CN109922663B - 含有绿原酸类的精制组合物的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其包括使含有绿原酸类的组合物与多孔质吸附体进行接触的接触工序，含有绿原酸类的组合物中，固体成分浓度为1.5～4.7质量％，并且咖啡因/绿原酸类的质量比为5以下。

Description

含有绿原酸类的精制组合物的制造方法
技术领域
本发明涉及含有绿原酸类的精制组合物的制造方法。
背景技术
作为具有生理活性功能的原材料提出了各种原材料，例如，作为具有抗氧化作用、降血压作用、肝功能改善作用等的生理活性功能的原材料，已知有多酚类。作为多酚类的一种的绿原酸类，已经被报道了其降血压作用高，被期待用于辅助食品、饮食物。
作为大量含有绿原酸类的原材料可以列举咖啡豆，但是在对咖啡豆进行提取得到的含有绿原酸类的组合物中，作为绿原酸类以外的成分还含有咖啡因。目前，作为从含有绿原酸类的组合物除去咖啡因的方法，提出了将生的或焙煎的咖啡豆提取物浓缩到以固体成分浓度计成为折射糖度(20℃)Bx8°～Bx60°之后，与酸性白土和/或活性白土接触的方法(专利文献1)。
(专利文献1)日本专利文献特开2008－266144号公报
发明内容
本发明提供一种含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，包括使含有绿原酸类的组合物与多孔质吸附体进行接触的接触工序，在该含有绿原酸类的组合物中，固体成分浓度为1.5～4.7质量％，并且咖啡因/绿原酸类的质量比为5以下。
具体实施方式
在使含有绿原酸类的组合物与活性炭或白土等的多孔质吸附体接触时，多孔质吸附体不仅吸附除去咖啡因，也会将绿原酸类吸附除去。另外，随着绿原酸类含有物的固体成分处理量相对于多孔质吸附体增加，多孔质吸附体所具有的咖啡因除去能力会降低，因此，每单位量的多孔质吸附体所能够处理的绿原酸类含有物的固体成分量存在极限。
因此，本发明涉及一种含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其提高了利用多孔质吸附体的咖啡因的选择性除去性，并且增加了每单位量的多孔质吸附体所能够处理的绿原酸类含有物的固体成分量。
本发明的发明人进行了各种研究，结果发现，通过控制固体成分浓度和咖啡因/绿原酸类的质量比，能够解决上述技术问题。
根据本发明，能够通过简便的操作，提高利用多孔质吸附体的咖啡因的选择性的除去性，并且增加每单位量的多孔质吸附体所能够处理的绿原酸类含有物的固体成分量。
以下，对本发明的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法进行说明。这里，本说明书中，“绿原酸类”是包括3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸及5-咖啡酰奎宁酸的单咖啡酰奎宁酸，和3-阿魏酰奎宁酸、4-阿魏酰奎宁酸和5-阿魏酰奎宁酸的单阿魏酰奎宁酸的总称，绿原酸类的含量是基于上述6种的合计量来定义的。
〔含有绿原酸类的组合物〕
在本发明中，与多孔质吸附体接触的含有绿原酸类的组合物的固体成分浓度为1.5～4.7质量％，从选择性地除去咖啡因的性能和每单位重量的多孔质吸附体所能够处理的固体成分量的观点考虑，优选为4.5质量％以下，更优选为4.0质量％以下，进一步优选为3.5质量％以下。另外，从降低利用本发明得到的含有绿原酸类的精制组合物的浓缩负担的观点考虑，优选为1.6质量％以上，进一步优选为1.7％以上。作为这样的固体成分浓度的范围，优选为1.5～4.5质量％，更优选为1.6～4.0质量％，进一步优选为1.7～3.5质量％。这里，在本说明书中，“固体成分”是指将试样在105℃的电恒温干燥机中干燥3小时除去挥发物质而得到的残留部分。
在本发明中，对于与多孔质吸附体接触的含有绿原酸类的组合物而言，咖啡因/绿原酸类的质量比为5以下，从每单位量的多孔质吸附体所能够处理的绿原酸类含有物的固体成分量的观点考虑，优选为0.001以上，更优选为0.005以上，进一步优选为0.01以上，优选为2.5以下，更优选为1以下，进一步优选为0.4以下。作为这样的咖啡因/绿原酸类的质量比的范围，优选为0.001～2.5，更优选为0.005～1，进一步优选为0.01～0.4。
另外，作为含有绿原酸类的组合物的形态，例如，可以列举液体、浆料、半固体、固体等各种形态。
在本发明中，作为与多孔质吸附体接触的含有绿原酸类的组合物，也可以使用对从咖啡豆通过适当的方法提取的提取物或市售的绿原酸类制剂将固体成分浓度和咖啡因/绿原酸类的质量比调整为上述规定的值的组合物，优选通过使用水性溶剂对咖啡豆进行柱提取得到的组合物。以下，对本发明中用于得到合适的含有绿原酸类的组合物所使用的咖啡豆和提取方法进行说明。
(咖啡豆)
作为咖啡豆，从容易控制提取物的咖啡因/绿原酸类的质量比的观点考虑，优选为选自生咖啡豆、脱咖啡因生咖啡豆、L值为30以上的焙煎咖啡豆、和L值为25以上的脱咖啡因焙煎咖啡豆中的至少1种。这里，在本说明书中，“脱咖啡因生咖啡豆”是指对生咖啡豆实施了脱咖啡因处理的咖啡豆，并且“L值为30以上的焙煎咖啡豆”是指对生咖啡豆实施焙煎处理使得L值成为30以上的咖啡豆，另外，“L值为25以上的脱咖啡因焙煎咖啡豆”是指对脱咖啡因生咖啡豆实施焙煎处理使得L值成为25以上的咖啡豆。其中，作为咖啡豆，从绿原酸类含量的方面考虑，优选生咖啡豆。
焙煎咖啡豆的L值优选为33以上且低于65，更优选为36以上且低于65，进一步优选为40以上且低于65，进一步优选为45以上且低于65，进一步优选为53以上且低于65，进一步优选为55～60，更进一步优选为55～58。另外，脱咖啡因焙煎咖啡豆的L值优选为25以上且低于50，更优选为30～45，进一步优选为33～40。这里，在本说明书中，“L值”是指，将黑色设为L值0并且将白色设为L值100，用色差计测定焙煎后的咖啡豆的亮度得到的值，测定中使用的焙煎咖啡豆被粉碎为平均粒径0.3mm。
作为咖啡豆的豆种，例如，可以为阿拉比卡种、罗布斯塔种、利比里亚种和阿拉布斯塔种的任意种。另外，对于咖啡豆的产地没有特别限定，例如，可以列举巴西、哥伦比亚、坦桑尼亚、摩卡、乞力马扎罗、曼特宁、蓝山、危地马拉、越南等。
作为对生咖啡豆实施脱咖啡因处理的方法，能够采用公知的方法，例如，能够列举瑞士水处理法、超临界二氧化碳提取法、有机溶剂提取法等。其中，从抑制提取物的浑浊的观点考虑，优选瑞士水处理法、超临界二氧化碳提取法。
(提取)
作为提取方法，例如，能够采用柱提取、分批式提取等的公知的方法，从抑制提取物的浑浊的观点考虑，优选柱提取。
作为柱型提取机，例如，只要具备水性溶剂的供给口和提取液的排出口即可，没有特别限定，优选使用具有如下构成的提取机，其具有用于向提取机的下方供给水性溶剂的供给阀和用于排出提取液的排出阀、用于向上方供给水性溶剂的喷嘴、以及用于在提取机内保持咖啡豆的保持板。作为保持板，只要能够分离咖啡豆与提取液即可，没有特别限定，例如，能够列举金属丝网(筛)、冲孔金属板等。作为保持板的形状，可以列举平板状、圆锥状、棱锥状等。另外，对于保持板的开口径而言，只要小于咖啡豆的平均粒径即可，没有特别限定，能够适当地选择。
另外，作为向柱型提取机装入咖啡豆的方法，只要将咖啡豆投入柱型提取机内即可，在使用2种以上的咖啡豆时，可以将2种以上的咖啡豆的混合物装入柱型提取机内，也可以将每种咖啡豆装入为层状。
作为水性溶剂，例如，可以列举水、水溶性有机溶剂、含水溶性有机溶剂的水、牛奶、碳酸水等。作为水溶性有机溶剂，例如，可以列举醇、酮、酯等，考虑对食品的使用时，优选为醇，更优选乙醇。此外，能够对含水溶性有机溶剂的水中的水溶性有机溶剂的浓度适当地进行选择。其中，作为水性溶剂，优选为水。作为水，例如，可以列举自来水、天然水、蒸馏水、离子交换水等，其中，从味道的方面考虑，优选离子交换水。
另外，水性溶剂的pH(20℃)通常为4～10，从风味的观点考虑，优选为5～7。为了实现所期望的pH，可以在水性溶剂中添加pH调节剂来进行调节。作为pH调节剂，例如，可以列举重碳酸氢钠、碳酸氢钠、L-抗坏血酸、L-抗坏血酸钠等。
从提高绿原酸类的回收率的观点考虑，水性溶剂的温度优选为75℃以上，更优选为77℃以上，进一步优选为79℃以上，并且从抑制混浊的观点考虑，优选为98℃以下，更优选为95℃以下，进一步优选为89℃以下。作为水性溶剂的温度范围，优选为75～98℃，更优选为77～95℃，进一步优选为79～89℃。
水性溶剂能够从柱型提取机的下方向上方(上升流)供给、或者从柱型提取机的上方向下方(下降流)供给。另外，也可以是：从柱型提取机的下方供给规定量的水性溶剂并停止后，从上方的喷嘴供给水性溶剂的同时，从下方排出提取液。此时，对于从下方供给的水性溶剂的供给量能够适当地进行设定，优选为柱型提取机内的咖啡豆的一部分能够浸渍于水性溶剂中的量。
对于水性溶剂的通液量而言，从提高绿原酸类的回收率的观点考虑，以相对于咖啡豆的质量的通液倍数(BV)计，优选为1(w/w)以上，更优选为2(w/w)以上，进一步优选为3(w/w)以上，并且从浓缩负担的观点考虑，优选为30(w/w)以下，更优选为25(w/w)以下，进一步优选为20(w/w)以下。作为这样的通液倍数(BV)的范围，优选为1～30(w/w)，更优选为2～25(w/w)，进一步优选为3～20(w/w)。
另外，对于水性溶剂的通液速度而言，从提高绿原酸类的回收率的观点考虑，以相对于咖啡豆的质量的空间速度(SV)计，优选为0.1[hr-1]以上，更优选为0.3[hr-1]以上，进一步优选为0.5[hr-1]以上，并且优选为20[hr-1]以下，更优选为10[hr-1]以下，进一步优选为5[hr-1]以下。作为这样的空间速度(SV)的范围，优选为0.1～20[hr-1]，更优选为0.3～10[hr-1]，进一步优选为0.5～5[hr-1]。
通过回收从柱型提取机排出的提取液，能够得到与多孔质吸附体进行接触的含有绿原酸类的组合物，然而，能够进一步根据需要而进行食品工业领域中通常使用的固液分离。作为固液分离，例如，可以列举滤纸过滤、离心分离、膜过滤等，能够进行其中的1种或适当组合其中的2种以上进行。
对于通过这样的操作而得到的提取液而言，只要固体成分浓度为1.5～4.7质量％，就能够直接作为本发明的含有绿原酸类的组合物而与多孔质吸附体进行接触。此外，例如，在如柱提取那样连续排出提取液、各个时刻的固体成分浓度发生变动时，只要连续排出的提取液的固体成分浓度的平均值为1.5～4.7％，也能够直接作为本发明的含有绿原酸类的组合物而与多孔质吸附体进行接触。
另外，也能够对提取液进行浓缩或稀释，以进行浓度调整。例如，在提取液的固体成分浓度超过4.7质量％时通过稀释调整为4.7质量％以下，或者，在提取液的固体成分浓度低于1.5质量％时通过浓缩调整为1.5质量％以上，由此，能够作为本发明的含有绿原酸类的组合物而与多孔质吸附体进行接触。另外，例如，即使是提取液的固体成分浓度为4.7质量％以下的情况下，为了形成所期望的固体成分浓度，也可以将提取液浓缩之后，进行稀释。作为浓缩方法，例如，可以列举常压浓缩法、减压浓缩法、膜浓缩法等。此外，对于浓缩条件，能够根据浓缩方法适当地进行选择。
〔接触工序〕
在本发明中，包括使上述的含有绿原酸类的组合物与多孔质吸附体进行接触的接触工序。
作为多孔质吸附体，能够使用选自活性炭、活性白土和酸性白土的至少1种。其中，从选择性地除去咖啡因的性能和每单位重量的多孔质吸附体所能够处理的固体成分量的观点、以及使咖啡风味残留的观点考虑，优选活性炭。
作为活性炭的来源原料，例如，有锯末、煤炭、椰子壳等，优选来源于椰子壳的椰子壳活性炭。另外，优选使用利用水蒸气等气体活化的活性炭。
从咖啡因降低的观点考虑，活性炭的细孔半径优选为1.0nm以下，更优选为0.7nm以下，进一步优选为0.5nm以下，并且优选为0.1nm以上，更优选为0.2nm以上，进一步优选为0.25nm以上。作为这样的细孔半径的范围，优选为0.1～1.0nm，更优选为0.2～0.7nm，进一步优选为0.2～0.5nm，进一步优选为0.25～0.5nm。这里，在本说明书中，“细孔半径”是指利用MP法得到的细孔分布曲线的表示峰值的细孔半径的值。
另外，从咖啡因降低的观点考虑，活性炭的平均粒径优选为0.01mm以上，更优选为0.05mm以上，进一步优选为0.10mm以上，并且优选为2.0mm以下，更优选为1.5mm以下，进一步优选为1.0mm以下。作为这样的平均粒径的范围，优选为0.01～2.0mm，更优选为0.05～1.5mm，进一步优选为0.10～1.0mm。这里，在本说明书中，“活性炭的平均粒径”是指基于JISK1474的6.3求出粒度，接着基于6.4求出粒度分布，进一步基于同项b)的7)计算出的质量平均粒径。
作为酸性白土或活性白土，均是作为一般的化学成分含有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等的材料，优选SiO2/Al2O3质量比为3～12，进一步优选为4～9。并且，优选含有Fe2O3：2～5质量％、CaO：0～1.5质量％、MgO：1～7质量％的组成的材料。
活性白土是将天然产的酸性白土(蒙脱石类粘土)用硫酸等的矿物酸进行了处理，具有比较大的比表面积和吸附能力的多孔质构造的化合物。已知：通过对酸性白土进一步进行酸处理，能够改变比表面积、改良脱色能力并使物性发生变化。
酸性白土或活性白土的比表面积根据酸处理的程度等而不同，优选为50～350m2/g。另外，制成5％悬浊液时，pH优选为2.5～8，进一步优选为3.6～7。例如，作为酸性白土，能够使用MIZUKA ACE#600(水泽化学公司制)等的市售品。
从咖啡因降低的观点考虑，相对于含有绿原酸类的组合物的固体成分，多孔质吸附体的使用量优选为50质量％以上，更优选为80质量％以上，进一步优选为150质量％以上，并且从收率的观点考虑，优选为400质量％以下，更优选为370质量％以下，进一步优选为350质量％以下。作为多孔质吸附体的使用量的范围，相对于含有绿原酸类的组合物的固体成分，优选为50～400质量％，更优选为80～370质量％，进一步优选为150～350质量％。
关于与多孔质吸附体的接触方法，例如，能够列举分批式、连续式等。其中，从生产效率的观点考虑，优选为在柱中填充多孔质吸附体并连续地通液的连续式。在连续式的情况下，可以从柱的下方向上方(上升流)供给，也可以从上方向下方(下降流)供给，能够适当地进行选择。
当连续式的情况下，空间速度(SV)相对于多孔质吸附体的质量优选为0.1[h-1]以上，更优选为1.0[h-1]以上，进一步优选为5.0[h-1]以上，并且优选为20[h-1]以下，更优选为15[h-1]以下，进一步优选为10[h-1]以下。作为这样的空间速度(SV)的范围，优选为0.1～20[h-1]，更优选为1.0～15[h-1]，进一步优选为5.0～10[h-1]。
另外，从选择性地除去咖啡因的性能和每单位重量的多孔质吸附体所能够处理的固体成分量的观点考虑，与多孔质吸附体的接触温度优选为30℃以上，更优选为40℃以上，进一步优选为50℃以上，进一步优选为60℃以上，并且，从收率的观点考虑，优选为150℃以下，更优选为120℃以下，进一步优选为100℃以下。作为这样的接触温度的范围，优选为30～150℃，更优选为40～120℃，进一步优选为50～100℃，进一步优选为60～100℃。
在与多孔质吸附体进行接触后，也可以对多孔质吸附体处理液进行固液分离。作为固液分离，也可以列举与上述同样的方法，能够采用1种方法进行、或组合2种以上的方法进行。
通过回收多孔质吸附体处理液，能够得到本发明的含有绿原酸类的精制组合物。作为含有绿原酸类的精制组合物的形态，例如，能够列举液体、浆料、半固体、固体等的各种形态。另外，为了提高固体成分浓度，优选对含有绿原酸类的精制组合物进一步进行浓缩。作为浓缩法，与上述同样，可以列举常压浓缩法、减压浓缩法、膜浓缩法等。另外，作为含有绿原酸类的精制组合物的制品形态而优选固体时，能够通过喷雾干燥、冻结干燥等公知的方法进行干燥。
从风味的观点考虑，对于通过本发明的制造方法得到的含有绿原酸类的精制组合物而言，其固体成分中的绿原酸类的含量优选为10～80质量％，更优选为25～75质量％，进一步优选为40～70质量％。
关于上述实施方式，本发明进一步公开以下的制造方法。
＜1＞
一种含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，包括使含有绿原酸类的组合物与多孔质吸附体进行接触的接触工序，该含有绿原酸类的精制组合物中，固体成分浓度为1.5～4.7质量％，并且咖啡因/绿原酸类的质量比为5以下。
＜2＞
如上述＜1＞所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，绿原酸类优选为选自3-咖啡酰奎宁酸、4-咖啡酰奎宁酸、5-咖啡酰奎宁酸、3-阿魏酰奎宁酸、4-阿魏酰奎宁酸和5-阿魏酰奎宁酸中的至少1种，进一步优选为这6种的全部。
＜3＞
如上述＜1＞或＜2＞所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，含有绿原酸类的组合物的固体成分浓度优选为1.5～4.5质量％，更优选为1.6～4.0质量％，进一步优选为1.7～3.5质量％。
＜4＞
如上述＜1＞～＜3＞中任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，含有绿原酸类的组合物的咖啡因/绿原酸类的质量比优选为0.001～2.5，更优选为0.005～1，进一步优选为0.01～0.4。
＜5＞
如上述＜1＞～＜4＞中任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，优选：含有绿原酸类的组合物的固体成分浓度为1.5～4.5质量％，并且咖啡因/绿原酸类的质量比为0.01～0.4。
＜6＞
如上述＜1＞～＜5＞中任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，含有绿原酸类的组合物的形态优选为液体、浆料、半固体或固体，也可以为浓缩液。
＜7＞
如上述＜1＞～＜6＞中任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，多孔质吸附体优选为选自活性炭、活性白土和酸性白土中的至少1种，进一步优选为活性炭。
＜8＞
如上述＜1＞～＜7＞中任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，与多孔质吸附体的接触方法优选为分批式或连续式，进一步优选为连续式。
＜9＞
如上述＜1＞～＜8＞中任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，与多孔质吸附体的接触温度优选为30～150℃，更优选为40～120℃，进一步优选为50～100℃，进一步优选为60～100℃。
＜10＞
如上述＜1＞～＜9＞中任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，相对于含有绿原酸类的组合物的固体成分，多孔质吸附体的使用量优选为50～400质量％，更优选为80～370质量％，进一步优选为150～350质量％。
＜11＞
如上述＜1＞～＜10＞中任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，在与多孔质吸附体接触后，优选还具有对多孔质吸附体处理液进行固液分离的工序。
＜12＞
如上述＜11＞所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，固液分离优选为选自滤纸过滤、离心分离及膜过滤中的1种或2种以上。
＜13＞
如上述＜1＞～＜12＞中任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，含有绿原酸类的精制组合物的形态优选为液体、浆料、半固体或固体。
＜14＞
如上述＜1＞～＜13＞中任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，含有绿原酸类的精制组合物的固体成分中的绿原酸类的含量优选为10～80质量％，更优选为25～75质量％，进一步优选为40～70质量％。
实施例
1.绿原酸类(CGA)和咖啡因(Caf)的分析
(分析机器)
使用UPLC(日本Waters株式会社制)。装置的结构单元的型号如下所述。
·装置：Waters ACQUITY UPLC
·柱：ACQUITY UPLC TM C18 2.1×100nm 1.7μm
·检测器：光电二极管阵列检测器(PDA)
(分析条件)
·样品注入量：10μL
·流量：1.0mL/min
·紫外线吸光光度计检测波长：325nm(绿原酸类)、270nm(咖啡因)
·洗脱液A：将乙腈用水稀释到乙腈浓度成为5(V/V)％的溶液，其含有0.05M的乙酸、0.1mM的1-羟基乙烷-1,1-二膦酸和10mM的乙酸钠
·洗脱液B：乙腈
浓度梯度条件(体积％)
Figure GDA0003562066820000111
(1)绿原酸类(CGA)的保留时间
·3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)：1.3分钟
·5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)：2.1分钟
·4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)：2.9分钟
·3-阿魏酰奎宁酸(3-FQA)：3.3分钟
·5-阿魏酰奎宁酸(5-FQA)：5.0分钟
·4-阿魏酰奎宁酸(4-FQA)：5.4分钟
根据在此求出的面积％，将5-CQA作为标准物质，求出绿原酸类的含量(质量％)。
(2)咖啡因(Caf)的保留时间
·咖啡因：4.8分钟
根据在此求出的面积％，将试剂咖啡因作为标准物质，求出咖啡因的含量(质量％)。
2.焙煎咖啡豆的L值的测定
将试样粉碎为0.3mm的平均粒径后，使用色差计(株式会社日本电色公司制、分光光度计、SE2000)进行测定。
3.粉碎咖啡豆的平均粒径的测定
随机取出10个粉碎咖啡豆，用游标卡尺测定各豆的长径、短径、和中间径，将这些的平均值作为平均粒径。在这里，“长径”是指在粉碎咖啡豆的观察面中最长的部分的长度，“短径”是指在长径的垂直方向上最长的部分的长度，“中间径”是指观察面的垂直方向上最长的部分的长度。其中，该值为2mm以下时，“平均粒径”是按照以下方式求出的值：即，通过利用了折射-散射光的强度图案依赖于颗粒的大小的原理的激光折射-散射法粒度分布测定装置(LS13 320、BECKMA NCOULTER社制)，在以干式测得的体积基准的累积粒度分布曲线中，将相当于50％(d50)的粒径作为该平均粒径。
4.精制前后的咖啡因/绿原酸类的变化率的计算
通过下述式计算出精制前后的咖啡因/绿原酸类的变化率。精制前后的咖啡因/绿原酸类的变化率是经过多孔质吸附体处理除去咖啡因也能够选择性地回收绿原酸类的指标。
咖啡因/绿原酸类的变化率(％)＝100-(C/D)/(E/F)×100
〔式中，C表示进行多孔质吸附体接触后的咖啡因的质量(g)，D表示进行多孔质吸附体接触后的绿原酸类的质量(g)，E表示进行多孔质吸附体接触前的咖啡因的质量(g)，F表示进行多孔质吸附体接触前的绿原酸类的质量(g)。此外，C和D的值，是对以1g的多孔质吸附体处理1g的固体成分时得到的集合液进行分析而得到的值。〕
5.每单位量的多孔质吸附体所能够处理的绿原酸类含有物的固体成分量的计算
通过下式计算出在精制后得到的集合液的咖啡因/绿原酸类的值成为0.1的时刻为止所能够处理的、相对于每单位量的多孔质吸附体的精制前的含有绿原酸类的组合物的固体成分量。
每单位量的多孔质吸附体所能够处理的绿原酸类含有物的固体成分量＝G×H/I
〔式中，G表示回收液(咖啡因/绿原酸类的值为0.1)的质量(g)，H表示进行多孔质吸附体接触前的含有绿原酸类的组合物的固体成分浓度(质量％)，I表示所使用的多孔质吸附体的质量(g)。〕
制造例1
含有绿原酸类的组合物A的制造
将罗布斯塔种的未粉碎生咖啡豆45g填充到容积208cm3的柱中。接着，从柱下方的供给阀对柱以SV＝2[hr-1]的通液速度供给3质量份80℃的热水。接着，关闭柱下方的供给阀后，从上方的喷嘴以通液速度(SV)2[hr-1]、通液倍数(BV)12(w/w)的条件供给80℃的热水，同时，打开柱下方的排出阀，连续取出“含有绿原酸类的组合物”。所得到的含有绿原酸类的组合物A的咖啡因/绿原酸类的质量比为0.32。
制造例2
含有绿原酸类的组合物B的制造
将罗布斯塔种的未粉碎的焙煎咖啡豆(L值35)45g填充到容积208cm3的柱中。接着，从柱下方的供给阀对柱以SV＝2[hr-1]的通液速度供给3质量份80℃的热水。接着，关闭柱下方的供给阀后，从上方的喷嘴以通液速度(SV)2[hr-1]、通液倍数(BV)12(w/w)的条件供给80℃的热水，同时，打开柱下方的排出阀，连续取出“含有绿原酸类的组合物”。所得到的含有绿原酸类的组合物B的咖啡因/绿原酸类的质量比为0.50。
制造例3
含有绿原酸类的组合物C的制造
将罗布斯塔种的未粉碎的焙煎咖啡豆(L值19)45g填充到容积208cm3的柱中。接着，从柱下方的供给阀对柱以SV＝2[hr-1]的通液速度供给3质量份80℃的热水。接着，关闭柱下方的供给阀后，从上方的喷嘴以通液速度(SV)2[hr-1]、通液倍数(BV)12(w/w)的条件供给80℃的热水，同时，打开柱下方的排出阀，连续取出“含有绿原酸类的组合物”。所得到的含有绿原酸类的组合物C的咖啡因/绿原酸类的质量比为10。
实施例1
将制造例1中得到的含有绿原酸类的组合物A用蒸发器减压浓缩，得到浓缩物。接着，用离子交换水稀释浓缩物，得到固体成分浓度为1.7质量％的含有绿原酸类的组合物。接着，一边将该含有绿原酸类的组合物保持为25℃，一边向填充有10.4g的活性炭(KURARAYChemical公司制、KURARAYCOAL GW)的柱中以通液速度(SV)7[hr-1]以上升流方式进行通液，并且对活性炭处理液进行分析。
实施例2
将制造例1中得到的含有绿原酸类的组合物A通过与实施例1同样的操作进行浓缩、稀释，得到固体成分浓度为2.6质量％的含有绿原酸类的组合物。接着，对该含有绿原酸类的组合物通过与实施例1同样的操作进行活性炭处理，得到含有绿原酸类的精制组合物。对所得到的含有绿原酸类的精制组合物进行分析。
实施例3
将制造例1中得到的含有绿原酸类的组合物A通过与实施例1同样的操作进行浓缩、稀释，得到固体成分浓度为3.0质量％的含有绿原酸类的组合物。接着，对该含有绿原酸类的组合物通过与实施例1同样的操作进行活性炭处理，得到含有绿原酸类的精制组合物。对所得到的含有绿原酸类的精制组合物进行分析。
实施例4
将制造例1中得到的含有绿原酸类的组合物A通过与实施例1同样的操作进行浓缩、稀释，得到固体成分浓度为4.4质量％的含有绿原酸类的组合物。接着，对该含有绿原酸类的组合物通过与实施例1同样的操作进行活性炭处理，得到含有绿原酸类的精制组合物。对所得到的含有绿原酸类的精制组合物进行分析。
比较例1
将制造例1中得到的含有绿原酸类的组合物A通过与实施例1同样的操作进行浓缩、稀释，得到固体成分浓度为5.0质量％的含有绿原酸类的组合物。接着，对该含有绿原酸类的组合物通过与实施例1同样的操作进行活性炭处理，得到含有绿原酸类的精制组合物。对所得到的含有绿原酸类的精制组合物进行分析。
实施例5
除了将含有绿原酸类的组合物向填充有活性炭的柱的通液温度变更为50℃以外，通过与实施例1同样的操作得到含有绿原酸类的精制组合物。对所得到的含有绿原酸类的精制组合物进行分析。
实施例6
除了将含有绿原酸类的组合物向填充有活性炭的柱的通液温度变更为85℃以外，通过与实施例1同样的操作得到含有绿原酸类的精制组合物。对所得到的含有绿原酸类的精制组合物进行分析。
实施例7
将制造例2中得到的含有绿原酸类的组合物B通过与实施例1同样的操作进行浓缩、稀释，得到固体成分浓度为1.8质量％的含有绿原酸类的组合物。接着，对该含有绿原酸类的组合物通过与实施例1同样的操作进行活性炭处理，得到含有绿原酸类的精制组合物。对所得到的含有绿原酸类的精制组合物进行分析。
实施例8
将制造例1中得到的含有绿原酸类的组合物A通过与实施例1同样的操作进行浓缩、稀释，得到固体成分浓度为1.7质量％的含有绿原酸类的组合物。接着，将150g的含有绿原酸类的组合物与1.3g的酸性白土(MIZUKA ACE#600、水泽化学公司制)在25℃接触180分钟，得到白土吸附液。利用0.2μm的过滤器对白土吸附液进行过滤，得到含有绿原酸类的精制组合物。对所得到的含有绿原酸类的精制组合物进行分析。
比较例2
将制造例3中得到的含有绿原酸类的组合物C通过与实施例1同样的操作进行浓缩、稀释，得到固体成分浓度为1.8质量％的含有绿原酸类的组合物。接着，对该含有绿原酸类的组合物通过与实施例1同样的操作进行活性炭处理，得到含有绿原酸类的精制组合物。对所得到的含有绿原酸类的精制组合物进行分析。
Figure GDA0003562066820000161
根据表1可知，通过使固体成分浓度为1.5～4.7质量％的含有绿原酸类的组合物与多孔质吸附体进行接触，能够制造选择性地降低了咖啡因的量的含有绿原酸类的精制组合物。
另外，可知：通过在25℃以上的温度使含有绿原酸类的组合物与多孔质吸附体进行接触，能够选择性地降低咖啡因的量并且以较少的多孔质吸附体的量制造出含有绿原酸类的精制组合物。
另外，可知：通过使咖啡因/绿原酸类的质量比为5以下的含有绿原酸类的组合物与多孔质吸附体进行接触，能够选择性地降低咖啡因的量并且以较少的多孔质吸附体的量制造出含有绿原酸类的精制组合物。

Claims (10)

1.一种含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，
包括在50～100℃的温度使含有绿原酸类的组合物与多孔质吸附体进行接触的接触工序，
所述含有绿原酸类的组合物中，固体成分浓度为1.5～4.7质量％，并且咖啡因／绿原酸类的质量比为0.001～0.4，
所述多孔质吸附体为活性炭。
2.如权利要求1所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，
活性炭的细孔半径为0.1～1.0nm。
3.如权利要求1所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，
活性炭的平均粒径为0.01～2.0mm。
4.如权利要求1～3中的任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，
与多孔质吸附体的接触方法为连续式。
5.如权利要求1～3中的任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，
相对于含有绿原酸类的组合物的固体成分，多孔质吸附体的使用量为50～400质量％。
6.如权利要求1～3中的任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，
在与多孔质吸附体接触后，还具有对多孔质吸附体处理液进行固液分离的工序。
7.如权利要求6所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，
固液分离为选自滤纸过滤、离心分离及膜过滤中的1种或2种。
8.如权利要求1～3中的任一项所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，
还具有如下工序：
在接触工序前，经由包括提取工序的工序，得到固体成分浓度为1.5～4.7质量％并且咖啡因／绿原酸类的质量比为0.001～0.4的含有绿原酸类的组合物的工序，
在提取工序中，将选自生咖啡豆、脱咖啡因生咖啡豆、L值为30以上的焙煎咖啡豆、及L值为25以上的脱咖啡因焙煎咖啡豆中的至少1种，使用水性溶剂进行柱提取。
9.如权利要求8所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，
提取工序中的提取温度为75～98℃。
10.如权利要求8所述的含有绿原酸类的精制组合物的制造方法，其中，
水性溶剂为水。
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