CN110323072B - 一种应用于超级电容器的氮掺杂空心碳球/mof基多孔炭复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种应用于超级电容器的氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料的制备方法，属于材料制备领域。该方法将聚苯乙烯PS小球溶液分散到去离子水中，加入三(羟甲基)氨基甲烷和盐酸多巴胺，持续搅拌后用去离子水洗至中性，得到产物。然后将产物分散到N，N‑二甲基甲酰胺溶液中，再加入六水合硝酸锌和苯并咪唑，反应一段时间后，将得到的样品在惰性气体保护下高温下处理一段时间，即可得到氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料。本发明的制备方法简单，原料丰富，成本较低；空心碳有利于电解液的存储并提供相应的传输通道，而以微孔为主MOFs多孔碳则可以提供大量的电荷存储位点，二者复合可以有效提升电极材料的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料的制备方法及在超级电容器方面的应用研究。
背景技术
超级电容器由于能量密度高、功率密度高和循环寿命长等特点，成为电化学储能领域研究的热点。电极材料作为电容器的重要组成部分，其结构和组成直接决定电容器的性能。多孔炭以其较高的比表面积、较好的化学稳定性以及廉价易得等特点，受到了研究者的广泛关注。这其中，氮掺杂空心碳球以其诸多优势引起了广泛的关注：1)空心结构使得空心碳球具有一个较大的体积/表面比，使得活性位点与电解液可以充分的接触；2)空心结构可缩短离子电子的传递通道，可以有效改善电化学性能；3)氮掺杂的存在可以提高电解液在材料的浸润性，并且可以通过提供赝电容的方式提高材料的电化学性能(Nanfeng Zhenget al.Adv.Energy Mater.2016,6,1502539)。空心碳的制备方法主要有硬模板法和软模板法，硬模板法所使用的模板通常需要通过强酸或强碱等溶剂进行刻蚀，会带来一定程度的污染。相对而言，软模板法所使用的模板可以通过萃取、煅烧等方法进行移除，具有环境友好等特点(张登松等人，CN201510352231.3)。但是，单纯的氮掺杂空心碳孔结构较为单一，缺乏微孔，不利于电化学性能的进一步提高。
金属-有机骨架(metal-organic frameworks，MOFs)是一种由金属离子和有机配体构成的骨架化合物。由于具有高孔隙率，大比表面积、可调的形貌以及化学性质等特点，MOFs可以用作前躯体通过简单的煅烧和去除金属残留得到相应的多孔炭。当MOF的金属离子为锌离子时，高温炭化过程中，锌离子会挥发进一步产生微孔，提高多孔炭材料的比表面积，有助于提高其作为超级电容器材料的电化学性能。窦士学等人以ZIF-8为前躯体，经过简单的炭化得到的多孔碳作为电容器电极展现出了优异的性能(Shixue Dou etal.J.Mater.Chem.A,2014,2,19848)。但是此类MOF基多孔炭多为微孔结构，缺乏电解液的传输通道，不利用其电化学性能的进一步提升。因此，将具有大孔/中孔的空心碳与微孔结构的MOFs多孔碳复合，空心碳有利于电解液的存储并提供相应的传输通道，而以微孔为主MOFs多孔碳则可以提供大量的电荷存储位点，二者的结合，有望得到高性能的超级电容器电极材料。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种应用于超级电容器的氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料的制备方法，该制备方法简单可靠，所制备的材料具有良好的电化学性能。
为了达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种应用于超级电容器的氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料的制备方法，该方法将聚苯乙烯PS小球溶液分散到去离子水中，加入三(羟甲基)氨基甲烷和盐酸多巴胺，持续搅拌后用去离子水洗至中性，得到产物。然后将产物分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入六水合硝酸锌和苯并咪唑，反应后，将得到的样品再在惰性气体保护下高温下处理，即可得到氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料。具体步骤如下：
第一步：制备聚多巴胺包覆PS小球(PS@PDA)
将尺寸为100～300nm的PS小球分散到去离子水中，再加入三(羟甲基)氨基甲烷和与三(羟甲基)氨基甲烷相同质量的盐酸多巴胺，室温条件下搅拌12～48h,使盐酸多巴胺原位聚合形成聚多巴胺(PDA)，包覆到PS小球表面，取出后用去离子水洗至中性，得到PS@PDA，备用。
所述的PS小球与盐酸多巴胺的质量比为3:1～1:1。
第二步：制备PS@PDA/MOF复合材料
室温下，将第一步制备的PS@PDA分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入六水合硝酸锌和苯并咪唑，搅拌溶解后放入水热釜中，在80～120℃温度下反应24～96h。用无水乙醇洗涤，室温条件下干燥24h。
所述的六水合硝酸锌与苯并咪唑的质量比为10:1～1:1。
所述的PS@PDA与苯并咪唑的质量比为1:14.8～1:1.1。
所述的每100mL N，N-二甲基甲酰胺溶液中对应加100-300mg的PS@PDA。
第三步：制备氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料
将第二步制备得到的样品放入管式炉中，惰性气体保护下，以2℃/min的速率升温至600～900℃，炭化1～3h后降至室温，得到氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料。
以上述方法制备的上述材料用于制作超级电容器的电极。
本发明的有益效果是：1)制备方法简单，原料丰富，成本较低；2)空心碳有利于电解液的存储并提供相应的传输通道，而以微孔为主MOFs多孔碳则可以提供大量的电荷存储位点，二者复合可以有效提升电极材料的电化学性能；3)具有较高的比电容和倍率性能。
附图说明
图1是实施例2的氮掺杂多孔炭的SEM图。
图2是实施例3的氮掺杂多孔炭放大5000倍的SEM图。
图3是实施例3的氮掺杂多孔炭放大50000倍的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案，进一步说明本发明的具体实施方式。
实施例1
取100mg PS小球与100mL去离子水混合。随后加入100mg的三(羟甲基)氨基甲烷和100mg盐酸多巴胺，室温下搅拌12h。取出后用去离子水洗至中性，冷冻干燥得到PS@PDA。
取100mg的PS@PDA分散于100mL N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入2.96g六水合硝酸锌和1.48g苯并咪唑，搅拌溶解放入水热釜中，在100℃下恒温反应48h。用无水乙醇洗涤，室温条件下干燥24h，得到PS@PDA/MOF复合材料。
将得到的样品在氩气气氛中以2℃/min的升温速率升温至600℃处理2h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔炭。利用6M KOH为电解液的三电极体系测试其电化学比容量，最终在0.5A/g的电流密度下，氮掺杂多孔炭的比容量为238F/g，在10A/g下比容量可以达到114F/g，倍率保持为47.9％。
实施例2
取100mg PS小球与100mL去离子水混合。随后加入100mg的三(羟甲基)氨基甲烷和100mg盐酸多巴胺，室温下搅拌24h。取出后去离子水洗至中性，冷冻干燥得到PS@PDA。
取100mg的PS@PDA分散于100mL N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入1.24g六水合硝酸锌和1.24g苯并咪唑，搅拌溶解放入水热釜中，在80℃下恒温反24h。用无水乙醇洗涤，室温条件下干燥24h，得到PS@PDA/MOF复合材料。
将得到的样品在氩气气氛中以2℃/min的升温速率升温至900℃处理3h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔炭。利用6M KOH为电解液的三电极体系测试其电化学比容量，最终在0.5A/g的电流密度下，氮掺杂多孔炭的比容量为291F/g，在10A/g下比容量可以达到169F/g，倍率保持为58.1％。
实施例3
取200mg PS小球与100mL去离子水混合。随后加入100mg的三(羟甲基)氨基甲烷和100mg盐酸多巴胺，室温下搅拌24h。取出后去离子水洗至中性，冷冻干燥得到PS@PDA。
取200mg的PS@PDA分散于100mL N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入2.97g六水合硝酸锌和0.592g苯并咪唑，搅拌溶解放入水热釜中，在100℃下恒温反应72h。用无水乙醇洗涤，室温条件下干燥24h，得到PS@PDA/MOF复合材料。
将得到的样品在氩气气氛中以2℃/min的升温速率升温至800℃处理2h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔炭。利用6M KOH为电解液的三电极体系测试其电化学比容量，最终在0.5A/g的电流密度下，氮掺杂多孔炭的比容量为392F/g，在10A/g下比容量可以达到204F/g，倍率保持为52％。
实施例4
取200mg PS小球与100mL去离子水混合。随后加入100mg的三(羟甲基)氨基甲烷和100mg盐酸多巴胺，室温下搅拌36h。取出后去离子水洗至中性，冷冻干燥得到PS@PDA。
取200mg的PS@PDA分散于100mL N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入2.97g六水合硝酸锌和0.297g苯并咪唑，搅拌溶解放入水热釜中，在120℃下恒温反应96h。用无水乙醇洗涤，室温条件下干燥24h，得到PS@PDA/MOF复合材料。
将得到的样品在氩气气氛中以2℃/min的升温速率升温至800℃处理1h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔炭。利用6M KOH为电解液的三电极体系测试其电化学比容量，最终在0.5A/g的电流密度下，氮掺杂多孔炭的比容量为367F/g，在10A/g下比容量可以达到165F/g，倍率保持为45％。
实施例5
取300mg PS小球与100mL去离子水混合。随后加入100mg的三(羟甲基)氨基甲烷和100mg盐酸多巴胺，室温下搅拌48h。取出后去离子水洗至中性，冷冻干燥得到PS@PDA。
取300mg的PS@PDA分散于100mL N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入2.313g六水合硝酸锌和0.33g苯并咪唑，搅拌溶解放入水热釜中，在100℃下恒温反应72h。用无水乙醇洗涤，室温条件下干燥24h，得到PS@PDA/MOF复合材料。
将得到的样品在氩气气氛中以2℃/min的升温速率升温至900℃处理2h，冷却至室温，得到氮掺杂多孔炭。利用6M KOH为电解液的三电极体系测试其电化学比容量，最终在0.5A/g的电流密度下，氮掺杂多孔炭的比容量为322F/g，在10A/g下比容量可以达到123F/g，倍率保持为38.2％。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种应用于超级电容器的氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
第一步：制备聚多巴胺包覆PS小球PS@PDA
将PS小球分散到去离子水中，再加入三(羟甲基)氨基甲烷和与三(羟甲基)氨基甲烷相同质量的盐酸多巴胺，室温下搅拌12～48h，使盐酸多巴胺原位聚合形成聚多巴胺(PDA)，包覆到PS小球表面，取出后用去离子水洗至中性，冷冻干燥得到PS@PDA，备用；
所述的PS小球与盐酸多巴胺的质量比为3:1～1:1；
第二步：制备PS@PDA/MOF复合材料
室温下，将第一步制备的PS@PDA分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，加入六水合硝酸锌和苯并咪唑，搅拌溶解后放入水热釜中，在80～120℃温度下反应24～96h；用无水乙醇洗涤，室温条件下干燥得到样品；
所述的六水合硝酸锌与苯并咪唑的质量比为10:1～1:1；
所述的PS@PDA与苯并咪唑的质量比为1:14.8～1:1.1；
第三步：制备氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料
将第二步制备得到的样品放入管式炉中，惰性气体保护下，升温至600～900℃，炭化1～3h后降至室温，得到氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种应用于超级电容器的氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，第一步所述的PS小球尺寸为100～300nm。
3.根据权利要求1或2所述的一种应用于超级电容器的氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的每100mL N，N-二甲基甲酰胺溶液中对应加100-300mg的PS@PDA。
4.根据权利要求1或2所述的一种应用于超级电容器的氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的干燥时间为24h。
5.根据权利要求3所述的一种应用于超级电容器的氮掺杂空心碳球/MOF基多孔炭复合材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的干燥时间为24h。
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