CN111276609A - 类超晶格锌锑-锑硒纳米相变薄膜及其制备和应用 - Google Patents

类超晶格锌锑-锑硒纳米相变薄膜及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜及其制备和应用，该相变存储薄膜的总厚度为40‑60 nm，结构通式为[ZnSb(a)/SbSe(b)]n，其中，a和b分别表示单个周期中ZnSb薄膜和SbSe薄膜的厚度，且1<a<25 nm，1<b<25 nm，n为类超晶格结构相变薄膜的总周期数，且1<n<25。本发明通过磁控溅射的方法将结晶温度高的ZnSb和相变速度快的SbSe相变材料进行交替溅射构造出类超晶格结构，优势互补后获得的相变存储薄膜兼有热稳定性高和相变速度快的特性，其相变性能可以通过调整ZnSb和SbSe的厚度比、周期数等结构参数进行调控。

Description

类超晶格锌锑-锑硒纳米相变薄膜及其制备和应用
技术领域
本发明涉及微电子材料技术领域，具体涉及一种类超晶格锌锑-锑硒纳米相变薄膜及其制备和应用。
背景技术
相变存储器（PCRAM）凭借非易失性、高速低功耗、循环寿命长、集成度高等诸多优势成为最具潜力的下一代存储器之一，其工作原理是利用相变材料非晶态时的半导体高阻值和晶态时的金属低阻值特性实现信息的存储。相变材料性能的好坏直接决定了PCRAM性能的优劣。目前，Ge2Sb2Te5相变材料已被广泛应用于PCRAM中。然而，由于Ge2Sb2Te5材料的相变温度仅有160℃，相变速度大于50 ns，且材料中Te元素的存在导致器件的工作可靠性不够高。上述不足之处使得Ge2Sb2Te5相变材料难以在未来PCRAM市场中占据有利地位。因此，寻找性能优越的相变存储薄膜成为PCRAM发展进程中的永恒主题。
近年来，构造类超晶格结构相变存储薄膜成为优化相变材料的有效手段。新加坡数据存储研究所T. C. Chong等人于2006年首次提出将GeTe/Sb2Te3多层材料应用于PCRAM的制备，获得了当时世界上最快的相变存储单元（Chong, T. C：Applied PhysicsLetters，2006，88 (12)，p.122114）。将两种不同性能的相变材料进行纳米级多层复合，利用层间界面效应改善单一相变材料的相变性能，如调节材料的相变温度、相变速度、非晶态和晶态电阻率等，可获得综合性能优异的类超晶格相变存储薄膜。
二元Zn-Sb合金薄膜具有较高的相变温度，可应用于高数据保持力PCRAM中（Zifang He： Materials Letters, 185 (2016), P. 399-102）。然而，热稳定性和相变速度是矛盾的两方面，即相变温度高的Zn-Sb合金有着慢的相变速度，无法满足高速存储的需求。中国专利CN105514269B公开了一种纳米复合堆叠相变薄膜及其制备方法和应用，将Ge2Sb2Te5和ZnSb两种相变材料采用堆叠结构获得了具有中间态的相变薄膜。由于Ge2Sb2Te5相变温度仅为160℃，从而使得堆叠相变薄膜的第一次相变温度偏低，均低于200℃，预示着其热稳定性不够高。中国专利CN101488558A公开了一种用于相变存储器的M-Sb-Se相变薄膜材料，通过在SbSe材料中掺入钨、铝、铟、银、铜、镍、镓、钛、锡、氧及氮元素，获得热稳定性高的单层结构相变材料，然而该系列材料热导率较大，从而使得薄膜操作功耗偏高。中国专利CN108365088A公开了一种用于相变存储器的SbSe/Sb多层相变薄膜材料及其制备方法，将Sb70Se30和Sb进行多个周期的复合，获得了多层结构的相变材料。但是该系列材料的相变温度均低于200℃，无法应用于高温工况下的信息存储。SbSe相变材料是一种相变速度快、环境友好，且与CMOS工艺兼容的相变材料。然而由于其相变温度偏低的特性，使得其不能满足高温应用领域的需求。
为此，有必要针对现有技术中的不足，进一步研究出一种相变性能更为优越的相变存储薄膜，更好地适应相变存储领域快速发展的需要，以期最大程度拓宽该类材料的市场应用价值，在未来PCRAM市场中占据一席之地。
发明内容
本发明的目的在于克服单层ZnSb相变材料相变速度不够快和SbSe相变材料热稳定不够高的缺陷，通过磁控溅射的方法将结晶温度高的ZnSb和相变速度快的SbSe相变材料进行交替溅射构造出类超晶格结构。与单层ZnSb和SbSe相变材料相比，类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜兼有热稳定性高和相变速度快的优点，且相变性能可以通过ZnSb和SbSe的厚度比和周期数进行进一步调控。
为了实现上述技术目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：本发明提供一种类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜，总厚度为40-60 nm，结构通式为[ZnSb(a)/SbSe(b)]n，a和b分别表示单个周期中ZnSb薄膜和SbSe薄膜的厚度，且1<a<25 nm，1<b<25 nm，n为类超晶格结构相变薄膜的总周期数，且1<n<25。
所述类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜的制备方法具体包括如下步骤：
1）清洗薄膜衬底基片；
2）安装好溅射靶材SbSe和ZnSb，先后开启机械泵和分子泵抽真空；
3）设定溅射气体流量、腔内溅射气压、靶材的溅射功率；
4）采用室温磁控溅射方法制备类超晶格结构[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜：
（a）将基片旋转到SbSe靶位，开启SbSe的溅射电源，按一定的溅射速度开始溅射SbSe薄膜，SbSe薄膜溅射完成后，关闭SbSe的交流溅射电源；
（b）将基片旋转到ZnSb靶位，开启ZnSb的溅射电源，按一定的溅射速度开始溅射ZnSb薄膜，ZnSb薄膜溅射完成后，关闭ZnSb的交流溅射电源；
（c）重复上述（a）、（b）两步，直到完成类超晶格[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜设定的周期数n。
进一步地，步骤1）中具体的清洗薄膜衬底基片的过程为：
（a）将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
（b）将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
（c）将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
（d）取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
进一步地，步骤1）中所用薄膜衬底基片为SiO2/Si(100) 、石英或硅基片。
进一步地，步骤2）中抽真空后真空度低于2×10-4Pa。
进一步地，步骤3）中设置的交流电源溅射功率为15~50 W，溅射气体流量为25~50SCCM，溅射气压为0.2~0.4 Pa。
利用上述方法制备类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜，其相变性能可以通过调整包括ZnSb和SbSe的厚度比、周期数在内的结构参数进行调控，且制备出的相变存储薄膜可应用于高数据保持力和高速PCRAM中。
本发明的有益效果为：
1、类超晶格结构[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜的相变温度均高于Ge2Sb2Te5材料的160℃，体现出优异的热稳定性，适用于高温工况下的信息存储；
2、类超晶格结构[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜的相变温度和材料电阻率可以通过调节两种材料的厚度比进行调控，调控方式简单，结果可控性强；
3、类超晶格结构[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜中界面的存在使得其热导率减小，有利于提高薄膜的电加热效率和降低器件操作功耗；
4、类超晶格结构[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜在结晶前后具有较低的密度变化率，有益于相变薄膜与上下电极的可靠接触，保证器件良好的循环特性；
5、本发明公开的类超晶格结构[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜的制备方法简单，易于操作，反应条件温和，利于扩大化生产应用。
附图说明
图1为实施例1制备的类超晶格结构[ZnSb(4)/SbSe(9)]4、[ZnSb(5)/SbSe(5)]5、[ZnSb(9)/SbSe(4)]4相变存储薄膜、对比例1制备的单层ZnSb相变材料和对比例2制备的SbSe相变材料的原位电阻与温度的关系曲线。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
实施例1、类超晶格结构[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜的制备
该相变存储薄膜的制备步骤如下：
1.清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
（a）将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
（b）将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
（c）将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
（d）取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用；
2. 采用磁控溅射方法制备类超晶格结构[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜的前期准备：
（a） 将合金靶材SbSe和ZnSb分别放在溅射仪的1号和2号靶位上，将SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，关闭对外通气阀，密封腔体；
（b）开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5 Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2x10-4 Pa以下；
（c）设置SbSe和ZnSb靶材的交流溅射功率均为20 W；
（d）使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30 SCCM，溅射气压为0.2 Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，各单层薄膜的厚度可以通过溅射时间来实现，其中，SbSe靶材的溅射速度为2.5 s/nm，ZnSb靶材的溅射速度为4.8 s/nm：
（a）将基片旋转到SbSe靶位（1号靶位），开启交流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射SbSe薄膜，溅射完毕后，关闭SbSe靶位的交流溅射电源；
（b）将基片旋转到ZnSb靶位（2号靶位），开启交流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射ZnSb薄膜，溅射完毕后，关闭ZnSb靶位的交流溅射电源；
（c）重复上述（a）、（b）两步，直到完成类超晶格结构[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜设定的周期数n。
通过调整溅射时间来控制单层材料的厚度及两种材料的厚度比，并对周期数进行相应调控后制备出的三种相变存储薄膜结构为[ZnSb(4)/SbSe(9)]4、[ZnSb(5)/SbSe(5)]5、[ZnSb(9)/SbSe(4)]4。
对比例1、单层SbSe相变薄膜的制备，总厚度为50 nm
1.清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
（a）将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
（b）将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
（c）将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
（d）取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
2.采用磁控溅射方法制备SbSe薄膜的前期准备：
（a） 将SbSe合金靶材放在溅射仪的1号靶位上，将SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，关闭对外通气阀，密封腔体；
（b）开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5 Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2x10-4 Pa以下；
（c）设置SbSe靶材的交流溅射功率为20 W；
（d）使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为0.2 Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来实现，其中SbSe靶材的溅射速度为2.5 s/nm：
将基片旋转到SbSe靶位（1号靶位），开启交流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射SbSe薄膜，溅射完毕后，关闭SbSe靶位的交流溅射电源，制得厚度为50 nm的单层SbSe相变薄膜。
对比例2、单层ZnSb相变薄膜的制备，总厚度为50 nm
1.清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
（a）将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
（b）将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
（c）将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
（d）取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
2.采用磁控溅射方法制备ZnSb薄膜的前期准备：
（a） 将ZnSb合金靶材放在溅射仪的2号靶位上，将SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，关闭对外通气阀，密封腔体；
（b）开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5 Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2x10-4 Pa以下；
（c）设置ZnSb靶材的交流溅射功率为20 W；
（d）使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为0.2 Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来实现，其中ZnSb靶材的溅射速度为4.8 s/nm：
将基片旋转到ZnSb靶位（2号靶位），开启交流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射ZnSb薄膜，溅射完毕后，关闭ZnSb靶位的交流溅射电源，制得厚度为50 nm的单层ZnSb相变薄膜。
相关性能的测试
将实施例1获得的[ZnSb(4)/SbSe(9)]4、[ZnSb(5)/SbSe(5)]5、[ZnSb(9)/SbSe(4)]4相变存储薄膜、对比例1制备的单层SbSe相变材料和对比例2制备的ZnSb相变材料进行测试，得到各相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线如图1所示，所有沉积态薄膜的电阻随温度的升高而降低，定义薄膜电阻的骤降点所对应的温度为相变温度。
从图1可以看出，类超晶格[ZnSb(4)/SbSe(9)]4、[ZnSb(5)/SbSe(5)]5、[ZnSb(9)/SbSe(4)]4相变存储薄膜的相变温度分别约为235℃、217℃和203℃，相变温度远高于Ge2Sb2Te5材料的160℃，表现出优异的非晶态热稳定性，有利于实现信息的长久稳定保存。
随着ZnSb薄膜厚度的增加和SbSe薄膜厚度的减小，类超晶格结构相变薄膜的相变温度逐渐升高，这充分说明类超晶格[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜的热稳定性可以通过ZnSb和SbSe的厚度比和周期数进行可靠调控。
类超晶格[ZnSb(4)/SbSe(9)]4、[ZnSb(5)/SbSe(5)]5、[ZnSb(9)/SbSe(4)]4相变存储薄膜的非晶和晶态电阻始终保持在三个数量级之上，可以满足PCRAM对相变材料高低电阻之比的要求。
除此之外，类超晶格[ZnSb(4)/SbSe(9)]4、[ZnSb(5)/SbSe(5)]5、[ZnSb(9)/SbSe(4)]4相变存储薄膜在相变过程中出现了中间电阻态，可以用来实现三态存储，这有利于实现PCRAM的大容量存储。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (8)

1.一种类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜，其特征在于，薄膜总厚度为40-60 nm，结构通式为[ZnSb(a)/SbSe(b)]n，其中，a和b分别表示单个周期中ZnSb薄膜和SbSe薄膜的厚度，且1<a<25 nm，1<b<25 nm，n为类超晶格结构相变薄膜的总周期数，且1<n<25。
2.如权利要求1所述的类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1）清洗薄膜衬底基片；
2）安装好溅射靶材SbSe和ZnSb，先后开启机械泵和分子泵抽真空；
3）设定溅射气体流量、腔内溅射气压、靶材的溅射功率；
4）采用室温磁控溅射方法制备类超晶格结构[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜：
（a）将基片旋转到SbSe靶位，开启SbSe的溅射电源，按一定的溅射速度开始溅射SbSe薄膜，SbSe薄膜溅射完成后，关闭SbSe的交流溅射电源；
（b）将基片旋转到ZnSb靶位，开启ZnSb的溅射电源，按一定的溅射速度开始溅射ZnSb薄膜，ZnSb薄膜溅射完成后，关闭ZnSb的交流溅射电源；
（c）重复上述（a）、（b）两步，直到完成类超晶格[ZnSb(a)/SbSe(b)]n相变存储薄膜设定的周期数n。
3.如权利要求2所述的类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中具体的清洗薄膜衬底基片的过程为：
（a）将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
（b）将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
（c）将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
（d）取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
4.如权利要求2所述的类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中所用薄膜衬底基片为SiO2/Si(100) 、石英或硅基片。
5.如权利要求2所述的类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中抽真空后真空度低于2×10-4Pa。
6.如权利要求2所述的类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中设置的交流电源溅射功率为15~50 W，溅射气体流量为25~50 SCCM，溅射气压为0.2~0.4 Pa。
7.如权利要求2所述的类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜的制备方法，其特征在于，制备类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜时，通过调整包括ZnSb和SbSe的厚度比、周期数在内的结构参数后，相变存储薄膜的相变性能得到有效调控。
8.如权利要求1所述的类超晶格结构ZnSb/SbSe相变存储薄膜在高数据保持力和高速PCRAM中的应用。
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