CN105514266B - 稀土掺杂Sb基相变薄膜材料及薄膜制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土掺杂Sb基相变薄膜材料及薄膜制备方法，稀土掺杂Sb基相变薄膜材料的化学分子式为SbxAy；其中0<x≤0.92，0<y≤0.48，x+y=1.00；并且A为稀土。通过该方法使制备的薄膜热稳定性好，数据保持力好，低功耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土掺杂Sb基相变薄膜材料及薄膜制备方法，属于微电子技术领域。
背景技术
目前，信息化是当今世界发展的大趋势，是推动经济变革的重要力量。大力推进信息化，是覆盖我国现代化建设全局的战略举措，是贯彻落实科学发展观、全面建设小康社会、构建社会主义和谐社会和建设创新型国家的迫切需要和必然选择（中共中央办公厅，2006—2020年国家信息化发展战略）。信息化的前提条件就是信息的存储、传输和处理。信息的存储是指信息的记录和保存，所以信息存储技术是信息化时代的支柱技术。近些年来，面对信息化带来的数据量的急剧膨胀带来的不断增加的存储需求，同时为了解决传统的存储技术{如闪存（FLASH）技术、动态存储（DRAM）和静态存储（SRAM）}面临的问题，许多半导体厂商和研究机构都在致力开发新一代的非挥发存储器。其中，相变存储器（Phase ChangeRandom Access Memory，缩写为PCRAM）最受研究者关注，这是由于其具有循环寿命长（>1013次）、元件尺寸小、存储密度高、读取速度快、稳定性强、耐高低温（-55-125℃）、抗振动、以及与现有集成电路工艺相兼容等优点，（Yifeng Hu等，Scripta Materialia, 2014，92：4-7）。PCRAM存储数据是利用相变材料中的晶态与非晶态的可逆相变态来存储信息的：在非晶态时具有较高电阻可设置为逻辑“0”态，在晶态时具有较低电阻可设置为逻辑“1”态。
人的感觉器官中接受信息最多的是视觉器官（眼睛）。在生产和生活中，人们需要越来越多地利用丰富的视觉信息。所以显示技术是人类的文明的支持技术之一。利用相变材料在存储技术上的优势，如读取速度快、稳定性强、循环寿命长等特点，已有研究显示，可利用相变材料这些特点实现速度超快、分辨率超高的显示。这就将相变材料的应用拓宽到了显示领域。
作为相变存储器和相变显示器的核心，相变薄膜的相变特性决定了最终器件的各项性能。为了同时实现高稳定性、长的循环寿命和超快的读取速度，相变材料必须同时具有较大的非晶态/晶态电阻比、非晶态下的良好温度性、较好的化学稳定性和较低的熔点与热导率。然而，以上这些特点彼此之间存在一定的矛盾，例如较快的结晶速度通常意味着较低的结晶温度，而较低的结晶温度通常会导致数据保持力不理想。因此，研究工作最大的挑战是找到一个既优化又平衡的结果。Sb单元素相变薄膜材料具有低的功耗和极快的读取速度，但是由于相变点温度较低，所以热稳定性和化学稳定性相对较差。近年来，针对相变存储器的不同的应用领域，相变材料的研究范围不懂拓展。为了满足此种需要，目前主要采用两种手段对相变材料进行改性：其一是制备超晶格(多层)相变材料，如Ga30Sb70/Sb70Te20（Changzhou Wang等，Applied Surface Science，2011, 257 :6296-6299）; 其二是利用金属或半导体材料进行改性，如Cr掺杂的Sb3T1相变薄膜（Yangyang Xia等，Journal of Non-Crystalline Solids，2015, 422 :46-50）。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种稀土掺杂Sb基相变薄膜材料及薄膜制备方法，通过该方法使制备的薄膜热稳定性好，数据保持力好，低功耗。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种稀土掺杂Sb基相变薄膜材料，它的化学分子式为SbxAy；其中0<x≤0.92，0<y≤0.48，x+y=1.00；并且A为稀土。
进一步，所述A为Er或Pr或Sm。
本发明还提供了一种薄膜制备方法，该薄膜使用稀土掺杂Sb基相变薄膜材料制成，并且该方法的步骤如下：
（a）制备Sb靶。
（b）制备稀土靶材，并将稀土靶材切割后贴置于Sb靶表面。
（c）对贴置稀土的Sb靶进行磁控溅射，制备得到需要的薄膜；其中，所述薄膜的中稀土的掺杂量通过Sb靶表面贴置的稀土靶材的数量来调控。
进一步，所述稀土为Er或Pr或Sm。
进一步，在步骤（b）中，稀土靶材切割成规则的扇形结构，并且扇形所对的圆心角的度数为30o。
进一步，在步骤（c）中，磁控溅射时的衬底为SiO2/Si(100)基片；和/或磁控溅射时的电源采用射频电源，且溅射功率为25-35W；和/或磁控溅射采用的溅射气体为Ar气；其中，溅射功率优选为30W。
进一步，所述Ar气的纯度为体积百分比99.999%以上，气体流量为15～45SCCM，溅射气压为0.10～0.35 Pa。所述气体流量优先为30 SCCM，溅射气压优先为0.3Pa。
进一步，制备得到的薄膜的总厚度为50nm。
进一步，所述的稀土靶材和Sb靶材的纯度在原子百分比99.999%以上，本底真空度不大于1×10-4 Pa。
进一步，所述薄膜的厚度通过磁控溅射的溅射时间来调控。
采用了上述技术方案后，本发明提供的稀土掺杂Sb 基相变薄膜材料的厚度可以通过溅射时间控制，薄膜的晶态电阻、相变温度、热稳定性和功耗可以通过稀土掺杂的量进行调控，因此这类薄膜可以应用于相变存储器和相变显示器等。
附图说明
图1 为本发明的不同的Er掺杂量的Sb相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线；
图2 为本发明的不同的稀土（掺杂量相同）种类的相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线。
具体实施方式
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
本例制备稀土Er掺杂(x=0.08)的Sb相变薄膜材料，厚度50nm。
制备步骤为：
1. 清洗SiO2/Si(100)基片，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a) 在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟，再去离子水冲洗；
b) 在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟，再去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c) 在120℃烘箱内烘干水汽，约20分钟。
2. 采用射频溅射方法制备薄膜前准备：
a) 装好Sb溅射靶材，在将厚度为2mm, 直径为40mm, 圆心角的度数为30o的扇形Er片一片放置于Sb靶表面，并使其圆心重合。靶材的纯度均达到99.999%（原子百分比），并将本底真空抽至1×10-4 Pa；
b) 设定溅射功率30W；
c) 使用高纯Ar气作为溅射气体（体积百分比达到99.999%），设定Ar气流量为30SCCM，并将溅射气压调节至0.3Pa。
3. 采用磁控溅射方法制备纳米相变薄膜材料：
a)将空基托旋转到靶位，打开靶上所施加的射频电源，依照设定的溅射时间（200s），开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；
b) 靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的射频电源，将代溅射基片旋转到靶位，开启靶位射频电源，依照设定的溅射时间（120s），开始溅射单层薄膜。
实施例二
本例制备稀土Er掺杂(x=0.16)的Sb相变薄膜材料，厚度50nm。
制备步骤为：
1. 清洗SiO2/Si(100)基片，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a) 在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟，再去离子水冲洗；
b) 在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟，再去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c) 在120 ℃烘箱内烘干水汽，约20分钟。
2. 采用射频溅射方法制备薄膜前准备：
a) 装好Sb溅射靶材，在将厚度为2mm, 直径为40mm, 圆心角的度数为30o的两片扇形Er片放置于Sb靶表面，并使其圆心重合。靶材的纯度均达到99.999%（原子百分比），并将本底真空抽至1×10-4 Pa；
b) 设定溅射功率25W；
c) 使用高纯Ar气作为溅射气体（体积百分比达到99.999%），设定Ar气流量为15SCCM，并将溅射气压调节至0.1Pa。
3. 采用磁控溅射方法制备纳米相变薄膜材料：
a)将空基托旋转到靶位，打开靶上所施加的射频电源，依照设定的溅射时间（200s），开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；
b) 靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的射频电源，将代溅射基片旋转到靶位，开启靶位射频电源，依照设定的溅射时间（120s），开始溅射单层薄膜。
实施例三
本例制备稀土Er掺杂(x=0.24)的Sb相变薄膜材料，厚度50nm。
制备步骤为：
1. 清洗SiO2/Si(100)基片，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a) 在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟，再去离子水冲洗；
b) 在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟，再去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c) 在120℃烘箱内烘干水汽，约20分钟。
2. 采用射频溅射方法制备薄膜前准备：
a) 装好Sb溅射靶材，在将厚度为2mm, 直径为40mm, 圆心角的度数为30o的三片扇形Er片放置于Sb靶表面，并使其圆心重合。靶材的纯度均达到99.999%（原子百分比），并将本底真空抽至1×10-4 Pa；
b) 设定溅射功率35W；
c) 使用高纯Ar气作为溅射气体（体积百分比达到99.999%），设定Ar气流量为45SCCM，并将溅射气压调节至0.35Pa。
3. 采用磁控溅射方法制备纳米相变薄膜材料：
a)将空基托旋转到靶位，打开靶上所施加的射频电源，依照设定的溅射时间（200s），开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；
b) 靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的射频电源，将代溅射基片旋转到靶位，开启靶位射频电源，依照设定的溅射时间（120s），开始溅射单层薄膜。
实施例四
本例制备稀土Pr掺杂(x=0.08)的Sb相变薄膜材料，厚度50nm。
制备步骤为：
1. 清洗SiO2/Si(100)基片，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a) 在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟，再去离子水冲洗；
b) 在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟，再去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c) 在120℃烘箱内烘干水汽，约20分钟。
2. 采用射频溅射方法制备薄膜前准备：
a) 装好Sb溅射靶材，在将厚度为2mm, 直径为40mm, 圆心角的度数为30o的一片扇形Pr片放置于Sb靶表面，并使其圆心重合。靶材的纯度均达到99.999%（原子百分比），并将本底真空抽至1×10-4 Pa；
b) 设定溅射功率32W；
c) 使用高纯Ar气作为溅射气体（体积百分比达到99.999%），设定Ar气流量为20SCCM，并将溅射气压调节至0.2Pa。
3. 采用磁控溅射方法制备纳米相变薄膜材料：
a)将空基托旋转到靶位，打开靶上所施加的射频电源，依照设定的溅射时间（200s），开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；
b) 靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的射频电源，将代溅射基片旋转到靶位，开启靶位射频电源，依照设定的溅射时间（120s），开始溅射单层薄膜。
实施例五
本例制备稀土Sm掺杂(x=0.08)的Sb相变薄膜材料，厚度50nm。
制备步骤为：
1. 清洗SiO2/Si(100)基片，清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质；
a) 在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟，再去离子水冲洗；
b) 在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟，再去离子水冲洗，高纯N2吹干表面和背面；
c) 在120 ℃烘箱内烘干水汽，约20分钟。
2. 采用射频溅射方法制备薄膜前准备：
a) 装好Sb溅射靶材，在将厚度为2mm, 直径为40mm, 圆心角的度数为30o的一片扇形Sm片放置于Sb靶表面，并使其圆心重合。靶材的纯度均达到99.999%（原子百分比），并将本底真空抽至1×10-4 Pa；
b) 设定溅射功率30W；
c) 使用高纯Ar气作为溅射气体（体积百分比达到99.999%），设定Ar气流量为30SCCM，并将溅射气压调节至0.3Pa。
3. 采用磁控溅射方法制备纳米相变薄膜材料：
a)将空基托旋转到靶位，打开靶上所施加的射频电源，依照设定的溅射时间（200s），开始对靶材进行溅射，清洁靶材表面；
b) 靶材表面清洁完成后，关闭靶上所施加的射频电源，将代溅射基片旋转到靶位，开启靶位射频电源，依照设定的溅射时间（120s），开始溅射单层薄膜。
以上所述的具体实施例，对本发明解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种薄膜制备方法，其特征在于：该薄膜使用稀土掺杂Sb基相变薄膜材料制成，稀土掺杂Sb基相变薄膜材料的化学分子式为SbxAy；其中0<x≤0.92，0<y≤0.48，x+y＝1.00；并且A为稀土，所述A为Pr或Sm，并且该方法的步骤如下：
(a)制备Sb靶；
(b)制备稀土靶材，并将稀土靶材切割后贴置于Sb靶表面；
(c)对贴置稀土靶材的Sb靶进行磁控溅射，制备得到需要的薄膜；其中，所述薄膜中的稀土的掺杂量通过Sb靶表面贴置的稀土靶材的数量来调控；
在所述的步骤(b)中，稀土靶材切割成规则的扇形结构，并且扇形所对的圆心角的度数为30°；
在所述的步骤(c)中，磁控溅射时的衬底为SiO2/Si(100)基片；磁控溅射时的电源采用射频电源，且溅射功率为25-35W；磁控溅射采用的溅射气体为Ar气。
2.根据权利要求1所述的一种薄膜制备方法，其特征在于：所述Ar气的纯度为体积百分比99.999％以上，气体流量为15～45SCCM，溅射气压为0.10～0.35Pa。
3.根据权利要求1所述的一种薄膜制备方法，其特征在于：制备得到的薄膜的总厚度为50nm。
4.根据权利要求1所述的一种薄膜制备方法，其特征在于：所述的稀土靶材和Sb靶材的纯度在原子百分比99.999％以上，本底真空度不大于1×10-4Pa。
5.根据权利要求1所述的一种薄膜制备方法，其特征在于：制备得到的薄膜的厚度通过磁控溅射的溅射时间来调控。
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