CN114990575B - 一种纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂及其制备方法和应用，方法包括：1)按比例1g：(5～8g)：(850～1350ml)取四苯基卟啉、六水合硝酸镍和氮，氮‑二甲基甲酰胺于三口烧瓶中并接好冷凝回流装置，搅拌并通入氮气，待溶解后加热升温至140～160℃反应6～8h得反应液A；2)将反应液A移至烧杯并加入1.5～2倍体积的超纯水静置、抽滤、水洗、冷冻干燥后得NiTPP粉末；3)分别配制1～3mg·mL‑1的C60‑甲苯溶液和NiTPP‑异丙醇悬浊液；4)按体积比(1～3)：1将NiTPP‑异丙醇悬浊液缓慢注入C60‑甲苯溶液，静置、抽滤、洗涤、冷冻干燥、研磨得到C60/NiTPP粉末；5)取C60/NiTPP粉末铺展于磁舟并放于充有氢/氩混合气的石英管以5～7℃min‑1升温至800～1000℃保温2～3h，充分热解碳化，冷却得到碳负载镍颗粒的电催化剂。

Description

一种纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及电解水产氢技术领域，具体是一种纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类文明的发展，目前，存在两个非常突出的问题：(一)能源短缺；(二)环境污染。能够有效解决这两方面问题的有效途径是优化能源消费结构，用清洁、可持续的新型能源代替传统的化石燃料。因此，许多科学家和研究学者在太阳能、风能、地热能以及氢能等探究上花费了巨大的心血。然而，在众多的能源系统中，氢能以能量密度高，环境友好以及可再生的优势得到了人们的广泛关注。目前，工业上所采用的制氢技术是裂解化石燃料，但其依然能够产生大量污染。
电解水制氢相对更加绿色环保，同时具有更高的纯度和使用率。但是，电解水制氢技术的理论电位与实际电位相差较大，故而需要析氢催化剂来降低反应发生的过电位，提高电解水的转换效率。
卟啉由于特殊的平面共轭结构以及优秀的化学稳定性，成为构建MOF材料的常用配体。卟啉分子内吡咯环上的H容易被金属离子取代，能够有目的在材料中引入具有不同特性的金属离子而形成卟啉基金属有机框架材料。该类材料保留了卟啉特有的π共轭结构和优异的光电特性，在光反应、催化等领域具有巨大的应用前景。富勒烯缺电子π体系可以和卟啉富电子π体系间形成静电吸引，同时，富勒烯球形表面也能够与卟啉分子空穴间以范德华力相结合。因此，构建以金属卟啉为有机骨架的电解水催化剂成为可行的策略。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂及其制备方法和应用，不仅制备方法简单、原料易得，而且制备的电催化剂活性位点多、催化效率高且催化性能稳定。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)按比例1g：(5～8g)：(850～1350ml)分别取四苯基卟啉、六水合硝酸镍和氮，氮-二甲基甲酰胺置于三口烧瓶中，并在三口烧瓶上接好冷凝回流装置，搅拌并持续通入氮气，待反应物充分溶解后，由室温加热升温至140～160℃并持续反应6～8h，得到反应液A；
2)待步骤1)的反应结束并自然降温至40～50℃时，先将反应液A转移至烧杯中并加入其体积的1.5～2倍的超纯水并充分搅拌，接着静置，然后抽滤去掉上清液，对沉淀物依次水洗、收集、冷冻干燥后得到NiTPP粉末；
3)取C60粉末分散于甲苯中并过滤得到浓度为1～3mg·mL-1的C60-甲苯溶液；取NiTPP粉末分散于异丙醇中得到浓度为1～3mg·mL-1的NiTPP-异丙醇悬浊液；
4)先按体积比(1～3)：1将NiTPP-异丙醇悬浊液缓慢注入C60-甲苯溶液，逐渐出现分层现象，接着将其转移到安静的环境中静置，待分层消失后进行抽滤，然后使用异丙醇进行洗涤，最后冷冻干燥、研磨得到C60/NiTPP粉末；
5)先取C60/NiTPP粉末均匀铺展于磁舟中并盖好盖子，再将磁舟放于充有氢/氩混合气的石英管中心位置，以5～7℃·min-1的升温速率自室温升温至800～1000℃，保温2～3h，使反应物充分热解碳化，待自然冷却至室温后，得到碳负载镍颗粒的电催化剂。
进一步地，所述步骤1)通入氮气的时长为30～60min。
进一步地，所述步骤2)静置时间为48～72h。
进一步地，所述步骤2)和采用冷冻干燥机在-30～-40℃下冷冻干燥4～6h。
进一步地，所述步骤3)采用超声分散，分散时间为10～15min。
进一步地，所述步骤4)的静置时间为48～96h。
进一步地，所述步骤4)采用冷冻干燥机在-30～-40℃下冷冻干燥3～5h。
本发明还保护一种纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂。
本发明还保护纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂作为析氢电催化剂的应用。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过引入金属卟啉MOF基的前驱物，并通过热解花状前驱体形成金属-载体相互作用，从而调节碳基底与金属镍纳米颗粒之间的配位环境，使金属镍颗粒与含氮石墨碳的载体间的电子结构得到改善，加速了电子的传输速度，从而提高了材料的催化活性，得到价格低廉、催化效率高的非贵金属电催化剂，拓宽了富勒烯的使用领域。同时，由于富勒烯和卟啉金属有机骨架化合物能够在室温条件下自发的进行组装结合，减少了能源消耗。
本发明制备的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂作为电解水析氢(HER)电催化剂时具有优异的催化活性，在1M的KOH溶液介质中，当电流密度为10mA cm-2时，其过电位为114mV。
附图说明
图1：本发明实施例2制备的电催化剂的XRD图；
图2：本发明实施例2制备的前驱物C60/NiTPP的TEM图；
图3：本发明实施例2制备的电催化剂的TEM图；
图4：本发明实施例2制备的电催化剂的析氢性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1
1)按比例1g：5g：850mL分别取四苯基卟啉、六水合硝酸镍和氮，氮-二甲基甲酰胺置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于磁力搅拌器之上并接好冷凝回流装置，搅拌并持续通入氮气30min，待反应物充分溶解后，由室温升温至140℃并持续反应6h，得到反应液A；
2)步骤待1)的反应结束并自然降温至40℃时，先将反应液A转移至烧杯中，并加入其体积的1.5倍的超纯水并充分搅拌，接着静置48h，然后抽滤去掉上清液，对沉淀物依次进行水洗、收集、采用冷冻干燥机在-30℃下冷冻干燥4h，得到NiTPP粉末；
3)取C60粉末分散于甲苯中超声处理10min，并过滤得到浓度为1mg·mL-1的C60-甲苯溶液；取NiTPP粉末分散于异丙醇，超声处理10min，得到浓度为1mg·mL-1的NiTPP-异丙醇悬浊液；
4)先按体积比1：1将NiTPP-异丙醇悬浊液缓慢注入C60-甲苯溶液，逐渐出现分层现象，接着将其转移到安静的环境中静置48h，待分层消失后进行抽滤，然后使用异丙醇进行洗涤，最后采用冷冻干燥机在-30℃冷冻干燥3h，研磨后得到C60/NiTPP粉末；
5)取C60/NiTPP均匀铺展于磁舟中，盖好盖子，放于充有氢/氩混合气的石英管中心位置，以5℃·min-1的升温速率自室温升温至800℃，并保温3h，使反应物充分的热解碳化，待自然冷却至室温后，得到碳负载镍颗粒的电催化剂。
实施例2
1)按比例1g：6g：950mL分别取四苯基卟啉、六水合硝酸镍和氮，氮-二甲基甲酰胺置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于磁力搅拌器之上并接好冷凝回流装置，搅拌并持续通入氮气40min，待反应物充分溶解后，由室温升温至150℃并持续反应7h，得到反应液A；
2)步骤待1)的反应结束并自然降温至45℃时，先将反应液A转移至烧杯中，并加入其体积的1.6倍的超纯水并充分搅拌，接着静置60h，然后抽滤去掉上清液，对沉淀物依次进行水洗、收集、采用冷冻干燥机在-35℃下冷冻干燥5h，得到NiTPP粉末；
3)取C60粉末分散于甲苯中超声处理12min，并过滤得到浓度为2mg·mL-1的C60-甲苯溶液；取NiTPP粉末分散于异丙醇，超声处理12min，得到浓度为2mg·mL-1的NiTPP-异丙醇悬浊液；
4)先按体积比2：1将NiTPP-异丙醇悬浊液缓慢注入C60-甲苯溶液，逐渐出现分层现象，接着将其转移到安静的环境中静置60h，待分层消失后进行抽滤，然后使用异丙醇进行洗涤，最后采用冷冻干燥机在-35℃冷冻干燥4h，研磨后得到C60/NiTPP粉末；
5)取C60/NiTPP均匀铺展于磁舟中，盖好盖子，放于充有氢/氩混合气的石英管中心位置，以6℃·min-1的升温速率自室温升温至900℃，并保温2h，使反应物充分的热解碳化，待自然冷却至室温后，得到碳负载镍颗粒的电催化剂。
由图1可知，本实施例制备的电催化剂中的物相是石墨碳和金属Ni单质。
由图2可知，本实施例步骤4)制备的前驱物C60/NiTPP的微观结构为纳米花状。
由图3可以看出前驱物C60/NiTPP经过900℃的热处理后，其纳米花状结构转变为金属颗粒分布于碳载体上，此结构中，金属镍颗粒与含氮石墨碳的载体间的电子结构得到改善，加速了电子的传输速度，进而提高了催化活性。
由图4可以看出，在1M的KOH溶液介质中，当电流密度为10mA cm-2时，过电位为114mV，可见本实施例制备的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂作为电解水析氢(HER)电催化剂时具有优异的催化活性。
实施例3
1)按比例1g：7g：1100mL分别取四苯基卟啉、六水合硝酸镍和氮，氮-二甲基甲酰胺置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于磁力搅拌器之上并接好冷凝回流装置，搅拌并持续通入氮气50min，待反应物充分溶解后，由室温升温至160℃并持续反应8h，得到反应液A；
2)步骤待1)的反应结束并自然降温至50℃时，先将反应液A转移至烧杯中，并加入其体积的1.7倍的超纯水并充分搅拌，接着静置72h，然后抽滤去掉上清液，对沉淀物依次进行水洗、收集、采用冷冻干燥机在-40℃下冷冻干燥6h，得到NiTPP粉末；
3)取C60粉末分散于甲苯中超声处理13min，并过滤得到浓度为3mg·mL-1的C60-甲苯溶液；取NiTPP粉末分散于异丙醇，超声处理13min，得到浓度为3mg·mL-1的NiTPP-异丙醇悬浊液；
4)先按体积比3：1将NiTPP-异丙醇悬浊液缓慢注入C60-甲苯溶液，逐渐出现分层现象，接着将其转移到安静的环境中静置72h，待分层消失后进行抽滤，然后使用异丙醇进行洗涤，最后采用冷冻干燥机在-40℃冷冻干燥5h，研磨后得到C60/NiTPP粉末；
5)取C60/NiTPP均匀铺展于磁舟中，盖好盖子，放于充有氢/氩混合气的石英管中心位置，以7℃·min-1的升温速率自室温升温至840℃，并保温3h，使反应物充分的热解碳化，待自然冷却至室温后，得到碳负载镍颗粒的电催化剂。
实施例4
1)按比例1g：8g：1200mL分别取四苯基卟啉、六水合硝酸镍和氮，氮-二甲基甲酰胺置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于磁力搅拌器之上并接好冷凝回流装置，搅拌并持续通入氮气60min，待反应物充分溶解后，由室温升温至145℃并持续反应6h，得到反应液A；
2)步骤待1)的反应结束并自然降温至40℃时，先将反应液A转移至烧杯中，并加入其体积的1.8倍的超纯水并充分搅拌，接着静置66h，然后抽滤去掉上清液，对沉淀物依次进行水洗、收集、采用冷冻干燥机在-30℃下冷冻干燥6h，得到NiTPP粉末；
3)取C60粉末分散于甲苯中超声处理14min，并过滤得到浓度为2.5mg·mL-1的C60-甲苯溶液；取NiTPP粉末分散于异丙醇，超声处理14min，得到浓度为2.5mg·mL-1的NiTPP-异丙醇悬浊液；
4)先按体积比2.5：1将NiTPP-异丙醇悬浊液缓慢注入C60-甲苯溶液，逐渐出现分层现象，接着将其转移到安静的环境中静置84h，待分层消失后进行抽滤，然后使用异丙醇进行洗涤，最后采用冷冻干燥机在-30℃冷冻干燥5h，研磨后得到C60/NiTPP粉末；
5)取C60/NiTPP均匀铺展于磁舟中，盖好盖子，放于充有氢/氩混合气的石英管中心位置，以5℃·min-1的升温速率自室温升温至1000℃，并保温2.5h，使反应物充分的热解碳化，待自然冷却至室温后，得到碳负载镍颗粒的电催化剂。
实施例5
1)按比例1g：8g：1350mL分别取四苯基卟啉、六水合硝酸镍和氮，氮-二甲基甲酰胺置于三口烧瓶中，将三口烧瓶置于磁力搅拌器之上并接好冷凝回流装置，搅拌并持续通入氮气50min，待反应物充分溶解后，由室温升温至155℃并持续反应8h，得到反应液A；
2)步骤待1)的反应结束并自然降温至50℃时，先将反应液A转移至烧杯中，并加入其体积的2倍的超纯水并充分搅拌，接着静置54h，然后抽滤去掉上清液，对沉淀物依次进行水洗、收集、采用冷冻干燥机在-35℃下冷冻干燥4h，得到NiTPP粉末；
3)取C60粉末分散于甲苯中超声处理15min，并过滤得到浓度为1.5mg·mL-1的C60-甲苯溶液；取NiTPP粉末分散于异丙醇，超声处理15min，得到浓度为1.5mg·mL-1的NiTPP-异丙醇悬浊液；
4)先按体积比1.5：1将NiTPP-异丙醇悬浊液缓慢注入C60-甲苯溶液，逐渐出现分层现象，接着将其转移到安静的环境中静置96h，待分层消失后进行抽滤，然后使用异丙醇进行洗涤，最后采用冷冻干燥机在-35℃冷冻干燥4h，研磨后得到C60/NiTPP粉末；
5)取C60/NiTPP均匀铺展于磁舟中，盖好盖子，放于充有氢/氩混合气的石英管中心位置，以6℃·min-1的升温速率自室温升温至960℃，并保温2h，使反应物充分的热解碳化，待自然冷却至室温后，得到碳负载镍颗粒的电催化剂。

Claims (9)

1.一种纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)按比例1g：(5～8g)：(850～1350ml)分别取四苯基卟啉、六水合硝酸镍和氮，氮-二甲基甲酰胺置于三口烧瓶中，并在三口烧瓶上接好冷凝回流装置，搅拌并持续通入氮气，待反应物充分溶解后，由室温加热升温至140～160℃并持续反应6～8h，得到反应液A；
2)待步骤1)的反应结束并自然降温至40～50℃时，先将反应液A转移至烧杯中并加入其体积的1.5～2倍的超纯水并充分搅拌，接着静置，然后抽滤掉上清液，对沉淀物依次水洗、收集、冷冻干燥后得到NiTPP粉末；
3)取C60粉末分散于甲苯中并过滤得到浓度为1～3mg·mL-1的C60-甲苯溶液；取NiTPP粉末分散于异丙醇中得到浓度为1～3mg·mL-1的NiTPP-异丙醇悬浊液；
4)先按体积比(1～3)：1将NiTPP-异丙醇悬浊液缓慢注入C60-甲苯溶液，逐渐出现分层现象，接着将其转移到安静的环境中静置，待分层消失后进行抽滤，然后使用异丙醇进行洗涤，最后冷冻干燥、研磨得到C60/NiTPP粉末；
5)先取C60/NiTPP粉末均匀铺展于磁舟中并盖好盖子，再将磁舟放于充有氢/氩混合气的石英管中心位置，以5～7℃·min-1的升温速率自室温升温至800～1000℃，保温2～3h，使反应物充分热解碳化，待自然冷却至室温后，得到碳负载镍颗粒的电催化剂。
2.根据权利要求1所述的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)通入氮气的时长为30～60min。
3.根据权利要求1所述的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)静置时间为48～72h。
4.根据权利要求1所述的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)和采用冷冻干燥机在-30～-40℃下冷冻干燥4～6h。
5.根据权利要求1所述的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)采用超声分散，分散时间为10～15min。
6.根据权利要求1所述的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)的静置时间为48～96h。
7.根据权利要求1所述的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4)采用冷冻干燥机在-30～-40℃下冷冻干燥3～5h。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂的制备方法制备的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂。
9.根据权利要求8所述的纳米花衍生的碳负载镍颗粒的电催化剂作为析氢电催化剂的应用。
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