水滑石的280℃时的热失重率为15质量%以上,煅烧水滑石的380℃时的热失重率低于12质量%。
热重分析可使用日立High-Tech Science公司制TG/DTA EXSTAR6300,在铝制的样品盘中称量5mg水滑石,在不加盖而开放的状态下,在氮流量200mL/分钟的氛围下,从30℃至550℃以升温速度10℃/分钟的条件进行。热失重率可由下述式(ii)求出:
热失重率(质量%)
=100×(加热前的质量-达到特定温度时的质量)/加热前的质量 (ii)。
此外,未煅烧水滑石、半煅烧水滑石及煅烧水滑石可依据以粉末X射线衍射所测定的峰及相对强度比来区分。对于半煅烧水滑石而言,利用粉末X射线衍射,在2θ为8~18°附近,显示分裂成两个的峰,或通过两个峰的合成而显示具有肩峰的峰,在低角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=低角度侧衍射强度)与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=高角度侧衍射强度)的相对强度比(低角度侧衍射强度/高角度侧衍射强度)为0.001~1,000。另一方面,未煅烧水滑石在8~18°附近只具有一个峰,或者在低角度侧出现的峰或肩峰与在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度的相对强度比落在前述的范围外。煅烧水滑石在8°~18°的区域内不具有特征峰,在43°处具有特征峰。对于粉末X射线衍射测定而言,利用粉末X射线衍射装置(PANalytical公司制,Empyrean),在对阴极为CuKα(1.5405Å)、电压为45V、电流为40mA、取样宽度为0.0260°、扫描速度为0.0657°/s、测定衍射角范围(2θ)为5.0131~79.9711°的条件下进行。峰值搜索(peak search)可利用衍射装置附带的软件的峰值搜索功能,在“最小显著度为0.50、最小峰尖(Peak Tip)为0.01°、最大峰尖为1.00°、峰基线宽度为2.00°、方法为二阶微分的最小值”的条件下进行。
半煅烧水滑石的BET比表面积优选为1~250m2/g,更优选为5~200m2/g。半煅烧水滑石的BET比表面积可依照BET法,使用比表面积测定装置(Macsorb HM Model 1210Mountech公司制),使氮气吸附于试样表面,使用BET多点法而算出。
半煅烧水滑石的平均粒径优选为1~1,000nm,更优选为10~800nm。半煅烧水滑石的平均粒径是通过激光衍射散射式粒度分布测定(JIS Z 8825)以体积基准制作粒度分布时的该粒度分布的中值粒径。
半煅烧水滑石可使用以表面处理剂进行了表面处理的半煅烧水滑石。作为表面处理中所用的表面处理剂,例如可使用高级脂肪酸、烷基硅烷类、硅烷偶联剂等,其中,高级脂肪酸、烷基硅烷类较合适。表面处理剂可使用1种或2种以上。
作为高级脂肪酸,例如可列举硬脂酸、褐煤酸、肉荳蔻酸、棕榈酸等碳数18以上的高级脂肪酸,其中优选硬脂酸。这些高级脂肪酸可使用1种或2种以上。
作为烷基硅烷类,例如可列举:甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、正十八烷基二甲基(3-(三甲氧基硅基)丙基)氯化铵等。这些烷基硅烷类可使用1种或2种以上。
作为硅烷偶联剂,例如可列举:3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷及2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧系硅烷偶联剂;3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷及11-巯基十一烷基三甲氧基硅烷等巯基系硅烷偶联剂;3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷等氨基系硅烷偶联剂;3-脲丙基三乙氧基硅烷等脲基系硅烷偶联剂;乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基甲基二乙氧基硅烷等乙烯基系硅烷偶联剂;对苯乙烯基三甲氧基硅烷等苯乙烯基系硅烷偶联剂;3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸酯系硅烷偶联剂;3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷等异氰酸酯系硅烷偶联剂;双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)四硫化物等硫化物系硅烷偶联剂;苯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、咪唑硅烷、三嗪硅烷等。这些硅烷偶联剂可使用1种或2种以上。
半煅烧水滑石的表面处理例如可通过一边用混合机在常温下将未处理的半煅烧水滑石搅拌分散,一边喷雾添加表面处理剂,进行5~60分钟搅拌来进行。作为混合机,可使用公知的混合机,例如可列举V型混合器(blender)、带式混合器(ribbon blender)、双锥型混合器(バブルコーンブレンダー)等混合器、亨舍尔混合机(Henschel mixer)及混凝土混合机等混合机、球磨机、切碎机(cutter mill)等。另外,也可以在用球磨机等粉碎半煅烧水滑石时添加前述的高级脂肪酸、烷基硅烷类或硅烷偶联剂来进行表面处理。表面处理剂的使用量根据半煅烧水滑石的种类或表面处理剂的种类等而不同,相对于未进行表面处理的半煅烧水滑石100质量份,表面处理剂的使用量优选为1~10质量份。本发明中,已进行了表面处理的半煅烧水滑石也包含在本发明中的“半煅烧水滑石”中。
本发明的组合物中的半煅烧水滑石的量,只要可发挥本发明的效果则无特别限定,相对于组合物整体,优选为10~70质量%,更优选为25~60质量%,进一步优选为30~50质量%。对于半煅烧水滑石而言,由于吸湿性能优异,故如果其量增加,则所得的固化物的水分阻隔性提高。但是其量如果超过70质量%,则存在产生以下问题的倾向:组合物的粘度上升,润湿性降低而导致作为密封对象的基板等与组合物的密着性降低,固化物的强度降低而变脆等问题。此外,由于半煅烧水滑石的层间水,使密封层(即固化物)中的水分量变多,所以例如在有机EL器件的制造中,因密封层中的水分而导致对发光材料(发光层)或电极层的不良影响明显,初始阶段的暗点发生可能会变多。
本发明的组合物中,只要不阻碍本发明的效果,也可包含未煅烧水滑石。相对于组合物整体,其量优选为0~20质量%,更优选为0。即,本发明的组合物最优选不包含未煅烧水滑石。未煅烧水滑石不会影响组合物的固化物的透过率,但是水分含量大,因此通过增量可看见水分阻隔性降低,例如其量若超过质量%,则与半煅烧水滑石同样,初始阶段的暗点发生可能会变多。半煅烧水滑石:未煅烧水滑石的质量比优选为70:30~100:0。
作为半煅烧水滑石,可列举例如“DHT-4C”(协和化学工业公司制、平均粒径:400nm)、“DHT-4A-2”(协和化学工业公司制、平均粒径:400nm)等。另一方面,作为煅烧水滑石,可列举例如“KW-2200”(协和化学工业公司制、平均粒径:400nm)等,作为未煅烧水滑石,可列举例如“DHT-4A”(协和化学工业公司制、平均粒径:400nm)等。
<自由基聚合引发剂>
本发明的组合物包含自由基聚合引发剂。自由基聚合引发剂可为仅1种,也可为2种以上。自由基聚合引发剂可为光自由基聚合引发剂,也可为热自由基聚合引发剂。即,自由基聚合引发剂是光自由基聚合引发剂和/或热自由基聚合引发剂。自由基聚合引发剂优选为光自由基聚合引发剂或热自由基聚合引发剂。光自由基聚合引发剂及热自由基聚合引发剂均可为仅1种,也可为2种以上。
作为光自由基聚合引发剂,可列举例如:苯乙酮、二乙氧基苯乙酮、2-[4-(甲硫基)甲基-1-苯基]-2-吗啉基丙酮、苯偶因、苯偶因乙醚、苄基甲基缩醛、二苯甲酮、2-乙基蒽醌、噻吨酮、二乙基噻吨酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基乙氧基氧化膦、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基(2-羟基-2-丙基)酮、1-羟基环己基苯基酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、1-(4-十二烷基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、2-甲基-2-吗啉代(4-硫代甲基苯基)丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮、N,N'-八亚甲基双吖啶、丙烯酰基二苯甲酮、2-(苯甲酰氧基亚氨基)-1-[4'-(苯硫基)苯基]-1-辛酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮、1-羟基-环己基苯基酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-2-甲基-1-丙烷-1-酮、2-羟基-1-{4-[4-(2-羟基-2-甲基-丙酰基)-苄基]苯基}-2-甲基丙烷-1-酮、苯甲酰甲酸甲基酯、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基丙烷-1-酮、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)-丁酮、2-二甲基氨基-2-(4-甲基苄基)-1-(4-吗啉-4-基苯基)-丁酮、双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、双(η5-2,4-环戊二烯-1-基)-双(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)苯基)钛、1-[4-(苯硫基)苯基]-1,2-辛烷二酮 2-(O-苯甲酰肟)、1-[6-(2-甲基苯甲酰基)-9-乙基-9H-咔唑-3-基]乙酮O-乙酰肟等。
作为光自由基聚合引发剂的市售品,可列举例如:IGM Resins公司制“Omnirad651”、“Omnirad184”、“Omnirad1173”、“Omnirad500”、“Omnirad2959”、“Omnirad127”、“Omnirad754”、“Omnirad907”“Omnirad369”、“Omnirad379”、“Omnirad819”、“OmniradTPO”、“Omnirad784”、BASF公司制“Irgacure OXE-01”、“Irgacure OXE-02”等。
作为热自由基聚合引发剂,可列举例如偶氮化合物、有机过氧化物等。作为偶氮化合物,可列举例如:2,2'-偶氮双(异丁腈)、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)、4,4'-偶氮双(4-氰基戊酸)、2,2'-偶氮双(2-甲基)二盐酸盐、1,1'-偶氮双(1-乙酰氧基-1-苯基乙烷、1,1'-偶氮双(环己烷-1-甲腈)、二甲基2,2'-偶氮双(异丁酸酯)、2,2'-偶氮双(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、2,2'-偶氮双(2-甲基丙腈)、2,2'-偶氮双(2-甲基丁腈)、1-[(1-氰基-1-甲基乙基)偶氮]甲酰胺、2-苯基偶氮-4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈、二甲基2,2'-偶氮双(2-甲基丙酸酯)、2,2'-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)等。
作为有机过氧化物,可列举例如:过氧化苯甲酰基、叔丁基氢过氧化物、异丙苯氢过氧化物、二-叔丁基过氧化物、甲基乙基酮过氧化物、1,1-二(叔己基过氧)环己烷、2,2-二(叔丁基过氧)丁烷、 4,4-二(叔丁基过氧)戊酸正丁酯、2,2-二(4,4-二(叔丁基过氧)环己基)丙烷、过氧化氢对薄荷烷、二异丙氧基苯过氧化物、1,1,3,3-四甲基丁基氢过氧化物、异丙苯氢过氧化物、叔丁基氢过氧化物、二(2-叔丁基过氧异丙基)苯、二枯基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷、叔丁基枯基过氧化物、二-叔己基过氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧)己烷-3、二异丁酰基过氧化物、二(3,5,5-三甲基己酰基)过氧化物、二月桂酰基过氧化物、二琥珀酸过氧化物、二(3-甲基苯甲酰基)过氧化物、二苯甲酰基过氧化物、二-正丙基过氧碳酸酯、二-异丙基过氧二碳酸酯、二(4-叔丁基环己基)过氧碳酸酯、二(2-乙基己基)过氧碳酸酯、二-仲丁基过氧碳酸酯、枯基过氧新癸酸酯、1,1,3,3-四甲基丁基过氧新癸酸酯、叔己基过氧新癸酸酯、叔丁基过氧新癸酸酯、叔己基过氧新戊酸酯、叔丁基过氧新戊酸酯、1,1,3,3-四甲基丁基过氧-2-乙基己酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己酰基过氧)己烷、叔己基过氧-2-乙基己酸酯、叔丁基过氧-2-乙基己酸酯、叔己基过氧异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧-3,5,5-三甲基己酸酯、叔丁基过氧月桂酸酯、叔丁基过氧异丙基单碳酸酯、叔丁基过氧-2-乙基己基单碳酸酯、叔己基过氧苯甲酸酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲酰基过氧)己烷、叔丁基过氧乙酸酯、叔丁基过氧-3-甲基苯甲酸酯与过氧苯甲酸叔丁酯的混合物、过氧苯甲酸叔丁酯、叔丁基过氧烯丙基单碳酸酯、3,3',4,4'-四(叔丁基过氧羰基)二苯甲酮等。
作为热自由基聚合引发剂的市售品,可列举例如:和光纯药工业公司制“AIBN”(2,2'-偶氮双(异丁腈))、“V-40”(1,1'-偶氮双(环己烷-1-甲腈)、“VAm-110”(2,2'-偶氮双(N-丁基-2-甲基丙酰胺)、“V-601”(二甲基2,2'-偶氮双(异丁酸酯))、大冢化学公司制“OTAZO-15”(1,1'-偶氮双(1-乙酰氧基-1-苯基乙烷)、“MAIB”(二甲基2,2'-偶氮二异丁酸酯)等。
自由基聚合引发剂的量,相对于“具有烯属不饱和基团的化合物”100质量份,优选为0.5~10质量份,更优选为0.5~8质量份,进一步优选为0.5~6质量份。在此,“具有烯属不饱和基团的化合物”如上所述包含“多官能烯属不饱和化合物”及“单官能烯属不饱和化合物”。
使用光自由基聚合引发剂时,相对于“具有烯属不饱和基团的化合物”100质量份,其量优选为0.5~10质量份,更优选为0.5~8质量份,进一步优选为0.5~6质量份。
使用热自由基聚合引发剂时,相对于“具有烯属不饱和基团的化合物”100质量份,其量优选为0.5~10质量份,更优选为0.5~8质量份,进一步优选为0.5~6质量份。
<其他的成分>
本发明的组合物中,在不损害其效果的范围内,也可含有与上述成分不同的其他的成分。
为了抑制固化物的收缩等目的,本发明的组合物也可含有环氧树脂。环氧树脂可为仅1种,也可为2种以上。将在1分子中具有1个环氧基的环氧树脂有时简称为“单官能环氧树脂”,将在1分子中具有2个环氧基的环氧树脂有时简称为“二官能环氧树脂”。在1分子中具有3个以上的环氧基的环氧树脂有时也同样简称。
如上所述,在1分子中具有1个以上的环氧基及2个以上的烯属不饱和基团的化合物,可作为本发明中的多官能烯属不饱和化合物发挥功能,因此在本发明中被分类为上述多官能烯属不饱和化合物。此外,如上所述,在1分子中具有1个以上的环氧基及1个烯属不饱和基团的化合物,在本发明中被分类为单官能烯属不饱和化合物。
作为环氧树脂,可列举例如:氢化环氧树脂(氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂等)、含氟环氧树脂、链状脂肪族型环氧树脂、环状脂肪族型环氧树脂、双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、联苯基芳烷基型环氧树脂、萘酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、含磷环氧树脂、双酚S型环氧树脂、芳族缩水甘油基胺型环氧树脂(例如,四缩水甘油基二氨基二苯基甲烷、三缩水甘油基-对氨基苯酚、二缩水甘油基甲苯胺、二缩水甘油基苯胺等)、脂环族环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、具有丁二烯结构的环氧树脂、双酚的二缩水甘油醚化物、萘二酚的二缩水甘油醚化物、酚类的二缩水甘油醚化物、及醇类的二缩水甘油醚化物、及这些环氧树脂的烷基取代物等。
从反应性等观点考虑,环氧树脂的环氧当量优选为50~1,000,更优选为50~750,进一步优选为100~750,特别优选为100~500。应予说明,“环氧当量”是指包含1克当量的环氧基的树脂的克数(g/eq),可依据JIS K 7236所规定的方法测定。
环氧树脂优选为选自氢化环氧树脂、含氟环氧树脂、链状脂肪族型环氧树脂、及环状脂肪族型环氧树脂中的1种以上,更优选为选自氢化环氧树脂、含氟环氧树脂、及环状脂肪族型环氧树脂中的1种以上,进一步优选为选自氢化环氧树脂及环状脂肪族型环氧树脂中的1种以上。在此,“氢化环氧树脂”是指将含有芳环的环氧树脂进行氢化所得的环氧树脂。氢化环氧树脂的氢化率优选为50%以上,更优选为70%以上。“链状脂肪族型环氧树脂”是指具有直链状或支链状的烷基链、或烷基醚链的环氧树脂,“环状脂肪族型环氧树脂”是指分子内具有环状脂肪族骨架、例如环烷烃骨架的环氧树脂。
作为氢化双酚A型环氧树脂,可列举例如:液态氢化双酚A型环氧树脂(例如“YX8000”(三菱化学公司制,环氧当量:约205)、“Denacol EX-252”(Nagase ChemteX公司制,环氧当量:约213))、固态氢化双酚A型环氧树脂(例如“YX8040”(三菱化学公司制,环氧当量:约1000))。
含氟环氧树脂例如可使用WO2011/089947中记载的含氟环氧树脂。
作为链状脂肪族型环氧树脂,可列举例如:聚甘油聚缩水甘油醚(例如“DenacolEX-512”、“Denacol EX-521”,Nagase ChemteX公司制)、季戊四醇聚缩水甘油醚(例如“Denacol EX-411”,Nagase ChemteX公司制)、二甘油聚缩水甘油醚(例如“Denacol EX-421”,Nagase ChemteX公司制)、甘油聚缩水甘油醚(例如“Denacol EX-313”、“Denacol EX-314”,Nagase ChemteX公司制)、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚(例如“Denacol EX-321”,Nagase ChemteX公司制)、新戊二醇二缩水甘油醚(例如“Denacol EX-211”,NagaseChemteX公司制)、1,6-己二醇二缩水甘油醚(例如“Denacol EX-212”,Nagase ChemteX公司制)、乙二醇二缩水甘油醚(例如“Denacol EX-810”、“Denacol EX-811”,Nagase ChemteX公司制)、二乙二醇二缩水甘油醚(例如“Denacol EX-850”、“Denacol EX-851”,NagaseChemteX公司制)、聚乙二醇二缩水甘油醚(例如“Denacol EX-821”、“Denacol EX-830”、“Denacol EX-832”、“Denacol EX-841”、“Denacol EX-861”,Nagase ChemteX公司制)、丙二醇二缩水甘油醚(例如“Denacol EX-911”,Nagase ChemteX公司制)、聚丙二醇二缩水甘油醚(例如“Denacol EX-941”、“Denacol EX-920”、“Denacol EX-931”,Nagase ChemteX公司制)等。
作为环状脂肪族型环氧树脂,可列举例如DAICEL化学工业公司制“EHPE-3150”等。
使用环氧树脂时,相对于组合物整体,其量优选为5~40质量%,更优选为5~35质量%,进一步优选为5~30质量%。
本发明的组合物可含有光致阳离子聚合引发剂。光致阳离子聚合引发剂可为仅1种,也可为2种以上。
作为光致阳离子聚合引发剂,可列举例如:芳族锍盐、芳族碘鎓盐、芳族重氮盐、芳族铵盐、(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe盐等。
作为芳族锍盐,可列举例如:双(4-(二苯基硫鎓)苯基)硫醚双六氟磷酸盐、双(4-(二苯基硫鎓)苯基)硫醚双六氟锑酸盐、双(4-(二苯基硫鎓)苯基)硫醚双四氟硼酸盐、双(4-(二苯基硫鎓)苯基)硫醚四(五氟苯基)硼酸盐、二苯基-4-(苯硫基)苯基锍六氟磷酸酯、二苯基-4-(苯硫基)苯基锍六氟锑酸盐、二苯基-4-(苯硫基)苯基锍四氟硼酸盐、二苯基-4-(苯硫基)苯基锍四(五氟苯基)硼酸盐、三苯基锍六氟磷酸盐、三苯基锍六氟锑酸盐、三苯基锍四氟硼酸盐、三苯基锍四(五氟苯基)硼酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基硫鎓)苯基)硫醚双六氟磷酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基硫鎓)苯基)硫醚双六氟锑酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基硫鎓)苯基)硫醚双四氟硼酸盐、双(4-(二(4-(2-羟基乙氧基))苯基硫鎓)苯基)硫醚四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为芳族碘鎓盐,可列举例如:二苯基碘鎓六氟磷酸盐、二苯基碘鎓六氟锑酸盐、二苯基碘鎓四氟硼酸盐、二苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓六氟磷酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓六氟锑酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓四氟硼酸盐、双(十二烷基苯基)碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓六氟磷酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓六氟锑酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓四氟硼酸盐、4-甲基苯基-4-(1-甲基乙基)苯基碘鎓四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为芳族重氮盐,可列举例如:苯基重氮六氟磷酸盐、苯基重氮六氟锑酸盐、苯基重氮四氟硼酸盐、苯基重氮四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为芳族铵盐,可列举例如:1-苄基-2-氰基吡啶鎓六氟磷酸盐、1-苄基-2-氰基吡啶鎓六氟锑酸盐、1-苄基-2-氰基吡啶鎓四氟硼酸盐、1-苄基-2-氰基吡啶鎓四(五氟苯基)硼酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓六氟磷酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓六氟锑酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓四氟硼酸盐、1-(萘基甲基)-2-氰基吡啶鎓四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe盐,可列举例如:(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)六氟磷酸盐、(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)六氟锑酸盐、(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)四氟硼酸盐、(2,4-环戊二烯-1-基)((1-甲基乙基)苯)-Fe(II)四(五氟苯基)硼酸盐等。
作为光致阳离子聚合引发剂的市售品,可列举例如:ADEKA公司制“SP-150”、“SP-170”、“SP-082”、“SP-103”、San-Apro公司制“CPI-100P”、“CPI-101A”、“CPI-200K”、IGMresins公司制“Omnirad270”、“Omnirad290”等。
使用光致阳离子聚合引发剂时,相对于具有环氧基的化合物的合计(例如具有环氧基的(甲基)丙烯酸酯及环氧树脂的合计)100质量份,其量优选为0.5~10质量份,更优选为1.0~8质量部,进一步优选为2.0~6质量份。
本发明的组合物可含有硅烷偶联剂。硅烷偶联剂可为仅1种,也可为2种以上。
作为硅烷偶联剂,可列举例如:3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基(二甲氧基)甲基硅烷及2-(3,4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷等环氧系硅烷偶联剂;3-巯基丙基三甲氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷及11-巯基十一烷基三甲氧基硅烷等巯基系硅烷偶联剂;3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-甲基氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷及N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基二甲氧基甲基硅烷等氨基系硅烷偶联剂;3-脲基丙基三乙氧基硅烷等脲基系硅烷偶联剂;乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷及乙烯基甲基二乙氧基硅烷等乙烯基系硅烷偶联剂;对苯乙烯基三甲氧基硅烷等苯乙烯基系硅烷偶联剂;3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷及3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等丙烯酸酯系硅烷偶联剂;3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷等异氰酸酯系硅烷偶联剂;双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)四硫化物等的硫化物系硅烷偶联剂;苯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、咪唑硅烷、三嗪硅烷等。其中,优选为丙烯酸酯系硅烷偶联剂。
作为硅烷偶联剂的市售品,可列举例如信越化学公司制“KBM-502”、“KBM-503”、“KBE-502”、“KBE-503”、“KBM-5103”、“KBM-5803”等。
使用硅烷偶联剂时,相对于组合物整体,其量优选为0.10~5.00质量%,更优选为0.25~3.00质量%,进一步优选为0.30~2.00质量%。
本发明的组合物可含有阻聚剂。阻聚剂可为仅1种,也可为2种以上。
作为阻聚剂,可列举例如:叔丁基对苯二酚、对苯醌、对苯二酚、对甲氧基苯酚、N,N-二乙基羟胺、N-亚硝基-N-苯基羟胺铵盐等。作为阻聚剂的市售品,可列举例如:和光纯药工业公司制“Q-1301”、“TBHQ”、“PBQ2”、“DEHA”、“MEHQ”、川崎化成工业公司制“QS-10”等。
使用阻聚剂时,相对于“具有烯属不饱和基团的化合物”100质量份,其量优选为10~200ppm,更优选为50~100ppm。应予说明,前述“ppm”为质量基准。在此,“具有烯属不饱和基团的化合物”如前所述,包含“多官能烯属不饱和化合物”及“单官能烯属不饱和化合物”。
<固化物层的总透光率>
本发明的组合物的固化物层(厚度:20μm)的采用D65光源的总透光率优选为85%以上,更优选为88%以上,进一步优选为90%以上。
固化物层的采用D65光源的总透光率如后述的实施例中记载的那样通过如下方式算出:形成在玻璃板之间夹持有组合物固化物的叠层体,并以空气作为参照(reference)而算出。应予说明,上述的采用D65光源的总透光率的值是厚度为20μm的固化物层的测定值,但固化物层的厚度通常为3~200μm。
<固化物层的雾度>
本发明的组合物的固化物层(厚度:20μm)的雾度优选低于3.0%。
固化物层的雾度如后述的实施例中记载的那样通过如下方式算出:形成在玻璃板之间夹持有组合物固化物的叠层体,并以空气作为参照而算出。应予说明,上述的雾度的值是厚度为20μm的固化物层的测定值,但固化物层的厚度通常为3~200μm。
总透光率为85%以上且雾度低于3.0%的固化物层可以目视辨识为透明。
<有机EL器件>
用本发明的组合物的固化物密封有机EL元件而得的有机EL器件,例如可通过自基板上的有机EL元件上涂布本发明的组合物后,使该组合物固化来制造。
本发明的组合物包含光自由基聚合引发剂时,固化可通过对该组合物照射紫外线来进行。作为照射紫外线用的装置,可列举例如:高压汞灯、超高压汞灯、金属卤化物灯、大功率金属卤化物灯、低压汞灯、LED光源等。照射紫外线时的组合物的温度优选为20~120℃,更优选为25~110℃。紫外线的累计照射量优选为500~4000mJ/cm2,更优选为1000~3500mJ/cm2。
本发明的组合物包含热自由基聚合引发剂时,固化可通过使用干燥机等加热该组合物来进行。加热温度优选为80~120℃,更优选为100~110℃,加热时间优选为15~120分钟,更优选为30~90分钟。该加热可在大气氛围下进行,也可在惰性气体(例如氮气)氛围下进行。
实施例
以下列举实施例更具体地说明本发明,但是本发明不受以下实施例的限制,在可符合上下文要旨的范围内,当然也可适当地加以变更来实施,它们均包含于本发明的技术范围内。应予说明,以下记载的量中的“份”及饱和吸水率及热失重率中的“%”,在无特别记载时,分别表示“质量份”及“质量%”。此外,“室温”是指20~30℃。
以下实施例及比较例中,作为稀释剂使用的单官能丙烯酸酯(协荣社化学公司制“Light Acrylate IB-XA”)的粘度,在25℃的温度条件下使用B型粘度计测定。其结果是粘度为10mPa・s。
<实施例1>
将六官能丙烯酸酯(日本化药公司制“KAYARAD DPCA-60”)20份、具有脂环族骨架的二官能丙烯酸酯(DAICEL-ALLNEX公司制“IRR214-K”)100份、二官能丙烯酸酯(双酚A型环氧丙烯酸酯、DAICEL-ALLNEX公司制“EBECRYL600”)50份、硅烷偶联剂(信越有机硅公司制“KBM-5103”)2份、及市售的半煅烧水滑石(BET比表面积:15m2/g、平均粒径:400nm)96份混匀(搅拌、混炼)后,使用三辊磨机进行分散,得到混合物。接着向所得的混合物中配合具有脂环族骨架的单官能丙烯酸酯(协荣社化学公司制“Light Acrylate IB-XA”)(稀释剂)50份、二官能丙烯酸酯(共荣社化学公司制“Light Acrylate NP-A”)(也作为稀释剂发挥功能)50份、及热自由基聚合引发剂(和光纯药工业公司制“V-601”)2份,使用高速旋转混合机均匀地分散,得到组合物。
<实施例2>
将半煅烧水滑石的量变更为170份,除此以外与实施例1同样操作而得到组合物。
<实施例3>
将六官能丙烯酸酯(日本化药公司制“KAYARAD DPCA-60”)20份、具有脂环族骨架的二官能丙烯酸酯(DAICEL-ALLNEX公司制“IRR214-K”)80份、UVACURE1561(DAICEL-ALLNEX公司制,具有环氧基及1分子中具有1个丙烯酰基的化合物(含量:78~82%)与双酚A型环氧树脂(含量:18~22%)的混合物)20份、液态氢化双酚A型环氧树脂(三菱化学公司制“YX8000”)30份,硅烷偶联剂(信越有机硅公司制“KBM-5103”)2份、及市售的半煅烧水滑石(BET比表面积:15m2/g,平均粒径:400nm)150份混匀后,使用三辊磨机进行分散,得到混合物。接着向所得的混合物中配合具有脂环族骨架的单官能丙烯酸酯(共荣社化学公司制“LightAcrylate IB-XA”)100份、及热自由基聚合引发剂(和光纯药工业公司制“V-601”)2份,使用高速旋转混合机均匀地分散,得到组合物。
<实施例4>
将半煅烧水滑石的量变更为96份、并将热自由基聚合引发剂2份变更为光自由基聚合引发剂(BASF公司制“Omnirad OXE-01”)2份,除此以外与实施例3同样操作而得到组合物。
<实施例5>
进一步添加光致阳离子聚合引发剂(ADEKA公司制“SP-152”)2份,除此以外与实施例4同样操作而得到组合物。
<比较例1>
将半煅烧水滑石96份变更为氧化镁(BET比表面积:8.9m2/g,平均粒径:500nm)96份,除此以外与实施例1同样操作而得到组合物。
<比较例2>
将具有脂环族骨架的二官能环氧树脂(ADEKA公司制“EP4088SS”)100份、四官能环氧树脂(三菱化学公司制“jER604”)20份、二官能环氧树脂(新日铁住金化学公司制“ZX-1059”)100份、硅烷偶联剂(信越有机硅公司制“KBM-403”)2份、及市售的半煅烧水滑石(BET比表面积:15m2/g,平均粒径:400nm)96份混匀后,使用三辊磨机进行分散,得到混合物。接着向所得的混合物中配合单官能环氧树脂(Nagase ChemteX公司制“EX-121”)50份、及热阴离子聚合引发剂(北兴化学工业公司制“TBPDA”)2份,使用高速旋转混合机均匀地分散,得到组合物。
<水滑石的吸水率>
以天平称取1.5g的实施例及比较例中使用的水滑石,测定初始质量。在大气压下,在设定为60℃、90%RH(相对湿度)的小型环境试验器(ESPEC公司制 SH-222)中静置200小时,测定吸湿后的质量,使用上述式(i)求出饱和吸水率。结果示于表1。
<水滑石的热失重率>
使用Hitachi High-Tech Science公司制TG/DTA EXSTAR6300,对实施例及比较例中使用的水滑石进行热重分析。在铝制的样品盘中称量10mg水滑石,在不加盖而开放的状态下,在氮流量200mL/分钟的氛围下,以10℃/分钟从30℃升温至550℃。使用上述式(ii),求出280℃及380℃时的热失重率。结果示于表1。
<粉末X射线衍射>
对于粉末X射线衍射测定而言,利用粉末X射线衍射装置(PANalytical公司制,Empyrean),在对阴极为CuKα(1.5405Å)、电压为45V、电流为40mA、取样宽度为0.0260°、扫描速度为0.0657°/s、测定衍射角范围(2θ)为5.0131~79.9711°的条件下进行。峰值搜索(peak search)可利用衍射装置附带的软件的峰值搜索功能,在“最小显著度为0.50、最小峰尖为0.01°、最大峰尖为1.00°、峰基线宽度为2.00°、方法为二阶微分的最小值”的条件下进行。检测出在2θ为8~18°的范围内显示的分裂的两个峰、或通过两个峰的合成而具有肩峰的峰,测定在低角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=低角度侧衍射强度)及在高角度侧出现的峰或肩峰的衍射强度(=高角度侧衍射强度),算出相对强度比(=低角度侧衍射强度/高角度侧衍射强度)。结果示于表1。
[表1]
由饱和吸水率、热失重率及粉末X射线衍射的结果,确认实施例及比较例中使用的水滑石为“半煅烧水滑石”。
<组合物的固化物层的总透光率及雾度>
将实施例及比较例中制作的组合物滴加至无碱玻璃板(长度50mm、宽度50mm、厚度700μm,Nippon Electric Glass公司制OA-10G)后,重叠相同尺寸的无碱玻璃板,制备叠层体(无碱玻璃板/树脂组合物层/无碱玻璃板)。接着,对于实施例1~3及比较例1和2,将该叠层体于100℃加热30分钟而使组合物固化,由此制作评价用样品(固化物的厚度:20μm)。此外,对于实施例4及5,在室温下使用UV-LED(牛尾公司制,波长365nm),以累计照射量达到3,000mJ/cm2的方式,对该叠层体照射紫外线而使组合物固化,由此制作评价用样品(固化物的厚度:20μm)。
使用SUGA试验机公司制雾度计HZ-V3(卤化物灯),以空气作为参照,使用D65光源,测定评价用样品的总透光率及雾度,依据以下标准进行评价。结果示于表2;
(总透光率的标准)
良好(○):90%以上
合格(△):低于90%且85%以上
不良(×):低于85%
(雾度的标准)
良好(○):低于2.5%
合格(△):2.5%以上且低于3.0%
不良(×):3.0%以上。
<器件可靠性试验(残余发光面积率)>
使用有机EL元件,评价组合物的密封性。详细而言,首先,在带氧化铟锡(ITO)的玻璃基板(GEOMATEC公司制)上,以发光面积成为4mm2的方式形成有机EL元件(有机膜的厚度:110nm,Al阴极的厚度:100nm)。其次,在有机EL元件上使用化学气相沉积法(CVD法)形成氮化膜(厚度:500nm)。
接着,将实施例2~5中制作的组合物滴加至带氮化膜的有机EL元件后,自其上重叠无碱玻璃板,制备叠层体(无碱玻璃板/组合物层/带氮化膜的有机EL元件/带ITO的玻璃基板)。对于实施例2及3,将该叠层体于100℃加热30分钟而使组合物固化,由此制造密封了有机EL元件的叠层体(固化物的厚度:100μm)。对于实施例4及5,在室温下使用UV-LED(牛尾公司制,波长365nm),以累计照射量达到3,000mJ/cm2的方式,对该叠层体照射紫外线而使组合物固化,由此制造密封了有机EL元件的叠层体(固化物的厚度:100μm)。
对密封后的有机EL元件施加电压,测定在恒湿恒温槽中保管之前的初始发光面积。接着,将密封了有机EL元件的叠层体在设定为温度85℃及湿度85%RH的恒湿恒温槽中保管。保管开始1000小时后,自恒湿恒温槽取出叠层体,对有机EL元件施加电压,测定保管后的发光面积。
作为比较密封层(固化物)的阻隔性的指标,由下述式算出残余发光面积率,并依据以下标准进行评价。结果示于表2;
残余发光面积率(%)=100×(保管后的发光面积)/(初始发光面积)
(残余发光面积率的标准)
非常好(◎):95%以上
良好(○):85%以上且低于95%
合格(△):75%以上且低于85%
不良(×):低于75%。
[表2]
产业上的可利用性
根据本发明的密封用的组合物,可形成水分阻隔性及透明性这两者优异的密封层。因此,本发明的密封用的组合物可适用于有机EL元件等对水分的耐受性弱的元件的密封。
本申请以在日本申请的特愿2017-071985号为基础,其内容全部包含于本申请说明书中。
Claims (18)
1.一种液态的密封用组合物,其中,包含:
在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物、
半煅烧水滑石、及
自由基聚合引发剂,
并且,所述液态的密封用组合物不含溶剂,
相对于组合物整体,在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物的量为20~78质量%,以及
相对于组合物整体,半煅烧水滑石的量为10~70质量%。
2.根据权利要求1所述的组合物,其中,在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物包含在1分子中具有3个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物。
3.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物包含在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基及脂环族结构的化合物。
4.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,进一步包含反应性稀释剂,该反应性稀释剂是在1分子中具有1个烯属不饱和基团的化合物。
5.根据权利要求4所述的组合物,其中,稀释剂是在1分子中具有1个(甲基)丙烯酰基的化合物。
6.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,相对于组合物整体,在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物的量为25~75质量%。
7.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,相对于组合物整体,在1分子中具有2个以上的(甲基)丙烯酰基的化合物的量为30~70质量%。
8.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,相对于组合物整体,半煅烧水滑石的量为25~60质量%。
9.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,相对于组合物整体,半煅烧水滑石的量为30~50质量%。
10.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,自由基聚合引发剂为光自由基聚合引发剂和/或热自由基聚合引发剂。
11.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,相对于具有(甲基)丙烯酰基的化合物100质量份,自由基聚合引发剂的量为0.5~10质量份。
12.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,相对于具有(甲基)丙烯酰基的化合物100质量份,自由基聚合引发剂的量为0.5~8质量份。
13.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,相对于具有(甲基)丙烯酰基的化合物100质量份,自由基聚合引发剂的量为0.5~6质量份。
14.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,进一步包含硅烷偶联剂。
15.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,厚度为20μm的组合物的固化物层的采用D65光源的总透光率为85%以上。
16.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,厚度为20μm的组合物的固化物层的雾度低于3.0%。
17.根据权利要求1或2所述的组合物,其中,该组合物用于密封有机EL元件。
18.一种有机EL器件,其中,有机EL元件被权利要求1~17中任一项所述的组合物的固化物密封。
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