CN111276608A - 三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜及其制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种三明治结构锑硒‑锑‑锑硒纳米复合多层相变薄膜及其制备和应用，薄膜的总厚度为40‑60 nm，结构通式为SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)，其中a和b分别表示SbSe薄膜和Sb薄膜的厚度，且17≤a≤24.5 nm，1≤b≤16 nm。本发明通过磁控溅射的方法在SbSe相变材料中穿插一层Sb相变材料，构成三明治结构相变存储薄膜，利用材料各自的优势，使得该三明治结构SbSe/Sb/SbSe相变存储薄膜具有热稳定性高、相变速度快、非晶态电阻和高低电阻合适的特征。
Description
技术领域
本发明涉及微电子材料技术领域，具体涉及一种三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜及其制备和应用。
背景技术
随着电子市场对存储产品需求的持续增长，存储器的地位日益突出。为了适应功能镶嵌型集成电路发展需要，人们希望未来的存储器兼具读写速度快、操作功耗低、存储容量大等特性。当半导体工艺技术节点继续推进至45 nm以下时，DRAM的发展受到了光刻精度的制约，Flash的发展受到了电容的影响。在系统级集成电路中，芯片总面积逐步减小，而存储器所占比例却在不断增大。因此，研发高存取速度、高存储密度、低操作功耗的新型存储器势在必行。其中，相变存储器（PCRAM）不仅在非易失性、高速、低耗、大容量等方面具有很大的优势，而且其存储单元面积小、微缩能力强，成为未来可替代DRAM和Flash的候选存储器。
相变存储器（PCRAM）是利用相变材料在电脉冲操作下实现晶态和非晶态转换来达到电阻值的逻辑区分。PCRAM性能的优劣与相变材料性能的好坏密不可分，PCRAM性能优劣主要体现在数据保持力、存储速度、操作功耗、存储容量等方面，要想获得高数据保持力、高存储速度、低操作功耗、大存储容量的PCRAM，就要开发出具有高相变温度、快结晶速度、低操作电流等特征的新型相变材料。
传统地相变存储材料Ge2Sb2Te5已被成功应用于手机、平板等消费性电子领域，然而， Ge2Sb2Te5材料很难在50 ns内实现快速结晶，同时，620℃的熔化温度使得其RESET功耗偏高，而且材料中含有Te元素，Te元素的易挥发性容易造成相分离，且Te元素具有毒性，会污染环境和半导体工艺。上述不足之处使得Ge2Sb2Te5材料难以胜任未来高速、低功耗、大容量PCRAM的发展需要。为此，研究人员通过掺杂改性和构造多层结构的方式来优化和开发新型相变存储材料。其中，类超晶格相变材料是指将不同性能的相变材料在纳米尺度进行多层复合，实现两种材料的取长补短，获得综合性能优异的相变材料。新加坡数据存储研究所T. C. Chong等人于2006年首次提出基于GeTe/Sb2Te3类超晶格结构相变存储器，获得了当时世界上最快的相变存储单元（Chong, T. C：Applied Physics Letters，2006，88 (12)，p.122114）。
中国专利CN101488558A公开了一种用于相变存储器的M-Sb-Se相变薄膜材料，通过在SbSe材料中掺入钨、铝、铟、银、铜、镍、镓、钛、锡、氧及氮元素，获得热稳定性高的单层结构相变材料。中国专利CN108365088A公开了一种用于相变存储器的SbSe/Sb多层相变薄膜材料及其制备方法，将Sb70Se30和Sb进行多个周期的复合，获得了多层（偶数层）结构的相变材料。然而该材料较多的界面使得材料经过多次晶化和非晶化过程后面临着界面扩散的弊端，从而大大降低了器件的循环性能。
Sb50Sbe50（SbSe）相变材料不含Te元素，是一种环境友好，且与CMOS工艺兼容的优秀相变材料。然而，由于大量Se元素的存在使得SbSe材料的非晶态电阻偏高（大于106Ω），非晶和晶态电阻之比大于四个量级，相变过程中巨大的原子结构差异导致较大的密度变化，这些缺点使得单纯的SbSe相变材料无法应用于PCRAM中。而单质Sb相变材料在常温下能快速结晶，但热稳定性非常差，这也决定了单质Sb难以直接应用于PCRAM中。但是，基于取长补短目的的考虑，可尝试开发出一种SbSe相变材料与Sb相变材料复合的相变材料，最大程度利用Sb层中微晶加快材料相变速度，同时降低SbSe材料的非晶态电阻，并减小非晶态和晶态电阻之比，以期获得综合性能优异的新型相变存储材料，来满足未来高速、低功耗、大容量PCRAM的发展需要，最终在高性能PCRAM市场中占据有利地位。
发明内容
本发明的目的在于克服单层SbSe相变材料高非晶态电阻和大电阻差异的缺陷，及单层Sb相变材料热稳定性差的缺点，通过磁控溅射的方法在SbSe相变材料中穿插一层Sb相变材料，构成三明治结构相变存储薄膜。与Ge2Sb2Te5材料相比较而言，该三明治结构SbSe/Sb/SbSe相变存储薄膜具有热稳定性高、相变速度快、非晶态电阻和高低电阻合适的特征。
为了实现上述技术目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：本发明提供一种三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜，总厚度为40-60 nm，结构通式为SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)，其中a和b分别表示SbSe薄膜和Sb薄膜的厚度，且17≤a≤24.5 nm，1≤b≤16 nm。
所述三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜的制备方法具体包括如下步骤：
1）清洗薄膜衬底基片；
2）安装好溅射靶材SbSe和Sb，先后开启机械泵和分子泵抽真空；
3）设定溅射气体流量、腔内溅射气压、靶材的溅射功率；
4）采用室温磁控溅射方法制备SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)纳米复合多层相变薄膜：
（a）将基片旋转到SbSe靶位，开启SbSe的溅射电源，按一定的溅射速度开始溅射SbSe薄膜，SbSe薄膜溅射完成后，关闭SbSe的交流溅射电源；
（b）将基片旋转到Sb靶位，开启Sb的溅射电源，按一定的溅射速度开始溅射Sb薄膜，Sb薄膜溅射完成后，关闭Sb的直流溅射电源；
（c）将基片旋转到SbSe靶位，开启SbSe的溅射电源，按一定的溅射速度开始溅射SbSe薄膜，SbSe薄膜溅射完成后，关闭SbSe的交流溅射电源。
进一步地，步骤1）中具体的清洗薄膜衬底基片的过程为：
（a）将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
（b）将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
（c）将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
（d）取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
进一步地，步骤1）中所用薄膜衬底基片为SiO2/Si(100) 、石英或硅基片。
进一步地，步骤2）中抽真空后真空度低于2×10-4Pa。
进一步地，步骤3）中设置的交流电源溅射功率为15~50 W，直流电源溅射功率为15~50 W，溅射气体流量为25~50 SCCM，溅射气压为0.2~0.4 Pa。
利用上述方法制备三明治结构SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)相变存储薄膜，其相变性能可以通过调整包括Sb的厚度在内的结构参数进行调控，且制备出的相变存储薄膜可应用于高速PCRAM中。
本发明的有益效果为：
1、调控后的三明治结构SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)相变薄膜的相变温度高于Ge2Sb2Te5相变材料，体现出良好的非晶热稳定性；
2、三明治结构SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)相变薄膜的相变温度可以通过调节中间Sb层的厚度进行调控，调控方式简单，结果可控性强；
3、三明治结构SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)相变薄膜中Sb层的微结晶及界面促使薄膜快速结晶，加快了薄膜的相变速度；
4、三明治结构SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)相变薄膜中Sb层的微结晶降低了薄膜非晶态电阻，减小了非晶态和晶态的电阻之比；
5、三明治结构SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)相变薄膜结晶前后较小的密度变化保证了相变薄膜层与周围包覆层的可靠接触，有利于提升PCRAM工作可靠性；
6、本发明公开的三明治结构SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)相变薄膜的制备方法简单，易于操作，反应条件温和，利于扩大化生产应用。
附图说明
图1为实施例1制备的三明治结构SbSe(22)/Sb(06)/SbSe(22)、SbSe(21)/Sb(08)/SbSe(21)、SbSe(20)/Sb(10)/SbSe(20)相变存储薄膜、对比例1制备的单层SbSe相变材料和对比例2制备的Sb相变材料的原位电阻与温度的关系曲线。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
实施例1、三明治结构SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)纳米复合多层相变薄膜的制备
该相变存储薄膜的制备步骤如下：
1.清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
（a）将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
（b）将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
（c）将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
（d）取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用；
2. 采用磁控溅射方法制备三明治结构SbSe/Sb/SbSe相变存储薄膜的前期准备：
（a） 将合金靶材SbSe和靶材Sb分别放在溅射仪的1号和2号靶位上，将SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，关闭对外通气阀，密封腔体；
（b）开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5 Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2x10-4Pa以下；
（c）设置SbSe靶材的交流溅射功率均为20 W，设置Sb靶材的直流溅射功率为20 W；
（d）使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30 SCCM，溅射气压为0.2 Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，各单层薄膜的厚度可以通过溅射时间来实现，其中，SbSe靶材的溅射速度为2.5 s/nm，Sb靶材的溅射速度为1.4 s /nm：
（a）将基片旋转到SbSe靶位（1号靶位），开启交流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射SbSe薄膜，溅射完毕后，关闭SbSe靶位的交流溅射电源；
（b）将基片旋转到Sb靶位（2号靶位），开启直流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射Sb薄膜，溅射完毕后，关闭Sb靶位的直流溅射电源；
（c）将基片旋转到SbSe靶位（1号靶位），开启交流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射SbSe薄膜，溅射完毕后，关闭SbSe靶位的交流溅射电源。
通过调整溅射时间来控制单层材料的厚度，制备出的三种相变存储薄膜结构为SbSe(22)/Sb(06)/SbSe(22)、SbSe(21)/Sb(08)/SbSe(21)、SbSe(20)/Sb(10)/SbSe(20)。
对比例1、单层SbSe相变薄膜的制备，总厚度为50 nm
1.清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
（a）将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
（b）将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
（c）将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
（d）取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
2.采用磁控溅射方法制备SbSe薄膜的前期准备：
（a） 将SbSe合金靶材放在溅射仪的1号靶位上，将SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，关闭对外通气阀，密封腔体；
（b）开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5 Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2x10-4 Pa以下；
（c）设置SbSe靶材的交流溅射功率为20 W；
（d）使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30 SCCM，溅射气压为0.2 Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来实现，其中SbSe靶材的溅射速度为2.5 s/nm：
将基片旋转到SbSe靶位（1号靶位），开启交流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射SbSe薄膜，溅射完毕后，关闭SbSe靶位的交流溅射电源，制得厚度为50 nm的单层SbSe相变薄膜。
对比例2、单层Sb相变薄膜的制备，总厚度为50 nm
1.清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
（a）将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
（b）将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
（c）将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
（d）取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
2.采用磁控溅射方法制备Sb薄膜的前期准备：
（a） 将Sb合金靶材放在溅射仪的2号靶位上，将SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，关闭对外通气阀，密封腔体；
（b）开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5 Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2x10-4 Pa以下；
（c）设置Sb靶材的直流溅射功率为20 W；
（d）使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30 SCCM，溅射气压为0.2 Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来实现，其中Sb靶材的溅射速度为1.4 s/nm：
将基片旋转到Sb靶位（2号靶位），开启直流溅射电源，按照设定厚度溅射相应的时间，溅射Sb薄膜，溅射完毕后，关闭Sb靶位的直流溅射电源，制得厚度为50 nm的单层Sb相变薄膜。
相关性能的测试
将实施例1获得的三明治结构SbSe(22)/Sb(06)/SbSe(22)、SbSe(21)/Sb(08)/SbSe(21)、SbSe(20)/Sb(10)/SbSe(20)相变存储薄膜、对比例1制备的单层SbSe相变材料和对比例2制备的Sb相变材料进行测试，得到各相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线如图1所示，升温速率均为10℃/min。
在低温阶段，所有薄膜的电阻随温度的升高而缓慢下降，体现出半导体的温度特性。当温度达到晶化温度时，薄膜的电阻陡然从高阻降低到低阻状态，表明薄膜的晶体结构发生突变，即从非晶无序结构转变成晶态有序结构。当温度继续上升时，薄膜的电阻维持在低阻状态，表明薄膜已经完全结晶。
由图1可见，三明治结构SbSe(22)/Sb(06)/SbSe(22)、SbSe(21)/Sb(08)/SbSe(21)、SbSe(20)/Sb(10)/SbSe(20)相变薄膜的相变温度范围在140~175℃之间，可见，三明治结构相变薄膜的相变温度可以通过穿插层Sb的厚度进行调控。
与此同时，随着穿插层Sb薄膜厚度的增加，薄膜的非晶态电阻逐渐降低，且非晶态和晶态电阻之比减小，但仍保持在两个数量级以上。可见，本发明的三明治结构相变存储薄膜具有良好的综合相变性能，可应用于快速PCRAM中。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。但是以上所述仅为本发明的具体实施例，本发明的技术特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在不脱离本发明的技术方案下得出的其他实施方式均应涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (8)
1.一种三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜，其特征在于，薄膜总厚度为40-60 nm，结构通式为SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)，其中a和b分别表示SbSe薄膜和Sb薄膜的厚度，且17≤a≤24.5 nm，1≤b≤16 nm。
2.如权利要求1所述的三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1）清洗薄膜衬底基片；
2）安装好溅射靶材SbSe和Sb，先后开启机械泵和分子泵抽真空；
3）设定溅射气体流量、腔内溅射气压、靶材的溅射功率；
4）采用室温磁控溅射方法制备SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)纳米复合多层相变薄膜：
（a）将基片旋转到SbSe靶位，开启SbSe的溅射电源，按一定的溅射速度开始溅射SbSe薄膜，SbSe薄膜溅射完成后，关闭SbSe的交流溅射电源；
（b）将基片旋转到Sb靶位，开启Sb的溅射电源，按一定的溅射速度开始溅射Sb薄膜，Sb薄膜溅射完成后，关闭Sb的直流溅射电源；
（c）将基片旋转到SbSe靶位，开启SbSe的溅射电源，按一定的溅射速度开始溅射SbSe薄膜，SbSe薄膜溅射完成后，关闭SbSe的交流溅射电源。
3.如权利要求2所述的三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中具体的清洗薄膜衬底基片的过程为：
（a）将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
（b）将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
（c）将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
（d）取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
4.如权利要求2所述的三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中所用薄膜衬底基片为SiO2/Si(100) 、石英或硅基片。
5.如权利要求2所述的三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中抽真空后真空度低于2×10-4Pa。
6.如权利要求2所述的三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中设置的交流电源溅射功率为15~50 W，直流电源溅射功率为15~50 W，溅射气体流量为25~50 SCCM，溅射气压为0.2~0.4 Pa。
7.如权利要求2所述的三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜的制备方法，其特征在于，制备三明治结构SbSe(a)/Sb(b)/SbSe(a)相变存储薄膜时，通过调整中间层Sb的厚度，相变存储薄膜的相变性能得到有效调控。
8.如权利要求1所述的三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜在高速PCRAM中的应用。
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| CN202010175138.0A CN111276608A (zh) | 2020-03-13 | 2020-03-13 | 三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜及其制备和应用 |
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| CN202010175138.0A CN111276608A (zh) | 2020-03-13 | 2020-03-13 | 三明治结构锑硒-锑-锑硒纳米复合多层相变薄膜及其制备和应用 |
Publications (1)
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114933330A (zh) * | 2022-04-14 | 2022-08-23 | 宁波大学 | 一种富Sb的二元相变神经元基质材料及其制备方法 |
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2020
- 2020-03-13 CN CN202010175138.0A patent/CN111276608A/zh not_active Withdrawn
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