CN110280294A - 一种电催化二氧化碳还原的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电催化二氧化碳还原的技术领域，具体的涉及一种电催化二氧化碳还原的催化剂及其制备方法。该催化剂为氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒。该催化剂对二氧化碳还原兼具高的电催化活性和选择性，特别是能显著提高对二氧化碳利用的能量效率；此外所述催化剂制备方法操作简单、绿色、产率高，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于电催化二氧化碳还原的技术领域，具体的涉及一种电催化二氧化碳还原的催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业的高速发展，地球的生态环境正在遭到严重的破坏，其中影响最大的就是所谓温室效应，导致温室效应的最直接原因是二氧化碳在大气中含量的增加。据报导目前大气中二氧化碳的浓度约为350×10-6,而当今全世界每年排放的二氧化碳约20亿t,如果按此速度继续排放，预计到2030年大气中二氧化碳的含量将达到560×10-6，其结果将导致地球的平均温度上升1.5～4.5℃。气温上升会使亚热带地区干燥化,高纬度地区降雨量增加,海洋中结冰区域减少，冰雪提前融化，为了保护人类赖以生存的地球的生态环境，人们已不得不考虑采取对二氧化碳的控制措施。尽管二氧化碳在大量排放时对生态环境造成不良影响，但它又是大自然中重要的资源之一，因此近年来二氧化碳的资源化技术研究受到了人们普遍的关注。二氧化碳资源大致可以通过以下途径加以综合利用:(1)二氧化碳接触氧化转化为有用化学物质；(2)经电化学、光电化学或光化学反应制取有机化合物；(3)制取二氧化碳聚合物；(4)制取燃料碳。
在二氧化碳还原电催化剂的研究中，碳材料在二氧化碳还原领域越来越多地引起了人们的广泛关注，因为碳材料不仅拥有丰富的自然资源，可调节的多孔结构，高的比表面积，耐酸、碱腐蚀的特性，而且在高的温度下可保持一定的稳定性，属于环境友好型材料。基于上述的这些优点，目前已有大量文献报道碳材料应用于电催化还原二氧化碳，纳米结构的碳材料由于自身具有高的比表面积和良好的导电性，被认为是理想的催化剂载体，而且被广泛应用于高导电性纳米复合物和混合物的研究。
电催化剂是实现电催化还原二氧化碳的关键，目前电极材料的选择多集中在贵金属或者价格较高的过渡金属中，极大地提高了催化剂成本，同时电催化过程还存在催化剂稳定性较差、目标产物选择性较低、电流效率较低等问题，因此制备高效、廉价的二氧化碳电化学还原催化剂具有重大的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种电催化二氧化碳还原的催化剂及其制备方法，该催化剂对二氧化碳还原兼具高的电催化活性和选择性，特别是能显著提高对二氧化碳利用的能量效率；此外所述催化剂制备方法操作简单、绿色、产率高，应用前景广阔。
本发明的技术方案为：一种电催化二氧化碳还原的催化剂，该催化剂为氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒。
所述电催化二氧化碳还原的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纤维膜前驱体：取聚丙烯腈和硝酸铁置于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌12～24小时后取均匀溶液通过静电纺丝法制得纤维膜前驱体；
(2)制备氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒：将步骤(1)制备所得的纤维膜前驱体置于管式炉中，在由氩气和氢气组成的混合气气氛下进行煅烧，煅烧结束后随炉冷却，获得氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒；
(3)制备氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒：取单质硫粉和步骤(2)中制备所得的氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒进行混合并研磨均匀得到混合粉末，将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下进行煅烧，煅烧结束后随炉冷却得到氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒。
所述步骤(1)中聚丙烯腈为1～2g，硝酸铁为1～2g，N，N-二甲基甲酰胺为10～20mL。
所述步骤(3)中单质硫粉为0.5～1g，氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒为0.1～0.5g。
所述步骤(1)中静电纺丝具体操作为：采用静电纺丝机，将制备好的均匀溶液吸入注射器中，安装型号为20的针头，排空气泡，设定电压为10～20KV，流速为0.02～0.08mm/min，纺丝距离为13～20cm，湿度为20～50％，温度为室温，开始纺丝，12～24h后，得到纤维膜前驱体。
所述步骤(2)中由氩气和氢气组成的混合气的气流速度为100～200mL/min，其中按体积比氩气：氢气为5～10:1；煅烧的具体条件为：以1～5℃/min的升温速度升温至500～1000℃，升温完成后保温2～5小时。
所述步骤(3)中煅烧具体条件为：以1～5℃/min的升温速度升温至500～600℃，升温完成后保温1～2小时。
本发明的有益效果为：本发明运用静电纺丝的方法得到纤维膜前驱体，在由氩气和氢气组成的混合气气氛下煅烧得到氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒，随后通过引入硫粉并煅烧得到氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒。通过有效调控催化剂制备条件，获得具有特殊形貌与结构的催化剂，极大地提高二氧化碳与催化剂的接触比表面积，从而提供更多的催化活性位，提高法拉第效率。
本发明在制备过程中精心的设计了最终产物的结构，得到氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒作为电催化二氧化碳还原的催化剂。
附图说明
图1为工作电极负载有实施例1-3所述氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒催化剂，在CO2饱和的0.5M KHCO3溶液中电解1小时的产甲酸法拉第效率。通过图1明显看出实施例1制备得到的催化剂可以显著提高法拉第效率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
所述电催化二氧化碳还原的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纤维膜前驱体：取1g聚丙烯腈和1g硝酸铁置于10mL N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌12小时后取均匀溶液，采用静电纺丝机，将制备好的均匀溶液吸入注射器中，安装型号为20的针头，排空气泡，设定电压为10KV，流速为0.02mm/min，纺丝距离为13cm，湿度为20％，温度为室温，开始静电纺丝，12h后，制得纤维膜前驱体；
(2)制备氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒：将步骤(1)制备所得的纤维膜前驱体置于管式炉中，在由氩气和氢气组成的混合气气氛下进行煅烧，以1℃/min的升温速度升温至500℃，升温完成后保温2小时，其中混合气的气流速度为100mL/min，按体积比氩气：氢气为10:1；煅烧结束后随炉冷却，获得氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒；
(3)制备氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒：取0.5g单质硫粉和0.1g步骤(2)中制备所得的氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒进行混合并研磨均匀得到混合粉末，将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下进行煅烧，以1℃/min的升温速度升温至500℃，升温完成后保温1小时，煅烧结束后随炉冷却得到氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒。
实施例2
所述电催化二氧化碳还原的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纤维膜前驱体：取2g聚丙烯腈和2g硝酸铁置于20mL N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌24小时后取均匀溶液，采用静电纺丝机，将制备好的均匀溶液吸入注射器中，安装型号为20的针头，排空气泡，设定电压为20KV，流速为0.08mm/min，纺丝距离为20cm，湿度为50％，温度为室温，开始静电纺丝，24h后，制得纤维膜前驱体；
(2)制备氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒：将步骤(1)制备所得的纤维膜前驱体置于管式炉中，在由氩气和氢气组成的混合气气氛下进行煅烧，以5℃/min的升温速度升温至1000℃，升温完成后保温5小时，其中混合气的气流速度为200mL/min，按体积比氩气：氢气为5:1；煅烧结束后随炉冷却，获得氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒；
(3)制备氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒：取1g单质硫粉和0.5g步骤(2)中制备所得的氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒进行混合并研磨均匀得到混合粉末，将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下进行煅烧，以2℃/min的升温速度升温至600℃，升温完成后保温2小时，煅烧结束后随炉冷却得到氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒。
实施例3
所述电催化二氧化碳还原的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纤维膜前驱体：取1.5g聚丙烯腈和1.5g硝酸铁置于15mL N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌18小时后取均匀溶液，采用静电纺丝机，将制备好的均匀溶液吸入注射器中，安装型号为20的针头，排空气泡，设定电压为20KV，流速为0.02mm/min，纺丝距离为13～20cm，湿度为50％，温度为室温，开始静电纺丝，24h后，制得纤维膜前驱体；
(2)制备氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒：将步骤(1)制备所得的纤维膜前驱体置于管式炉中，在由氩气和氢气组成的混合气气氛下进行煅烧，以2℃/min的升温速度升温至800℃，升温完成后保温3小时，其中混合气的气流速度为150mL/min，按体积比氩气：氢气为8:1；煅烧结束后随炉冷却，获得氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒；
(3)制备氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒：取0.8g单质硫粉和0.2g步骤(2)中制备所得的氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒进行混合并研磨均匀得到混合粉末，将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下进行煅烧，以5℃/min的升温速度升温至550℃，升温完成后保温1小时，煅烧结束后随炉冷却得到氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒。
Claims (7)
1.一种电催化二氧化碳还原的催化剂，其特征在于，该催化剂为氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒。
2.一种权利要求1所述电催化二氧化碳还原的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备纤维膜前驱体：取聚丙烯腈和硝酸铁置于N，N-二甲基甲酰胺中，搅拌12～24小时后取均匀溶液通过静电纺丝法制得纤维膜前驱体；
(2)制备氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒：将步骤(1)制备所得的纤维膜前驱体置于管式炉中，在由氩气和氢气组成的混合气气氛下进行煅烧，煅烧结束后随炉冷却，获得氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒；
(3)制备氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒：取单质硫粉和步骤(2)中制备所得的氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒进行混合并研磨均匀得到混合粉末，将混合粉末置于管式炉中，在氩气气氛下进行煅烧，煅烧结束后随炉冷却得到氮掺杂碳纳米纤维复合硫化铁颗粒。
3.根据权利要求2所述电催化二氧化碳还原的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中聚丙烯腈为1～2g，硝酸铁为1～2g，N，N-二甲基甲酰胺为10～20mL。
4.根据权利要求3所述电催化二氧化碳还原的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中单质硫粉为0.5～1g，氮掺杂碳纳米纤维复合铁颗粒为0.1～0.5g。
5.根据权利要求2所述电催化二氧化碳还原的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中静电纺丝具体操作为：采用静电纺丝机，将制备好的均匀溶液吸入注射器中，安装型号为20的针头，排空气泡，设定电压为10～20KV，流速为0.02～0.08mm/min，纺丝距离为13～20cm，湿度为20～50％，温度为室温，开始纺丝，12～24h后，得到纤维膜前驱体。
6.根据权利要求5所述电催化二氧化碳还原的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中由氩气和氢气组成的混合气的气流速度为100～200mL/min，其中按体积比氩气：氢气为5～10:1；煅烧的具体条件为：以1～5℃/min的升温速度升温至500～1000℃，升温完成后保温2～5小时。
7.根据权利要求6所述电催化二氧化碳还原的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧具体条件为：以1～5℃/min的升温速度升温至500～600℃，升温完成后保温1～2小时。
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