CN110280283A - 一种电催化还原二氧化碳的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电催化还原二氧化碳的技术领域，具体的涉及一种电催化还原二氧化碳的催化剂及其制备方法。该催化剂为硫化铟锌‑MXene复合材料。该催化剂对二氧化碳还原兼具高的电催化活性和选择性，显著提高了对二氧化碳利用的能量效率。
Description
技术领域
本发明属于电催化还原二氧化碳的技术领域，具体的涉及一种电催化还原二氧化碳的催化剂及其制备方法。
背景技术
随着工业的迅速发展以及矿石燃料的大量消耗，大气中CO2的含量在过去的几十年里持续增长，从工业革命前的280ppm增加到目前的400ppm。从经济学角度讲，因其高功能性、丰富、可更新碳源、环境友好等优势，在有机合成方面二氧化碳成为重要的C1原料。因此如何将二氧化碳资源化，使其转化为液体燃料或其他有用的化工品，从而实现节能减排、CO2循环利用和宏观意义上的CO2“零排放”，成为大家关注的一个重点。目前国内外将二氧化碳资源化的主要途径有生物转化、光催化转化及电化学转化。
电催化剂是实现电催化还原二氧化碳的关键，目前电极材料的选择多集中在贵金属或者价格较高的过渡金属中，极大地提高了催化剂成本，同时电催化过程还存在催化剂稳定性较差、目标产物选择性较低、电流效率较低等问题，因此制备高效、廉价的二氧化碳电化学还原催化剂具有重大的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种电催化还原二氧化碳的催化剂及其制备方法，该催化剂对二氧化碳还原兼具高的电催化活性和选择性，显著提高了对二氧化碳利用的能量效率。
本发明的技术方案为：一种电催化还原二氧化碳的催化剂，该催化剂为硫化铟锌-MXene复合材料。
所述电催化还原二氧化碳的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备MXene：将研磨过的MAX相陶瓷粉体浸入至HF溶液中，升温至50～90℃，磁力搅拌12～24小时后离心取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中在60～80℃下干燥12～24小时即得MXene；
(2)制备硫化铟锌-MXene复合材料：取硝酸铟、硫脲、硝酸锌和步骤(1)中制备所得的MXene溶于去离子水中，搅拌均匀转移至反应釜中，在150～200℃条件下反应12～24h后离心收集产物，并用去离子水与乙醇各洗涤三次后在60℃条件下烘干得到复合材料。
所述步骤(1)中MAX相陶瓷为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的至少一种；所得MXene为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Cr2CTx中的至少一种。
所述步骤(1)中MAX相陶瓷为1g，HF溶液为20mL，其中HF溶液的质量分数为30％～50％。
所述步骤(2)中硝酸铟为0.5～1g，硫脲为1～2g，硝酸锌为1～2g，MXene为0.1～0.5g，去离子水为50～100mL。
所述步骤(2)中反应釜为150mL。
本发明的有益效果为：本发明在MXene表面生成一层硫化铟锌，并将其应用于催化二氧化碳还原，通过有效调控催化剂制备条件，获得具有特殊形貌与结构的高比表面积的催化剂，极大地提高二氧化碳与催化剂的接触比表面积，从而提供更多的催化活性位，提高法拉第效率。
本发明设计在MXene表面生成一层硫化铟锌，将MXene与硫化铟锌有机地结合在一起，并将其用作二氧化碳还原催化剂，设计得到的特殊复合催化剂结构对二氧化碳还原兼具高的电催化活性和选择性，显著提高了对二氧化碳利用的能量效率。
附图说明
图1为工作电极负载有实施例1-3所述的硫化铟锌-MXene催化剂，在CO2饱和的0.5M KHCO3溶液中电解1小时的产甲酸法拉第效率。通过图1明显看出实施例1制备得到的催化剂可以显著提高法拉第效率。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
所述电催化还原二氧化碳的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备MXene：将研磨过的1gMAX相陶瓷粉体浸入至20mL质量分数为40％的HF溶液中，升温至80℃，磁力搅拌18小时后离心取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中在70℃下干燥18小时即得MXene，其中MAX相陶瓷为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的至少一种；所得MXene为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F等官能团)、Ti2CTx(Tx为-OH、-F等官能团)、Cr2CTx(Tx为-OH、-F等官能团)中的至少一种；
(2)制备硫化铟锌-MXene复合材料：取0.5g硝酸铟、1g硫脲、1g硝酸锌和0.1g步骤(1)中制备所得的MXene溶于50mL去离子水中，搅拌均匀转移至150mL反应釜中，在150℃条件下反应12h后离心收集产物，并先用去离子水洗涤三次，再用乙醇洗涤三次后在60℃条件下烘干24h得到复合材料。
实施例2
所述电催化还原二氧化碳的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备MXene：将研磨过的1gMAX相陶瓷粉体浸入至20mL质量分数为30％的HF溶液中，升温至50℃，磁力搅拌12小时后离心取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中在60℃下干燥12小时即得MXene，其中MAX相陶瓷为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的至少一种；所得MXene为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F等官能团)、Ti2CTx(Tx为-OH、-F等官能团)、Cr2CTx(Tx为-OH、-F等官能团)中的至少一种；
(2)制备硫化铟锌-MXene复合材料：取1g硝酸铟、2g硫脲、2g硝酸锌和0.5g步骤(1)中制备所得的MXene溶于100mL去离子水中，搅拌均匀转移至150mL反应釜中，在200℃条件下反应24h后离心收集产物，并先用去离子水洗涤三次，再用乙醇洗涤三次后在60℃条件下烘干24h得到复合材料。
实施例3
所述电催化还原二氧化碳的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备MXene：将研磨过的1gMAX相陶瓷粉体浸入至20mL质量分数为50％的HF溶液中，升温至90℃，磁力搅拌24小时后离心取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中在80℃下干燥24小时即得MXene，其中MAX相陶瓷为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的至少一种；所得MXene为Ti3C2Tx(Tx为-OH、-F等官能团)、Ti2CTx(Tx为-OH、-F等官能团)、Cr2CTx(Tx为-OH、-F等官能团)中的至少一种；
(2)制备硫化铟锌-MXene复合材料：取0.8g硝酸铟、1.5g硫脲、1.5g硝酸锌和0.3g步骤(1)中制备所得的MXene溶于80mL去离子水中，搅拌均匀转移至150mL反应釜中，在180℃条件下反应16h后离心收集产物，并先用去离子水洗涤三次，再用乙醇洗涤三次后在60℃条件下烘干24h得到复合材料。
Claims (6)
1.一种电催化还原二氧化碳的催化剂，其特征在于，该催化剂为硫化铟锌-MXene复合材料。
2.一种权利要求1所述电催化还原二氧化碳的催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备MXene：将研磨过的MAX相陶瓷粉体浸入至HF溶液中，升温至50～90℃，磁力搅拌12～24小时后离心取得产物，用去离子水洗涤至中性，置于烘箱中在60～80℃下干燥12～24小时即得MXene；
(2)制备硫化铟锌-MXene复合材料：取硝酸铟、硫脲、硝酸锌和步骤(1)中制备所得的MXene溶于去离子水中，搅拌均匀转移至反应釜中，在150～200℃条件下反应12～24h后离心收集产物，并用去离子水与乙醇各洗涤三次后在60℃条件下烘干24h得到复合材料。
3.根据权利要求2所述电催化还原二氧化碳的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中MAX相陶瓷为Ti3AlC2、Ti2AlC、Cr2AlC中的至少一种；所得MXene为Ti3C2Tx、Ti2CTx、Cr2CTx中的至少一种。
4.根据权利要求2所述电催化还原二氧化碳的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中MAX相陶瓷为1g，HF溶液为20mL，其中HF溶液的质量分数为30％～50％。
5.根据权利要求4所述电催化还原二氧化碳的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中硝酸铟为0.5～1g，硫脲为1～2g，硝酸锌为1～2g，MXene为0.1～0.5g，去离子水为50～100mL。
6.根据权利要求5所述电催化还原二氧化碳的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应釜为150mL。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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