CN105355783A - 一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料及其制备方法，特点是多层纳米复合薄膜材料为GaSb/Sb4Te多层复合薄膜，其结构符合下列通式：[GaSb/Sb4Te]x,式中单层GaSb薄膜的厚度为4nm，单层Sb4Te薄膜的厚度为6nm，x表示单层GaSb和单层Sb4Te薄膜的交替周期数或者交替层数，取值为1-15之间的任一整数，其制备方法包括清洗衬底；安装好溅射靶材；先对GaSb靶材溅射，再对Sb4Te靶材进行溅射，之后交替溅射GaSb薄膜和Sb4Te薄膜即可，优点是能够实现多级存储，极大提高存储器的存储密度；具有较高的十年数据保持力温度，可以提高存储器热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种微电子技术领域的材料，尤其涉及一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料。
背景技术
近年来，相变存储器（PCRAM）受到越来越多研究者的关注，是目前存储器研究的一个热点，被认为是最有希望成为下一代主流的存储器。相变存储器的原理是利用存储介质在电脉冲的作用下产生的焦耳热使存储介质在晶态（低阻）与非晶态（高阻）之间相互转化来实现信息的写入和擦除，信息的读出是通过测量存储器的电阻值来实现的。PCRAM具备存储密度高、功耗低、读取速度快、稳定性强、与传统的CMOS工艺兼容等优点。此外，PCRAM存储技术具有抗强震动、抗辐射性能，在航天航空领域具有极其重要的应用前景。
Ge2Sb2Te5（GST）是目前研究最多的相变存储材料，具有较好的综合性能。但是GST在相变时有较大的密度变化（在晶化和相转变后分别增加了6.8%和8.8%），影响到了器件的可靠性；由于GST的结晶温度较低（约168℃），以传统GST材料为存储介质的PCRAM存储单元的数据只能够在88.9℃下保存10年，在高温下的数据保存寿命短；另外，随着工艺尺寸的缩小，集成密度的提高，器件单元之间热串扰问题也随之加剧。只具有高低两个电阻态的GST材料具有很大的提高空间。GaSb的结晶温度较高，约为270℃，Sb4Te具有较快的晶化速度，但是结晶温度较低，约为140℃，因此可以采用两种相变材料进行多层复合，提高在高温下的数据保持力，同时，利用不同材料的晶化温度不同，实现多级相变，从而提高存储密度。目前，国内外还没有公开任何关于将GaSb与Sb4Te结合用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料及其制备方法的相关研究报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种能够实现多级存储，且具有较高数据保持力温度的用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料及其制备方法
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料，所述的多层纳米复合薄膜材料的化学结构式为[GaSb/Sb4Te]x，其中单层GaSb薄膜的厚度为4nm，单层Sb4Te薄膜的厚度为6nm；x表示单层GaSb和单层Sb4Te薄膜的交替周期数或者交替层数，取值为1-15之间的任一整数。
所述的多层纳米复合薄膜材料由GaSb合金靶和Sb4Te合金靶在磁控溅射镀膜系统中通过双靶交替溅射获得，其单层GaSb和单层Sb4Te薄膜交替排列成多层膜结构，x=12。
一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料的制备方法，具体步骤如下：
在磁控溅射镀膜系统中，采用清洗过的石英片或氧化硅片衬底，将GaSb合金靶材安装在磁控射频溅射靶中，将Sb4Te合金靶材安装在直流溅射靶中，将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空直至室内真空度达到2.0×10-4Pa，然后对GaSb合金靶和Sb4Te合金靶分别进行10分钟的预溅射，控制GaSb合金靶的溅射功率为20W，Sb4Te合金靶的溅射功率为15W，在室温交替溅射GaSb薄膜和Sb4Te薄膜，直至溅射总厚度为120nm，即得到GaSb/Sb4Te多层纳米复合薄膜材料，其化学结构式为[GaSb/Sb4Te]x，其中单层GaSb薄膜的厚度为4nm，单层Sb4Te薄膜的厚度为6nm；x表示单层GaSb和单层Sb4Te薄膜的交替周期数或者交替层数，取值为1-15之间的任一整数。
所述的衬底为SiO2/Si(100)基片，所述的溅射靶材为GaSb和Sb4Te，所述的溅射气体为高纯氩气。
所述的GaSb和Sb4Te靶材的纯度均在原子百分比99.999%以上，本底真空度不大于2×10-4Pa。
所述的GaSb合金靶的溅射速率为2.1nm/min，所述的Sb4Te合金靶的溅射速率为3.8nm/min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明首次公开了用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料及其制备方法，该GaSb/Sb4Te多层纳米复合薄膜材料具有高、中、低三个电阻态，能够实现多级存储，极大提高存储器的存储密度；GaSb/Sb4Te多层纳米复合薄膜材料具有较高的十年数据保持力温度，可以提高存储器热稳定性。
附图说明
图1为本发明的多层纳米复合薄膜GaSb/Sb4Te以及单层相变薄膜GaSb和Sb4Te的电阻随加热温度的变化曲线；
图2为本发明的多层纳米复合薄膜GaSb/Sb4Te以及单层相变薄膜Ge2Sb2Te5的激活能和数据保持力计算结果图；
图3为本发明的多层纳米复合薄膜GaSb/Sb4Te的X射线反射图；
图4为本发明的多层纳米复合薄膜GaSb/Sb4Te的X射线反射图的拟合曲线；
图5为本发明的多层纳米复合薄膜GaSb/Sb4Te相变存储器的I-V特性曲线；
图6为本发明的多层纳米复合薄膜GaSb/Sb4Te相变存储器的R-V特性曲线。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一、具体实施例
实施例1
一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料，该多层纳米复合薄膜材料的化学结构式为[GaSb/Sb4Te]x，式中单层GaSb薄膜的厚度为4nm，单层Sb4Te薄膜的厚度为6nm；x表示单层GaSb和单层Sb4Te薄膜的交替周期数或者交替层数，x可以取1-15之间的任一整数。
实施例2
上述实施例1用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料的制备方法步骤如下：
在磁控溅射镀膜系统中，采用清洗过的石英片或氧化硅片衬底，将GaSb合金靶材安装在磁控射频溅射靶中，将Sb4Te合金靶材安装在直流溅射靶中，将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空直至室内真空度达到2.0×10-4Pa，然后对GaSb合金靶和Sb4Te合金靶分别进行10分钟的预溅射，控制GaSb合金靶的溅射功率为20W，Sb4Te合金靶的溅射功率为15W，在室温交替溅射GaSb薄膜和Sb4Te薄膜，直至溅射总厚度为120nm，即得到GaSb/Sb4Te多层纳米复合薄膜材料，其化学结构式为[GaSb/Sb4Te]x，式中单层GaSb薄膜的厚度为4nm，单层Sb4Te薄膜的厚度为6nm；x表示单层GaSb和单层Sb4Te薄膜的交替周期数或者交替层数，x=12，x也可以取1-15之间的其他任一整数。
上述衬底为SiO2/Si(100)基片，溅射靶材为GaSb和Sb4Te，溅射气体为高纯氩气；GaSb和Sb4Te靶材的纯度均在原子百分比99.999%以上，本底真空度不大于2×10-4Pa；GaSb合金靶的溅射速率为2.1nm/min，Sb4Te合金靶的溅射速率为3.8nm/min。
实施例3
上述具体实施例2中多层纳米复合薄膜材料的制备方法具体步骤如下：
1、清洗SiO2/Si(100)基片，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质
a)在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟，去离子水冲洗；
b)在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟，去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c)在80℃烘箱内烘干水汽，约20分钟；
2、采用磁控溅射方法制备GaSb/Sb4Te多层复合薄膜前准备
a)装好GaSb和Sb4Te溅射靶材，靶材的纯度均达到99.999%（原子百分比），并将本底真空抽至2.0×10-4Pa；
b)设定射频靶溅射功率20W，直流靶溅射功率15W；
c)使用高纯Ar作为溅射气体（体积百分比达到99.999%），设定Ar气流量为30sccm，并将溅射气压调节至0.2Pa；
3、采用磁控交替溅射方法制备GaSb/Sb4Te多层复合薄膜
a)将空基托旋转到GaSb靶位，打开GaSb靶上的射频电源，依照设定的溅射时间（如10min），开始对GaSb靶材表面进行溅射，清洁GaSb靶位表面；
b）GaSb靶位表面清洁完成后，关闭GaSb靶位上所施加的射频电源，将空基托旋转到Sb4Te靶位，开启Sb4Te靶上的直流电源，依照设定的溅射时间（如10min），开始对Sb4Te靶材表面进行溅射，清洁Sb4Te靶位表面；
c）Sb4Te靶位表面清洁完成后，将待溅射的基片旋转到GaSb靶位，打开GaSb靶位上的射频电源，依照设定的溅射时间，开始溅射GaSb薄膜；
d）GaSb薄膜溅射完成后，关闭GaSb靶上所施加的射频电源，将基片旋转到Sb4Te靶位，开启Sb4Te靶位直流电源，依照设定的溅射时间，开始溅射Sb4Te薄膜；
e）重复步骤（3）c）和d）两步，即在SiO2/Si(100)基片上制备[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12多层纳米复合薄膜材料。
最终获得的[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12薄膜厚度约为120nm，薄膜厚度通过溅射时间来控制，GaSb的溅射速率为2.1nm/min，Sb4Te的溅射速率为3.8nm/min。
二、试验结果分析
图1给出了在20℃/min的升温速率下测试的多层复合相变薄膜[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12以及单层相变薄膜GaSb和Sb4Te的电阻与温度的关系。由图1可见，单层GaSb和Sb4Te薄膜均只有高、低两个电阻态，而在多层复合相变薄膜[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12中观察到了高、中、低三个电阻态，并且第一次和第二次的结晶温度T c 分别约为170℃和240℃均高于传统GST薄膜的T c(~168℃)，表明其可以作为多级存储相变材料。
图2给出了多层纳米复合薄膜[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12的十年数据保持力（即数据保持10年的温度），多层复合相变薄膜[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12非晶态和中间态的十年数据保持温度分别是115℃和149℃，远高于传统材料GST的88.9℃，而且中间态的十年数据保持温度满足汽车电子领域要求的120℃高温环境，基于这些薄膜的PCRAM数据将可以更安全、更稳定地保存。结合图1和图2还可以看出[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12多层复合相变薄膜具有较好的热稳定性。
图3给出了多层纳米复合薄膜[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12样品结晶前后的X射线反图。在相变的过程中，薄膜密度的变化会影响器件内相变层与电极的界面接触，进而影响器件的循环寿命。采用XRR测量了[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12薄膜结晶前后的密度变化。制备的薄膜[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12分成两组：一组为沉积态薄膜；另外一组经过300℃退火5分钟处理。可以看出，薄膜经过退火处理后，其峰位对应的角度变大，临界角也相应变大，表明薄膜结晶后厚度减小，密度变大。薄膜根据修正的布拉格方程得到的拟合线性曲线（如图4所示）。拟合曲线的斜率计算得到了薄膜结晶前后厚度的变化百分比为3.2%，小于GST的厚度变化百分比(>6.5%)。假设材料在退火过程中没有挥发，成分保持不变，那么薄膜的密度变化百分比接近薄膜的厚度变化百分比。所以，薄膜[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12在相变前后的密度变化小于GST的密度变化。从这个角度来说，多层复合相变薄膜[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12应用在PCRAM中有助于器件操作的可靠性。
图5和图6给出了多层纳米复合薄膜[GaSb(4nm)/Sb4Te(6nm)]12材料的相变存储器的I-V和R-V特性曲线。由图可见，I-V特性曲线有三个相对稳定的的电阻状态，R-V特性曲线的第一次晶化和第二次晶化的电阻值差异均达到了一个数量级，表现出明显的多级相变过程，表明可以实现相对稳定的多级相变。
综上所述，本发明是一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料具有多级相变，提高了存储密度，并且具有较好的热稳定性。所以，本发明有效克服了现有技术中的多种缺点而具有较高的产业利用价值。
当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明保护范围。
Claims (6)
1.一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料，其特征在于：所述的多层纳米复合薄膜材料的化学结构式为[GaSb/Sb4Te]x，其中单层GaSb薄膜的厚度为4nm，单层Sb4Te薄膜的厚度为6nm；x表示单层GaSb和单层Sb4Te薄膜的交替周期数或者交替层数，取值为1-15之间的任一整数。
2.根据权利要求1所述的用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料，其特征在于：所述的多层纳米复合薄膜材料由GaSb合金靶和Sb4Te合金靶在磁控溅射镀膜系统中通过双靶交替溅射获得，其单层GaSb和单层Sb4Te薄膜交替排列成多层膜结构，x=12。
3.一种根据权利要求1所述的用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
在磁控溅射镀膜系统中，采用清洗过的石英片或氧化硅片衬底，将GaSb合金靶材安装在磁控射频溅射靶中，将Sb4Te合金靶材安装在直流溅射靶中，将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空直至室内真空度达到2.0×10-4Pa，然后对GaSb合金靶和Sb4Te合金靶分别进行10分钟的预溅射，控制GaSb合金靶的溅射功率为20W，Sb4Te合金靶的溅射功率为15W，在室温交替溅射GaSb薄膜和Sb4Te薄膜，直至溅射总厚度为120nm，即得到GaSb/Sb4Te多层纳米复合薄膜材料，其化学结构式为[GaSb/Sb4Te]x，其中单层GaSb薄膜的厚度为4nm，单层Sb4Te薄膜的厚度为6nm；x表示单层GaSb和单层Sb4Te薄膜的交替周期数或者交替层数，取值为1-15之间的任一整数。
4.根据权利要求3所述的一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述的衬底为SiO2/Si(100)基片，所述的溅射靶材为GaSb和Sb4Te，所述的溅射气体为高纯氩气。
5.根据权利要求3所述的一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述的GaSb和Sb4Te靶材的纯度均在原子百分比99.999%以上，本底真空度不大于2×10-4Pa。
6.根据权利要求3所述的一种用于高密度相变存储器的多层纳米复合薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述的GaSb合金靶的溅射速率为2.1nm/min，所述的Sb4Te合金靶的溅射速率为3.8nm/min。
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