CN113285021B - 一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料及其制备方法和应用,所述纳米相变存储薄膜材料化学表达式为YxSb(1‑x),其中0.01<x<0.70。所述纳米相变存储薄膜材料具有较高结晶温度和数据保持力,较大的非晶态/晶态电阻比以及较好的热稳定性,能够应用于相变存储器,且本发明提供制备方法成本低,工艺可控性强,易于大规模生产。
Description
技术领域
本发明是与相变存储信息材料技术领域相关,具体涉及一种Y掺杂Sb的纳米相变存储薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着信息化程度的不断完善,半导体存储器制造工艺技术节点的一步步缩小,传统存储器在存储密度和稳定性方面日益表现出不足。半导体存储器成为可替代传统存储器的候选者,有望克服速度和功耗等技术瓶颈。在新兴的半导体存储器设备中,基于硫系化合物的相变存储器(PCM)被广泛认为是最具前景的非易失存储器之一,有微缩性好、数据保持力好、成本低及与CMOS工艺兼容性好等特点。随着半导体技术的不断进步和纳米加工工艺的发展,近10年来,相变存储产业化研发突飞猛进,国内外都取得了不错的成果。2015年,英特尔与镁光联合发布了新型相变存储技术3DX-point,并指出这种技术比现有基于NAND的固态硬盘快1000倍以上。2017年,中国上海微系统与信息技术研究所研制了满足市场需求的128Mb嵌入式PCM芯片,并与中芯国际合作实现了量产,将其成功应用于打印机上。
相变存储器的性能主要取决于相变材料。为了使存储器件同时实现高稳定性、长的循环寿命和超快的读取速度,要求相应的相变材料必须同时有较大的非晶态或晶态电阻比、非晶态下的良好温度性、较好的化学稳定性和较低的熔点与热导率。然而较快的结晶速度通常意味着较低的结晶温度,而较低的结晶温度通常会导致数据保持力不理想。
锑基的相变合金薄膜,如GaSb、GeSb、SnSb等,具有极高的相变速度,受到研究者的广泛关注。但是此类材料也有一定的缺点,就是热温度性较差。以富锑合金为基础研究开发热稳定性高的相变材料成为目前急需解决的问题。
目前,掺杂是实现调控和提高相变材料的主要方法之一。通过其他元素对相变材料掺杂可以实现显著的提高热稳定性和数据保持力,是实现高速相变和高热稳定性共存的一种方法。
近年来,为了实现更高稳定性、数据保持时间的目的,越来越多的新型复合相变存储材料被开发出来。吕业刚等人研究的Ga掺杂Sb薄膜,提高了薄膜的热稳定性的同时,改善了能耗方面的性能,但离满足低功耗的要求,还有一定的差距(CN201010581188.5);谷婷等人研究的稀土Er掺杂Ge2Sb2Te5薄膜材料,具有高晶态电阻、较大的电阻比的特点,减低了器件功耗,随着Er掺杂含量的增加,将相变温度从168℃提升到了183℃,对薄膜热稳定虽有提升,但依旧无法满足工业化所需的十年数据保持力在125℃以上的要求(CN201710112369.5)。王勇等人研究的Y掺杂SbTe提高了薄膜的热稳定性,与此同时,较高的晶态电阻也为实现较低的RESET功耗提供了可能,但是相变材料中含有Te元素,Te材料熔点低、易挥发,而且具有毒性,容易污染半导体行业的生产线,对人体和环境也存在不良影响,这些都阻碍了PCRAM的产业化推进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较高结晶温度和数据保持力,较大的非晶态/晶态电阻比以及较好的热稳定性的用于相变存储器的Y掺杂Sb薄膜材料及其制备方法,该方法成本低,工艺可控性强,易于大规模生产。
为了达到以上目的,本发明通过以下技术方案实现:
第一方面,本发明提供一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料,其化学表达式为YxSb(1-x),其中0.01<x<0.70。所述的相变存储薄膜材料的结晶温度为150-300℃,且所述的相变存储薄膜材料的非晶电阻在105~107Ω,晶态电阻103~104Ω。
优选地,所述的薄膜材料的化学结构式为Y0.492Sb0.508,所述相变存储薄膜材料的数据保持力高,能够在128℃下保存十年。
第二方面,本发明提供一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料的制备方法,将高纯度Y单质与Sb作为靶材,利用磁控溅射装置,进行单靶共溅射方法,通入高纯氩气作为工作气体,在衬底材料上进行表面沉积即可得到所述纳米相变存储薄膜材料。
优选地,所述制备方法,具体步骤如下:
(1)以SiO2/Si(纯度为99.99%)为基底,在基片使用前,放入无水乙醇中进行超声清洗20分钟,用于去除基片表面的灰尘,有机和无机杂质;
(2)磁控溅射前的准备:将已去除表面氧化膜的Sb圆块形金属靶材与Y片状金属靶材安装进磁控室,通过增减Y的片数来对掺入Y的含量进行控制;
(3)将磁控溅射室进行抽真空,直至真空度达到4*10-4Pa时,向其中通入高纯度氩气,通入流量设定为30SCCM;
(4)控制溅射室真空度为起辉所需的2.5Pa,开启靶材靶位上所施加的交流射频电源并将其功率调整为30W,观察辉光,待辉光稳定后,调整溅射所需的真空度为4*10-1Pa;
(5)通过电脑程序控制,根据溅射速率,设定溅射时间以达到预定的薄膜厚度。
进一步地,所述基层材料纯度至少5N的SiO2/Si基片;所述Y金属靶材和所述Sb金属靶材的原子百分比纯度至少为5N。
进一步地,所述Ar气的体积百分数至少为5N,Ar气气体流量为25~35sccm,溅射气压为0.2~0.45Pa。进一步优选的,所述Ar气气体流量为30sccm,溅射气压为0.4Pa。
进一步地,所述Sb金属靶材的溅射速率2.479s/nm。
需要说明的是,本发明第一方面所述的相变存储薄膜材料还可以通过其他物理气相沉积方法或化学气相沉积制备获得,本发明第二方面提供的Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料的制备方法仅为其中一种较佳的制备方法,以说明本发明所述相变存储薄膜材料能够成功制备,且制备的相变存储薄膜材料具有较高质量和较高纯度。
发明原理:本发明所述一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料及其制备方法,利用Sb靶与Y靶共溅射制备得到了YxSb(1-x)(0.01<x<0.70)的纳米薄膜,在所述的YxSb(1-x)(0.01<x<0.70)中,Sb具有在空间群中有4个原子随机占据6c位点的A7型结构;Sb具有空间各向同性的p-p连通六配位结构,可以在原子重排最少的情况下实现从非晶态到结晶态的瞬时结构转变,这保证了纳米薄膜材料的快速相变;Y原子的加入改变了原始键合结构,形成了新的Y-Sb键,Y-Sb以非晶态存在,并围绕在晶态Sb晶粒周围,抑制了由非晶态结构向多晶态结构的相变,这意味着薄膜材料的非晶态热稳定性得到了提高;并且Y掺入后提高了纳米薄膜的晶态电阻,有助于降低相变器件的RESET功耗;所制备的YxSb(1-x)(0.01<x<0.70)纳米薄膜用于相变存储器,在保证较高相变速度的同时,有较好的热稳定性以及较低的功耗表现,是一种较为理想的相变材料。
第三方面,本发明提供一种所述Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料(即Y-Sb纳米相变存储薄膜)在相变存储器中的应用。
本发明的Y-Sb纳米相变存储薄膜能够应用于相变存储器,与传统相变存储材料比具有如下优点:
首先,Y-Sb纳米相变存储薄膜的热稳定性较好,相变温度可以达到211℃,超过了GST的160℃;
其次,Y的掺杂同时也可以提高数据保持力,传统GST可在85℃的温度下保持数据十年,而Y-Sb纳米相变存储薄膜可以在128℃下保持十年,可以满足汽车电子的使用条件;
再次,Y-Sb纳米相变存储薄膜相比于原有体系,有较高的晶态与非晶态电阻,进而降低了器件功耗;
最后,Y-Sb纳米相变存储薄膜中不含有毒、易挥发的Te元素,因此相比传统GST材料,对人体和环境的影响较小;
综上,本发明Y-Sb纳米相变存储薄膜材料表现出明显的非晶态-晶态的相变过程,且具有较高的热稳定性,较高的数据保持能力,适用于高温环境下的数据存储,且薄膜材料的相变性能可以通过加入的Y的含量进行有效调控。
附图说明
图1为本发明的实施例和对比例中Y-Sb纳米相变存储薄膜材料在掺入不同含量的Y下的原位电阻与温度的关系曲线,其中Temperature表示温度,Resistance表示原位电阻;
图2为本发明的实施例和对比例中Y-Sb纳米相变存储薄膜材料及用于对比的Sb相变薄膜材料的失效时间与温度倒数的对应关系曲线,其中Failure time表示时效时间。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例和附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
除非另外具体说明,否则在这些实施例中阐述的数值不限制本发明的范围。对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法可能不作详细讨论,但在适当情况下,所述技术、方法应当被视为说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中,任何具体值应被解释为仅仅是示例性的,而不是作为限制。因此,示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。
实施例1
本例制备稀土Y(x=0.274)的Sb相变存储薄膜材料,厚度50nm,包括如下步骤:
(1)清洗SiO2/Si(纯度为99.99%)基片,清洗表面、背面,去除灰尘颗粒、有机和无机杂质,在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟后用去离子水冲洗,在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟后用去离子水冲洗,高纯N2吹干表面和背面,在120℃烘箱内烘干水汽,约20分钟,烘干后待用;
(2)采用射频溅射方法制备Sb薄膜前准备。装好Sb溅射靶材,再将2片厚度为3mm,直径为40mm,弧度为30度的扇形Y片放置在Sb表面,并使其圆心重合。靶材的纯度均达到99.999%(原子百分比),并将本底真空抽至4×10-4Pa,设定溅射功率30W,使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999%),设定Ar气流量为30SCCM,并将溅射气压调节至0.4Pa;
(3)采用磁控溅射方法制备纳米相变薄膜材料。将空基托旋转到靶位,打开靶上所施加的射频电源,依照设定的溅射时间(300s),开始对靶材进行溅射,清洁靶材表面,Sb靶材表面清洁完成后,将待溅射基片旋转到靶位,开启靶位射频电源,依照设定的溅射时间(124s),开始溅射单层薄膜。
实施例2
本例制备稀土Y(x=0.492)的Sb相变存储薄膜材料,厚度50nm,制备方法与实施例2相同,不同之处在于步骤(2)放入3片厚度为3mm,直径为40mm,弧度为30度的扇形Y片放置在Sb表面。
对比例1
本例制备无稀土掺杂的Sb相变薄膜材料,厚度50nm,包括如下步骤:
(1)清洗SiO2/Si(纯度为99.99%)基片,清洗表面、背面,去除灰尘颗粒、有机和无机杂质,在丙酮溶液中强超声清洗3-5分钟后用去离子水冲洗,在乙醇溶液中强超声清洗3-5分钟后用去离子水冲洗,高纯N2吹干表面和背面,在120℃烘箱内烘干水汽,约20分钟,烘干后待用;
(2)采用射频溅射方法制备Sb薄膜前准备。装好Sb溅射靶材,靶材的纯度均达到99.999%(原子百分比),并将本底真空抽至4×10-4Pa,设定溅射功率30W,使用高纯Ar作为溅射气体(体积百分比达到99.999%),设定Ar气流量为30SCCM,并将溅射气压调节至0.4Pa;
(3)采用磁控溅射方法制备纳米相变薄膜材料。将空基托旋转到靶位,打开靶上所施加的射频电源,依照设定的溅射时间(300s),开始对靶材进行溅射,清洁靶材表面,Sb靶材表面清洁完成后,将待溅射基片旋转到靶位,开启靶位射频电源,依照设定的溅射时间(124s),开始溅射薄膜。
性能测试
对上述实施例的Sb、Y0.274Sb0.726、Y0.492Sb0.508纳米相变存储薄膜进行测试,得到各相变薄膜材料的预案为电阻与温度关系曲线如图1所示。测试过程中的升温速率为10℃/min。在低温下,所有薄膜处于高电阻的非晶态。随着温度的不断升高,薄膜电阻缓慢降低,当达到其相变温度时,薄膜电阻迅速降低,降到某一值后基本保持该电阻不变,表明薄膜发生了由非晶态到晶态的转变。由图1可知:Sb、Y0.274Sb0.726、Y0.492Sb0.508的晶化温度分别为156℃、183℃、211℃,结果表明:在保证总厚度一定的条件下,随着Y含量的增加,薄膜的晶化温度呈现一个递增的趋势,更高的晶化意味着更好的热稳定性。同时,本发明的YxSb(1-x)相变薄膜材料的晶态及非晶态的电阻也随着Y含量的增加也逐渐升高,更大的电阻有助于提高加热过程的效率,从而有效降低了薄膜材料RESET过程的功耗。
对上述实例中的Sb、Y0.274Sb0.726、Y0.492Sb0.508纳米复合相变存储薄膜材料进行数据保持力测试,得到失效时间和温度倒数的对应关系曲线如图2。将数据保持10年时对应的温度来评判材料的数据保持能力,对应的温度越高材料的数据保持能力越强。由图2可以看出,单层的Sb相变薄膜材料能够在42℃环境下将数据保持10年,而本发明的Y0.274Sb0.726、Y0.492Sb0.508纳米相变存储薄膜材料能够将数据保持10年温度分别提升到了71℃、128℃。可见,本发明的Y-Sb纳米相变存储薄膜材料具有比传统Sb薄膜材料更加优异的数据保持能力,可用于高温数据存储。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料,其特征在于,所述薄膜材料的化学表达式为YxSb(1-x),其中x为原子百分比,且0.01<x<0.70;在所述的YxSb(1-x)中,Sb具有在空间群中有4个原子随机占据6c位点的A7型结构;Sb具有空间各向同性的p-p连通六配位结构;Y原子加入改变了原始键合结构,形成了新的Y-Sb键,Y-Sb以非晶态存在,并围绕在晶态Sb晶粒周围。
2.如权利要求1所述的一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料,其特征在于,所述薄膜材料的化学表达式为Y0.492Sb0.508。
3.权利要求1所述的一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述相变存储薄膜材料是通过物理气相沉积或化学气相沉积制备获得的。
4.权利要求1所述的一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:将高纯度Y金属与Sb金属作为溅射靶材,采用射频磁控溅射法进行单靶共溅射,所述单靶共溅射在高真空度、高纯度氩气、室温环境下进行,所述靶材通过单靶共溅射在衬底材料上进行表面沉积,即可形成均质非晶态的所述Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料;
所述高真空度指的是真空度至少为1*10-4Pa;
所述高纯度氩气指的是所述氩气的体积百分数至少为5N,所述氩气气体流量为25~35sccm,所述溅射气压为0.2~0.45Pa;
所述衬底材料纯度至少为5N;所述高纯度Y金属与Sb金属指的是所述靶材Y金属和所述靶材Sb金属的原子百分比纯度至少为5N。
5.权利要求4所述的一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料的制备方法,其特征在于,所述氩气气体流量为30sccm,所述溅射气压为0.4Pa,所述靶材Sb金属的溅射速率为2.479s/nm。
6.权利要求1-2中任意一项权利要求所述的一种Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料在相变存储器中的应用,其特征在于,所述Y掺杂Sb基纳米相变存储薄膜材料作为电存储器的相变存储介质。
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