CN105552394B - 一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法。本方法的技术方案是以金属钯盐、氧化石墨烯和固体还原剂为原料，通过研磨或球磨发生固相化学反应，一步法制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。根据反应物质的不同，反应温度为常温～300℃，反应时间为10分钟～2周不等。本发明制备方法简单可控，原料价廉易得，并且可在环境友好的条件下大量制备，易于实现工业化。由本发明所制备的还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂对甲醇、乙醇的电化学氧化具有良好的电催化性能，在燃料电池电催化领域应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于纳米催化剂制备技术和电化学能源技术领域，特别涉及一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法。
背景技术
直接甲醇燃料电池（DAMCs）具备低温快速启动、燃料洁净环保、能量密度高以及电池结构简单等特性，是适用于便携式移动电源和电动车等的新型电源之一，在交通、航天等应用领域具有广阔的前景。但是常用的阳极催化剂Pt及Pt基催化剂由于催化活性低、价格昂贵等原因限制了DAFCs的大规模应用。近年来，具有优异电催化活性的Pd以及Pd基催化剂引起了广泛关注，已有大量文献报道了Pd 基催化剂在碱性条件下对甲醇的电催化氧化过程。结果表明，和其他金属催化剂相比，Pd基催化剂对甲醇的电化学氧化具有更高的催化活性和更高的抗CO中毒能力。
由于载体对负载的金属催化剂的性质如形貌、粒子尺寸、粒径分布、分散性等影响较大，选择合适的载体可以进一步提高Pd基催化剂的催化活性和稳定性。和其他碳材料相比，石墨烯的理论比表面积高达2600 m2/g，具有良好的导热导电性能、优异的力学性能和生物相容性，被广泛用作纳米催化剂的载体材料。根据相关文献报道，将Pd基催化剂负载到石墨烯、氧化石墨烯或还原氧化石墨烯表面可明显提高催化剂的催化活性和抗CO中毒能力。通常此类电催化剂的制备是通过化学还原法在液相中进行，目前未见通过固相反应制备Pd/石墨烯类复合电催化剂的报道。
本发明提供一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法。通过研磨或球磨发生固相化学反应，一步法制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。该制备方法简单可控，原料价廉易得，可在环境友好的条件下大量制备，易于实现工业化。所制备的还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂具有良好的电催化活性和稳定性，在醇类燃料电池领域具有广阔的应用前景。
发明内容
综上所述，为了达到上述目的，本发明所提供了一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法。
一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法，技术方案如下：
以金属钯盐、氧化石墨烯和固体还原剂为原料，其中金属钯盐和固体还原剂的摩尔比为1：1 ～1：6，氧化石墨烯占所有原料混合物的质量分数为0.5～10%；先将金属钯盐和氧化石墨烯粉末充分混合后加入固体还原剂，搅拌均匀备用；通过研磨或球磨发生固相化学反应，根据反应物质的不同，反应温度为常温～300 ℃，反应时间为10分钟 ～ 2周不等，所得产物经洗涤、干燥即可得到还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。
进一步，所述的金属钯盐包括：硝酸钯、醋酸钯、氯化钯、高氯酸钯、二氯四氨钯、三氟醋酸钯、四（三苯基膦）钯、二氯二(三环己基膦)钯等。
进一步，所述的固体还原剂包括硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、葡萄糖、氨基酸、叶酸、没食子酸、羟胺、盐酸羟胺、次磷酸钠、硫酸肼、柠檬酸钠和草酸等中的一种或多种。
有益效果：
1、以固相化学反应为基础，通过简单的研磨或球磨操作，一步法制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。制备方法简单可控，易于实现工业化。由本发明所制备的还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂对甲醇、乙醇的电化学氧化具有良好的电催化性能，在燃料电池电催化领域应用前景广阔。
2、本发明的制备方法，过程简单、高效、环保。
附图说明
附图1为实施例1制备的还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的扫描电镜照片。
附图2为实施例1制备的还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂、钯纳米催化剂和氧化石墨烯的X射线粉末衍射对比图。
附图3为实施例1制备的还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂和氧化石墨烯的拉曼光谱对比图。
附图4为实施例1制备的还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂和钯纳米催化剂对甲醇电催化氧化过程的循环伏安对比曲线。
附图5为实施例1制备的还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂和钯纳米催化剂对甲醇电催化氧化过程的循环伏安对比曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1
一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法，技术方案如下：
分别称取醋酸钯0.448g（2mmol），抗坏血酸1.056g（6mmol），氧化石墨烯粉末0.015g（总质量分数的1%），将醋酸钯和氧化石墨烯充分混合后加入抗坏血酸，常温下在研钵中混合研磨1小时，经洗涤干燥即可得到还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂，其结构和形貌如图1、图2和图3所示，该催化剂对甲醇和乙醇的电催化性能如图4、图5所示。作为比较，称取醋酸钯0.448g（2mmol），抗坏血酸1.056g（6mmol），常温下在研钵中混合研磨1小时，经洗涤干燥得到钯纳米电催化剂。
实施例2
一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法，技术方案如下：
分别称取硝酸钯0.46g（2mmol），抗坏血酸0.704g（4mmol），氧化石墨烯粉末0.061g（总质量分数的5%），将硝酸钯和氧化石墨烯充分混合后加入抗坏血酸，常温下在研钵中混合研磨20分钟，经洗涤干燥即可得到还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。
实施例3
一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法，技术方案如下：
分别称取硝酸钯0.46g（2mmol），硼氢化钠0.303g（8mmol），氧化石墨烯粉末0.085g（总质量分数的10%），将硝酸钯和氧化石墨烯充分混合后加入硼氢化钠，常温下在研钵中混合研磨40分钟，经洗涤干燥即可得到还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。
实施例4
一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法，技术方案如下：
分别称取醋酸钯0.448g（2mmol），硼氢化钾0.539g（10mmol），氧化石墨烯粉末0.086g（总质量分数的8%），将醋酸钯和氧化石墨烯充分混合后加入硼氢化钾，常温下在研钵中混合研磨30分钟，160 ℃反应1小时，经洗涤干燥即可得到还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。
实施例5
一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法，技术方案如下：
分别称取醋酸钯0.448g（2mmol），葡萄糖1.081g（6mmol），氧化石墨烯粉末0.031g（总质量分数的2%），将醋酸钯和氧化石墨烯充分混合后加入葡萄糖，常温下在研钵中混合研磨30分钟，180℃反应小时，经洗涤干燥即可得到还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (4)
1.一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法，其特征在于，技术方案如下：
分别称取醋酸钯0.448g，抗坏血酸1.056g，氧化石墨烯粉末0.015g，将醋酸钯和氧化石墨烯充分混合后加入抗坏血酸，常温下在研钵中混合研磨1小时，经洗涤干燥即可得到还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。
2.一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法，其特征在于，技术方案如下：
分别称取硝酸钯0.46g，抗坏血酸0.704g，氧化石墨烯粉末0.061g，将硝酸钯和氧化石墨烯充分混合后加入抗坏血酸，常温下在研钵中混合研磨20分钟，经洗涤干燥即可得到还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。
3.一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法，其特征在于，技术方案如下：
分别称取硝酸钯0.46g，硼氢化钠0.303g，氧化石墨烯粉末0.085g，将硝酸钯和氧化石墨烯充分混合后加入硼氢化钠，常温下在研钵中混合研磨40分钟，经洗涤干燥即可得到还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。
4.一种固相反应一步制备还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂的方法，其特征在于，技术方案如下：
分别称取醋酸钯0.448g，硼氢化钾0.539g，氧化石墨烯粉末0.086g，将醋酸钯和氧化石墨烯充分混合后加入硼氢化钾，常温下在研钵中混合研磨30分钟，160 ℃反应1小时，经洗涤干燥即可得到还原氧化石墨烯/钯复合纳米电催化剂。
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