CN111822054A - 一种纳米多孔材料阳极催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米多孔材料阳极催化剂及其制备方法，本发明的制备方法具体步骤包括：(1)、以Ni(NO3)2·6H2O、TCD、K3[Fe(CN)6]为原料，采用沉淀法一步合成NiFe‑PBA；(2)、将所得NiFe‑PBA分散于异丙醇中得分散液，将分散液与含有PVP的异丙醇溶液混合得混合溶液；(3)、将所得混合溶液进行溶剂热处理后离心、洗涤、干燥，得到纳米多孔材料阳极催化剂。本发明的制备方法整体流程简单，反应条件不苛刻，适合大规模量产制备，所制备的纳米多孔材料阳极催化剂比表面积大、催化活性位点多，具有优异的电催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及阳极催化剂技术，具体涉及一种纳米多孔材料阳极催化剂及其制备方法。
背景技术
当今人类社会面临着能源危机和环境污染两大问题。能源危机主要是由于现依赖的不可再生资源(煤、石油、天然气)在随人类社会的生产发展而不断减少，而且这些不可再生资源在燃烧时还会产生污染物，从而带来环境污染。所以我们需要寻找一种清洁可持续能源，而H2就是一种清洁能源载体，水电解制氢是制备清洁能源中最具有前景的方法之一。但水电解制氢需在催化剂作用下才能够完全进行，开发高效的电催化剂是目前极具挑战性的难点，这主要是因为电解水分为两步反应，析氢反应(HER)和析氧反应(OER)，HER涉及到两个电子的转移，而OER涉及到四个电子的转移，传统的催化剂比表面积小、催化活性位点少而使OER过电位较高，难以达到良好的催化效果。
金属有机骨架(MOF)是一种有机-无机杂化材料，也称配位聚合物；由无机金属中心(金属离子或金属簇)与桥连的有机配体通过自组装相互连接，形成的一类具有周期性网络结构和晶态多孔材料。普鲁士蓝类似物(PBA)作为典型的MOF成员之一，因其比表面积大，孔隙率高和结构可调控性，在很多领域展现了潜在的应用前景，特别是在催化方面的应用更受到了强烈的关注。
因此，若能够将PBA应用于水电解制氢中，使其发挥良好的催化效应，则能够推动清洁能源的进一步发展，为解决能源危机和环境污染提供可行的途径。
发明内容
本发明的目的在于提供一种催化性能优异的纳米多孔材料阳极催化剂，及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，具体步骤包括：步骤一：将0.5-0.7mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.9mmol的TCD(二水柠檬酸钠，化学式为Na3C6H5O7·2H2O)溶解在10-30mL的去离子水中形成溶液A，将0.4mmol的K3[Fe(CN)6]溶解在10-30mL的去离子水中形成溶液B，然后在剧烈搅拌下将溶液A倒入溶液B中并继续剧烈搅拌5min得混合物，将所得混合物静置后离心，对所得沉淀物，并于60℃下干燥，得前驱体NiFe-PBA；步骤二：取10-30mg步骤一所得的前驱体NiFe-PBA分散在10-30mL异丙醇中得分散液，然后在剧烈搅拌下将所得分散液缓慢加入到10-30mL含有100mg PVP的异丙醇溶液中得混合溶液；步骤三：将步骤二所得混合溶液转移到水热釜中，在160-200℃条件下进行溶剂热反应，反应结束后待水热釜自然冷却至室温，将所得产物离心取其沉淀物，对沉淀物洗涤，并于60℃下干燥，得纳米多孔材料阳极催化剂。
进一步的，所述步骤一中混合物静置的时间为20h。
进一步的，所述步骤一和步骤三中离心的离心转速为8000rpm/min，离心时间10min。
进一步的，所述步骤一和步骤三中洗涤为采用去离子水和乙醇各洗涤3次。
进一步的，所述步骤一和步骤三中所述干燥的时间为24h。
进一步的，所述步骤二中取前驱体NiFe-PBA分散在异丙醇中时采用超声分散。
进一步的，所述步骤三中溶剂热反应的时间为24h。
根据上述任意一项所述的制备方法制备得到的纳米多孔材料阳极催化剂。
相比于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法首先采用沉淀法一步合成前驱体NiFe-PBA，再对前驱体NiFe-PBA溶剂热处理得纳米多孔材料阳极催化剂，即NiFe-PBA纳米多孔材料，整体流程简单，反应条件不苛刻，适合大规模量产制备。
根据本发明制备方法所制备的纳米多孔材料阳极催化剂比表面积大、催化活性位点多，具有优异的电催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的前驱体NiFe-PBA及纳米多孔材料阳极催化剂的X射线衍射(XRD)图谱；
图2中a、b部分分别为本发明实施例1所制备的前驱体NiFe-PBA的扫描电镜(SEM)图、透射电镜(TEM)图，c、d部分分别为本发明实施例1所制备的纳米多孔材料阳极催化剂的扫描电镜(SEM)图、透射电镜(TEM)图；
图3为IrO2电催化剂及本发明所制备的前驱体NiFe-PBA、纳米多孔材料阳极催化剂在1.0M KOH条件下析氧反应的线性扫描伏安(LSV)性能测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例1
本发明的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将0.6mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.9mmol的TCD(二水柠檬酸钠，化学式为Na3C6H5O7·2H2O)溶解在20mL的去离子水中形成溶液A，将0.4mmol的K3[Fe(CN)6]溶解在20mL的去离子水中形成溶液B，然后在剧烈搅拌下将溶液A倒入溶液B中并继续剧烈搅拌5min得混合物，将所得混合物静置20h后离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，将所得沉淀物用去离子水和乙醇各洗涤3次，并于60℃下干燥24h，得前驱体NiFe-PBA，即NF；
步骤二：取20mg步骤一所得的前驱体NiFe-PBA分散在20mL异丙醇中得分散液，超声分散均匀，然后在剧烈搅拌下将所得分散液缓慢加入到20mL含有100mg PVP的异丙醇溶液中得混合溶液；
步骤三：将步骤二所得混合溶液转移到水热釜中，在180℃条件下进行溶剂热反应24h，反应结束后待水热釜自然冷却至室温，将所得产物离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，取其沉淀物并用去离子水和乙醇各洗涤3次，于60℃下干燥24h，得纳米多孔材料阳极催化剂，即NiFe-PBA纳米多孔材料(NFP)。
对本实施例所制备的NF、NFP进行表征测试：
图1分析了NF和NFP的XRD图谱，从图中可以看出NFP的XRD峰相对于其前驱体NF对应的峰发生正向偏移，意味着NF发生了结构的转变，这种结构的收缩伴随着电荷转移过程。
图2的a、b部分分别为NF的SEM图、TEM图，可以看出前驱体NF呈大小均匀的立方体状，粒径约100nm；图2中的c、d部分分别为NFP的SEM图、TEM图，可以看出，经过溶剂热处理之后得到的NFP为多孔材料，形成空隙，增加了其表面积，表面变得略微粗糙，暴露出更多的催化活性位点，从而使其催化性能得到显著改善。
图3是NF、NFP及贵金属电催化剂IrO2在1.0M KOH条件下析氧反应的线性扫描伏安(LSV)性能测试图，从图中可以看出，与溶剂热处理之前的NF以及贵金属电催化剂IrO2比较，NFP多孔材料的OER性能有显著的增强，在10mA·cm-2的电流密度下，过电位仅为260mV，远小于NF(320mV)和IrO2(335mV)。说明NFP有良好的OER电催化性能。
实施例2
本发明的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将0.6mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.9mmol的TCD(二水柠檬酸钠，化学式为Na3C6H5O7·2H2O)溶解在20mL的去离子水中形成溶液A，将0.4mmol的K3[Fe(CN)6]溶解在20mL的去离子水中形成溶液B，然后在剧烈搅拌下将溶液A倒入溶液B中并继续剧烈搅拌5min得混合物，将所得混合物静置20h后离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，将所得沉淀物用去离子水和乙醇各洗涤3次，并于60℃下干燥24h，得前驱体NiFe-PBA，即NF；
步骤二：取20mg步骤一所得的前驱体NiFe-PBA分散在20mL异丙醇中得分散液，超声分散均匀，然后在剧烈搅拌下将所得分散液缓慢加入到20mL含有100mg PVP的异丙醇溶液中得混合溶液；
步骤三：将步骤二所得混合溶液转移到水热釜中，在200℃条件下进行溶剂热反应24h，反应结束后待水热釜自然冷却至室温，将所得产物离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，取其沉淀物并用去离子水和乙醇各洗涤3次，于60℃下干燥24h，得纳米多孔材料阳极催化剂，即NiFe-PBA纳米多孔材料(NFP)。
实施例3
本发明的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将0.6mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.9mmol的TCD(二水柠檬酸钠，化学式为Na3C6H5O7·2H2O)溶解在20mL的去离子水中形成溶液A，将0.4mmol的K3[Fe(CN)6]溶解在20mL的去离子水中形成溶液B，然后在剧烈搅拌下将溶液A倒入溶液B中并继续剧烈搅拌5min得混合物，将所得混合物静置20h后离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，将所得沉淀物用去离子水和乙醇各洗涤3次，并于60℃下干燥24h，得前驱体NiFe-PBA，即NF；
步骤二：取20mg步骤一所得的前驱体NiFe-PBA分散在20mL异丙醇中得分散液，超声分散均匀，然后在剧烈搅拌下将所得分散液缓慢加入到20mL含有100mg PVP的异丙醇溶液中得混合溶液；
步骤三：将步骤二所得混合溶液转移到水热釜中，在160℃条件下进行溶剂热反应24h，反应结束后待水热釜自然冷却至室温，将所得产物离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，取其沉淀物并用去离子水和乙醇各洗涤3次，于60℃下干燥24h，得纳米多孔材料阳极催化剂，即NiFe-PBA纳米多孔材料(NFP)。
实施例4
本发明的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将0.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.9mmol的TCD(二水柠檬酸钠，化学式为Na3C6H5O7·2H2O)溶解在10mL的去离子水中形成溶液A，将0.4mmol的K3[Fe(CN)6]溶解在10mL的去离子水中形成溶液B，然后在剧烈搅拌下将溶液A倒入溶液B中并继续剧烈搅拌5min得混合物，将所得混合物静置20h后离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，将所得沉淀物用去离子水和乙醇各洗涤3次，并于60℃下干燥24h，得前驱体NiFe-PBA，即NF；
步骤二：取10mg步骤一所得的前驱体NiFe-PBA分散在30mL异丙醇中得分散液，超声分散均匀，然后在剧烈搅拌下将所得分散液缓慢加入到10mL含有100mg PVP的异丙醇溶液中得混合溶液；
步骤三：将步骤二所得混合溶液转移到水热釜中，在160℃条件下进行溶剂热反应24h，反应结束后待水热釜自然冷却至室温，将所得产物离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，取其沉淀物并用去离子水和乙醇各洗涤3次，于60℃下干燥24h，得纳米多孔材料阳极催化剂，即NiFe-PBA纳米多孔材料(NFP)。
实施例5
本发明的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将0.7mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.9mmol的TCD(二水柠檬酸钠，化学式为Na3C6H5O7·2H2O)溶解在30mL的去离子水中形成溶液A，将0.4mmol的K3[Fe(CN)6]溶解在30mL的去离子水中形成溶液B，然后在剧烈搅拌下将溶液A倒入溶液B中并继续剧烈搅拌5min得混合物，将所得混合物静置20h后离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，将所得沉淀物用去离子水和乙醇各洗涤3次，并于60℃下干燥24h，得前驱体NiFe-PBA，即NF；
步骤二：取30mg步骤一所得的前驱体NiFe-PBA分散在10mL异丙醇中得分散液，超声分散均匀，然后在剧烈搅拌下将所得分散液缓慢加入到30mL含有100mg PVP的异丙醇溶液中得混合溶液；
步骤三：将步骤二所得混合溶液转移到水热釜中，在200℃条件下进行溶剂热反应24h，反应结束后待水热釜自然冷却至室温，将所得产物离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，取其沉淀物并用去离子水和乙醇各洗涤3次，于60℃下干燥24h，得纳米多孔材料阳极催化剂，即NiFe-PBA纳米多孔材料(NFP)。
实施例6
本发明的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将0.7mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.9mmol的TCD(二水柠檬酸钠，化学式为Na3C6H5O7·2H2O)溶解在10mL的去离子水中形成溶液A，将0.4mmol的K3[Fe(CN)6]溶解在10mL的去离子水中形成溶液B，然后在剧烈搅拌下将溶液A倒入溶液B中并继续剧烈搅拌5min得混合物，将所得混合物静置20h后离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，将所得沉淀物用去离子水和乙醇各洗涤3次，并于60℃下干燥24h，得前驱体NiFe-PBA，即NF；
步骤二：取10mg步骤一所得的前驱体NiFe-PBA分散在30mL异丙醇中得分散液，超声分散均匀，然后在剧烈搅拌下将所得分散液缓慢加入到30mL含有100mg PVP的异丙醇溶液中得混合溶液；
步骤三：将步骤二所得混合溶液转移到水热釜中，在170℃条件下进行溶剂热反应24h，反应结束后待水热釜自然冷却至室温，将所得产物离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，取其沉淀物并用去离子水和乙醇各洗涤3次，于60℃下干燥24h，得纳米多孔材料阳极催化剂，即NiFe-PBA纳米多孔材料(NFP)。
实施例7
本发明的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，具体步骤包括：
步骤一：将0.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.9mmol的TCD(二水柠檬酸钠，化学式为Na3C6H5O7·2H2O)溶解在30mL的去离子水中形成溶液A，将0.4mmol的K3[Fe(CN)6]溶解在30mL的去离子水中形成溶液B，然后在剧烈搅拌下将溶液A倒入溶液B中并继续剧烈搅拌5min得混合物，将所得混合物静置20h后离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，将所得沉淀物用去离子水和乙醇各洗涤3次，并于60℃下干燥24h，得前驱体NiFe-PBA，即NF；
步骤二：取30mg步骤一所得的前驱体NiFe-PBA分散在10mL异丙醇中得分散液，超声分散均匀，然后在剧烈搅拌下将所得分散液缓慢加入到10mL含有100mg PVP的异丙醇溶液中得混合溶液；
步骤三：将步骤二所得混合溶液转移到水热釜中，在190℃条件下进行溶剂热反应24h，反应结束后待水热釜自然冷却至室温，将所得产物离心，离心转速为8000rpm/min，离心时间10min，取其沉淀物并用去离子水和乙醇各洗涤3次，于60℃下干燥24h，得纳米多孔材料阳极催化剂，即NiFe-PBA纳米多孔材料(NFP)。
Claims (8)
1.一种纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：
步骤一：将0.5-0.7mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.9mmol的TCD溶解在10-30mL的去离子水中形成溶液A，将0.4mmol的K3[Fe(CN)6]溶解在10-30mL的去离子水中形成溶液B，然后在剧烈搅拌下将溶液A倒入溶液B中并继续剧烈搅拌5min得混合物，将所得混合物静置后离心，对所得沉淀物洗涤，并于60℃下干燥，得前驱体NiFe-PBA；
步骤二：取10-30mg步骤一所得的前驱体NiFe-PBA分散在10-30mL异丙醇中得分散液，然后在剧烈搅拌下将所得分散液缓慢加入到10-30mL含有100mg PVP的异丙醇溶液中得混合溶液；
步骤三：将步骤二所得混合溶液转移到水热釜中，在160-200℃条件下进行溶剂热反应，反应结束后待水热釜自然冷却至室温，将所得产物离心取其沉淀物，对沉淀物洗涤，并于60℃下干燥，得纳米多孔材料阳极催化剂。
2.根据权利要求1所述的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中混合物静置的时间为20h。
3.根据权利要求1所述的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤三中离心的离心转速为8000rpm/min，离心时间10min。
4.根据权利要求1所述的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤三中洗涤为采用去离子水和乙醇各洗涤3次。
5.根据权利要求1所述的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一和步骤三中所述干燥的时间为24h。
6.根据权利要求1所述的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中取前驱体NiFe-PBA分散在异丙醇中时采用超声分散。
7.根据权利要求1所述的纳米多孔材料阳极催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中溶剂热反应的时间为24h。
8.根据上述任意一项权利要求所述的制备方法制备得到的纳米多孔材料阳极催化剂。
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