CN102836705A - 一种铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铂与石墨烯结构碳材料（石墨烯、碳纳米管、富勒烯等）复合电极催化剂的复合方法。该复合方法包括以下步骤：将石墨烯结构碳材料置于1-甲基-2-吡咯烷酮中超声分散，分别加入乙二醇和硝酸铂溶液并搅拌，然后将混合体系转移至水热釜中进行反应，反应结束后，产物经离心分离、洗涤和干燥后，获得了铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂。本发明在以石墨烯结构碳材料为模板下采用水热合成的方法，制备了铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂，应用本发明制备铂-石墨烯结构碳材料在直接甲醇燃料电池领域具有较好的应用前景和经济效益。

Description

一种铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法
技术领域
本发明属于在以石墨烯结构碳材料为模板，并在其表面沉积晶体铂纳米颗粒的复合电极催化剂制备技术，特别是一种低缺陷度、高抗毒性以及高催化活性的铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法。
背景技术
能源是人类赖以生存和发展的物质基础。在新世纪，我国面临着能源供应安全、环境恶化等一系列难题。许多新的技术被尝试应用于转变和优化能源的生产方式，燃料电池技术就是其中之一。直接甲醇燃料电池具有能量转换效率高、工作温度低、对环境污染小以及便携可控等优点而备受瞩目。在以往的研究过程中，金属铂对甲醇氧化的研究最为广泛，但其价格昂贵且表面易吸附一氧化碳等反应中间产物导致催化剂中毒，从而大大限制了直接甲醇燃料电池的发展和应用。
采用碳材料作为基体材料，在其表面负载金属铂可有效改善催化剂的抗中毒能力。在各种碳材料中，石墨烯结构碳材料具有大比表面积、高电导率、电化学稳定等优点，因此近年来石墨烯结构碳材料和金属铂的复合材料成为了直接甲醇燃料电池领域研究的热点。到目前为止，人们通过对石墨烯结构碳材料进行表面氧化处理或者有机改性的方式实现金属铂纳米颗粒和石墨烯结构碳材料的复合（Catalytic performance of Pt nanoparticles on reduced graphene oxide for methanol electro-oxidation. Carbon 2010, 48, 1124-1130；Aniline as a Dispersant and Stabilizer for the Preparation of Pt Nanoparticles Deposited on Carbon Nanotubes. Journal of Physical Chemistry C 2010, 114, 7933-7939.）。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低缺陷度、高抗毒性以及高催化活性的铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：一种铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，包括以下步骤：
第一步，将铂-石墨烯结构碳材料置于1-甲基-2-吡咯烷酮中超声分散；
第二步，向第一步的体系中分别加入乙二醇和硝酸铂溶液并搅拌；
第三步，将第二步的反应体系转移至水热釜中反应；
第四步，将第三步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂。
本发明与现有技术相比，其显著优点：（1）铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂缺陷低、抗中毒能力强、催化活性高；（2）采用软化学方法，合成过程中避免了强氧化剂酸的使用，有利于环境保护；（3）应用本发明制备的铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂在直接甲醇燃料电池领域具有较好的应用前景和经济效益。
附图说明
附图是本发明铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述。
本发明铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法包括以下步骤：
第一步，将石墨烯结构碳材料置于1-甲基-2-吡咯烷酮中超声分散；
第二步，向第一步的体系中分别加入乙二醇和硝酸铂溶液并搅拌10-50分钟；
第三步，将第二步的反应体系转移至水热釜中反应，在100-140℃反应8-24小时；
第四步，将第三步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂。
本发明铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，在整个反应体系中1-甲基-2-吡咯烷酮与乙二醇的体积比为5:3，金属铂与石墨烯结构碳材料的质量比为1-10，反应温度100-140℃，反应时间为8-24小时。
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施实例1：本发明铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，包括以下步骤：
第一步，将0.04g单壁碳纳米管加入到1000mL1-甲基-2-吡咯烷酮中，超声2小时后静置；
第二步，量取50mL单壁碳纳米管的分散溶液，分别加入30mL乙二醇和0.035mL硝酸铂溶液（0.45mol/L），搅拌15分钟；
第三步，将第二步的反应体系转移至水热釜中反应，在120℃反应12小时；
第四步，将第三步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得铂-石墨烯结构碳材料（单壁碳纳米管）复合电极催化剂。
实施实例2：本发明铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，包括以下步骤：
第一步，将0.1g天然石墨加入到1000mL1-甲基-2-吡咯烷酮中，超声2小时后静置；
第二步，量取50mL石墨烯的分散溶液，分别加入30mL乙二醇和0.035mL硝酸铂溶液（0.45mol/L），搅拌20分钟；
第三步，将第二步的反应体系转移至水热釜中反应，在140℃反应10小时；
第四步，将第三步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得铂-石墨烯结构碳材料（石墨烯）复合电极催化剂。
实施实例3：本发明铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，包括以下步骤：
第一步，将0.05g富勒烯加入到1000mL1-甲基-2-吡咯烷酮中，超声2小时后静置；
第二步，量取50mL富勒烯的分散溶液，分别加入30mL乙二醇和0.140mL硝酸铂溶液（0.45mol/L），搅拌30分钟；
第三步，将第二步的反应体系转移至水热釜中反应，在100℃反应16小时；
第四步，将第三步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得铂-石墨烯结构碳材料（富勒烯）复合电极催化剂。

Claims (6)

1.一种铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，将铂-石墨烯结构碳材料置于1-甲基-2-吡咯烷酮中超声分散；
第二步，向第一步的体系中分别加入乙二醇和硝酸铂溶液并搅拌；
第三步，将第二步的反应体系转移至水热釜中反应；
第四步，将第三步产物离心分离，用去离子水洗涤，干燥后获得铂-石墨烯结构碳材料复合电极催化剂。
2.根据权利要求1所述的铂与石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，其特征在于：第一步中铂-石墨烯结构碳材料的浓度为0.01 g/L-1g/L。
3.根据权利要求1所述的铂与石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，其特征在于：第二步中乙二醇和硝酸铂溶液分别加入到第一步的体系中的搅拌时间为10-50分钟。
4.根据权利要求1所述的铂与石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，其特征在于：第三步中反应方法为溶剂热反应，反应温度为100-140°C，反应时间为8-24小时。
5.根据权利要求1所述的铂与石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，其特征在于：在整个反应体系中1-甲基-2-吡咯烷酮与乙二醇的体积比为5:3。
6.根据权利要求1所述的铂与石墨烯结构碳材料复合电极催化剂的复合方法，其特征在于：第四步干燥温度为60°C，时间为12-48小时。
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