WO2018079177A1 - クロロゲン酸類含有組成物の製造方法 - Google Patents

クロロゲン酸類含有組成物の製造方法 Download PDF

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WO2018079177A1
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悠介 堀田
征輝 杉山
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花王株式会社
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    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a chlorogenic acid-containing composition.
  • polyphenols include those having physiologically active functions such as an antioxidant action, a blood pressure lowering action, and a liver function improving action.
  • Chlorogenic acids one of the polyphenols, have been reported to have a high blood pressure lowering effect, and are expected to be applied to supplements and foods and drinks.
  • Coffee beans can be mentioned as a material that contains a large amount of chlorogenic acids.
  • chlorogenic acids-containing compositions obtained by extraction from coffee beans can be used to improve the recovery rate of chlorogenic acids, reduce impurities such as caffeine, improve flavor, improve hue, etc. Has been studied.
  • Patent Document 1 As a technique useful for producing a chlorogenic acid-containing beverage in which the occurrence of turbidity is suppressed even in the acidic region, a specific adsorbent in a state where the chlorogenic acid-containing composition is dispersed or dissolved in a mixed solvent of an organic solvent and water A method is proposed (Patent Document 1), in which after the precipitate is removed by contact with the chlorogenic acid, the concentration and pH of the chlorogenic acids are controlled within a specific range to further generate a precipitate, followed by solid-liquid separation.
  • Patent Document 1 JP 2012-31165 A
  • the present invention includes a step of column extraction of coffee beans using an aqueous solvent,
  • the coffee beans are at least one selected from green coffee beans, decaffeinated green coffee beans, roasted coffee beans having an L value of 40 or more, and decaffeinated roasted coffee beans having an L value of 25 or more.
  • Patent Document 1 Although the method described in Patent Document 1 is effective in suppressing turbidity that occurs specifically in the acidic region when the chlorogenic acid concentration is diluted to the optimal concentration of the beverage, the manufacturing process is complicated, and thus the method is simpler. A method was sought.
  • the present invention relates to a method for producing a chlorogenic acid-containing composition that hardly causes turbidity even when the chlorogenic acid concentration is diluted to an optimum concentration of the beverage to obtain an acidic beverage.
  • a chlorogenic acid-containing composition that is less likely to cause turbidity even when a chlorogenic acid concentration is diluted to an optimal concentration of a beverage to obtain an acidic beverage while recovering the chlorogenic acids in a high yield is easily operated. Can be manufactured.
  • chlorogenic acids means 3-caffeoylquinic acid, 4-caffeoylquinic acid and monocaffeoylquinic acid of 5-caffeoylquinic acid, 3-ferlaquinic acid and 4-ferlaquina. It is a collective term for acid and monoferlaquinic acid of 5-ferlaquinic acid, and the content of chlorogenic acids is defined based on the total amount of the above six types.
  • ⁇ Coffee beans As the coffee beans, at least one selected from green coffee beans, decaffeinated green coffee beans, roasted coffee beans having an L value of 40 or more, and decaffeinated roasted coffee beans having an L value of 25 or more is used.
  • decaffeinated raw coffee beans refers to those obtained by subjecting raw coffee beans to decaffeinated, and “roasted coffee beans having an L value of 40 or more” Coffee beans that have been roasted to an L value of 40 or more, and “decaffeinated roasted coffee beans with an L value of 25 or more” are decaffeinated raw coffee beans with an L value. That has been roasted so that is 25 or more.
  • a raw coffee bean is preferable from the point of chlorogenic acid content.
  • species of a coffee bean any of an Arabica seed
  • the production region of coffee beans is not particularly limited, examples thereof include Brazil, Colombia, Africa, Mocha, Kilimanjaro, Mandelin, Blue Mountain, Guatemala, Vietnam and the like.
  • a method of decaffeinating the green coffee beans a known method can be adopted, and examples thereof include a Swiss water method, a supercritical carbon dioxide extraction method, and an organic solvent extraction method. Among these, from the viewpoint of suppressing turbidity, the Swiss water method and the supercritical carbon dioxide extraction method are preferable.
  • the L value of roasted coffee beans is 40 or more, but is preferably 45 or more, more preferably 53 or more, still more preferably 55 or more from the viewpoint of chlorogenic acid content, and is preferably less than 65 from the viewpoint of flavor.
  • the following is more preferable, and 58 or less is more preferable.
  • the range of L value of roasted coffee beans is preferably 40 or more and less than 65, more preferably 45 or more and less than 65, still more preferably 53 or more and less than 65, still more preferably 55 to 60, and even more preferably 55 to 58. It is.
  • the decaffeinated roasted coffee beans have an L value of 25 or more, preferably 30 or more, more preferably 33 or more from the viewpoint of chlorogenic acid content, and from the viewpoint of flavor, less than 50, preferably 45 or less. Is more preferable, and 40 or less is still more preferable.
  • the range of the L value of roasted coffee beans is preferably 25 or more and less than 50, more preferably 30 to 45, and still more preferably 33 to 40.
  • “L value” of roasted coffee beans or decaffeinated roasted coffee beans means that L is 0 for black and L is 100 for white, and the brightness of the roasted coffee beans is a color difference.
  • the roasted coffee beans used for the measurement are pulverized to an average particle size of 0.3 mm.
  • the roasted coffee beans may be roasted coffee beans or commercial products.
  • the roasting method is not particularly limited, and a known method can be appropriately selected.
  • the roasting temperature is preferably 180 to 300 ° C., more preferably 190 to 280 ° C., further preferably 200 to 280 ° C., and the heating time can be appropriately set so as to obtain a desired roasting degree.
  • apparatuses such as a roast bean stationary type, a roast bean transfer type, a roast bean stirring type, can be used, for example.
  • Specific examples include a shelf dryer, a conveyor dryer, a rotary drum dryer, and a rotary V dryer.
  • Examples of the heating method include a direct fire type, a hot air type, a semi-hot air type, a far infrared type, an infrared type, a microwave type, and a superheated steam type.
  • decaffeinated roasted coffee beans can be roasted in the same manner as the roasted coffee beans described above, and commercially available products may be used.
  • the particle size of the coffee beans may be unground (whole grain), ground product, or a mixture thereof.
  • ground coffee beans those having an average particle size of 2.0 mm or more are used.
  • unpulverized (whole grain) is preferable from the viewpoint of suppressing turbidity.
  • the “average particle size” of ground coffee beans refers to what is measured by the measurement method described in Examples described later.
  • the average particle size of the ground coffee beans is preferably 2.5 mm or more, more preferably 3.5 mm or more, further preferably 4.5 mm or more, further preferably 5.5 mm or more, and 6.1 mm or more, from the viewpoint of suppressing turbidity. In view of yield, it is preferably 7.5 mm or less, more preferably 7.0 mm or less, and even more preferably 6.5 mm or less.
  • the average particle size is preferably 2.5 to 7.5 mm, more preferably 3.5 to 7.0 mm, still more preferably 4.5 to 6.5 mm, and still more preferably 5.5 to 6 mm. 0.5 mm, particularly preferably 6.1 to 6.5 mm.
  • the method for crushing coffee beans is not particularly limited, and known methods and apparatuses can be used.
  • Examples thereof include pulverizers such as a cutter mill, a hammer mill, a jet mill, an impact mill, and a Willet pulverizer.
  • Examples of the cutter mill include a roll grinder, a flat cutter, a conical cutter, a grade grinder, and the like. It is also possible to classify the particles so that the average particle diameter is within the above range using a Tyler standard sieve, an ASTM standard sieve, a JIS standard sieve, or the like.
  • Coffee beans can be used alone or in combination of two or more.
  • coffee beans with different bean types and production areas not only coffee beans with different bean types and production areas but also coffee beans with different roasting degrees and particle sizes can be appropriately selected and used in any combination.
  • coffee beans with different roasting degrees it is preferable to use them in appropriate combination so that the average value of the L values is within the above range.
  • the average value of L values is determined as the sum of values obtained by multiplying the L value of roasted coffee beans by the content ratio of the roasted coffee beans.
  • a steam-processed product can be used as coffee beans from the viewpoint of yield.
  • the ground coffee beans may be subjected to steam treatment, or the whole ground ground coffee beans may be steamed and then ground.
  • a processing method for example, after storing coffee beans in a pressure vessel, water vapor is supplied into the vessel and sealed, and a high temperature and high pressure state is maintained for a certain time.
  • a pressure vessel provided with a water vapor supply path and a water vapor discharge path
  • an operation of supplying water vapor from the water vapor supply path and discharging water vapor at a pressure higher than atmospheric pressure for a certain period of time is performed.
  • the conditions for the steam treatment are, as the F0 value, from the viewpoint of yield, preferably 0.5 min or more, more preferably 1.0 min or more, further preferably 5.0 min or more, and from the viewpoint of suppressing turbidity, 250 min or less is preferable. 100 minutes or less is more preferable, and 50 minutes or less is still more preferable.
  • the range of such F0 value is preferably 0.5 to 250 min, more preferably 1.0 to 100 min, and still more preferably 5.0 to 50 min.
  • the F0 value is a value calculated by the following equation.
  • A shows processing time (min) and B shows processing temperature (degreeC).
  • the coffee beans after the steam treatment may be cooled or dried (for example, vacuum drying or hot air drying) if necessary, and may be subjected to extraction without cooling.
  • a deaeration processed material can be used as a coffee bean from a viewpoint of a yield.
  • the ground coffee beans may be subjected to a deaeration process, or the whole ground ground coffee beans may be deaerated and then ground.
  • the deaeration treatment method include a method of bringing coffee beans into contact with an aqueous solvent.
  • this aqueous solvent the aqueous solvent used for the below-mentioned extraction is mentioned, for example.
  • the amount of the aqueous solvent used is preferably 0.1 parts by mass or more, more preferably 0.5 parts by mass or more, and still more preferably 1 part by mass or more with respect to the coffee beans, from the viewpoint of air exclusion in the coffee beans. And 10 mass parts or less are preferable, 5 mass parts or less are more preferable, and 3 mass parts or less are still more preferable.
  • the range of the amount of the aqueous solvent used is preferably 0.1 to 10 parts by mass, more preferably 0.5 to 5 parts by mass, and further preferably 1 to 3 parts by mass with respect to coffee beans.
  • the contact time is preferably 1 min or more, preferably 2 min or more, more preferably 3 min or more from the viewpoint of eliminating air in the coffee beans, and preferably 120 min or less, more preferably 90 min or less, from the viewpoint of production efficiency.
  • the range of such contact time is preferably 1 to 120 min, more preferably 2 to 90 min, and further preferably 3 to 60 min.
  • pressurization or decompression may be performed to promote degassing.
  • the pressure at the time of contact is preferably 0.09 MPa or less, more preferably 0.05 MPa or less, and preferably 0.01 MPa or less from the viewpoint of eliminating air in the coffee beans in the case of reduced pressure conditions.
  • 0.11 MPa or more is preferable, 0.15 MPa or more is more preferable, and 0.2 MPa or more is more preferable.
  • [Extraction] In the present invention, coffee beans are column-extracted. When batch extraction is performed, the suppression of turbidity is insufficient.
  • column extraction refers to an operation in which an aqueous solvent is passed through a column for extraction.
  • a preferred embodiment includes an operation of supplying the aqueous solvent to the inside of the column and simultaneously discharging the extract to the outside of the column.
  • the column type extractor is not particularly limited as long as it has a hot water supply port and an extraction liquid discharge port, for example, but a supply valve and an extraction liquid for supplying hot water below the extractor It is preferable to use a discharge valve for discharging the coffee, a shower nozzle for supplying the aqueous solvent upward, and a holding plate for holding the coffee beans in the extractor.
  • a coffee bean and an extract can be isolate
  • a metal-mesh (mesh), a punching metal, etc. can be mentioned.
  • Examples of the shape of the holding plate include a flat plate shape, a conical shape, and a pyramid shape.
  • the opening diameter of the holding plate is not particularly limited as long as it is smaller than the average particle diameter of the coffee beans, and can be appropriately selected.
  • coffee beans may be introduced into the column type extractor. When two or more types of coffee beans are used, two or more types are used in the column type extractor. A mixture of coffee beans may be charged, or may be charged in layers for each type of coffee bean.
  • An aqueous solvent is used for the extraction, and examples of the aqueous solvent include water, water-soluble organic solvent, water-soluble organic solvent-containing water, milk, carbonated water and the like.
  • the water-soluble organic solvent include alcohols, ketones, esters, and the like. Considering use in foods, alcohols are preferable, and ethanol is more preferable.
  • concentration of the water-soluble organic solvent in water-soluble organic solvent containing water can be selected suitably.
  • water is preferable as the aqueous solvent.
  • examples of water include tap water, natural water, distilled water, ion exchange water, and the like. Among these, ion exchange water is preferable from the viewpoint of taste.
  • the pH (20 ° C.) of the aqueous solvent is usually 4 to 10, but 5 to 7 is preferable from the viewpoint of flavor.
  • a pH adjusting agent may be added and adjusted in an aqueous solvent.
  • the pH adjuster include sodium bicarbonate, sodium bicarbonate, L-ascorbic acid, sodium L-alcorbate and the like.
  • the temperature of the aqueous solvent is preferably 75 ° C. or higher, more preferably 77 ° C. or higher, still more preferably 79 ° C. or higher, particularly preferably 80 ° C. or higher, and a viewpoint of suppressing turbidity. Therefore, it is preferably 98 ° C. or lower, more preferably 95 ° C. or lower, still more preferably 90 ° C. or lower, still more preferably 89 ° C. or lower, still more preferably 87 ° C. or lower, and particularly preferably 85 ° C. or lower.
  • the temperature range of the aqueous solvent is preferably 75 to 98 ° C, more preferably 77 to 95 ° C, still more preferably 77 to 90 ° C, still more preferably 79 to 89 ° C, still more preferably 79 to 87 ° C, and even more preferably.
  • the temperature is preferably 80 to 85 ° C.
  • the aqueous solvent can be supplied from below the column type extractor (upward flow) or from above the column type extractor (downflow). Further, after supplying a predetermined amount of the aqueous solvent from the lower side of the column type extractor and stopping, the aqueous solution may be supplied from the upper shower nozzle and simultaneously the extract may be discharged from the lower side. In this case, the supply amount of the aqueous solvent from below can be appropriately set, but it is preferable that a part of the coffee beans in the column type extractor can be immersed in the aqueous solvent.
  • the amount of the aqueous solvent passed is preferably 1 (w / w) or more, more preferably 2 (w / w) or more from the viewpoint of improving the recovery rate of chlorogenic acids, as the passing rate (BV) with respect to the mass of coffee beans.
  • 3 (w / w) or more is more preferable, and from the viewpoint of concentration load, 30 (w / w) or less is preferable, 25 (w / w) or less is more preferable, and 20 (w / w) or less is further preferable.
  • the range of such a liquid passing rate (BV) is preferably 1 to 30 (w / w), more preferably 2 to 25 (w / w), and further preferably 3 to 20 (w / w).
  • the flow rate of the aqueous solvent is preferably 0.1 [hr ⁇ 1 ] or more as a space velocity (SV) with respect to the mass of coffee beans, from the viewpoint of improving the recovery rate of chlorogenic acids, and 0.3 [hr ⁇ 1. ] Is more preferable, 0.5 [hr ⁇ 1 ] or more is more preferable, 20 [hr ⁇ 1 ] or less is preferable, 10 [hr ⁇ 1 ] or less is more preferable, and 5 [hr ⁇ 1 ] or less is further more preferable preferable.
  • SV space velocity
  • the range of the space velocity (SV) is preferably 0.1 to 20 [hr ⁇ 1 ], more preferably 0.3 to 10 [hr ⁇ 1 ], and still more preferably 0.5 to 5 [hr ⁇ 1]. And may be 0.1 to 10 [hr ⁇ 1 ].
  • the chlorogenic acid-containing composition of the present invention can be obtained.
  • solid-liquid separation usually used in the field of the food industry is performed. Can do. Examples of the solid-liquid separation include filter paper filtration, centrifugal separation, membrane filtration and the like, and one or two or more kinds can be appropriately combined.
  • Examples of the form of the chlorogenic acid-containing composition include various types such as liquid, slurry, semi-solid, and solid.
  • a chlorogenic acid containing composition can be made into a concentrate.
  • Examples of the concentration method include a normal pressure concentration method, a reduced pressure concentration method, and a membrane concentration method. The concentration conditions can be appropriately selected depending on the concentration method.
  • it can dry by well-known methods, such as spray drying and freeze-drying.
  • the chlorogenic acid-containing composition obtained by the production method of the present invention can have the following characteristics (i) to (iii).
  • (I) The chlorogenic acid-containing composition has a turbidity when the chlorogenic acid concentration is adjusted to 0.3% by mass and the pH is adjusted to 3, preferably 150 NTU or less, more preferably 120 NTU or less, still more preferably 100 NTU or less, More preferably, it can be 90 NTU or less.
  • the above “turbidity of 150 NTU or less” is an indication that the aesthetics of a beverage is not easily impaired even when a chlorogenic acid-containing composition is blended in an acidic transparent beverage so that the chlorogenic acid concentration is 0.3% by mass. Indicates.
  • the “turbidity of 90 NTU or less” means that the aesthetics of the beverage is impaired when a chlorogenic acid-containing composition is blended with an acidic transparent beverage so that the chlorogenic acid concentration is 0.4% by mass. A rough indication of how hard it will be.
  • the “transparent beverage” is one having an absorbance at a wavelength of 660 nm measured using an ultraviolet-visible spectrophotometer (UV-1600 (manufactured by Shimadzu Corporation)) of 0.06 or less.
  • UV-1600 ultraviolet-visible spectrophotometer
  • “turbidity” refers to the value measured by the method described in Examples.
  • NTU is a unit of measurement of formazine turbidity using the formazine turbidity standard.
  • the chlorogenic acid-containing composition preferably contains 10 to 80% by mass, more preferably 25 to 75% by mass, and further preferably 30 to 60% by mass of chlorogenic acids in the solid content from the viewpoint of flavor. be able to.
  • solid content refers to a residue obtained by drying a sample for 3 hours with an electric thermostatic dryer at 105 ° C. to remove volatile substances.
  • the chlorogenic acid-containing composition has a yield of chlorogenic acids calculated by the method described in the examples below, preferably 50% or more, more preferably 60% or more, still more preferably 70% or more, More preferably, it can be 80% or more.
  • the present invention further discloses the following manufacturing method.
  • ⁇ 1> Including a step of column extraction of coffee beans using an aqueous solvent,
  • the coffee beans are at least one selected from green coffee beans, decaffeinated green coffee beans, roasted coffee beans having an L value of 40 or more, and decaffeinated roasted coffee beans having an L value of 25 or more.
  • the chlorogenic acids are preferably at least one selected from 3-caffeoylquinic acid, 4-caffeoylquinic acid, 5-caffeoylquinic acid, 3-ferlaquinic acid, 4-ferlaquinic acid and 5-ferlaquinic acid. More preferably, the method for producing a chlorogenic acid-containing composition according to ⁇ 1>, wherein all of these six types are used.
  • the decaffeination treatment is preferably a Swiss water method, a supercritical carbon dioxide extraction method or an organic solvent extraction method, more preferably a Swiss water method or a supercritical carbon dioxide extraction method.
  • the L value of the roasted coffee beans is preferably 40 or more and less than 65, more preferably 45 or more and less than 65, still more preferably 53 or more and less than 65, still more preferably 55 to 60, and even more preferably 55 to 58.
  • the method for producing a chlorogenic acid-containing composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 4>.
  • the L value of decaffeinated roasted coffee beans is preferably 25 or more and less than 50, more preferably 30 to 45, still more preferably 33 to 40, according to any one of the above ⁇ 1> to ⁇ 4>
  • a method for producing a chlorogenic acid-containing composition Preferably, the coffee beans are ground coffee beans, and the average particle size of the ground coffee beans is preferably 2.5 to 7.5 mm, more preferably 3.5 to 7.0 mm, still more preferably 4.5 to 6
  • the chlorogenic acid-containing composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 6>, which is 0.5 mm, more preferably 5.5 to 6.5 mm, and still more preferably 6.1 to 6.5 mm. Production method.
  • the method for producing a chlorogenic acid-containing composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 7> wherein the coffee beans are raw coffee beans or decaffeinated green coffee beans, and are unground coffee beans.
  • the method for producing a chlorogenic acid-containing composition according to any one of the above ⁇ 1> to ⁇ 8> wherein the coffee beans are those treated with steam.
  • the conditions of the steam treatment are preferably 0.5 min or more, more preferably 1.0 min or more, still more preferably 5.0 min or more, preferably 250 min or less, more preferably 100 min or less, even more preferably as the F0 value.
  • the method for producing a chlorogenic acid-containing composition according to ⁇ 9>, wherein the composition is 50 min.
  • the aqueous solvent is preferably at least one selected from water, a water-soluble organic solvent, water-containing organic solvent-containing water, milk and carbonated water, and more preferably water, according to the above ⁇ 1> to ⁇ 12>
  • the manufacturing method of the chlorogenic acid containing composition as described in any one.
  • the water-soluble organic solvent is preferably an alcohol, a ketone or an ester, more preferably an alcohol, and still more preferably ethanol.
  • ⁇ 15> The method for producing a chlorogenic acid-containing composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 14>, wherein the pH of the aqueous solvent is preferably 4 to 10, and more preferably 5 to 7.
  • the temperature of the aqueous solvent is preferably 75 to 98 ° C, more preferably 77 to 95 ° C, still more preferably 77 to 90 ° C, still more preferably 79 to 89 ° C, still more preferably 79 to 87 ° C, and even more preferably.
  • ⁇ 17> Any one of the above items ⁇ 1> to ⁇ 16>, wherein the flow direction of the aqueous solvent is preferably from the bottom to the top (upflow) of the column type extractor or from the top to the bottom (downflow) of the column type extractor
  • the passing rate of the aqueous solvent is preferably from 1 to 30 (w / w), more preferably from 2 to 25 (w / w), and even more preferably from 3 to 20 in terms of the passing rate (BV) with respect to the mass of coffee beans.
  • the method for producing a chlorogenic acid-containing composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 17>, wherein the composition is (w / w).
  • the flow rate of the aqueous solvent is preferably 0.1 to 20 [hr ⁇ 1 ], more preferably 0.3 to 10 [hr ⁇ 1 ], and still more preferably as a space velocity (SV) with respect to the mass of coffee beans.
  • Production method. ⁇ 20> Preferably, the method for producing a chlorogenic acid-containing composition according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 19>, further comprising a step of solid-liquid separation of the extract discharged from the column type extractor.
  • ⁇ 21> The method for producing a chlorogenic acid-containing composition according to ⁇ 20>, wherein the solid-liquid separation is preferably one or more selected from filter paper filtration, centrifugation and membrane filtration.
  • the turbidity when the chlorogenic acid concentration is adjusted to 0.3% by mass and the pH is adjusted to 3 is preferably 150 NTU or less, more preferably 120 NTU or less, still more preferably 100 NTU or less, and even more preferably.
  • the content of chlorogenic acids in the solid content is preferably 10 to 80% by mass, more preferably 25 to 75% by mass, still more preferably 30 to 60% by mass, ⁇ 1>
  • the yield of chlorogenic acids is preferably 50% or more, more preferably 60% or more, still more preferably 70% or more, and still more preferably 80% or more.
  • the average particle diameter of ground coffee beans Ten randomly ground coffee beans were taken out, the long diameter, the short diameter, and the intermediate diameter of each bean were measured with calipers, and the average value thereof was defined as the average particle diameter.
  • “major axis” means the length of the longest part on the observation surface of the ground coffee beans
  • “minor axis” means the length of the longest part in the vertical direction of the major axis. "Means the length of the longest portion in the vertical direction of the observation surface.
  • the “average particle diameter” is a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring device (LS13 320, which utilizes the fact that the intensity pattern of diffracted / scattered light depends on the size of particles. It was determined as a particle size corresponding to 50% (d 50 ) in a volume-based cumulative particle size distribution curve measured by a dry method using BECKMA N COULTER.
  • the chlorogenic acid-containing composition was adjusted to a chlorogenic acid concentration of 0.3% by mass and pH of 3 using at least one selected from water or, if necessary, hydrochloric acid and an aqueous sodium hydroxide solution.
  • the obtained adjustment liquid was measured at 25 ° C. using a turbidimeter (Turbidimeter / TN-100, manufactured by EUTECH INSTRUMENTS).
  • CGA chlorogenic acid
  • a coffee bean refers to the unground grinding coffee beans of the Robusta kind used in each Example.
  • the content of chlorogenic acids in the coffee beans means that the coffee beans are ground to an average particle size of 1.4 mm and packed in a column, and then the hot water flow rate (SV) at 95 ° C. is 5 [ hr ⁇ 1 ], which is a value calculated as the amount of chlorogenic acids in the liquid recovered by passing under conditions where the passing ratio (BV) relative to the mass of coffee beans is 10 (w / w).
  • X is the mass (g) of the chlorogenic acid-containing composition
  • Y is the chlorogenic acid content (% by mass) in the chlorogenic acid-containing composition
  • W is the coffee bean mass (g)
  • Z is the coffee bean. The content (% by mass) of chlorogenic acids is shown respectively.
  • Example 2 A chlorogenic acid-containing composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that the hot water temperature was changed to 75 ° C. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Example 3 A chlorogenic acid-containing composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the hot water temperature was changed to 80 ° C. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Example 4 A chlorogenic acid-containing composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the hot water temperature was changed to 85 ° C. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Example 5 A chlorogenic acid-containing composition was obtained in the same manner as in Example 1, except that the hot water temperature was changed to 90 ° C. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Example 6 A chlorogenic acid-containing composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the hot water temperature was changed to 95 ° C. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Example 7 A chlorogenic acid-containing composition was obtained by the same operation as in Example 1 except that the hot water temperature was changed to 98 ° C. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Example 8 Chlorogen in the same manner as in Example 4 except that unground decaffeinated green coffee beans of Robusta (L value 44; manufactured by supercritical processing; manufactured by Atlantic Coffee Solutions; Vietnam Robusta G2 decafe) were used. An acid-containing composition was obtained. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Example 9 Unground crushed green coffee beans of Robusta were pulverized and classified to obtain crushed green coffee beans having an average particle size of 4.2 mm. Next, a chlorogenic acid-containing composition was obtained by the same operation as in Example 4 using 45 g of ground green coffee beans. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Example 10 Unground green coffee beans of Robusta type were pulverized and classified to obtain ground green coffee beans having an average particle size of 6.1 mm. Next, a chlorogenic acid-containing composition was obtained by the same operation as in Example 4 using 45 g of ground green coffee beans. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Example 11 A chlorogenic acid-containing composition was obtained in the same manner as in Example 4 except that roasted coffee beans (L value 50) obtained by roasting Robusta unground green coffee beans were used. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 1 90 g of Robusta green coffee beans were put into a 2 L four-necked flask. Next, 1350 g of hot water at 75 ° C. was added to the four-necked flask with respect to the green coffee beans and stirred for 4 hours, followed by filtration through a mesh to obtain a “chlorogenic acid-containing composition”. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 2 90 g of Robusta green coffee beans were put into a 2 L four-necked flask. Next, 1350 g of hot water at 80 ° C. was added to the raw coffee beans in a four-necked flask and stirred for 4 hours, followed by filtration with a mesh to obtain a “chlorogenic acid-containing composition”. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 3 90 g of Robusta green coffee beans were put into a 2 L four-necked flask. Next, 1350 g of hot water at 95 ° C. was added to the raw coffee beans in a four-necked flask and stirred for 4 hours, followed by filtration through a mesh to obtain a “chlorogenic acid-containing composition”. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Comparative Example 5 A chlorogenic acid-containing composition was obtained in the same manner as in Example 4, except that roasted coffee beans (L value 35) obtained by roasting Robusta-type unground green coffee beans were used. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 1.
  • Example 12 Superheated steam was supplied from the bottom of the column to Robusta-type unground ground coffee beans at a rate of 2.8 w / min, continuously discharged to the top of the column, and steamed at 108 ° C. for 10 minutes.
  • a chlorogenic acid-containing composition was obtained by the same operation as in Example 4 except that fresh coffee beans after steam treatment were used. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 2 together with the results of Example 4.
  • Example 13 Superheated steam was supplied from the bottom of the column to Robusta-type unground ground coffee beans at a rate of 2.8 w / min, continuously discharged to the top of the column, and steamed at 118 ° C. for 10 minutes.
  • a chlorogenic acid-containing composition was obtained by the same operation as in Example 4 except that fresh coffee beans after steam treatment were used. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 2 together with the results of Example 4.
  • Example 14 Superheated steam was supplied from the bottom of the column to Robusta-type unground ground coffee beans at a rate of 2.8 w / min, discharged continuously to the top of the column, and steamed at 135 ° C. for 10 minutes. Next, a chlorogenic acid-containing composition was obtained by the same operation as in Example 4 except that fresh coffee beans after steam treatment were used. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 2 together with the results of Example 4.
  • Example 15 Degassing treatment was performed on unburned green coffee beans of Robusta by contacting with 2 parts by mass of 5 ° C. water for 5 min under a reduced pressure of 0.003 MPa. Next, the chlorogenic acid containing composition was obtained by operation similar to Example 2 except having used the raw coffee beans after a deaeration process. The obtained chlorogenic acid-containing composition was analyzed. The results are shown in Table 3 together with the results of Example 2.

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Abstract

コーヒー豆を、水系溶媒を用いてカラム抽出する工程を含み、コーヒー豆が生コーヒー豆、脱カフェイン生コーヒー豆、Ｌ値が４０以上の焙煎コーヒー豆、及びＬ値が２５以上の脱カフェイン焙煎コーヒー豆から選択される少なくとも１種であって、未粉砕コーヒー豆及び平均粒子径が２．０ｍｍ以上の粉砕コーヒー豆から選択される少なくとも１種である、クロロゲン酸類含有組成物の製造方法。

Description

クロロゲン酸類含有組成物の製造方法
　本発明は、クロロゲン酸類含有組成物の製造方法に関する。
　生理活性機能を有する素材として様々な素材が提案されているが、例えば、抗酸化作用、血圧降下作用、肝機能改善作用等の生理活性機能を有するものとしてポリフェノール類がある。ポリフェノール類のひとつであるクロロゲン酸類は、血圧降下作用が高いという報告がなされており、サプリメントや飲食物への応用が期待されている。
　クロロゲン酸類を多く含む素材としてコーヒー豆が挙げられるが、従来コーヒー豆から抽出により得られるクロロゲン酸類含有組成物について、クロロゲン酸類の回収率向上、カフェイン等の夾雑物低減、風味改善、色相改善等が検討されてきた。例えば、酸性領域においても濁りの発生が抑制されたクロロゲン酸類含有飲料の製造に有用な技術として、クロロゲン酸類含有組成物を有機溶媒及び水の混合溶媒に分散又は溶解させた状態で特定の吸着剤と接触させ、析出物を除去した後、クロロゲン酸類濃度及びｐＨを特定範囲内に制御して更に析出物を発生させ、固液分離する方法（特許文献１）が提案されている。
　　（特許文献１）特開２０１２－３１１６５号公報
　本発明は、コーヒー豆を水系溶媒を用いてカラム抽出する工程を含み、
　コーヒー豆が、生コーヒー豆、脱カフェイン生コーヒー豆、Ｌ値が４０以上の焙煎コーヒー豆、及びＬ値が２５以上の脱カフェイン焙煎コーヒー豆から選択される少なくとも１種であって、未粉砕コーヒー豆及び平均粒子径が２．０ｍｍ以上の粉砕コーヒー豆から選択される少なくとも１種である、
クロロゲン酸類含有組成物の製造方法を提供するものである。
発明の詳細な説明
　特許文献１に記載の方法は、クロロゲン酸類濃度を飲料の至適濃度に希釈した場合に酸性領域において特異的に生ずる濁りの抑制に有効であるものの、製造工程が煩雑であるため、より簡便な方法が求められていた。
　本発明は、クロロゲン酸類濃度を飲料の至適濃度に希釈して酸性飲料とした場合にも濁りが発生し難いクロロゲン酸類含有組成物の製造方法に関する。
　本発明者らは種々検討した結果、特定性状を有するコーヒー豆を用い、水系溶媒によりカラム抽出することで、上記課題が解決されることを見出した。
　本発明によれば、クロロゲン酸類を収率よく回収しつつ、クロロゲン酸類濃度を飲料の至適濃度に希釈して酸性飲料とした場合にも濁りが発生し難いクロロゲン酸類含有組成物を簡便な操作で製造することができる。
　以下、本発明のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法について説明する。ここで、本明細書において「クロロゲン酸類」とは、３－カフェオイルキナ酸、４－カフェオイルキナ酸及び５－カフェオイルキナ酸のモノカフェオイルキナ酸と、３－フェルラキナ酸、４－フェルラキナ酸及び５－フェルラキナ酸のモノフェルラキナ酸を併せての総称であり、クロロゲン酸類の含有量は上記６種の合計量に基づいて定義される。
〔コーヒー豆〕
　コーヒー豆としては、生コーヒー豆、脱カフェイン生コーヒー豆、Ｌ値が４０以上の焙煎コーヒー豆、及びＬ値が２５以上の脱カフェイン焙煎コーヒー豆から選択される少なくとも１種を使用する。ここで、本明細書において「脱カフェイン生コーヒー豆」とは、生コーヒー豆に脱カフェイン処理を施したものをいい、また「Ｌ値が４０以上の焙煎コーヒー豆」とは、生コーヒー豆にＬ値が４０以上となるように焙煎処理を施したものをいい、更に「Ｌ値が２５以上の脱カフェイン焙煎コーヒー豆」とは、脱カフェイン生コーヒー豆にＬ値が２５以上となるように焙煎処理を施したものをいう。中でも、コーヒー豆としては、クロロゲン酸類含量の点から、生コーヒー豆が好ましい。
　コーヒー豆の豆種としては、例えば、アラビカ種、ロブスタ種、リベリカ種及びアラブスタ種のいずれでもよい。また、コーヒー豆の産地は特に限定されないが、例えば、ブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ、キリマンジャロ、マンデリン、ブルーマウンテン、グアテマラ、ベトナム等が挙げられる。
  生コーヒー豆に脱カフェイン処理を施す方法としては、公知の方法を採用することができ、例えば、スイスウォーター法、超臨界二酸化炭素抽出法、有機溶媒抽出法等を挙げることができる。中でも、濁り抑制の観点から、スイスウォーター法、超臨界二酸化炭素抽出法が好ましい。
　焙煎コーヒー豆のＬ値は４０以上であるが、クロロゲン酸類含量の点から、４５以上が好ましく、５３以上がより好ましく、５５以上が更に好ましく、また風味の観点から、６５未満が好ましく、６０以下がより好ましく、５８以下が更に好ましい。焙煎コーヒー豆のＬ値の範囲としては、好ましくは４０以上６５未満、より好ましくは４５以上６５未満、更に好ましくは５３以上６５未満、より更に好ましくは５５～６０、殊更に好ましくは５５～５８である。
　一方、脱カフェイン焙煎コーヒー豆のＬ値は２５以上であるが、クロロゲン酸類含量の点から、３０以上が好ましく、３３以上がより好ましく、また風味の観点から、５０未満が好ましく、４５以下がより好ましく、４０以下が更に好ましい。焙煎コーヒー豆のＬ値の範囲としては、好ましくは２５以上５０未満、より好ましくは３０～４５、更に好ましくは３３～４０である。ここで、本明細書において焙煎コーヒー豆又は脱カフェイン焙煎コーヒー豆の「Ｌ値」とは、黒をＬ値０とし、また白をＬ値１００として、焙煎コーヒー豆の明度を色差計で測定したものであり、測定に供する焙煎コーヒー豆は平均粒子径０．３ｍｍに粉砕するものとする。
　焙煎コーヒー豆は、生コーヒー豆を焙煎したものでも、市販品でもよい。焙煎方法は特に制限はなく、公知の方法を適宜選択することができる。例えば、焙煎温度は好ましくは１８０～３００℃、より好ましくは１９０～２８０℃、更に好ましくは２００～２８０℃であり、加熱時間は所望の焙煎度が得られるように適宜設定可能である。また、焙煎装置としては、例えば、焙煎豆静置型、焙煎豆移送型、焙煎豆攪拌型等の装置を使用できる。具体例としては、例えば、棚式乾燥機、コンベア式乾燥機、回転ドラム型乾燥機、回転Ｖ型乾燥機等が挙げられる。加熱方式としては、例えば、直火式、熱風式、半熱風式、遠赤外線式、赤外線式、マイクロ波式、過熱水蒸気式等が挙げられる。なお、脱カフェイン焙煎コーヒー豆においても、前述の焙煎コーヒー豆と同様の方法により焙煎することが可能であり、また市販品を使用しても構わない。
　また、コーヒー豆の粒度は、未粉砕（全粒）でも、粉砕物でも、これらの混合物であってもよい。但し、粉砕コーヒー豆の場合には、平均粒子径が２．０ｍｍ以上のものを使用する。中でも、濁り抑制の観点から、未粉砕（全粒）が好ましい。ここで、本明細書において粉砕コーヒー豆の「平均粒子径」とは、後述の実施例に記載の測定方法により測定するものをいう。
　粉砕コーヒー豆の平均粒子径は、濁り抑制の観点から、２．５ｍｍ以上が好ましく、３．５ｍｍ以上がより好ましく、４．５ｍｍ以上が更に好ましく、５．５ｍｍ以上が更に好ましく、６．１ｍｍ以上が殊更に好ましく、また収率の観点から、７．５ｍｍ以下が好ましく、７．０ｍｍ以下がより好ましく、６．５ｍｍ以下が更に好ましい。かかる平均粒子径の範囲としては、好ましくは２．５～７．５ｍｍ、より好ましくは３．５～７．０ｍｍ、更に好ましくは４．５～６．５ｍｍ、より更に好ましくは５．５～６．５ｍｍ、殊更に好ましくは６．１～６．５ｍｍである。
　コーヒー豆の粉砕方法は特に限定されず、公知の方法及び装置を用いることができる。例えば、カッターミル、ハンマーミル、ジェットミル、インパクトミル、ウィレー粉砕機等の粉砕装置を挙げることができる。カッターミルとしては、例えば、ロールグラインダー、フラットカッター、コニカルカッター、グレードグラインダー等が挙げられる。
　また、Ｔｙｌｅｒ標準篩、ＡＳＴＭ標準篩、ＪＩＳ標準篩等を用いて平均粒子径が上記範囲内となるように分級することも可能である。
　コーヒー豆は、１種又は２種以上を組み合わせて使用することができる。２種以上のコーヒー豆を使用する場合、豆種や産地の異なるコーヒー豆だけでなく、焙煎度や粒度の異なるコーヒー豆を適宜選択し、任意に組み合わせて使用することができる。なお、焙煎度の異なるコーヒー豆を使用する場合、Ｌ値の平均値が上記範囲内となるように適宜組み合わせて使用することが好ましい。Ｌ値の平均値は、焙煎コーヒー豆のＬ値に、当該焙煎コーヒー豆の含有質量比を乗じた値の総和として求められる。
　また、本発明においては、収率の観点から、コーヒー豆として水蒸気処理物を使用することができる。なお、コーヒー豆として水蒸気処理粉砕コーヒー豆を使用する場合、粉砕コーヒー豆を水蒸気処理に供しても、全粒の粉砕コーヒー豆を水蒸気処理した後、粉砕してもよい。
　処理方法としては、例えば、圧力容器にコーヒー豆を収容した後、容器内に水蒸気を供給して密閉し、高温高圧の状態を一定時間保持するバッチ式を挙げることができる。また、水蒸気供給路及び水蒸気排出路を設けた圧力容器にコーヒー豆を収容した後、水蒸気を水蒸気供給路から供給し、水蒸気排出路から大気圧よりも高い圧力で水蒸気を排出させる操作を一定時間継続して行う連続式とすることもできる。また、大気圧下で１００℃以上に加熱された蒸気を接触させることもできる。処理装置としては、例えば、オートクレーブ、過熱水蒸気処理装置等が挙げられる。
　水蒸気処理の条件は、Ｆ０値として、収率の観点から、０．５ｍｉｎ以上が好ましく、１．０ｍｉｎ以上がより好ましく、５．０ｍｉｎ以上が更に好ましく、また濁り抑制の観点から、２５０ｍｉｎ以下が好ましく、１００ｍｉｎ以下がより好ましく、５０ｍｉｎ以下が更に好ましい。かかるＦ０値の範囲は、好ましくは０．５～２５０ｍｉｎ、より好ましくは１．０～１００ｍｉｎ、更に好ましくは５．０～５０ｍｉｎである。なお、Ｆ０値は、以下の式により算出した値である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
〔式中、Ａは処理時間（ｍｉｎ）、Ｂは処理温度（℃）を示す。〕
  水蒸気処理後のコーヒー豆は、必要により冷却や乾燥（例えば、真空乾燥、熱風乾燥）してもよく、また冷却等することなく、そのまま抽出に供しても構わない。
　また、本発明においては、収率の観点から、コーヒー豆として脱気処理物を使用することができる。なお、コーヒー豆として脱気処理粉砕コーヒー豆を使用する場合、粉砕コーヒー豆を脱気処理に供しても、全粒の粉砕コーヒー豆を脱気処理した後、粉砕してもよい。
　脱気処理方法としては、例えば、コーヒー豆を水系溶媒と接触させる方法が挙げられる。かかる水系溶媒としては、例えば、後述の抽出に使用する水系溶媒が挙げられる。
　かかる水系溶媒の使用量は、コーヒー豆内の空気排除の観点から、コーヒー豆に対し、０．１質量部以上が好ましく、０．５質量部以上がより好ましく、１質量部以上が更に好ましく、そして１０質量部以下が好ましく、５質量部以下がより好ましく、３質量部以下が更に好ましい。かかる水系溶媒の使用量の範囲は、コーヒー豆に対して、好ましくは０．１～１０質量部、より好ましくは０．５～５質量部、更に好ましくは１～３質量部である。
　接触時間は、コーヒー豆内の空気排除の観点から、１ｍｉｎ以上が好ましく、２ｍｉｎ以上がより好ましく、３ｍｉｎ以上が更に好ましく、また生産効率の観点から、１２０ｍｉｎ以下が好ましく、９０ｍｉｎ以下がより好ましく、６０ｍｉｎ以下が更に好ましい。かかる接触時間の範囲は、好ましくは１～１２０ｍｉｎ、より好ましくは２～９０ｍｉｎ、更に好ましくは３～６０ｍｉｎである。
　更に、コーヒー豆と水系溶媒を接触させる際、脱気を促進するために加圧又は減圧してもよい。
　かかる接触時の圧力としては、減圧条件の場合、コーヒー豆内の空気排除の観点から、０．０９ＭＰａ以下が好ましく、０．０５ＭＰａ以下がより好ましく、０．０１ＭＰａ以下が好ましい。また、加圧条件の場合、０．１１ＭＰａ以上が好ましく、０．１５ＭＰａ以上がより好ましく、０．２ＭＰａ以上が更に好ましい。
〔抽出〕
　本発明においては、コーヒー豆をカラム抽出する。バッチ抽出する場合には、濁りの抑制が不十分となる。
　本明細書において「カラム抽出」とは、カラムに水系溶媒を通液し、抽出する操作をいう。好適な態様としては、カラム内部へ水系溶媒を供給すると同時に、カラム外部へ抽出液を排出する操作が挙げられる。
　カラム型抽出機としては、例えば、熱水の供給口と、抽出液の排出口とを備えるものであれば特に限定されないが、抽出機の下方に熱水を供給するための供給バルブ及び抽出液を排出するための排出バルブと、上方に水系溶媒を供給するためのシャワーノズルと、抽出機内にコーヒー豆を保持するための保持板を備えるものが好適に使用される。保持板としては、コーヒー豆と、抽出液とを分離できれば特に限定されないが、例えば、金網（メッシュ）、パンチングメタル等を挙げることができる。保持板の形状としては、平板状、円錐状、角錐状等が挙げられる。また、保持板の開口径は、コーヒー豆の平均粒子径より小さければ特に限定されず、適宜選択することができる。
　また、カラム型抽出機にコーヒー豆を仕込む方法としては、コーヒー豆をカラム型抽出機内に投入すればよいが、２種以上のコーヒー豆を使用する場合には、カラム型抽出機に２種以上のコーヒー豆を混合したものを仕込んでも、コーヒー豆の種類ごとに層状に仕込んでもよい。
　抽出には水系溶媒を使用するが、水系溶媒としては、例えば、水、水溶性有機溶媒、水溶性有機溶媒含有水、ミルク、炭酸水等が挙げられる。水溶性有機溶媒としては、例えば、アルコール、ケトン、エステル等が挙げられ、食品への使用を考慮すると、アルコールが好ましく、エタノールが更に好ましい。なお、水溶性有機溶媒含有水中の水溶性有機溶媒の濃度は適宜選択することができる。
　中でも、水系溶媒としては、水が好ましい。水としては、例えば、水道水、天然水、蒸留水、イオン交換水等が挙げられ、中でも、味の面から、イオン交換水が好ましい。
　また、水系溶媒のｐＨ（２０℃）は、通常４～１０であるが、風味の観点から、５～７が好ましい。所望のｐＨとするために、水系溶媒中にｐＨ調整剤を添加し調整してもよい。ｐＨ調整剤としては、例えば、重炭酸水素ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、Ｌ－アスコルビン酸、Ｌ－アルコルビン酸ナトリウム等が挙げられる。
　水系溶媒の温度は、クロロゲン酸類の回収率向上の観点から、７５℃以上が好ましく、７７℃以上がより好ましく、７９℃以上が更に好ましく、８０℃以上が殊更に好ましく、また濁りの抑制の観点から、９８℃以下が好ましく、９５℃以下がより好ましく、９０℃以下が更に好ましく、８９℃以下が更に好ましく、８７℃以下がより更に好ましく、８５℃以下が殊更に好ましい。水系溶媒の温度範囲としては、好ましくは７５～９８℃、より好ましくは７７～９５℃、更に好ましくは７７～９０℃、更に好ましくは７９～８９℃、より更に好ましくは７９～８７℃、殊更に好ましくは８０～８５℃である。
　水系溶媒は、カラム型抽出機の下方から上方（上昇流）、あるいはカラム型抽出機の上方から下方（下降流）に供給することができる。また、カラム型抽出機の下方から水系溶媒を所定量供給し停止した後、上方のシャワーノズルから水系溶媒を供給すると同時に、下方から抽出液を排出してもよい。この場合、下方からの水系溶媒の供給量は適宜設定可能であるが、カラム型抽出機内のコーヒー豆の一部が水系溶媒に浸漬し得る量であることが好ましい。
　水系溶媒の通液量は、コーヒー豆の質量に対する通液倍数（ＢＶ）として、クロロゲン酸類の回収率向上の観点から、１（ｗ／ｗ）以上が好ましく、２（ｗ／ｗ）以上がより好ましく、３（ｗ／ｗ）以上が更に好ましく、また濃縮負荷の観点から、３０（ｗ／ｗ）以下が好ましく、２５（ｗ／ｗ）以下がより好ましく、２０（ｗ／ｗ）以下が更に好ましい。かかる通液倍数（ＢＶ）の範囲としては、好ましくは１～３０（ｗ／ｗ）、より好ましくは２～２５（ｗ／ｗ）、更に好ましくは３～２０（ｗ／ｗ）である。
　また、水系溶媒の通液速度は、クロロゲン酸類の回収率向上の観点から、コーヒー豆の質量に対する空間速度（ＳＶ）として０．１［ｈｒ-1］以上が好ましく、０．３［ｈｒ-1］以上がより好ましく、０．５［ｈｒ-1］以上が更に好ましく、そして２０［ｈｒ-1］以下が好ましく、１０［ｈｒ-1］以下がより好ましく、５［ｈｒ-1］以下が更に好ましい。かかる空間速度（ＳＶ）の範囲としては、好ましくは０．１～２０［ｈｒ-1］、より好ましくは０．３～１０［ｈｒ-1］、更に好ましくは０．５～５［ｈｒ-1］であり、０．１～１０［ｈｒ-1］であってもよい。
　カラム型抽出機から排出された抽出液を回収することにより、本発明のクロロゲン酸類含有組成物を得ることができるが、更に必要により食品工業の分野で通常使用されている固液分離を行うことができる。固液分離としては、例えば、ろ紙ろ過、遠心分離、膜ろ過等が挙げられ、１種又は２種以上を適宜組み合わせて行うことができる。
　クロロゲン酸類含有組成物の形態としては、例えば、液体、スラリー、半固体、固体等の種々のものが挙げられる。クロロゲン酸類含有組成物は、濃縮液とすることができる。濃縮法としては、例えば、常圧濃縮法、減圧濃縮法、膜濃縮法等が挙げられる。なお、濃縮条件は、濃縮法により適宜選択することができる。また、クロロゲン酸類含有組成物の製品形態を固体とする場合には、噴霧乾燥や凍結乾燥等の公知の方法により乾燥することができる。
　本発明の製造方法により得られたクロロゲン酸類含有組成物は、下記の特性（ｉ）～（ｉｉｉ）を具備することができる。
（ｉ）クロロゲン酸類含有組成物は、クロロゲン酸類濃度を０．３質量％、かつｐＨを３に調整したときの濁度が、好ましくは１５０ＮＴＵ以下、より好ましくは１２０ＮＴＵ以下、更に好ましくは１００ＮＴＵ以下、より更に好ましくは９０ＮＴＵ以下とすることができる。前記の「濁度が１５０ＮＴＵ以下」とは、酸性の透明飲料にクロロゲン酸類濃度が０．３質量％となるように、クロロゲン酸類含有組成物を配合したときも、飲料の美観が損なわれにくい目安を示す。また、前記の「濁度が９０ＮＴＵ以下」とは、酸性の透明飲料に、クロロゲン酸類濃度が０．４質量％となるように、クロロゲン酸類含有組成物を配合したときも、飲料の美観が損なわれにくい目安を示す。ここで、本明細書において「透明飲料」とは、紫外可視分光光度計（ＵＶ－１６００（株式会社島津製作所製）など）を用いて測定した波長６６０ｎｍにおける吸光度が、０．０６以下であるものをいう。なお、本明細書において「濁度」とは、実施例に記載の方法により測定したものをいう。また、「ＮＴＵ」とは、ホルマジン濁度標準を使用したホルマジン濁度の測定単位である。
（ｉｉ）クロロゲン酸類含有組成物は、風味の観点から、固形分中にクロロゲン酸類を、好ましくは１０～８０質量％、より好ましくは２５～７５質量％、更に好ましくは３０～６０質量％含有することができる。ここで、本明細書において「固形分」とは、試料を１０５℃の電気恒温乾燥機で３時間乾燥して揮発物質を除いた残分をいう。
（ｉｉｉ）クロロゲン酸類含有組成物は、後掲の実施例に記載の方法により算出されるクロロゲン酸類の収率を、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上、更に好ましくは７０％以上、より更に好ましくは８０％以上とすることができる。
　上記実施形態に関し、本発明は更に以下の製造方法を開示する。
＜１＞
　コーヒー豆を水系溶媒を用いてカラム抽出する工程を含み、
　コーヒー豆が、生コーヒー豆、脱カフェイン生コーヒー豆、Ｌ値が４０以上の焙煎コーヒー豆、及びＬ値が２５以上の脱カフェイン焙煎コーヒー豆から選択される少なくとも１種であって、未粉砕コーヒー豆及び平均粒子径が２ｍｍ以上の粉砕コーヒー豆から選択される少なくとも１種である、
クロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜２＞
　クロロゲン酸類が、好ましくは３－カフェオイルキナ酸、４－カフェオイルキナ酸、５－カフェオイルキナ酸、３－フェルラキナ酸、４－フェルラキナ酸及び５－フェルラキナ酸から選択される少なくとも１種であり、更に好ましくはこれら６種すべてである、前記＜１＞記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜３＞
　コーヒー豆の豆種が、好ましくはアラビカ種、ロブスタ種、リベリカ種及びアラブスタ種から選択される少なくとも１種である、前記＜１＞又は＜２＞記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜４＞
　脱カフェイン処理が、好ましくはスイスウォーター法、超臨界二酸化炭素抽出法又は有機溶媒抽出法であり、更に好ましくはスイスウォーター法又は超臨界二酸化炭素抽出法である、前記＜１＞～＜３＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜５＞
　焙煎コーヒー豆のＬ値が、好ましくは４０以上６５未満、より好ましくは４５以上６５未満、更に好ましくは５３以上６５未満、より更に好ましくは５５～６０、殊更に好ましくは５５～５８である、前記＜１＞～＜４＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜６＞
　脱カフェイン焙煎コーヒー豆のＬ値が、好ましくは２５以上５０未満、より好ましくは３０～４５、更に好ましくは３３～４０である、前記＜１＞～＜４＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜７＞
　好ましくはコーヒー豆が粉砕コーヒー豆であり、該粉砕コーヒー豆の平均粒子径が、好ましくは２．５～７．５ｍｍ、より好ましくは３．５～７．０ｍｍ、更に好ましくは４．５～６．５ｍｍ、より更に好ましくは５．５～６．５ｍｍ、殊更に好ましくは６．１～６．５ｍｍである、前記＜１＞～＜６＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜８＞
　好ましくはコーヒー豆が生コーヒー豆又は脱カフェイン生コーヒー豆であって、未粉砕コーヒー豆である、前記＜１＞～＜７＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜９＞
　好ましくはコーヒー豆が水蒸気で処理されたものである、前記＜１＞～＜８＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜１０＞
　水蒸気処理の条件が、Ｆ０値として、好ましくは０．５ｍｉｎ以上、より好ましくは１．０ｍｉｎ以上、更に好ましくは５．０ｍｉｎ以上であって、好ましくは２５０ｍｉｎ以下、より好ましくは１００ｍｉｎ以下、更に好ましくは５０ｍｉｎである、前記＜９＞記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜１１＞
　水蒸気処理の条件が、Ｆ０値として、好ましくは０．５～２５０ｍｉｎ、より好ましくは１．０～１００ｍｉｎ、更に好ましくは５．０～５０ｍｉｎである、前記＜９＞又は＜１０＞記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜１２＞
　好ましくはコーヒー豆が脱気処理されたものである、前記＜１＞～＜１１＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜１３＞
　水系溶媒が、好ましくは水、水溶性有機溶媒、水溶性有機溶媒含有水、ミルク及び炭酸水から選択される少なくとも１種であり、更に好ましくは水である、前記＜１＞～＜１２＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜１４＞
　水溶性有機溶媒が、好ましくはアルコール、ケトン又はエステルであり、より好ましくはアルコールであり、更に好ましくはエタノールである、前記＜１３＞記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜１５＞
　水系溶媒のｐＨが、好ましくは４～１０、更に好ましくは５～７である、前記＜１＞～＜１４＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜１６＞
　水系溶媒の温度が、好ましくは７５～９８℃、より好ましくは７７～９５℃、更に好ましくは７７～９０℃、更に好ましくは７９～８９℃、より更に好ましくは７９～８７℃、殊更に好ましくは８０～８５℃である、前記＜１＞～＜１５＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜１７＞
　水系溶媒の通液方向が、好ましくはカラム型抽出機の下方から上方（上昇流）、あるいはカラム型抽出機の上方から下方（下降流）である、前記＜１＞～＜１６＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜１８＞
　水系溶媒の通液量が、コーヒー豆の質量に対する通液倍数（ＢＶ）として、好ましくは１～３０（ｗ／ｗ）、より好ましくは２～２５（ｗ／ｗ）、更に好ましくは３～２０（ｗ／ｗ）である、前記＜１＞～＜１７＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜１９＞
　水系溶媒の通液速度が、コーヒー豆の質量に対する空間速度（ＳＶ）として、好ましくは０．１～２０［ｈｒ-1］、より好ましくは０．３～１０［ｈｒ-1］、更に好ましくは０．５～５［ｈｒ-1］であり、０．１～１０［ｈｒ-1］であってもよい、前記＜１＞～＜１８＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜２０＞
　好ましくはカラム型抽出機から排出された抽出液を固液分離する工程を更に有する、前記＜１＞～＜１９＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜２１＞
　固液分離が、好ましくはろ紙ろ過、遠心分離及び膜ろ過から選択される１種又は２種以上である、前記＜２０＞記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜２２＞
　クロロゲン酸類含有組成物の形態が、好ましくは液体、スラリー、半固体又は固体であり、濃縮液であってもよい、前記＜１＞～＜２１＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜２３＞
　クロロゲン酸類含有組成物は、クロロゲン酸類濃度を０．３質量％、かつｐＨを３に調整したときの濁度が、好ましくは１５０ＮＴＵ以下、より好ましくは１２０ＮＴＵ以下、更に好ましくは１００ＮＴＵ以下、より更に好ましくは９０ＮＴＵ以下である、前記＜１＞～＜２２＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜２４＞
　クロロゲン酸類含有組成物は、固形分中のクロロゲン酸類の含有量が、好ましくは１０～８０質量％、より好ましくは２５～７５質量％、更に好ましくは３０～６０質量％である、前記＜１＞～＜２３＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
＜２５＞
　クロロゲン酸類含有組成物は、クロロゲン酸類の収率が、好ましくは５０％以上、より好ましくは６０％以上、更に好ましくは７０％以上、より更に好ましくは８０％以上である、前記＜１＞～＜２４＞のいずれか一に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
１．クロロゲン酸類（ＣＧＡ）及びカフェイン（Ｃａｆ）の分析
　（分析機器）
　ＵＰＬＣ（日本ウォーターズ（株）製）を使用した。装置の構成ユニットの型番は次の通りである。
・装置　：Ｗａｔｅｒｓ　ＡＣＱＵＩＴＹ　ＵＰＬＣ
・カラム：ＡＣＱＵＩＴＹ　ＵＰＬＣ　ＴＭ Ｃ１８　２．１×１００ｎｍ　１．７μｍ
・検出器：フォトダイオードアレイ検出器（ＰＤＡ）
（分析条件）
・サンプル注入量：１０μＬ
・流量：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・紫外線吸光光度計検出波長：３２５ｎｍ（クロロゲン酸類）、２７０ｎｍ（カフェイン）
・溶離液Ａ：アセトニトリルを水で希釈してアセトニトリル濃度を５（Ｖ／Ｖ）％とした溶液であって、０．０５Ｍ 酢酸、０．１ｍＭ １－ヒドロキシエタン－１，１－ジホスホン酸、及び１０ｍＭ 酢酸ナトリウムを含む溶液
・溶離液Ｂ：アセトニトリル
　濃度勾配条件（体積％）
        時間          溶離液Ａ        溶離液Ｂ
　    ０．０分        １００％            ０％
  　　２．５分        １００％            ０％
  　　３．５分          ９５％            ５％
    　５．０分          ９５％            ５％
  　　６．０分          ９２％            ８％
  　１６．０分          ９２％            ８％
  　１６．５分 　　　　 １０％          ９０％
　　１９．０分　　　　１００％　　　　　　０％
　　２２．０分　　　　１００％　　　　　　０％
（１）クロロゲン酸類（ＣＧＡ）のリテンションタイム
・３－カフェオイルキナ酸（３－ＣＱＡ）：１．３ｍｉｎ
・５－カフェオイルキナ酸（５－ＣＱＡ）：２．１ｍｉｎ
・４－カフェオイルキナ酸（４－ＣＱＡ）：２．９ｍｉｎ
・３－フェリルキナ酸（３－ＦＱＡ）　　：３．３ｍｉｎ
・５－フェリルキナ酸（５－ＦＱＡ）　　：５．０ｍｉｎ
・４－フェリルキナ酸（４－ＦＱＡ）　　：５．４ｍｉｎ
　ここで求めたａｒｅａ％から５－ＣＱＡを標準物質とし、クロロゲン酸類の含有量（質量％）を求めた。
（２）カフェイン（Ｃａｆ）のリテンションタイム
・カフェイン：４．８ｍｉｎ
　ここで求めたａｒｅａ％から試薬カフェインを標準物質とし、カフェインの含有量（質量％）を求めた。
２．焙煎コーヒー豆のＬ値の測定
　平均粒子径０．３ｍｍに粉砕した試料を、色差計（（株）日本電色社製　スペクトロフォトメーター　ＳＥ２０００）を用いて測定した。
３．粉砕コーヒー豆の平均粒子径の測定
　無作為に１０個の粉砕コーヒー豆を取り出し、各豆の長径、短径、及び中間径をノギスで測定し、これらの平均値を平均粒子径とした。ここで「長径」とは、粉砕コーヒー豆の観察面において最も長い部分の長さをいい、また「短径」とは、長径の垂直方向において最も長い部分の長さをいい、更に「中間径」とは、観察面の鉛直方向において最も長い部分の長さをいう。ただし、この値が２ｍｍ以下となる場合、「平均粒子径」は、回折・散乱光の強度パターンが粒子の大きさに依存することを利用したレーザ回折・散乱法粒度分布測定装置（LS13 320、BECKMA N COULTER社製）により乾式で測定される体積基準の累積粒度分布曲線において５０％（ｄ50）に相当する粒子径として求めた。
４．濁度の分析
　クロロゲン酸類含有組成物を、水、又は必要により塩酸及び水酸化ナトリウム水溶液から選ばれる少なくとも１種を用いてクロロゲン酸類濃度を０．３質量％、ｐＨを３に調整した。得られた調整液について、濁度計（Turbidimeter/TN-100、 EUTECH INSTRUMENTS社製）を用いて２５℃にて測定した。
５．クロロゲン酸類（ＣＧＡ）収率の算出
　クロロゲン酸類含有組成物の収率を、下記式により算出した。なお、下記式において、コーヒー豆とは、各実施例で使用したロブスタ種の未粉砕コーヒー生豆を指す。また、コーヒー豆中のクロロゲン酸類の含有量とは、コーヒー豆を平均粒子径１．４ｍｍに粉砕し、これをカラムに充填した後、９５℃の熱水を通液速度（ＳＶ）が５［ｈｒ-1］、コーヒー豆の質量に対する通液倍数（ＢＶ）が１０（ｗ／ｗ）の条件にて通液して回収された液中のクロロゲン酸類量として算出した値をいう。
　ＣＧＡ収率（％）＝（Ｘ×Ｙ／１００）／（Ｗ×Ｚ／１００）×１００
〔式中、Ｘはクロロゲン酸類含有組成物の質量（ｇ）、Ｙはクロロゲン酸類含有組成物中のクロロゲン酸類の含有量（質量％）、Ｗはコーヒー豆質量（ｇ）、Ｚはコーヒー豆中のクロロゲン酸類の含有量（質量％）、をそれぞれ示す。〕
実施例１
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆４５ｇを、容積２０８ｃｍ3のカラムに充填した。次に、カラム上方のシャワーノズルからカラムにＳＶ＝２［ｈｒ-1］の通液速度にて７０℃の熱水を３質量部供給し、充液した。次に、上方のシャワーノズルから７０℃の熱水を、通液速度（ＳＶ）２［ｈｒ-1］、通液倍数（ＢＶ）１５（ｗ／ｗ）の条件にて供給すると同時に、カラム下方の排出バルブを開放して「クロロゲン酸類含有組成物」を連続的に抜き出した。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
実施例２
　熱水温度を７５℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
実施例３
　熱水温度を８０℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
実施例４
　熱水温度を８５℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
実施例５
　熱水温度を９０℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
実施例６
　熱水温度を９５℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
実施例７
　熱水温度を９８℃に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
実施例８
　ロブスタ種の未粉砕の脱カフェイン生コーヒー豆（Ｌ値４４；超臨界処理により製造；Atlantic Coffee Solutions社製；Vietnam Robusta G2 decafe）を使用したこと以外は、実施例４と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
実施例９
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆を粉砕し分級して平均粒子径４．２ｍｍの粉砕生コーヒー豆を得た。次に、粉砕生コーヒー豆４５ｇを用いて、実施例４と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
実施例１０
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆を粉砕し分級して平均粒子径６．１ｍｍの粉砕生コーヒー豆を得た。次に、粉砕生コーヒー豆４５ｇを用いて、実施例４と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
実施例１１
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆を焙煎して得た焙煎コーヒー豆（Ｌ値５０）を用いたこと以外は、実施例４と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
比較例１
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆９０ｇを、２Ｌの四つ口フラスコに投入した。次に、四つ口フラスコに７５℃の熱水を、生コーヒー豆に対して１３５０ｇ投入して４時間撹拌した後、メッシュでろ過し、「クロロゲン酸類含有組成物」を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
比較例２
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆９０ｇを、２Ｌの四つ口フラスコに投入した。次に、四つ口フラスコに８０℃の熱水を、生コーヒー豆に対して１３５０ｇ投入して４時間撹拌した後、メッシュでろ過し、「クロロゲン酸類含有組成物」を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
比較例３
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆９０ｇを、２Ｌの四つ口フラスコに投入した。次に、四つ口フラスコに９５℃の熱水を、生コーヒー豆に対して１３５０ｇ投入して４時間撹拌した後、メッシュでろ過し、「クロロゲン酸類含有組成物」を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
比較例４
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆を、カッターミルで粉砕し、メッシュ径１ｍｍの篩と１．７ｍｍの篩を用いて分級して平均粒子径１．４ｍｍの粉砕生コーヒー豆を得た。次に、粉砕生コーヒー豆４５ｇを用いて、実施例４と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
比較例５
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆を焙煎して得た焙煎コーヒー豆（Ｌ値３５）を用いたこと以外は、実施例４と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
  
実施例１２
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆に対し過熱水蒸気を２．８ｗ／ｍｉｎの速度でカラム下方から供給し、カラム上方へ連続的に排出し、１０８℃で１０分間、水蒸気処理を行った。次に、水蒸気処理後の生コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例４と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を、実施例４の結果とともに表２に示す。
実施例１３
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆に対し過熱水蒸気を２．８ｗ／ｍｉｎの速度でカラム下方から供給し、カラム上方へ連続的に排出し、１１８℃で１０分間、水蒸気処理を行った。次に、水蒸気処理後の生コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例４と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を、実施例４の結果とともに表２に示す。
実施例１４
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆に対し過熱水蒸気を２．８ｗ／ｍｉｎの速度でカラム下方から供給し、カラム上方へ連続的に排出処理し、１３５℃で１０分間、水蒸気処理を行った。次に、水蒸気処理後の生コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例４と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を、実施例４の結果とともに表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
  
実施例１５
　ロブスタ種の未粉砕生コーヒー豆に対し、０．００３ＭＰａの減圧下で２質量部の５℃の水と５ｍｉｎ接触させるという脱気処理を行った。次に、脱気処理後の生コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例２と同様の操作によりクロロゲン酸類含有組成物を得た。得られたクロロゲン酸類含有組成物について分析を行った。その結果を、実施例２の結果とともに表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
  
　表１～３から、コーヒー豆として生コーヒー豆、脱カフェイン生コーヒー豆、Ｌ値が４０以上の焙煎コーヒー豆、及びＬ値が２５以上の脱カフェイン焙煎コーヒー豆から選択される少なくとも１種であって、未粉砕コーヒー豆及び平均粒子径が２ｍｍ以上の粉砕コーヒー豆から選択される少なくとも１種を用い、これを水系溶媒を用いてカラム抽出することで、クロロゲン酸類濃度を飲料の至適濃度に希釈して酸性飲料とした場合にも濁りが発生し難いクロロゲン酸類含有組成物が得られることがわかる。

Claims (10)

  1. 　コーヒー豆を、水系溶媒を用いてカラム抽出する工程を含み、
    　コーヒー豆が生コーヒー豆、脱カフェイン生コーヒー豆、Ｌ値が４０以上の焙煎コーヒー豆、及びＬ値が２５以上の脱カフェイン焙煎コーヒー豆から選択される少なくとも１種であって、未粉砕コーヒー豆及び平均粒子径が２．０ｍｍ以上の粉砕コーヒー豆から選択される少なくとも１種である、
    クロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
  2. 　カラム抽出する工程における抽出温度が７５～９８℃である、請求項１記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
  3. 　前記コーヒー豆が水蒸気で処理されたものである、請求項１又は２記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
  4. 　前記水蒸気処理の条件がＦ０値として０．５～２５０ｍｉｎである、請求項３記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
  5. 　前記水系溶媒が水である、請求項１～４のいずれか１項に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
  6. 　前記水系溶媒の供給量がコーヒー豆の質量に対する通液倍数として１～３０（ｗ／ｗ）である、請求項１～５のいずれか１項に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
  7. 　前記水系溶媒の供給速度が通液速度（ＳＶ）として０．１～２０［ｈｒ-1］である、請求項１～６のいずれか１項に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
  8. 　前記コーヒー豆が脱気処理されたものである、請求項１～７のいずれか１項に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
  9. 　前記粉砕コーヒー豆の平均粒子径が４．５ｍｍ以上である、請求項１～８のいずれか１項に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
  10. 　前記水系溶媒の通液速度がコーヒー豆の質量に対する空間速度（ＳＶ）として０．１～１０［ｈｒ-1］である、請求項１～９のいずれか１項に記載のクロロゲン酸類含有組成物の製造方法。
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