CN109860388A - 多层相变薄膜及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜材料技术领域,为了解决目前的薄膜材料相变速度慢和稳定性差的问题,本发明公开了一种多层相变薄膜及制备方法和应用,其中,所述的多层相变薄膜包括交替层叠的单层(C3H3N)n薄膜层和单层Sn27Sb73薄膜层,所述的单层(C3H3N)n薄膜层的厚度为10‑200nm,所述的单层Sn27Sb73薄膜层的厚度为10‑200nm,所述的多层相变薄膜总厚度为150‑250nm。本发明的多层相变薄膜具有相变速度快,稳定性高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜材料技术领域,具体涉及一种多层相变薄膜及制备方法和应用。
背景技术
近年来,随着我国网络经济的飞速发展,尤其是5G网络的布局和发展,对非挥发存储器的需求急剧增长。基于硫系化合物的相变存储器由于具有快的读写速度、高密度存储能力以及能够和目前的CMOS工艺兼容等优点,被业界认为最有希望替代闪存(flashmemory)成为下一代非挥发存储器的主流存储技术。基于Ge2Sb2Te5(GST)的相变存储器是利用GST在非晶态与晶态之间的巨大电阻率差异实现双稳态的存储。当一个宽而矮的电脉冲经过非晶态(高阻态)的GST薄膜,电流产生的焦耳热能够使GST发生晶化,从而实现高阻态到低阻态的转变;为了使GST从晶态(低阻态)回复到非晶态(高阻态),只要施加一个窄而高的电脉冲加热GST到达熔点以上,而后在脉冲的“陡降”过程中,通过急速冷却就可以使GST回复到非晶态。
传统的单层相变材料越来越表现出局限性,比如说热稳定性不高、晶化速度不快、数据可靠性无法满足大数据存储需求、材料成分偏析、孔洞形成等,这些都导致器件失效。因此优化相变材料的性能非常重要,这方面的研究工作主要集中在两个方面:一是对传统GST材料进行掺杂改性,二是研究新型相变存储材料。
发明内容
本发明实施例的目的是提供一种多层相变薄膜及制备方法和应用,本发明的多层相变薄膜具有热稳定性高和相变速度快的优点。
本发明实施例的目的是通过如下技术方案实现的:
第一方面,本发明实施例提供了一种多层相变薄膜,所述的多层相变薄膜包括交替层叠的单层(C3H3N)n薄膜层和单层Sn27Sb73薄膜层,所述的单层(C3H3N)n薄膜层的厚度为10-200nm,所述的单层Sn27Sb73薄膜层的厚度为10-200nm,所述的多层相变薄膜总厚度为150-250nm。
进一步的,所述的(C3H3N)n薄膜层为聚丙烯腈。
第二方面,本发明实施例提供了一种多层相变薄膜的制备方法,所述的多层相变薄膜采用磁控溅射方法制备,衬底采用SiO2/Si(100)基片,溅射靶材为(C3H3N)n靶材和Sn27Sb73靶材,溅射气体为高纯Ar气,依次层叠溅射单层(C3H3N)n薄膜层和单层Sn27Sb73薄膜层,所述的单层(C3H3N)n薄膜层的厚度为10-200nm,所述的单层Sn27Sb73薄膜层的厚度为10-200nm,所述的多层相变薄膜总厚度为150-250nm。
进一步的,所述的(C3H3N)n靶材的纯度为原子百分比99.999%以上,所述的Sn27Sb73靶材的纯度为原子百分比99.999%以上,本底真空度不大于1×10-4Pa。
进一步的,所述的(C3H3N)n靶材和Sn27Sb73靶材均采用射频电源,且溅射功率为55-65W;溅射功率优选为60W;所述Ar气的纯度为体积百分比99.999%以上,气体流量为45-55SCCM,溅射气压为0.27-0.25Pa。
进一步的,所述的多层相变薄膜的厚度通过溅射时间来调控。
进一步的,所述的多层相变薄膜的制备方法具体包括以下步骤:
清洗SiO2/Si(100)基片;
安装好溅射靶材;设定溅射功率,设定溅射Ar气流量及溅射气压;
采用室温磁控溅射方法制备所述的多层相变薄膜。
进一步的,所述的步骤采用室温磁控溅射方法制备所述的多层相变薄膜包括如下步骤:
(a)将空基托旋转到(C3H3N)n靶位,打开(C3H3N)n靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始对(C3H3N)n靶材表面进行溅射,清洁(C3H3N)n靶位表面;
(b)所述的(C3H3N)n靶位表面清洁完成后,关闭(C3H3N)n靶位上所施加的射频电源,将空基托旋转到Sn27Sb73靶位,开启Sn27Sb73靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始对Sn27Sb73靶材表面进行溅射,清洁Sn27Sb73靶位表面;
(c)所述的Sn27Sb73靶位表面清洁完成后,将待溅射的基片旋转到(C3H3N)n靶位,打开(C3H3N)n靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射(C3H3N)n薄膜;
(d)(C3H3N)n薄膜溅射完成后,关闭(C3H3N)n靶位上所施加的射频电源,将基片旋转到Sn27Sb73靶位,开启Sn27Sb73靶位射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射Sn27Sb73薄膜;
(e)重复步骤(c)和步骤(d)至设定的多层相变薄膜厚度,即在SiO2/Si(100)基片上制备得到(C3H3N)n/Sn27Sb73多层相变薄膜材料。
进一步的,所述的多层相变薄膜材料为通过交替溅射沉积(C3H3N)n层和Sn27Sb73层,在纳米量级复合而成。
第三方面,本发明实施例提供了一种多层相变薄膜在相变存储器中的应用,所述的多层相变薄膜为上述的多层相变薄膜或上述的制备方法制备的多层相变薄膜。
借由上述方案,本发明一种多层相变薄膜及制备方法和应用至少具备如下有益效果:
本发明的(C3H3N)n/Sn27Sb73多层相变薄膜材料能够应用于相变存储器,与传统的相变薄膜材料相比具有如下优点:(C3H3N)n和Sn27Sb73薄膜材料复合后,热稳定性得到提高,也加快了相变速度,提升了相变存储器的综合性能。
附图说明
图1为本发明的不同厚度的(C3H3N)n/Sn27Sb73多层相变薄膜及用于对比的(C3H3N)n和Sn27Sb73单层薄膜相变材料的原位电阻与温度的关系曲线;
图2为本发明的不同厚度的(C3H3N)n/Sn27Sb73多层相变薄膜及用于对比的(C3H3N)n和Sn27Sb73单层薄膜相变材料的失效时间与温度倒数的对应关系曲线。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员对本发明方案的理解,下面结合具体实施例对本发明方案进行进一步阐述,应当理解,本发明实施例是对本发明方案的解释说明,不作为对本发明保护范围的限定。
本发明实施例提供了一种多层相变薄膜,所述的多层相变薄膜包括交替层叠的单层(C3H3N)n薄膜层和单层Sn27Sb73薄膜层,所述的单层(C3H3N)n薄膜层的厚度为10-200nm,所述的单层Sn27Sb73薄膜层的厚度为10-200nm,所述的多层相变薄膜总厚度为150-250nm。
本发明的(C3H3N)n/Sn27Sb73多层相变薄膜材料能够应用于相变存储器,与传统的相变薄膜材料相比具有如下优点:(C3H3N)n和Sn27Sb73薄膜材料复合后,热稳定性得到提高,也加快了相变速度,提升了相变存储器的综合性能。
本发明的(C3H3N)n/Sn27Sb73多层相变薄膜的结构符合下列通式:[(C3H3N)n(a)/Sn27Sb73(b)]x,式中a、b分别表示所述的单层(C3H3N)n薄膜和单层Sn27Sb73薄膜的厚度,10≤a≤200nm,10≤b≤200nm,x表示单层(C3H3N)n和单层Sn27Sb73薄膜的交替周期数或者交替层数,且x为正整数,n为聚合度。相变薄膜的总厚度可由x与所述单层(C3H3N)n和单层Sn27Sb73薄膜的厚度计算所得,即(a+b)×x(nm)。本发明的(C3H3N)n/Sn27Sb73多层相变薄膜的总厚度约为200nm,此时(a+b)×x=200(nm)。
上述方案已经能够实现本发明的目的,即加快相变速度,提高热稳定性,下面在此基础上给出优选方案:
在本发明的一些实施例中,所述的(C3H3N)n薄膜层为聚丙烯腈。
本发明实施例提供了一种多层相变薄膜的制备方法,所述的多层相变薄膜采用磁控溅射方法制备,衬底采用SiO2/Si(100)基片,溅射靶材为(C3H3N)n靶材和Sn27Sb73靶材,溅射气体为高纯Ar气,依次层叠溅射单层(C3H3N)n薄膜层和单层Sn27Sb73薄膜层,所述的单层(C3H3N)n薄膜层的厚度为10-200nm,所述的单层Sn27Sb73薄膜层的厚度为10-200nm,所述的多层相变薄膜总厚度为150-250nm。
在本发明的一些实施例中,所述的(C3H3N)n靶材的纯度为原子百分比99.999%以上,所述的Sn27Sb73靶材的纯度为原子百分比99.999%以上,本底真空度不大于1×10-4Pa。
在本发明的另一些实施例中,所述的(C3H3N)n靶材和Sn27Sb73靶材均采用射频电源,且溅射功率为55-65W;溅射功率优选为60W;所述Ar气的纯度为体积百分比99.999%以上,气体流量为45-55SCCM,溅射气压为0.27-0.25Pa。
在本发明的另一些实施例中,所述的多层相变薄膜的厚度通过溅射时间来调控。
在本发明的另一些实施例中,所述的多层相变薄膜的制备方法具体包括以下步骤:
清洗SiO2/Si(100)基片;
安装好溅射靶材;设定溅射功率,设定溅射Ar气流量及溅射气压;
采用室温磁控溅射方法制备所述的多层相变薄膜。
进一步的,所述的步骤采用室温磁控溅射方法制备所述的多层相变薄膜包括如下步骤:
(a)将空基托旋转到(C3H3N)n靶位,打开(C3H3N)n靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始对(C3H3N)n靶材表面进行溅射,清洁(C3H3N)n靶位表面;
(b)所述的(C3H3N)n靶位表面清洁完成后,关闭(C3H3N)n靶位上所施加的射频电源,将空基托旋转到Sn27Sb73靶位,开启Sn27Sb73靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始对Sn27Sb73靶材表面进行溅射,清洁Sn27Sb73靶位表面;
(c)所述的Sn27Sb73靶位表面清洁完成后,将待溅射的基片旋转到(C3H3N)n靶位,打开(C3H3N)n靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射(C3H3N)n薄膜;
(d)(C3H3N)n薄膜溅射完成后,关闭(C3H3N)n靶位上所施加的射频电源,将基片旋转到Sn27Sb73靶位,开启Sn27Sb73靶位射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射Sn27Sb73薄膜;
(e)重复步骤(c)和步骤(d)至设定的多层相变薄膜厚度,即在SiO2/Si(100)基片上制备得到(C3H3N)n/Sn27Sb73多层相变薄膜材料。
进一步的,所述的多层相变薄膜材料为通过交替溅射沉积(C3H3N)n层和Sn27Sb73层,在纳米量级复合而成。
第三方面,本发明实施例提供了一种多层相变薄膜在相变存储器中的应用,所述的多层相变薄膜为上述的多层相变薄膜或上述的制备方法制备的多层相变薄膜。
本实施例中制备的[(C3H3N)n(a)/Sn27Sb73(b)]x多层薄膜材料结构具体为[(C3H3N)n(7nm)/Sn27Sb73(3nm)]20、[(C3H3N)n(6nm)/Sn27Sb73(4nm)]20和[(C3H3N)n(5nm)/Sn27Sb73(5nm)]20。
制备步骤为:
1.清洗SiO2/Si(100)基片,清洗表面、背面,去除灰尘颗粒、有机和无机杂质;
a)在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟,去离子水冲洗;
b)在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟,去离子水冲洗,高纯N2吹干表面和背面;
c)在120℃烘箱内烘干水汽,约20分钟。
2.采用磁控溅射方法制备[(C3H3N)n(a)/Sn27Sb73(b)]x多层复合薄膜前准备:
a)装好(C3H3N)n和Sn27Sb73溅射靶材,靶材的纯度均达到99.999%(原子百分比),并将本底真空抽至1×10-5Pa;
b)设定溅射功率为60W;
c)使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999%),设定Ar气流量为50SCCM,并将溅射气压调节至0.3Pa。
3.采用磁控交替溅射方法制备[(C3H3N)n(a)/Sn27Sb73(b)]x多层复合薄膜:
a)将空基托旋转到(C3H3N)n靶位,打开(C3H3N)n靶上的射频电源,依照设定的溅射时间(如100s),开始对(C3H3N)n靶材表面进行溅射,清洁(C3H3N)n靶位表面;
b)(C3H3N)n靶位表面清洁完成后,关闭(C3H3N)n靶位上所施加的射频电源,将空基托旋转到Sn27Sb73靶位,开启Sn27Sb73靶上的射频电源,依照设定的溅射时间(如500s),开始对Sn27Sb73靶材表面进行溅射,清洁Sn27Sb73靶位表面;
c)Sn27Sb73靶位表面清洁完成后,将待溅射的基片旋转到(C3H3N)n靶位,打开(C3H3N)n靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射(C3H3N)n薄膜;
d)(C3H3N)n薄膜溅射完成后,关闭(C3H3N)n靶上所施加的射频电源,将基片旋转到Sn27Sb73靶位,开启Sn27Sb73靶位射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射Sn27Sb73薄膜;
e)重复c)和d)两步,即在SiO2/Si(100)基片上制备[(C3H3N)n(a)/Sn27Sb73(b)]x多层复合相变薄膜材料。
最终获得[(C3H3N)n(7nm)/Sn27Sb73(3nm)]20、[(C3H3N)n(6nm)/Sn27Sb73(4nm)]20和[(C3H3N)n(5nm)/Sn27Sb73(5nm)]20多层相变薄膜材料,薄膜厚度通过溅射时间来控制,(C3H3N)n的溅射速率为3.98724s/nm,Sn27Sb73的溅射速率为2.55297s/nm。
对比例1
本对比例中制备单层Sn27Sb73相变薄膜材料,厚度200nm。
制备步骤为:
1.清洗SiO2/Si(100)基片,清洗表面、背面,去除灰尘颗粒、有机和无机杂质;
a)在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟,去离子水冲洗;
b)在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟,去离子水冲洗,高纯N2吹干表面和背面;
c)在120℃烘箱内烘干水汽,约20分钟。
2.采用射频溅射方法制备Sn27Sb73薄膜前准备:
a)装好Sn27Sb73溅射靶材,靶材的纯度均达到99.999%(原子百分比),并将本底真空抽至1×10-5Pa;
b)设定溅射功率60W;
c)使用高纯Ar气作为溅射气体(体积百分比达到99.999%),设定Ar气流量为50SCCM,并将溅射气压调节至0.3Pa。
3.采用磁控溅射方法制备Sn27Sb73纳米相变薄膜材料:
a)将空基托旋转到Sn27Sb73靶位,打开Sn27Sb73靶上所施加的射频电源,依照设定的溅射时间(190s),开始对Sn27Sb73靶材进行溅射,清洁Sn27Sb73靶材表面;
b)Sn27Sb73靶材表面清洁完成后,关闭Sn27Sb73靶上所施加的射频电源,将代溅射基片旋转到Sn27Sb73靶位,开启Sn27Sb73靶位射频电源,依照设定的溅射时间(190s),开始溅射单层Sn27Sb73薄膜。
将实施例制备的3种[(C3H3N)n(a)/Sn27Sb73(b)]x多层相变薄膜材料与对比例1的单层Sn27Sb73相变薄膜材料进行测试得到各相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线图1。
将实施例制备的3种[(C3H3N)n(a)/Sn27Sb73(b)]x多层相变薄膜材料与对比例1的单层(C3H3N)n相变薄膜材料和对比例2的单层Sn27Sb73相变薄膜材料进行测试得到各相变薄膜材料的失效时间与温度倒数的对应关系曲线。
由图1看到,单层Sn27Sb73薄膜的晶化温度分别为189℃,随着[(C3H3N)n(a)/Sn27Sb73(b)]x多层相变薄膜中Sn27Sb73层相对厚度的减少,相变薄膜的晶化温度提高,可以看到[(C3H3N)n(5nm)/Sn27Sb73(5nm)]20、[(C3H3N)n(6nm)/Sn27Sb73(4nm)]20和[(C3H3N)n(7nm)/Sn27Sb73(3nm)]20多层相变薄膜材料的晶化温度分别为223℃、238℃和266℃,说明复合之后多层薄膜的热稳定性得到提高。另外,随着[(C3H3N)n(a)/Sn27Sb73(b)]x多层相变薄膜中(C3H3N)n层相对厚度的增加,非晶态电阻增加,这有助于器件SET操作功耗的降低。由此可知,[(C3H3N)n(a)/Sn27Sb73(b)]x多层复合薄膜结合了(C3H3N)n和Sn27Sb73材料的优缺点,得到晶化速度快且热稳定性高的新型相变材料。
图2显示,单层Sn27Sb73相变薄膜材料、[(C3H3N)n(5nm)/Sn27Sb73(5nm)]5、[(C3H3N)n(6nm)/Sn27Sb73(4nm)]5和[(C3H3N)n(7nm)/Sn27Sb73(3nm)]5相变薄膜材料和单层(C3H3N)n相变薄膜材料的10年数据保持温度分别为218℃、254℃、268℃、279℃和347℃,表明薄膜的数据保持力在进一步增强。还可看到,单层Sn27Sb73和(C3H3N)n相变薄膜材料的激活能分别为1.73eV和5.08eV,而多层复合薄膜的激活能由[(C3H3N)n(5nm)/Sn27Sb73(5nm)]5的3.46eV增大到[(C3H3N)n(7nm)/Sn27Sb73(3nm)]5的4.01eV,激活能越大说明热稳定性越高。
以上仅为本申请的实施例而已,并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (10)
1.一种多层相变薄膜,其特征在于,所述的多层相变薄膜包括交替层叠的单层(C3H3N)n薄膜层和单层Sn27Sb73薄膜层,所述的单层(C3H3N)n薄膜层的厚度为10-200nm,所述的单层Sn27Sb73薄膜层的厚度为10-200nm,所述的多层相变薄膜总厚度为150-250nm。
2.根据权利要求1所述的多层相变薄膜,其特征在在于,所述的(C3H3N)n薄膜层为聚丙烯腈。
3.一种多层相变薄膜的制备方法,其特征在于,所述的多层相变薄膜采用磁控溅射方法制备,衬底采用SiO2/Si(100)基片,溅射靶材为(C3H3N)n靶材和Sn27Sb73靶材,溅射气体为高纯Ar气,依次层叠溅射单层(C3H3N)n薄膜层和单层Sn27Sb73薄膜层,所述的单层(C3H3N)n薄膜层的厚度为10-200nm,所述的单层Sn27Sb73薄膜层的厚度为10-200nm,所述的多层相变薄膜总厚度为150-250nm。
4.根据权利要求3所述的多层相变薄膜的制备方法,其特征在于,所述的(C3H3N)n靶材的纯度为原子百分比99.999%以上,所述的Sn27Sb73靶材的纯度为原子百分比99.999%以上,本底真空度不大于1×10-4Pa。
5.根据权利要求3所述的多层相变薄膜的制备方法,其特征在于,所述的(C3H3N)n靶材和Sn27Sb73靶材均采用射频电源,且溅射功率为55-65W;溅射功率优选为60W;所述Ar气的纯度为体积百分比99.999%以上,气体流量为45-55SCCM,溅射气压为0.27-0.25Pa。
6.根据权利要求3所述的多层相变薄膜的制备方法,其特征在于,所述的多层相变薄膜的厚度通过溅射时间来调控。
7.根据权利要求3所述的多层相变薄膜的制备方法,其特征在于,所述的多层相变薄膜的制备方法具体包括以下步骤:
清洗SiO2/Si(100)基片;
安装好溅射靶材;设定溅射功率,设定溅射Ar气流量及溅射气压;
采用室温磁控溅射方法制备所述的多层相变薄膜。
8.根据权利要求7所述的多层相变薄膜的制备方法,其特征在于,所述的步骤采用室温磁控溅射方法制备所述的多层相变薄膜包括如下步骤:
(a)将空基托旋转到(C3H3N)n靶位,打开(C3H3N)n靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始对(C3H3N)n靶材表面进行溅射,清洁(C3H3N)n靶位表面;
(b)所述的(C3H3N)n靶位表面清洁完成后,关闭(C3H3N)n靶位上所施加的射频电源,将空基托旋转到Sn27Sb73靶位,开启Sn27Sb73靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始对Sn27Sb73靶材表面进行溅射,清洁Sn27Sb73靶位表面;
(c)所述的Sn27Sb73靶位表面清洁完成后,将待溅射的基片旋转到(C3H3N)n靶位,打开(C3H3N)n靶位上的射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射(C3H3N)n薄膜;
(d)(C3H3N)n薄膜溅射完成后,关闭(C3H3N)n靶位上所施加的射频电源,将基片旋转到Sn27Sb73靶位,开启Sn27Sb73靶位射频电源,依照设定的溅射时间,开始溅射Sn27Sb73薄膜;
(e)重复步骤(c)和步骤(d)至设定的多层相变薄膜厚度,即在SiO2/Si(100)基片上制备得到(C3H3N)n/Sn27Sb73多层相变薄膜材料。
9.根据权利要求3所述的多层相变薄膜的制备方法,其特征在于,所述的多层相变薄膜材料为通过交替溅射沉积(C3H3N)n层和Sn27Sb73层,在纳米量级复合而成。
10.一种多层相变薄膜在相变存储器中的应用,其特征在于,所述的多层相变薄膜为权利要求1或2所述的多层相变薄膜或权利要求3-9任一项所述的制备方法制备的多层相变薄膜。
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