CN110180571A - 一种AuCu/g-C3N4复合纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AuCu/g‑C3N4复合纳米材料的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明通过光还原的方法在g‑C3N4纳米片上原位生长AuCu二元合金，得到具有高催化活性的AuCu/g‑C3N4纳米复合材料。首先配制g‑C3N4纳米片，然后将得到的g‑C3N4纳米片均匀分散到三乙醇胺、氯金酸、氯化铜的混合溶液中，然后将该混合液转移到真空器皿中，在1‑3KPa保持一定的时间，在搅拌条件下经过全光谱光照射，即能可控制备不同AuCu纳米颗粒负载的AuCu/g‑C3N4异质结纳米复合材料，且本发明提供的制备方法简单易操作，具有实际的可行性，制备的AuCu/g‑C3N4异质结纳米复合材料成本低，光催化分解水性能良好。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种AuCu/g-C3N4复合纳米材料的制备方法。
背景技术
当今世界，能源和环境问题引起了全世界的关注，石油、煤炭等不可再生能源终将枯竭和环境污染日益恶化。而利用太阳能分解水制氢和降解有机物光催化研究是针对此问题最活跃的领域。其中设计高活性和高量子效率的光催化剂成为核心的科学问题。
近年来，人们在光催化剂研究上取得了显著进展，相继开发了改性TiO2、CdS、TaON等多种新型可见光催化剂。最近，新型“metal-free”光催化剂的开发和利用成为研究的亮点， 2009 年，王心晨等在“metal-free”光催化剂分解水方面取得了重要进展，他们首次以石墨层状结构的有机聚合物 g-C3N4作为光催化剂，在可见光下实现了分解水的反应。
贵金属催化剂广泛应用于能源、环保、食品加工等重要化工领域。如何提升贵金属利用率，同时维持高的催化剂活性、选择性和长的使用寿命一直是贵金属催化剂研制的核心问题。双金属纳米材料，由于两种金属的协同作用，出现了新的物理和化学属性，从而具有很多新的应用，其中研究最多的就是其催化性能。李亚栋课题组调研了双金属纳米材料合成与属性的最新进展，从各种结构双金属的可控合成入手，讨论了表面结构、组成、尺寸和形貌对其催化性能的影响，并对双金属纳米材料的研究前景进行了展望。厦门大学郑南峰教授课题组在铂纳米复合催化剂的制备、表征及催化反应的过程机理方面的研究取得了重要进展，相关研究成果于2014年5月2日在《科学》杂志上发表 （Science, 2014, 344,495-499）。研究表明，这种新型催化剂中的Pt利用率比核壳型Pt/FeNi(OH)x纳米颗粒提高了1.4-1.8倍，能在室温下实现CO的100%转化，持续工作1个月不衰减。所研制的催化剂还可用于富氢条件下CO的选择性氧化、富氧条件下少量H2的清除。
g-C3N4半导体作为一种高效的半导体光催化材，因其无金属、廉价、稳定，而能开成前景绿色环保型的光催化材料。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种AuCu/g-C3N4复合纳米片材料的制备方法，本发明利用AuCu纳米晶体结构性能可调，AuCu合金元素之间产生“协同效应”，使其光生电荷界面定向转移的驱动力具有可调变性，所制备的AuCu/g-C3N4复合纳米材料既可以增加对可见光的吸收，又可以增强光生载流子的分离和运输效率，从而制备出高效的光催化复合纳米材料。
发明人经过大量试验和不懈努力，最终获得了一种AuCu/g-C3N4复合纳米材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将三聚氰胺、氯化铵、去离子水混合搅拌烘干后，以1-4℃/min的升温速率升高到500-600℃，并保温1-6h，冷却后把黄色粉末在球磨机中球磨0.5-3h，即可得到g-C3N4纳米片；
所述三聚氰胺、氯化铵、水的质量比为1:2:1；
（2）将三乙醇胺、氯金酸溶液、氯化铜溶液放置于去离子水中，并在常温常压下搅拌0.5-2h，即得到三乙醇胺、氯金酸溶液、氯化铜溶液的混合溶液；
所述三乙醇胺、氯金酸、氯化铜、水的体积比为10:0.5-3:0.5-3:90；
（3）将步骤（1）的0.05g-0.1g g-C3N4纳米片分散到步骤（2）的混合溶液中，并转移到真空反应器中，在搅拌条件下经过全光谱光照射0.5-2h，即可控制备不同AuCu纳米颗粒负载的AuCu/g-C3N4异质结纳米复合材料；
所述g-C3N4纳米片与三乙醇胺、氯金酸溶液、氯化铜溶液的混合溶液的体积为100ml；
优选地，如上所述的一种AuCu/g-C3N4复合纳米片材料的制备方法，所述步骤（2）中氯金酸的浓度为1mM，氯化铜的浓度为2mM。
优选地，如上所述的一种AuCu/g-C3N4复合纳米片材料的制备方法，所述步骤（3）中真空反应器的真空压强为1-3KPa，保持30-120 min。
本发明的作用机理是：AuCu/g-C3N4复合纳米材料，相对于单一Au和Cu纳米晶，AuCu二元合金纳米晶表面原子发生重排，两种合金元素之间产生“协同效应”，使其光生电荷界面定向转移的驱动力具有可调变性。光生电子可以快速转移到二元合金上，减少了光生电子和空穴的复合。因此AuCu/g-C3N4复合纳米材料可进一步提高载流子的分流效率和光催化活性。与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明所获得的AuCu/g-C3N4复合纳米材料，在同种测试条件下，光催化产氢效率较Au/g-C3N4纳米片提高200%。
（2）本发明提供的制备方法简单易操作，具有实际的可行性，且制备的AuCu/g-C3N4复合纳米材料光催化分解水性能良好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的AuCu/g-C3N4复合纳米材料透射电子显微镜图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种AuCu/g-C3N4复合纳米材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将5g三聚氰胺、10g氯化铵、5ml去离子水混合搅拌烘干后，以4℃/min的升温速率升高到550℃，并保温4h，冷却后把黄色粉末在球磨机中球磨1h，即可得到g-C3N4纳米片。
（2）将10ml三乙醇胺、1ml氯金酸（1mM）溶液、3ml氯化铜（2mM）溶液放置于100ml去离子水中，并在常温常压下搅拌1h。
（3）将0.1g的g-C3N4纳米片转移到步骤（2）所配置的溶液中，然后将混合物转移到真空反应器中，并在搅拌的状态下，抽真空0.5h，然后经过300W功率的全光谱氙灯照射0.5h，得到AuCu/g-C3N4复合纳米材料，其透射电子显微镜图如图1所示。
实施例2
一种AuCu/g-C3N4复合纳米材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）将2g三聚氰胺、10g氯化铵、5ml去离子水混合搅拌烘干后，以4℃/min的升温速率升高到550℃，并保温4h，冷却后把黄色粉末在球磨机中球磨1h，即可得到g-C3N4纳米片。
（2）将10ml三乙醇胺、0.5ml氯金酸（1mM）溶液、5ml氯化铜（2mM）溶液放置于100ml去离子水中，并在常温常压下搅拌1h。
（3）将0.05g的g-C3N4纳米片转移到步骤（2）所配置的溶液中，然后将混合物转移到真空反应器中，并在搅拌的状态下，抽真空1 h，然后经过300 W功率的全光谱氙灯照射1 h，得到AuCu/g-C3N4复合纳米材料。
本发明所获得的AuCu/g-C3N4复合纳米材料，在同种测试条件下，光催化产氢效率较Au/g-C3N4纳米片提高200%，达到了1280umol/g-1·h-1。
具体的测试条件，50mg催化剂放置在100ml水溶液中，含有10ml三乙醇胺，0.5ml氯金酸溶液，0.5ml氯化铜溶液，在模拟太阳光照射下前，抽真空0.5h，反应过程中保持反应体系维持在4℃，产生的气体采用气相色谱原位检测。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (3)
1.一种AuCu/g-C3N4复合纳米材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）将三聚氰胺、氯化铵、去离子水混合搅拌烘干后，以1-4℃/min的升温速率升高到500-600℃，并保温1-6h，冷却后把黄色粉末在球磨机中球磨0.5-3h，即可得到g-C3N4纳米片；
所述三聚氰胺、氯化铵、水的质量比1:2:1；
（2）将三乙醇胺、氯金酸溶液、氯化铜溶液放置于去离子水中，并在常温常压下搅拌0.5-2h，即得到三乙醇胺、氯金酸溶液、氯化铜溶液的混合溶液；
所述三乙醇胺、氯金酸、氯化铜、水的体积比为10:0.5-3:0.5-3:90；
（3）将0.05g-0.1g的g-C3N4纳米片分散到步骤（2）的混合溶液中，并转移到真空反应器中，在搅拌条件下经过全光谱光照射0.5-2h，即制备出不同AuCu纳米颗粒负载的AuCu/g-C3N4异质结纳米复合材料；
所述g-C3N4纳米片与三乙醇胺、氯金酸溶液、氯化铜溶液的混合溶液的体积为100ml。
2.如权利要求1所述的一种AuCu/g-C3N4复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氯金酸的浓度为1mM，氯化铜的浓度为2mM。
3.如权利要求1所述的一种AuCu/g-C3N4复合纳米材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中真空反应器的真空压强设置为1-3KPa，保持30-120 min。
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