CN107768665B - 一种棒状双金属氧化物材料及制备方法 - Google Patents

一种棒状双金属氧化物材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有优良电化学性能的棒状双金属氧化物材料及其制备方法。该双金属氧化物的前驱体MOFs材料形貌规整，尺寸均一，在空气氛围下一定温度煅烧后得到的双金属氧化物较好地保留了前驱体的形貌和结构特征，棒状形貌使得该材料在作为锂离子电池的负极材料时更有利于锂离子的传输，从而表现出与传统的石墨电极相比更为优异的电化学性能，该材料的成功合成及应用对探索更加优良电容性能材料的工业化生产具有重要意义。

Description

一种棒状双金属氧化物材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有优良电化学性能的棒状双金属氧化物，具体地，该材料以MOFs作为前驱体，形成一种均一棒状结构并在电化学方面的应用，属于化工应用技术领域。
背景技术
随着信息化的日益深入，化石燃料迅速消耗以致枯竭，能源危机浮出水面，人们对于价格低廉、绿色环保能源的需求与日俱增。近年来，可再生新型能源如风能、水能、海洋能、潮汐能、太阳能等逐渐引起科研工作者的广泛关注，但这些能源都依赖于大自然的不可靠性，能源具有间歇性且不能直接应用于电网中。因而，寻求一种可靠简单快捷可持续的储能装置对于新型能源的有效利用是至关重要的。其中，锂离子电池因具有高电压、体积小、质量轻、高能量密度、低自放电率、寿命长、无污染、无记忆效应等突出优点而从众多储能装置中脱颖而出。负极材料作为锂离子电池的重要组成部分，其材料的优劣直接影响到电池的性能，以四氧化三钴(Co3O4)和氧化镍(NiO)为代表的过渡金属氧化物MOx(M＝Co、Mn、Ni、Cu和Fe等)因其较高的理论比容量(为传统负极材料石墨的2-3倍)而成为国内外研究热点。
据研究，过渡金属氧化物虽可获得高的首次充放电容量，然而，随着循环圈数的增加，材料的结构易于发生坍塌、体积变化较大从而导致容量衰减迅速、循环寿命较短等问题。因此，对过渡金属氧化物进行复合以及对其结构和形貌的调控，获得具有更高性能的过渡金属氧化物是本领域急需解决的技术问题。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种具有优良电化学特性的棒状双金属氧化物材料及其制备方法及应用。该方法简单快速，极大地缩短了反应周期，使得目标产物在锂电负极的应用中表现出优异的电化学性能。
技术方案：本发明的一种棒状双金属氧化物材料是NiO-NiCo2O4，是以MOFs为前驱体制备而得，该材料呈均一棒状分布，材料保持了MOFs所特有的多孔性和规整的形貌特征。
本发明的棒状双金属氧化物材料的制备方法包括以下步骤：
1)将Co源和Ni源与配位剂、辅助配体及表面活性剂溶解在去离子水中混合，形成混合溶液，超声波处理10-30min；
2)配置NaOH溶液，并将该NaOH溶液逐渐滴加到上述混合溶液中调节其pH；
3)将以上得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯釜中，使用微波反应器加热，设置反应温度110-170℃，反应时间30-60min；
4)将步骤3)所得的溶液自然冷却至室温，离心、洗涤，在50-70℃中真空干燥至恒重，得到玫瑰色粉末，即为双金属氧化物材料的MOFs前驱体；
5)将前驱体MOFs置于坩埚中，采用马弗炉在空气氛围下煅烧，得到黑色粉末，即为目标产物的一种棒状双金属氧化物材料。
其中：
步骤1)中所述Co源为CoCl2·6H2O，Ni源为NiCl2·6H2O。
步骤1)中所述Co源与Ni源的摩尔比值为0.5-3。
步骤1)中所述配位剂为1,4-环己二酸，所述辅助配体为1,10-邻菲罗啉，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP。
步骤2)中所述NaOH溶液的浓度为4-8mol/L。
步骤2)中所述pH值为5-9。
所述步骤4)中的离心，转速为5000-8000r/min，离心时间为10-30min，用乙醇和水分别洗涤3次。
所述步骤5)中的煅烧，温度为450-650℃，煅烧时间为1-2h，升温速率为1-5℃/min。
本发明的棒状双金属氧化物材料应用在可充锂离子电池中。
有益效果：本发明涉及的棒状双金属氧化物具有以下几处突出优点：(1)采用微波合成MOFs前驱体，方法简单快速，极大地缩短了反应周期；(2)合成的棒状双金属MOFs材料具有均一尺寸和规整形貌；(3)通过煅烧得到的目标产物可以很好保持前驱体的棒状形貌及独特的孔结构；(4)采用双金属氧化物作为电极材料，可以使循环过程中电极材料与Li+的反应以分段的方式进行，从而有效减小电极材料的体积变化；(5)双金属氧化物特殊的棒状形貌有效减少锂离子在嵌入/脱嵌过程中的传质阻力，加快离子传输，使得目标产物在锂电负极的应用中表现出优异的电化学性能。
附图说明
图1是检测本发明具有棒状结构的双金属氧化物材料的前驱体的X射线衍射光谱图；
图2是检测本发明具有棒状结构的双金属氧化物材料的X射线衍射光谱图；
图3是检测本发明具有棒状结构的双金属氧化物材料的前驱体的放大15000倍下的扫描电镜图；
图4是检测本发明具有棒状结构的双金属氧化物材料的放大15000倍下的扫描电镜图；
图5是检测本发明具有棒状结构的双金属氧化物材料的恒流充放电循环曲线图；
图6是检测本发明具有棒状结构的双金属氧化物材料的倍率循环曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
实施例1：
1)将0.6mmol CoCl2·6H2O、0.6mmol NiCl2·6H2O、0.6mmol 1,4-环己二酸和0.6mmol的1,10-PHen加入16mL水中，超声20min；
2)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节上述溶液pH值至7；
3)将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯釜中，用微波反应器加热，在最优温度150℃下反应30min；
4)反应后溶液自然冷却至室温后，7000r/min离心，并乙醇和水分别洗涤3次，然后在60℃温度中真空干燥至恒重，得到玫瑰色粉末；
5)将所得玫瑰色粉末在空气中煅烧，得到黑色粉末，即为具有棒状结构的双金属氧化物材料B1，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，升温速率为2℃/min
实例1的检测结果如下：
(1)通过对B1的前驱体进行X射线衍射光谱检测，结果见图1,将图1与晶体衍射数据对比可知，所合成的前驱体MOFs材料与晶体衍射数据基本吻合，初步说明所制备的MOFs即为同时含有Ni、Co两种金属的材料，该材料的分子式为[M2(PHen)2(e,a-cis-1,4-chdc)2(H2O)2]n，其中M＝Co、Ni，PHen＝1,10-PHenanthroline，chdc＝cyclohexanedicarboxylate；
(2)通过对B1进行X射线衍射光谱检测，结果见图2，经对比可知，该材料与NiO(PDF#47-1049)和NiCo2O4(PDF#20-0718)衍射峰一致，说明该材料为NiO-NiCo2O4；
(3)通过对B1的前驱体进行扫描电镜检测，结果见图3，由图3可知，所制备的前驱体呈均一棒状，直径为2-4um，长度为10-15um，且形貌均一，分散均匀；
(4)通过对B1进行扫描电镜检测，结果见图4，由图可知，该材料很好地保持了前驱体的棒状形貌，且煅烧后棒由原来的光滑表面变得粗糙，主要是由煅烧过程中气体逸出所造成；
(5)通过对B1在电流密度为100mAg-1时经过100次循环充放电检测，结果见图5，由图5可知，充放电120次后A1的容量仍能达到1180mAh g-1左右，说明该材料具有良好的循环稳定性；
(6)通过对B1进行充放电倍率循环检测，结果见图6，由图6可知，A1在电流密度为800mA g-1的条件下，容量仍能达到770mAh g-1左右，说明该材料具有良好的倍率性能。
实施例2：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B2，所不同的步骤是1)将0mmol CoCl2·6H2O、0.6mmol NiCl2·6H2O、0.6mmol1,4-环己二酸和0.6mmol的1,10-PHen加入16mL水中，超声30min；
实施例3：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B3，所不同的步骤是1)将0.6mmol CoCl2·6H2O、0mmol NiCl2·6H2O、0.6mmol1,4-环己二酸和0.6mmol的1,10-PHen加入16mL水中，超声30min；
实施例4：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B4，所不同的步骤是1)将0.6mmol CoCl2·6H2O、1.2mmol NiCl2·6H2O、0.6mmol1,4-环己二酸和0.6mmol的1,10-PHen加入16mL水中，超声30min；
实施例5：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B5，所不同的步骤是1)将1.2mmol CoCl2·6H2O、0.6mmol NiCl2·6H2O、0.6mmol1,4-环己二酸和0.6mmol的1,10-PHen加入16mL水中，超声30min；
实施例6：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B6，所不同的步骤是2)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节上述溶液pH值至5；
实施例7：
按照实施例1的方法制备米棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B7，所不同的步骤是2)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节上述溶液pH值至6；
实施例8：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B8，所不同的步骤是2)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节上述溶液pH值至8；
实施例9：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B9，所不同的步骤是2)用浓度为6mol/L的NaOH溶液调节上述溶液pH值至9；
实施例10：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B10，所不同的步骤是3)将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯釜中，用微波反应器加热，在温度130℃下反应30min；
实施例11：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B11，所不同的步骤是3)将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯釜中，用微波反应器加热，在温度140℃下反应30min；
实施例12：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B12，所不同的步骤是3)将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯釜中，用微波反应器加热，在温度160℃下反应30min；
实施例13：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B13，所不同的步骤是3)将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯釜中，用微波反应器加热，在温度170℃下反应30min；
实施例14：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B14，所不同的步骤是3)将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯釜中，用微波反应器加热，在最优温度150℃下反应40min；
实施例15：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B15，所不同的步骤是3)将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯釜中，用微波反应器加热，在最优温度150℃下反应50min；
实施例16：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B16，所不同的步骤是3)将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯釜中，用微波反应器加热，在最优温度150℃下反应60min；
实施例17：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B17，所不同的步骤是5)将所得玫瑰色粉末在氮气氛围中煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间为2h，升温速率为2℃/min；
实施例18：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B18，所不同的步骤是5)将所得玫瑰色粉末在空气氛围中煅烧，得到黑色粉末，即为具有棒状结构的双金属氧化物材料B18，煅烧温度为450℃，煅烧时间为2h，升温速率为2℃/min；
实施例19：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B19，所不同的步骤是5)将所得玫瑰色粉末在空气中煅烧，得到黑色粉末，煅烧温度为550℃，煅烧时间为2h，升温速率为2℃/min；
实施例20：
按照实施例1的方法制备棒状结构的NiO-NiCo2O4材料B20，所不同的步骤是5)将所得玫瑰色粉末在空气中煅烧，得到黑色粉末，煅烧温度为650℃，煅烧时间为2h，升温速率为2℃/min。
材料B1-B20的具体实施条件见下表：
Figure GDA0002325959900000071

Claims (8)

1.一种棒状双金属氧化物材料的制备方法，其特征在于：所述的双金属氧化物是NiO-NiCo2O4，是以MOFs为前驱体制备而得，该材料呈均一棒状分布，材料保持了MOFs所特有的多孔性和规整的形貌特征；
该制备方法包括以下步骤：
1)将Co源和Ni源与配位剂、辅助配体及表面活性剂溶解在去离子水中混合，形成混合溶液，超声波处理10-30min；
2)配置NaOH溶液，并将该NaOH溶液逐渐滴加到上述混合溶液中调节其pH；
3)将步骤2)得到的混合溶液转移至聚四氟乙烯釜中，使用微波反应器加热，设置反应温度110-170℃，反应时间30-60min；
4)将步骤3)所得的溶液自然冷却至室温，离心、洗涤，在50-70℃中真空干燥至恒重，得到玫瑰色粉末，即为双金属氧化物材料的MOFs前驱体；
5)将前驱体MOFs置于坩埚中，采用马弗炉在空气氛围下煅烧，得到黑色粉末，即为目标产物的一种棒状双金属氧化物材料。
2.根据权利要求1所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述Co源为CoCl2·6H2O，Ni源为NiCl2·6H2O。
3.根据权利要求1或2中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述Co源与Ni源的摩尔比值为0.5-3。
4.根据权利要求1中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述配位剂为1,4-环己二酸，所述辅助配体为1,10-邻菲罗啉，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮PVP。
5.根据权利要求1中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述NaOH溶液的浓度为4-8mol/L。
6.根据权利要求1中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中所述pH值为5-9。
7.根据权利要求1中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中的离心，转速为5000-8000r/min，离心时间为10-30min，用乙醇和水分别洗涤3次。
8.根据权利要求1中所述的棒状双金属氧化物材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中的煅烧，温度为450-650℃，煅烧时间为1-2h，升温速率为1-5℃/min。
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Application publication date: 20180306

Assignee: YANGZHOU JINGYING PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: SOUTHEAST University

Contract record no.: X2022320000115

Denomination of invention: A rod like bimetallic oxide material and its preparation method

Granted publication date: 20200331

License type: Common License

Record date: 20220616

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