CN110158043A - 一种Pr掺杂Sn-Sb纳米相变薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Pr掺杂Sn‑Sb纳米相变薄膜材料，其化学组成符合化学通式Prx(SnySb100‑y)1‑x，其中，0.01<x<0.3,10<y<90。同时公开了该材料的制备方法。本发明的Prx(SnySb100‑y)1‑x纳米相变薄膜主要应用于相变存储器，与传统Ge2Sb2Te5、N‑Ge2Sb2Te5及未掺杂SnySb100‑y相变薄膜相比具有如下优点：首先，Prx(SnySb100‑y)1‑x纳米相变薄膜材料高的晶化温度、结晶激活能，有利于改善PCM的数据保持力和热稳定性；其次Prx(SnySb100‑y)1‑x纳米相变薄膜材料高的非晶态和晶态电阻，有助于降低PCM的SET和RESET操作功耗；再次，Prx(SnySb100‑y)1‑x纳米相变薄膜属于富Sb相变材料，其相变机制为生长占优型，继承着母体相变材料Sn‑Sb快相变速度的优点。
Description
技术领域
本发明属于微电子材料技术领域，具体涉及一种纳米相变存储薄膜镨锡锑的制备方法及应用。
背景技术
相变存储器(Phase change memory,简称PCM)由于在数据保持力、操作速度、多级存储、操作功耗等方面有着独特的优势，被公认为下一代非易失性存储器(Non-volatilememory,简称NVM)中最具发展潜力的半导体存储器。PCM的基本原理是利用相变材料在晶态和非晶态时的巨大的光学反射率或电阻率差异来记录和存储二进制数据。信息的写入或擦除主要依靠施加一个合适的外部激励即激光脉冲或电脉冲实现晶态和非晶态之间的转变。信息的读出则应用一个微弱的光或电信号判别相变存储材料所处晶态或非晶状态，以此识别二进制信息。
目前，成熟商业化应用于相变存储器的相变存储材料主要为Ge2Sb2Te5或N-Ge2Sb2Te5，其主要不足之处在于成核主导型的相变机制导致其相变速度慢。材料的相变速度慢预示着用于相变存储器时器件的擦写速度慢，使得以Ge-Sb-Te为主的PCM市场竞争力大幅下降。由于DRAM能在10ns内完成数据信息的写入和擦除，要想使PCM代替DRAM则要求研究人员寻找相变速度快的新型相变存储薄膜材料。Sn-Sb是由中国科学院上海微系统与信息技术研究所宋志棠研究员课题组发现的二元合金相变材料。该相变材料最为显著的优点是相变速度快、最为突出的缺点是热稳定性不高。要想使Sn-Sb相变材料能真正应用于PCM时，必须通过掺杂改性手段优化相变材料组分，以便获取相变性能优越的新型相变材料。为此，通过磁控共溅射的方法制备Pr-Sn-Sb三元化合物纳米相变存储薄膜，调控母体相变材料Sn-Sb的相变性能，提高薄膜结晶温度和非晶态热稳定性、提升薄膜晶态电导率、降低器件RESET操作电流。
发明内容
为克服单纯Sn-Sb相变材料的结晶温度低、晶态电阻小等缺点，提供一种能够保持Sn-Sb相变材料快相变速度的优点，改善热稳定性和数据保持力，提高晶态电阻率，降低RESET电流的稀土元素Pr掺杂的Pr-Sn-Sb纳米相变薄膜及其制备和应用。
一种Pr掺杂Sn-Sb纳米相变薄膜材料，其化学组成符合化学通式Prx(SnySb100-y)1-x，其中，0.01<x<0.3,10<y<90。
优选的，其化学组成为Pr0.16(Sn15Sb85)0.84。
一种Pr掺杂Sn-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
1)、清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质；
2)、采用磁控溅射方法制备Prx(SnySb100-y)1-x相变薄膜的前期准备：
(a)应用同靶位双靶材共溅射方法，即将SnySb100-y合金靶材放在溅射仪的靶位上，在SnySb100-y靶上面粘贴放置六块半径20mm，厚度2mm，圆心角为15°的扇形Pr靶材，使六者圆心重合；
(b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(c)开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下；
(d)将SnySb100-y(Pr)靶材的交流电源溅射功率设置为30W；
(d)使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为2.5×10-1Pa。
3)、用上位机软件在线控制和监测镀膜的全过程，设置溅射时间，靶材的溅射速度为5s/nm，将基片旋转到SnySb100-y(Pr)靶位，开启交流溅射电源，在SiO2/Si(100)基片上溅射得沉积态的Prx(SnySb100-y)1-x合金相变薄膜，溅射结束后，关闭SnySb100-y(Pr)靶位靶位的交流溅射电源。
进一步的，清洗SiO2/Si(100)基片的方法为：
(a)将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(b)将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
(c)将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
(d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
本发明的Prx(SnySb100-y)1-x纳米相变薄膜主要应用于相变存储器，与传统Ge2Sb2Te5、N-Ge2Sb2Te5及未掺杂SnySb100-y相变薄膜相比具有如下优点：首先，Prx(SnySb100-y)1-x纳米相变薄膜材料高的晶化温度、结晶激活能，有利于改善PCM的数据保持力和热稳定性；其次Prx(SnySb100-y)1-x纳米相变薄膜材料高的非晶态和晶态电阻，有助于降低PCM的SET和RESET操作功耗；再次，Prx(SnySb100-y)1-x纳米相变薄膜属于富Sb相变材料，其相变机制为生长占优型，继承着母体相变材料Sn-Sb快相变速度的优点。
附图说明
图1为本发明实施例的纳米相变薄膜Pr0.16(Sn15Sb85)0.84及用于对比的Sn15Sb85相变材料的原位电阻与温度的关系曲线；
图2为本发明实施例的纳米相变薄膜Pr0.16(Sn15Sb85)0.84及用于对比的Sn15Sb85相变材料Kissinger拟合所得的结晶激活能；
图3为本发明实施例的纳米相变薄膜Pr0.16(Sn15Sb85)0.84及用于对比的Sn15Sb85相变材料的失效时间与温度倒数的对应关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例
本实施例提供Pr-Sn-Sb纳米相变薄膜，其组分为Pr0.16(Sn15Sb85)0.84，薄膜的厚度为50nm。
该相变薄膜的主要制备方法主要步骤如下：
1)、清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
(a)将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(b)将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
(c)将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
(d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
2)采用磁控溅射方法制备Pr0.16(Sn15Sb85)0.84相变薄膜的前期准备：
(a)应用同靶位双靶材共溅射方法，即将Sn15Sb85合金靶材放在溅射仪的靶位上，在Sn15Sb85靶上面粘贴放置六块半径20mm，厚度2mm，圆心角为15°的扇形Pr靶材，使六者圆心重合；
(b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(c)开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下；
(d)将Sn15Sb85(Pr)靶材的交流电源溅射功率设置为30W；
(d)使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为2.5×10-1Pa。
3)、用上位机软件在线控制和监测镀膜的全过程，设置溅射时间，靶材的溅射速度为5s/nm。将基片旋转到Sn15Sb85(Pr)靶位，开启交流溅射电源，在SiO2/Si(100)基片上溅射250s得到50nm沉积态的Pr0.16(Sn15Sb85)0.84合金相变薄膜，溅射结束后，关闭Sn15Sb85(Pr)靶位的交流溅射电源。
将本发明磁控溅射法制备得到的相变薄膜Pr0.16(Sn15Sb85)0.84应用于PCRAM器件，利用相变薄膜非晶态时的高电阻率和晶态时的低电阻率实现二进制信息“1”和“0”的存储。
对比例
本对比例提供未掺杂金属Pr元素的Sn-Sb纳米相变薄膜，其组分为Sn15Sb85，薄膜的厚度为50nm。
该相变薄膜的主要制备方法主要步骤如下：
1)、清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
(a)将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(b)将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
(c)将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
(d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
2)采用磁控溅射方法制备Sn15Sb85相变薄膜的前期准备：
(a)将Sn15Sb85合金靶材放在溅射仪的靶位上；
(b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(c)开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下；
(d)将Sn15Sb85靶材的交流电源溅射功率设置为20W；
(d)使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为2.5×10-1Pa。
3)、用上位机软件在线控制和监测镀膜的全过程，设置溅射时间，靶材的溅射速度为4s/nm。将基片旋转到Sn15Sb85靶位，开启交流溅射电源，在SiO2/Si(100)基片上溅射200s得到50nm沉积态的Sn15Sb85合金相变薄膜，溅射结束后，关闭Sn15Sb85靶位的交流溅射电源。
相变薄膜Prx(SnySb1-y)1-x(0.01<x<0.3,10<y<90)的厚度通过场发射扫描电子显微镜(SEM)截面观察测试获得，相变薄膜Prx(SnySb1-y)1-x中Pr、Sn和Sb元素的原子百分比通过SEM附件X射线能谱仪(EDS)分析而得。
将上述实施例的Pr0.16(Sn15Sb85)0.84及对比例的Sn15Sb85纳米相变薄膜在升温速率为30℃/min下进行R-T测试，得到相变薄膜的原位电阻和温度的关系曲线图1；将上述实施例的Pr0.16(Sn15Sb85)0.84及对比例的Sn15Sb85纳米相变薄膜利用Kisssinger方程得到用于计算相变薄膜结晶激活能的拟合曲线图2；将上述实施例1的Pr0.16(Sn15Sb85)0.84及对比例1的Sn15Sb85纳米相变薄膜利用Arrhenius方程推算得到十年数据保持力图3。图1-图3的检测结果如下：
图1为实施例的Pr0.16(Sn15Sb85)0.84与对比例的Sn15Sb85纳米相变薄膜原位电阻与退火温度之间的关系曲线。在低温阶段，薄膜电阻较高，表明薄膜处于非晶态。随着温度的升高，薄膜电阻缓慢下降。当温度达到结晶温度时，薄膜电阻迅速下降。当温度进一步升高，薄膜电阻始终保持低阻不变，表明薄膜处于晶态。图1电阻和温度曲线揭示Pr0.16(Sn15Sb85)0.84和Sn15Sb85相变薄膜均发生从沉积非晶结构到多晶态结构的转变，且Sn15Sb85合金薄膜从未掺杂到掺杂Pr元素后，相变结晶温度明显提升。不仅如此，Pr0.16(Sn15Sb85)0.84薄膜非晶态电阻和晶态电阻均高于未掺杂的Sn15Sb85薄膜，表明Pr元素的掺入有利于减小Sn-Sb相变薄膜在SET和RESET过程中所需功耗。
图2为为实施例的Pr0.16(Sn15Sb85)0.84与对比例的Sn15Sb85纳米相变薄膜采用Kissinger方法拟合计算得到薄膜结晶激活能。结晶激活能直接反应薄膜结晶的难易程度，其值越大，表明结晶越难。Pr0.16(Sn15Sb85)0.84薄膜的结晶激活能为3.72eV，远大于未掺杂Sn15Sb85相变薄膜的3.15eV。可见，Pr元素的掺入有助于提高Sn-Sb相变薄膜非晶态热稳定性。
图3为为实施例的Pr0.16(Sn15Sb85)0.84与对比例的Sn15Sb85纳米相变薄膜的失效时间与温度倒数的对应关系曲线。根据存储器业界的评判标准，利用相变材料将数据保持十年所对应的温度来评价相变材料的数据保持力。Pr0.16(Sn15Sb85)0.84相变薄膜十年数据保持温度分别为135℃，高于未掺杂Sn15Sb85相变薄膜的114℃。因此，Pr元素的掺入有益于提升Sn-Sb相变薄膜的数据保持力，实现信息存储更长久、更可靠。
Claims (4)
1.一种Pr掺杂Sn-Sb纳米相变薄膜材料，其特征在于，其化学组成符合化学通式Prx(SnySb100-y)1-x，其中，0.01<x<0.3,10<y<90。
2.如权利要求1所述的Pr掺杂Sn-Sb纳米相变薄膜材料，其化学组成为Pr0.16(Sn15Sb85)0.84。
3.一种权利要求1所述的Pr掺杂Sn-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质；
2)、采用磁控溅射方法制备Prx(SnySb100-y)1-x相变薄膜的前期准备：
(a)应用同靶位双靶材共溅射方法，即将SnySb100-y合金靶材放在溅射仪的靶位上，在SnySb100-y靶上面粘贴放置六块半径20mm，厚度2mm，圆心角为15°的扇形Pr靶材，使六者圆心重合；
(b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(c)开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下；
(d)将SnySb100-y(Pr)靶材的交流电源溅射功率设置为30W；
(d)使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为2.5×10-1Pa。
3)、用上位机软件在线控制和监测镀膜的全过程，设置溅射时间，靶材的溅射速度为5s/nm，将基片旋转到SnySb100-y(Pr)靶位，开启交流溅射电源，在SiO2/Si(100)基片上溅射得沉积态的Prx(SnySb100-y)1-x合金相变薄膜，溅射结束后，关闭SnySb100-y(Pr)靶位靶位的交流溅射电源。
4.如权利要求3所述的Pr掺杂Sn-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，清洗SiO2/Si(100)基片的方法为：
(a)将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(b)将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
(c)将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
(d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
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