CN113802145B - 一种富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法 - Google Patents

一种富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法，将四苯基卟啉、九水硝酸铁和DMF溶剂冷凝回流，真空干燥得四苯基铁卟啉；配制富勒烯甲苯溶液和四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液混合后静置、抽滤并洗涤，真空干燥获得自组装结构的样品；取自组装好的样品平铺于磁舟中，放入氢氩混合气保护的石英管中在600～800℃保温反应，自然冷却至室温得到富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂。本发明通过液‑液界面沉淀法制备C60/FeTPP自组装结构的工艺成熟且操作简单，生产成本低，易于工业化生产。能够有效构造一个具有电荷转移的给‑受体体系，其半波电位可以达到0.86V(vs.RHE)。

Description

一种富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制 备方法
技术领域
本发明属于能源催化技术领域，具体涉及一种富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法
背景技术
随着经济的快速发展，人们对能源的依赖性越来越高，然而，传统化石能源的储存量却不断减少，使得能源短缺问题日益突出，因此发展可再生能源得到了人们的极度重视。基于以上原因，高效的能源转换及其储存装置成为该领域的研究热点。
在目前研究较为广泛的电化学装置中，金属-空气电池(例如：锌-空气电池)的性能主要由氧还原反应(ORR)和氧析出反应(OER)所决定；电解水装置的性能主要取决于氢气析出反应(HER)和氧气析出反应(OER)。但是，它们都受到相应反应速率缓慢的限制，使其转换效率不高。故需要高效的催化剂来降低上述反应的能量壁垒和能量消耗，以此提高反应速率。
当前性能优异的贵金属铂基电催化剂能够明显提高HER和ORR的反应速率，但是对OER过程的催化十分有限，而钌基和铱基催化剂对OER具有较高的催化活性，对HER和OER催化却不如Pt/C。除此之外，贵金属催化剂受到储量小，成本高和稳定性差等不足，无法满足大规模的商业化应用。近年来，非贵金属催化剂以其资源储量多、低成本、高稳定性等优点，得到了科技工作者的广泛关注。
碳元素广泛分布于大自然中，形成了许多同素异形体，包括炭黑、石墨烯、富勒烯、碳纳米管等，其中零维碳材料富勒烯C60具有独特的三维空间结构和电子结构、较强的吸电子特性及电子转移过程中重组能小等特点，使其成为良好的电子受体；卟啉化合物有独特的大π共轭结构，使其具有良好的电子流动性，可以作为良好的电子给体。将以上材料优异的特性结合，为碳基非贵金属催化剂优良的催化性质打下了坚实基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法，采用液-液界面沉淀法使富勒烯分子和金属卟啉分子在液相中进行自组装结构的获取，改善这两种分子的电子结构，将电子给体和电子受体的优点结合起来，得到催化性能优异的非贵金属电催化剂。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)金属卟啉的制备：取1摩尔的四苯基卟啉、5～14摩尔的九水硝酸铁和80～100mL的DMF溶剂在氮气气氛下磁力搅拌均匀，升温至100～120℃冷凝回流，待反应结束后自然冷却至室温，然后向其中加入80～200mL的超纯水静置，抽滤洗涤于60～80℃真空干燥得四苯基铁卟啉；
2)自组装结构的制备：按1：(1～3)的质量比取富勒烯C60和四苯基铁卟啉分别倒入烧杯中，配制1～2mg/mL的富勒烯甲苯溶液，0.6～2mg/mL的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，将两个烧杯覆盖一层保鲜膜后放入超声机中超声溶解、分散；
3)将已超声分散好的富勒烯甲苯溶液使用针管式过滤器进行过滤，滤液每10mL分装在一个小玻璃瓶中备用；
4)在步骤3)中的每一个瓶子中沿着玻璃瓶壁缓慢倒入30mL已超声分散好的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，盖好瓶盖静置1～2day后抽滤并洗涤干净，真空干燥获得自组装结构的样品；
5)取自组装好的样品平铺于磁舟中，放入氢氩混合气保护的石英管中，以5～8℃/min的升温速率，由室温升至600～800℃保温1～2h，自然冷却至室温得到富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂。
所述步骤1)冷凝回流5～6h。
所述步骤1)静置12～48h。
所述步骤1)真空干燥6～10h。
所述步骤1、4)洗涤采用的洗涤液为异丙醇。
所述步骤4)真空干燥为60℃。
采用上述工艺制备的C60/FeTPP自组装结构有如下有益的效果：
1、通过液-液界面沉淀法制备C60/FeTPP自组装结构的工艺成熟且操作简单，生产成本低，易于工业化生产。
2、本发明所提出的方法可以获得比较好的C60/FeTPP自组装结构，能够有效构造一个具有电荷转移的给-受体体系。
3、通过对本发明制备的电催化剂进行性能测试，可以发现在合适的溶剂配比及热处理温度下，可以得到自组装形貌完整且热处理后分布均匀的电催化材料。其半波电位可以达到0.86V(vs.RHE)。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的性能图。
具体实施方式
实施例1：
1)金属卟啉的制备：取1摩尔的四苯基卟啉、5.4摩尔的九水硝酸铁和80mL的DMF溶剂在氮气气氛下磁力搅拌均匀，升温至100℃冷凝回流6h，待反应结束后自然冷却至室温，然后向其中加入80mL的超纯水静置12h，抽滤，采用异丙醇洗涤后于60℃真空干燥8h得四苯基铁卟啉；
2)自组装结构的制备：按1：1的质量比取富勒烯C60和四苯基铁卟啉分别倒入烧杯中，配制1mg/mL的富勒烯甲苯溶液，0.6mg/mL的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，将两个烧杯覆盖一层保鲜膜后放入超声机中超声溶解、分散；
3)将已超声分散好的富勒烯甲苯溶液使用针管式过滤器进行过滤，滤液每10mL分装在一个小玻璃瓶中备用；
4)在步骤3)中的每一个瓶子中沿着玻璃瓶壁缓慢倒入30mL已超声分散好的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，盖好瓶盖静置1day后抽滤，并用异丙醇洗涤干净，60℃真空干燥获得自组装结构的样品；
5)取自组装好的样品平铺于磁舟中，放入氢氩混合气保护的石英管中，以5℃/min的升温速率，由室温升至600℃保温2h，自然冷却至室温得到富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂。
由图1可以看出本发明制备的样品中物相为碳化铁。
由图2可以看出本发明制备的样品由微小的纳米颗粒组成。
由图3可以看出本发明制备的样品进行ORR的LSV测试，半波电位可以达到0.86V。
实施例2：
1)金属卟啉的制备：取1摩尔的四苯基卟啉、12.8摩尔的九水硝酸铁和90mL的DMF溶剂在氮气气氛下磁力搅拌均匀，升温至110℃冷凝回流6h，待反应结束后自然冷却至室温，然后向其中加入135mL的超纯水静置24h，抽滤，采用异丙醇洗涤后于60℃真空干燥8h得四苯基铁卟啉；
2)自组装结构的制备：按1：2的质量比取富勒烯C60和四苯基铁卟啉分别倒入烧杯中，配制1.5mg/mL的富勒烯甲苯溶液，1mg/mL的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，将两个烧杯覆盖一层保鲜膜后放入超声机中超声溶解、分散；
3)将已超声分散好的富勒烯甲苯溶液使用针管式过滤器进行过滤，滤液每10mL分装在一个小玻璃瓶中备用；
4)在步骤3)中的每一个瓶子中沿着玻璃瓶壁缓慢倒入30mL已超声分散好的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，盖好瓶盖静置2day后抽滤，并用异丙醇洗涤干净，60℃真空干燥获得自组装结构的样品；
5)取自组装好的样品平铺于磁舟中，放入氢氩混合气保护的石英管中，以7℃/min的升温速率，由室温升至700℃保温2h，自然冷却至室温得到富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂。
实施例3：
1)金属卟啉的制备：取1摩尔的四苯基卟啉、14摩尔的九水硝酸铁和100mL的DMF溶剂在氮气气氛下磁力搅拌均匀，升温至120℃冷凝回流6h，待反应结束后自然冷却至室温，然后向其中加入200mL的超纯水静置24h，抽滤，采用异丙醇洗涤后于80℃真空干燥10h得四苯基铁卟啉；
2)自组装结构的制备：按1：3的质量比取富勒烯C60和四苯基铁卟啉分别倒入烧杯中，配制2mg/mL的富勒烯甲苯溶液，2mg/mL的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，将两个烧杯覆盖一层保鲜膜后放入超声机中超声溶解、分散；
3)将已超声分散好的富勒烯甲苯溶液使用针管式过滤器进行过滤，滤液每10mL分装在一个小玻璃瓶中备用；
4)在步骤3)中的每一个瓶子中沿着玻璃瓶壁缓慢倒入30mL已超声分散好的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，盖好瓶盖静置1day后抽滤，并用异丙醇洗涤干净，60℃真空干燥获得自组装结构的样品；
5)取自组装好的样品平铺于磁舟中，放入氢氩混合气保护的石英管中，以6℃/min的升温速率，由室温升至800℃保温1h，自然冷却至室温得到富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂。
实施例4：
1)金属卟啉的制备：取1摩尔的四苯基卟啉、10摩尔的九水硝酸铁和95mL的DMF溶剂在氮气气氛下磁力搅拌均匀，升温至105℃冷凝回流5.5h，待反应结束后自然冷却至室温，然后向其中加入150mL的超纯水静置20h，抽滤，采用异丙醇洗涤后于65℃真空干燥9h得四苯基铁卟啉；
2)自组装结构的制备：按1：1.5的质量比取富勒烯C60和四苯基铁卟啉分别倒入烧杯中，配制1.3mg/mL的富勒烯甲苯溶液，1.5mg/mL的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，将两个烧杯覆盖一层保鲜膜后放入超声机中超声溶解、分散；
3)将已超声分散好的富勒烯甲苯溶液使用针管式过滤器进行过滤，滤液每10mL分装在一个小玻璃瓶中备用；
4)在步骤3)中的每一个瓶子中沿着玻璃瓶壁缓慢倒入30mL已超声分散好的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，盖好瓶盖静置1.5day后抽滤，并用异丙醇洗涤干净，60℃真空干燥获得自组装结构的样品；
5)取自组装好的样品平铺于磁舟中，放入氢氩混合气保护的石英管中，以8℃/min的升温速率，由室温升至660℃保温2h，自然冷却至室温得到富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂。
实施例5：
1)金属卟啉的制备：取1摩尔的四苯基卟啉、5摩尔的九水硝酸铁和80mL的DMF溶剂在氮气气氛下磁力搅拌均匀，升温至115℃冷凝回流5h，待反应结束后自然冷却至室温，然后向其中加入130mL的超纯水静置30h，抽滤，采用异丙醇洗涤后于75℃真空干燥7h得四苯基铁卟啉；
2)自组装结构的制备：按1：2.5的质量比取富勒烯C60和四苯基铁卟啉分别倒入烧杯中，配制1.8mg/mL的富勒烯甲苯溶液，1.2mg/mL的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，将两个烧杯覆盖一层保鲜膜后放入超声机中超声溶解、分散；
3)将已超声分散好的富勒烯甲苯溶液使用针管式过滤器进行过滤，滤液每10mL分装在一个小玻璃瓶中备用；
4)在步骤3)中的每一个瓶子中沿着玻璃瓶壁缓慢倒入30mL已超声分散好的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，盖好瓶盖静置2day后抽滤，并用异丙醇洗涤干净，60℃真空干燥获得自组装结构的样品；
5)取自组装好的样品平铺于磁舟中，放入氢氩混合气保护的石英管中，以6℃/min的升温速率，由室温升至750℃保温1.5h，自然冷却至室温得到富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂。
实施例6：
1)金属卟啉的制备：取1摩尔的四苯基卟啉、8摩尔的九水硝酸铁和85mL的DMF溶剂在氮气气氛下磁力搅拌均匀，升温至110℃冷凝回流6h，待反应结束后自然冷却至室温，然后向其中加入160mL的超纯水静置40h，抽滤，采用异丙醇洗涤后于80℃真空干燥6h得四苯基铁卟啉；
2)自组装结构的制备：按1：3的质量比取富勒烯C60和四苯基铁卟啉分别倒入烧杯中，配制1mg/mL的富勒烯甲苯溶液，1.8mg/mL的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，将两个烧杯覆盖一层保鲜膜后放入超声机中超声溶解、分散；
3)将已超声分散好的富勒烯甲苯溶液使用针管式过滤器进行过滤，滤液每10mL分装在一个小玻璃瓶中备用；
4)在步骤3)中的每一个瓶子中沿着玻璃瓶壁缓慢倒入30mL已超声分散好的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，盖好瓶盖静置1day后抽滤，并用异丙醇洗涤干净，60℃真空干燥获得自组装结构的样品；
5)取自组装好的样品平铺于磁舟中，放入氢氩混合气保护的石英管中，以7℃/min的升温速率，由室温升至700℃保温1.5h，自然冷却至室温得到富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂。

Claims (6)

1.一种富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)金属卟啉的制备：取1摩尔的四苯基卟啉、5～14摩尔的九水硝酸铁和80～100mL的DMF溶剂在氮气气氛下磁力搅拌均匀，升温至100～120℃冷凝回流，待反应结束后自然冷却至室温，然后向其中加入80～200mL的超纯水静置，抽滤洗涤于60～80℃真空干燥得四苯基铁卟啉；
2)自组装结构的制备：按1：(1～3)的质量比取富勒烯C60和四苯基铁卟啉分别倒入烧杯中，配制1～2mg/mL的富勒烯甲苯溶液，0.6～2mg/mL的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，将两个烧杯覆盖一层保鲜膜后放入超声机中超声溶解、分散；
3)将已超声分散好的富勒烯甲苯溶液使用针管式过滤器进行过滤，滤液每10mL分装在一个小玻璃瓶中备用；
4)在步骤3)中的每一个瓶子中沿着玻璃瓶壁缓慢倒入30mL已超声分散好的四苯基铁卟啉的异丙醇悬浊液，盖好瓶盖静置1～2day后抽滤并洗涤干净，真空干燥获得自组装结构的样品；
5)取自组装好的样品平铺于磁舟中，放入氢氩混合气保护的石英管中，以5～8℃/min的升温速率，由室温升至600～800℃保温1～2h，自然冷却至室温得到富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂。
2.根据权利要求1所述的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)冷凝回流5～6h。
3.根据权利要求1所述的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)静置12～48h。
4.根据权利要求1所述的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)真空干燥6～10h。
5.根据权利要求1所述的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1、4)洗涤采用的洗涤液为异丙醇。
6.根据权利要求1所述的富勒烯/四苯基铁卟啉自组装结构氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4)真空干燥为60℃。
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Daniel R. Evans.ð-Arene/Cation Structure and Bonding. Solvation versus Ligand Binding in Iron(III) Tetraphenylporphyrin Complexes of Benzene,Toluene, p-Xylene, and [60]Fullerene.《Journal of the American Chemical Society 》.1999, *
Self-assembled porphyrin and macrocycle derivatives: From synthesis to function;Ying-Bing Jiang;《Materials Research Society 》;20190331;全文 *
Understanding Charge-Transfer Characteristics in Crystalline Nanosheets of Fullerene/(Metallo)porphyrin Cocrystals;Bingzhe Wang;《Journal of the American Chemical Society 》;20170707;全文 *

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