CN112830471B - 一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法。将锌盐、丙三醇、异丙醇混合配置溶液，并在聚四氟釜中进行溶剂热反应。将生成的沉淀水洗烘干即得到锌‑丙三醇化合物Zn‑GL。取制备好的产物分散于乙醇水溶液中，加入三(羟甲基)氨基甲烷和盐酸多巴胺进行反应得到PDA包覆的Zn‑GL。将所得产物离心烘干碳化后，即得到二维氮掺杂多孔炭。本发明的效果和益处是：制备方法简单，不需要使用模板；Zn在高温炭化过程中的升华可以起到造孔的作用，避免后续活化过程所带来的的污染，环境友好；具二维结构的构筑以及氮元素的引入提高了所制备的二维氮掺杂多孔炭材料作为电容器电极的电化学性能。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种可用于一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法。
背景技术
随着传统化石燃料的日渐枯竭，可持续能源的开发与应用逐渐成为全世界共同关注与亟待解决的核心问题。超级电容器作为一种具有优异电化学特性和环境友好性的电化学储能器件，吸引了越来越多的科学家和工业界研究人员的关注。多孔炭材料是一种被广泛应用的新型炭素材料,其原料简单易得,化学稳定性好,并具有较大的比表面积,可以用作电容器电极材料，但由于其孔隙结构与微观形貌的影响，其倍率性能较差。二维多孔炭材料由于其独特的结构可以缩短离子传输通道进而改善倍率性能，因此许多方法被开发用以制备二维多孔炭材料。模板法是制备二维多孔炭的常见方法，常用的模板有纳米金属盐类和二氧化硅等。如哈尔滨工程大学的范壮军团队利用氧化镁模板成功的制备了二维多孔材料(Fan Zhuangjun,et al.,Adv.Energy Mater.2012,2,419–424)。但这类模板合成条件较为苛刻、成本高，而且模板的去除需要大量的酸或碱洗涤，会带来严重的环境污染问题。另一种模板法是利用石墨烯等的二维导向作用，用作模板剂和炭源复合构筑二维结构的炭材料。然而，目前采用无模板方法多是通过炭化二维结构前躯体获得二维炭材料，可以利用的手段较少。
此外，为了对炭材料进行造孔提升其电化学性能，目前常见的活化方法是利用氢氧化钾作为活化剂进行高温处理，这种方法会产生大量的污染，带来严重的环境问题。因此亟待开发一种环境友好，且无需模板的技术构筑超级电容器用的二维多孔炭材料。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法，该制备方法简单可靠，所制备的材料具有良好的电化学性能。
为了达到上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法，首先，将锌盐、丙三醇、异丙醇混合配置溶液，并在聚四氟釜中进行溶剂热反应。其次，将生成的沉淀水洗烘干即得到锌-丙三醇化合物(Zn-GL)。再次，取制备好的产物分散于乙醇水溶液中，加入三(羟甲基)氨基甲烷和盐酸多巴胺进行反应得到PDA包覆的Zn-GL。最后，将所得产物离心烘干碳化后，即得到二维氮掺杂多孔炭。具体步骤如下：
第一步：制备锌-丙三醇化合物Zn-GL
将锌盐、丙三醇溶解在异丙醇中，放入聚四氟釜中进行溶剂热反应4-18h，溶剂热反应温度为150℃-220℃。自然冷却至室温后，离心分离沉淀物，并用乙醇多次洗涤，在60℃的烘箱中烘干得到产物Zn-GL。
所述丙三醇与异丙醇的体积比为1:5-1:2，每10ml异丙醇溶解的锌盐的量为0.1-0.5mmol。
第二步：制备聚多巴胺包覆的Zn-GL(Zn-GL@PDA)
将第一步制备得到的干燥产物Zn-GL分散于乙醇和水的混合溶液中，再加入三(羟甲基)氨基甲烷和与之等质量的盐酸多巴胺，室温下反应12-48h。反应后的产物离心并烘干，得到Zn-GL@PDA。
所述Zn-GL与盐酸多巴胺的质量比为2:1-1:4。每10ml水分散20-50mg的Zn-GL。
第三步：制备二维氮掺杂多孔炭
将第二步所得干燥后的产物Zn-GL@PDA以2℃/min-10℃/min在910℃-1100℃下碳化2-4h，得到产品二维氮掺杂多孔炭。
进一步的，第一步所述的锌盐为硝酸锌、氯化锌和硫酸锌。
进一步的，第二步所述的混合溶液中乙醇和水的体积比为1：1。
采用上述方法制备得到的二维氮掺杂多孔炭材料用于制作超级电容器的负极。
本发明的有益效果是：1)制备方法简单，不需要使用模板；2)Zn在高温炭化过程中的升华可以起到造孔的作用，避免后续活化过程所带来的污染，环境友好；3)具二维结构的构筑以及氮元素的引入提高了所制备的二维氮掺杂多孔炭材料作为电容器电极的电化学性能。
附图说明
图1是实施例2的扫描电镜照片。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
取0.3mol的硝酸锌溶于30ml的异丙醇中，加入6ml的丙三醇，搅拌均匀后，放入聚四氟釜中，200℃下反应4h，用乙醇进行洗涤后，60℃下干燥12h，得到锌-丙三醇化合物(Zn-GL)。
取40mg上述所得干燥产物分散于20ml乙醇和20ml水的混合溶液中，再加入10mg三(羟甲基)氨基甲烷和10mg盐酸多巴胺，室温下反应12h。反应后的产物离心并烘干，得到Zn-GL@PDA
将上一步所得干燥后的产物Zn-GL@PDA以2℃/min在910℃下炭化2h，取出产品，得到二维氮掺杂多孔炭。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，0.5Ag-1的恒电流条件下，比电容为186Fg-1，10Ag-1的恒电流条件下，比电容为102Fg-1。
实施例2
取0.6mol的硝酸锌溶于30ml的异丙醇中，加入6ml的丙三醇，搅拌均匀后，放入聚四氟釜中，180℃下反应12h，用乙醇进行洗涤后，60℃下干燥12h，得到锌-丙三醇化合物(Zn-GL)。
取60mg上述所得干燥产物分散于20ml乙醇和20ml水的混合溶液中，再加入120mg三(羟甲基)氨基甲烷和120mg盐酸多巴胺，室温下反应24h。反应后的产物离心并烘干，得到Zn-GL@PDA
将上一步所得干燥后的产物Zn-GL@PDA以5℃/min在1000℃下炭化2h，取出产品，得到二维氮掺杂多孔炭。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，0.5Ag-1的恒电流条件下，比电容为278Fg-1，10Ag-1的恒电流条件下，比电容为235Fg-1。
实施例3
取0.3mol的硫酸锌溶于20ml的异丙醇中，加入10ml的丙三醇，搅拌均匀后，放入聚四氟釜中，220℃下反应18h，用乙醇进行洗涤后，60℃下干燥12h，得到锌-丙三醇化合物(Zn-GL)
取100mg上述所得干燥产物分散于20ml乙醇和20ml水的混合溶液中，再加入200mg三(羟甲基)氨基甲烷和400mg盐酸多巴胺，室温下反应24h。反应后的产物离心并烘干，得到Zn-GL@PDA
将上一步所得干燥后的产物Zn-GL@PDA以10℃/min在1100℃下炭化4h，取出产品，得到二维氮掺杂多孔炭。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，0.5Ag-1的恒电流条件下，比电容为212Fg-1，10Ag-1的恒电流条件下，比电容为183Fg-1。
实施例4
取1mol的氯化锌溶于20ml的异丙醇中，加入10ml的丙三醇，搅拌均匀后，放入聚四氟釜中，150℃下反应12h，用乙醇进行洗涤后，60℃下干燥12h，得到锌-丙三醇化合物(Zn-GL)
取40mg上述所得干燥产物分散于20ml乙醇和20ml水的混合溶液中，再加入160mg三(羟甲基)氨基甲烷和40mg盐酸多巴胺，室温下反应12h。反应后的产物离心并烘干，得到Zn-GL@PDA
将上一步所得干燥后的产物Zn-GL@PDA以10℃/min在910℃下炭化2h，取出产品，得到二维氮掺杂多孔炭。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，0.5Ag-1的恒电流条件下，比电容为251Fg-1，10Ag-1的恒电流条件下，比电容为180Fg-1。
实施例5
取1mol的硝酸锌溶于30ml的异丙醇中，加入6ml的丙三醇，搅拌均匀后，放入聚四氟釜中，180℃下反应6h，用乙醇进行洗涤后，60℃下干燥12h，得到锌-丙三醇化合物(Zn-GL)。
取60mg上述所得干燥产物分散于30ml乙醇和30ml水的混合溶液中，再加入120mg三(羟甲基)氨基甲烷和120mg盐酸多巴胺，室温下反应24h。反应后的产物离心并烘干，得到Zn-GL@PDA
将上一步所得干燥后的产物Zn-GL@PDA以10℃/min在910℃下炭化2h，取出产品，得到二维氮掺杂多孔炭。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，0.5Ag-1的恒电流条件下，比电容为233Fg-1，10Ag-1的恒电流条件下，比电容为146Fg-1。
实施例6
取0.5mol的硝酸锌溶于28ml的异丙醇中，加入8ml的丙三醇，搅拌均匀后，放入聚四氟釜中，200℃下反应12h，用乙醇进行洗涤后，60℃下干燥12h，得到锌-丙三醇化合物(Zn-GL)
取50mg上述所得干燥产物分散于20ml乙醇和20ml水的混合溶液中，再加入30mg三(羟甲基)氨基甲烷和30mg盐酸多巴胺，室温下反应24h。反应后的产物离心并烘干，得到Zn-GL@PDA
将上一步所得干燥后的产物Zn-GL@PDA以5℃/min在1100℃下炭化4h，取出产品，得到二维氮掺杂多孔炭。在6M KOH溶液的三电极测试体系中，0.5Ag-1的恒电流条件下，比电容为205Fg-1，10Ag-1的恒电流条件下，比电容为166Fg-1。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：制备锌-丙三醇化合物Zn-GL
将锌盐、丙三醇溶解在异丙醇中，放入聚四氟釜中进行溶剂热反应4-18h，溶剂热反应温度为150℃-220℃；自然冷却至室温后，离心分离沉淀物，并用乙醇多次洗涤，在烘箱中烘干得到产物Zn-GL；
第二步：制备聚多巴胺包覆的Zn-GL
将第一步制备得到的干燥产物Zn-GL分散于乙醇和水的混合溶液中，再加入三(羟甲基)氨基甲烷和与之等质量的盐酸多巴胺，室温下反应12-48h；反应后的产物离心并烘干，得到聚多巴胺包覆的Zn-GL，即Zn-GL@PDA；所述Zn-GL与盐酸多巴胺的质量比为2:1-1:4，每10ml水分散20-50mg的Zn-GL；
第三步：制备二维氮掺杂多孔炭
将第二步所得干燥后的产物Zn-GL@PDA在910℃-1100℃下碳化2-4h，得到产品二维氮掺杂多孔炭。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法，其特征在于，第一步所述丙三醇与异丙醇的体积比为1:5-1:2，每10ml异丙醇溶解的锌盐的量为0.1-0.5mmol。
3.根据权利要求1或2所述的一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法，其特征在于，第一步所述的锌盐为硝酸锌、氯化锌和硫酸锌。
4.根据权利要求1或2所述的一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的混合溶液中乙醇和水的体积比为1：1。
5.根据权利要求3所述的一种超级电容器用二维氮掺杂多孔炭材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的混合溶液中乙醇和水的体积比为1：1。
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