CN107385468A - 一种金铜双生结构的电解水催化材料 - Google Patents

一种金铜双生结构的电解水催化材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金铜双生结构的电解水催化材料，所述电解水催化材料为金铜双生结构纳米颗粒/碳纳米纤维杂化材料。本发明金铜双生结构纳米材料的尺寸均一，无明显的团聚现象，其大量的纳米界面能够有效的提高催化活性高，具有很好的稳定性和重复性。

Description

一种金铜双生结构的电解水催化材料
技术领域
本发明涉及一种电解水催化材料，特别涉及一种金铜双生结构的电解水催化材料。
背景技术
随着当今世界对可再生能源的需求日益增加，电催化剂因在生产氢气等可再生能源方面具有独特的作用而受到了广泛的关注。将来，对能源短缺问题的解决会依赖于高效的能量转换，比如将电能转换成化学能亦或是将太阳能转换成化学能。电能转换为化学能的各种途径中，电解水生产氢气和氧气这种能源转换的方式受到了广泛的重视。电解水中，高效的电催化剂往往表现出优异的电催化性能，比如降低电解水过程中的起始电位，促进电极动力学反应的进行等。因此为了提高能量转换效率，寻找高效的电催化剂是非常重要的。
在析氢中，铂是性能最优异的催化剂，但是Pt高昂的成本和稀缺性限制了其实际应用。因此，为了降低铂催化剂的成本并进一步提高其催化活性，常通过设计合金纳米颗粒结构来达到减少催化剂的制备成本并促进催化反应动力学过程的目的。设计具有大量纳米界面且其局部弯曲表面被未配位的表面原子所包围的纳米材料不仅能够作为催化活性位点有效的提高析氢活性，而且有利于提高金属的利用率，降低催化剂成本。因此，如何精确的设计和制备具有高催化活性和良好的稳定性且廉价的电解水制氢催化材料是当前亟待解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金铜双生结构的电解水催化材料，金铜双生结构纳米材料的尺寸均一，无明显的团聚现象，其大量的纳米界面能够有效的提高催化活性高，具有很好的稳定性和重复性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种金铜双生结构的电解水催化材料，所述电解水催化材料为金铜双生结构纳米颗粒/碳纳米纤维杂化材料，通过以下步骤制备而得：
(1)将去离子水放入容器中，搅拌条件下将水溶性高分子聚合物缓慢加入，油浴加热至80℃直至溶液变得透明，再加入水溶性的金盐和水溶性的铜盐，搅拌混合均匀，制得前驱体溶液；
(2)将步骤(1)中所制得的前驱体溶液移至注射器中，然后将注射器固定在静电纺丝的注射泵上，高压直流电源的正极与注射器的针头连接，高压直流电源的负极与铺有铝箔的收集板连接，调节流速与纺丝距离，提供电压即可在收集板上得到含有金盐和铜盐的高分子聚合物的复合纳米纤维膜；静电纺丝过程中外界环境的温度为25℃；
(3)将步骤(2)中所制得的复合纳米纤维膜裁剪成矩形并覆盖在刚玉舟的表面，将刚玉舟放入化学气相沉积管式炉的加热中心区域，在空气中预氧化1-3小时，温度为230-280℃；然后以1-10℃/分钟速率升温至800-1000℃，保温3-6小时，在预氧化结束后通入氩气，最后随炉冷却至室温，即可得到的金铜双生结构的电解水催化材料。
作为优选，所述碳纳米纤维的细度为300-600nm。
作为优选，所述金铜双生结构纳米颗粒的粒径为5-30nm。
作为优选，所述水溶性高分子聚合物为聚乙烯醇、聚醚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
作为优选，所述前驱体溶液中各组分的质量浓度如下：水溶性高分子聚合物10-15％，金盐和铜盐共1-10％，去离子水余量。
作为优选，金盐和铜盐的质量比为1：0.5-1：5。
作为优选，所述静电纺丝过程中的前驱体溶液的流速为0.3-0.6ml/h，电压为10-20kV，注射器与接收装置之间的距离为10-20cm。
作为优选，所述铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或几种。
作为优选，所述金盐为氯金酸。
作为优选，所述的金铜双生结构的电解水催化材料作为电催化析氢反应的阴极催化剂。
本发明的有益效果是：本发明制备的金铜双生结构的电解水催化材料是通过静电纺丝技术和高温碳化过程得到的，该方法所制备的金铜双生结构纳米材料的尺寸均一，无明显的团聚现象，而且大量纳米界面的局部弯曲表面被未配位的表面原子所包围不仅能够作为催化活性位点有效的提高析氢活性，还使得材料具有很好的稳定性和重复性。此外，该方法具有很高的普适性，可以通过改变发明中盐的种类或含量精确的设计和制备具有大量纳米界面的新型催化材料，且该制备方法简便无污染，有良好的产业化应用前景。
附图说明
图1(a,b和c)Cu/CNFs,Au/CNFs和Au-Cu/CNFs的FE-SEM图；(d,e和f)Cu/CNFs,Au/CNFs和Au-Cu/CNFs相应的TEM和HRTEM图；(g)和(h)Au-Cu/CNFs的HAADF-STEM和STEM-EDSmapping图；
图2(a)CNFs,Cu/CNFs,Au/CNFs,Au-Cu/CNFs和Pt/C催化剂的极化曲线；(b)CNFs,Cu/CNFs,Au/CNFs,Au-Cu/CNFs和Pt/C催化剂相应的Tafel slopes曲线；(c)CNFs,Cu/CNFs,Au/CNFs和Au-Cu/CNFs在的-0.25V vs.RHE时的Nyquist plots；(d)Au-Cu/CNFs在恒定电压为-0.136V vs.RHE时的时间-电流曲线；(d)中的插图为催化过程中氢气释放的照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
总实施方案：
一种金铜双生结构的电解水催化材料，所述电解水催化材料为金铜双生结构纳米颗粒/碳纳米纤维杂化材料，通过以下步骤制备而得：
(1)将去离子水放入容器中，搅拌条件下将水溶性高分子聚合物缓慢加入，油浴加热至80℃直至溶液变得透明，再加入水溶性的金盐和水溶性的铜盐，搅拌混合均匀，制得前驱体溶液；所述碳纳米纤维的细度为300-600nm。所述金铜双生结构纳米颗粒的粒径为5-30nm。所述水溶性高分子聚合物为聚乙烯醇、聚醚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。所述前驱体溶液中各组分的质量浓度如下：水溶性高分子聚合物10-15％，金盐和铜盐共1-10％，去离子水余量。金盐和铜盐的质量比为1：0.5-1：5。所述铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或几种。所述金盐为氯金酸。
(2)将步骤(1)中所制得的前驱体溶液移至注射器中，然后将注射器固定在静电纺丝的注射泵上，高压直流电源的正极与注射器的针头连接，高压直流电源的负极与铺有铝箔的收集板连接，调节流速与纺丝距离，提供电压即可在收集板上得到含有金盐和铜盐的高分子聚合物的复合纳米纤维膜；所述静电纺丝过程中的前驱体溶液的流速为0.3-0.6ml/h，电压为10-20kV，注射器与接收装置之间的距离为10-20cm。
(3)将步骤(2)中所制得的复合纳米纤维膜裁剪成矩形并覆盖在刚玉舟的表面，将刚玉舟放入化学气相沉积管式炉的加热中心区域，在空气中预氧化1-3小时，温度为230-280℃；然后以1-10℃/分钟速率升温至800-1000℃，保温3-6小时，在预氧化结束后通入氩气，最后随炉冷却至室温，即可得到的金铜双生结构的电解水催化材料。
所述的金铜双生结构的电解水催化材料作为电催化析氢反应的阴极催化剂。
实施例1：
在三口烧瓶中加入一定体积的去离子水，然后搅拌的条件下将1.5克聚乙烯醇(PVA)溶粉末缓慢加入，油浴加热至80℃直至溶液变得透明，再加入0.05克氯化铜和0.025克氯金酸缓慢加入上述溶液中，30分钟后便可以得到含有金盐和铜盐的前驱体溶液，前驱体溶液中各组分的质量浓度如下：聚乙烯醇12％，氯金酸0.2％，氯化铜0.4％；将得到的前驱体溶液移至10mL的注射器中，然后将注射器固定在静电纺丝的注射泵上，高压直流电源的正极与注射器的针尖连接，高压直流电源的负极与铺有铝箔的接收板连接，调节收集板与针头之间的距离为10cm，注射泵的进样速度为0.5mL/h，设置正压电压为10kV，负压电压为1.5kV，即可在收集板上得到含有金盐和铜盐的高分子聚合物的复合纳米纤维膜；将纳米纤维膜裁剪成矩形并覆盖在刚玉舟的表面，将刚玉舟放入化学气相沉积管式炉的加热中心区域，在空气中预氧化1小时，温度为230℃。在预氧化结束后通入氩气然后以5℃/分钟升温至900℃，并保温3个小时。最后随炉冷却至室温，即可得到所述的金铜双生结构的电解水催化材料。
实施例2：
在三口烧瓶中加入一定体积的去离子水，然后搅拌的条件下将1.5克聚醚酰亚胺(PEI)溶粉末缓慢加入，油浴加热至80℃直至溶液变得透明，再加入0.025克氯化铜和0.05克氯金酸缓慢加入上述溶液中，30分钟后便可以得到含有金盐和铜盐的前驱体溶液，前驱体溶液中各组分的质量浓度如下：聚醚酰亚胺12％，氯金酸0.4％，氯化铜0.2％；将得到的前驱体溶液移至10mL的注射器中，然后将注射器固定在静电纺丝的注射泵上，高压直流电源的正极与注射器的针尖连接，高压直流电源的负极与铺有铝箔的接收板连接，调节收集板与针头之间的距离为15cm，注射泵的进样速度为0.3mL/h，设置正压电压为15kV，负压电压为1.5kV(请对参数进行调整)，即可在收集板上得到含有金盐和铜盐的高分子聚合物的复合纳米纤维膜；将纳米纤维膜裁剪成矩形并覆盖在刚玉舟的表面，将刚玉舟放入化学气相沉积管式炉的加热中心区域，在空气中预氧化2小时，温度为250℃。在预氧化结束后通入氩气然后以1℃/分钟升温至800℃，并保温4个小时。最后随炉冷却至室温，即可得到所述的金铜双生结构的电解水催化材料。
实施例3：
在三口烧瓶中加入一定体积的去离子水，然后搅拌的条件下将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶粉末缓慢加入，油浴加热至80℃直至溶液变得透明，再加入0.05克氯化铜和0.025克氯金酸缓慢加入上述溶液中，30分钟后便可以得到含有金盐和铜盐的前驱体溶液，前驱体溶液中各组分的质量浓度如下：聚乙烯吡咯烷酮12％，氯金酸0.2％，氯化铜0.4％；将得到的前驱体溶液移至10mL的注射器中，然后将注射器固定在静电纺丝的注射泵上，高压直流电源的正极与注射器的针尖连接，高压直流电源的负极与铺有铝箔的接收板连接，调节收集板与针头之间的距离为18cm，注射泵的进样速度为0.6mL/h，设置正压电压为18kV，负压电压为2.0kV，即可在收集板上得到含有金盐和铜盐的高分子聚合物的复合纳米纤维膜；将纳米纤维膜裁剪成矩形并覆盖在刚玉舟的表面，将刚玉舟放入化学气相沉积管式炉的加热中心区域，在空气中预氧化3小时，温度为280℃。在预氧化结束后通入氩气然后以10℃/分钟升温至1000℃，并保温6个小时。最后随炉冷却至室温，即可得到所述的金铜双生结构的电解水催化材料。
图1表明铜纳米粒子，金纳米粒子和金铜合金纳米粒子在碳纳米纤维中负载均匀，而且金铜合金纳米粒子是以双生结构的形式存在；图2说明本发明所制备的杂化材料具有良好的析氢电催化活性和稳定性。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (10)

1.一种金铜双生结构的电解水催化材料，其特征在于，所述电解水催化材料为金铜双生结构纳米颗粒/碳纳米纤维杂化材料，通过以下步骤制备而得：
(1)将去离子水放入容器中，搅拌条件下将水溶性高分子聚合物缓慢加入，油浴加热至80℃直至溶液变得透明，再加入水溶性的金盐和水溶性的铜盐，搅拌混合均匀，制得前驱体溶液；
(2)将步骤(1)中所制得的前驱体溶液移至注射器中，然后将注射器固定在静电纺丝的注射泵上，高压直流电源的正极与注射器的针头连接，高压直流电源的负极与铺有铝箔的收集板连接，调节流速与纺丝距离，提供电压即可在收集板上得到含有金盐和铜盐的高分子聚合物的复合纳米纤维膜；
(3)将步骤(2)中所制得的复合纳米纤维膜裁剪成矩形并覆盖在刚玉舟的表面，将刚玉舟放入化学气相沉积管式炉的加热中心区域，在空气中预氧化1-3小时，温度为230-280℃；然后以1-10℃/分钟速率升温至800-1000℃，保温3-6小时，在预氧化结束后通入氩气，最后随炉冷却至室温，即可得到的金铜双生结构的电解水催化材料。
2.根据权利要求1所述的电解水催化材料，其特征在于，所述碳纳米纤维的细度为300-600nm。
3.根据权利要求1所述的电解水催化材料，其特征在于，所述金铜双生结构纳米颗粒的粒径为5-30nm。
4.根据权利要求1所述的电解水催化材料，其特征在于，所述水溶性高分子聚合物为聚乙烯醇、聚醚酰亚胺、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的电解水催化材料，其特征在于，所述前驱体溶液中各组分的质量浓度如下：水溶性高分子聚合物10-15％，金盐和铜盐共1-10％，去离子水余量。
6.根据权利要求5所述的电解水催化材料，其特征在于，金盐和铜盐的质量比为1：0.5-1：5。
7.根据权利要求1所述的电解水催化材料，其特征在于，所述静电纺丝过程中的前驱体溶液的流速为0.3-0.6ml/h，电压为10-20kV，注射器与接收装置之间的距离为10-20cm。
8.根据权利要求1所述的电解水催化材料，其特征在于，所述铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的电解水催化材料，其特征在于，所述金盐为氯金酸。
10.根据权利要求1所述的电解水催化材料，其特征在于，所述的金铜双生结构的电解水催化材料作为电催化析氢反应的阴极催化剂。
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