CN107946460B - 一种用于多态相变存储器的Zn-Sb-Bi薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
一种用于多态相变存储器的Zn-Sb-Bi薄膜材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于多态相变存储器的Zn‑Sb‑Bi薄膜材料及其制备方法，特点是薄膜材料由金属单质Bi靶和Zn2Sb3合金靶在磁控溅射镀膜系统中通过双靶共溅射获得，其化学结构式为(Zn2Sb3)100‑xBix，其中0≤x<14，其中优选相变材料Zn2Sb3和(Zn2Sb3)96.8Bi3.2具有较高的结晶温度、较大的结晶活化能和较强的十年数据保持力，优点是该三态相变存储材料与传统三态GST相变材料相比，结晶温度和相转变温度高，且晶态电阻更大，具有3种电阻态，而其他Bi含量更高的Zn‑Sb‑Bi薄膜表现出了4种电阻态，可实现更高的多位多值存储。
Description
技术领域
本发明属于信息存储相变材料领域，尤其是涉及一种用于多态相变存储器的Zn-Sb-Bi薄膜材料及其制备方法。
背景技术
相变存储技术（PCM）是以相变材料的反射率/电阻率在外加光/电脉冲作用下可在非晶态和晶态之间实现可逆转变从而实现信息存储的技术。它与现有的集成电路半导体工艺（CMOS）兼容，并且具有循环寿命长(大于1012)、读/写速度快(20 ns/10 ns)、受环境影响小等优点，广泛应用于相变存储器中。现在器件尺寸缩小越来越复杂，越来越困难，而在一个器件单元中存储多个数据是提高存储密度的有效方法，因此现在关于多位存储的研究受到人们关注。有多种方法能实现多态、多值存储，包括对相变材料适当掺杂，设计合适的器件结构来实现等。
目前在相变存储器制备材料中，Ge2Sb2Te5（GST）被业界公认为的最合适PCM 应用的存储材料。未经掺杂的“纯”GST存储材料熔点大约为617℃，其结晶过程分为两步：在175℃左右，从非晶态变化到亚稳态面心立方结构（fcc），然后在280℃左右，从fcc 继续变化到六方密堆结构（hex）。但是其较小的fcc转变温度和较低的hex态电阻会使得器件的稳定性较差和功耗较大。未经掺杂的“纯”Zn-Sb存储材料是新型环境友好型相变存储材料。从非晶到晶态的相转变过程中，Zn-Sb能表现出比GST更高的结晶温度、更大的晶态电阻和更小的熔点，且存在多种电阻态，可作为新型多态相变存储材料。但是过高的结晶温度会使得材料稳定性很好而失去相变能力，且所需施加的能量过高而导致功耗过大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较高结晶温度和相转变温度，且晶态电阻更大，可实现多位多值存储的用于多态相变存储器的Zn-Sb-Bi薄膜材料及其制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用于多态相变存储器的Zn-Sb-Bi薄膜材料，该薄膜材料化学结构式为Bix(Zn2Sb3)100-x，其中0≤x<14。
优选该薄膜材料的化学结构式为Zn2Sb3。
优选该薄膜材料的化学结构式为(Zn2Sb3)96.8Bi3.2。
优选该薄膜材料的化学结构式为(Zn2Sb3)94.6Bi5.4。
优选该薄膜材料的化学结构式为(Zn2Sb3)91.8Bi8.2。
优选该薄膜材料的化学结构式为(Zn2Sb3)86.7Bi13.3。
所述的薄膜材料由金属Bi单质靶和Zn2Sb3合金靶在磁控溅射镀膜系统中通过双靶共溅射获得。
上述用于多态相变存储器的Zn-Sb-Bi薄膜材料的制备方法，具体步骤如下：在磁控溅射镀膜系统中，采用石英片或氧化硅片为衬底，将金属Bi单质靶材安装在磁控直流溅射靶中，将Zn2Sb3合金靶材安装在磁控射频溅射靶中，将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空直至室内真空度达到5.6×10-4 Pa，然后向溅射腔室内通入体积流量为50 ml/min的高纯氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压0.3 Pa，然后固定Zn2Sb3靶的溅射功率为50 W，调控金属Bi单质靶的溅射功率为0-6 W，在室温下双靶共溅射镀膜，溅射厚度达250 nm后，即得到沉积态的Zn-Sb-Bi薄膜材料，其化学结构式为Bix(Zn2Sb3)100-x，其中0≤x<14。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种用于多态相变存储器的Zn-Sb-Bi薄膜材料的制备方法，其化学结构式为 (Zn2Sb3)100-xBix，其中0≤x<14 ，Bi作为一种金属，与Sb位于同一主族，具有较长的原子半径，易进入Zn-Sb网络，置换Sb，降低化学键能，有望适当降低薄膜非晶热稳定性且保持相变能力，实现薄膜的多态存储。优选的相变材料Zn2Sb3和(Zn2Sb3)96.8Bi3.2（0≤x<5）具有较高的结晶温度（T c）为265-229 ℃、较大的结晶活化能（E a）为8.71-2.14 eV、较强的十年数据保持力(T 10-year) 为220-119 ℃，该多态相变存储材料具有3种电阻态，与同样具有三态GST相变材料相比，其具有更高结晶温度和相转变温度，更大的晶态电阻，有望提高多态相变存储器的稳定性和降低器件功耗。而其它Bi含量更高的Zn-Sb-Bi薄膜表现出非晶到晶转变过程中4种电阻态，可实现多位多值存储。
附图说明
图1为本发明的ZSB0-ZSB4薄膜方块电阻随温度变化关系曲线；
图2为本发明的ZSB0-ZSB1相变薄膜十年数据保持力图；
图3为本发明的沉积态ZSB0-ZSB4薄膜X射线衍射分析；
图4为本发明的250℃退火的ZSB0-ZSB4薄膜X射线衍射分析；
图5为本发明的300℃退火的ZSB0-ZSB4薄膜X射线衍射分析；
图6为本发明的350℃退火的ZSB0-ZSB4薄膜X射线衍射分析。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一种用于多态相变存储器的Zn-Sb-Bi薄膜材料，该薄膜材料化学结构式为(Zn2Sb3)100-xBix，其中0≤x<14，其具体制备过程为：在磁控溅射镀膜系统中，采用石英片或氧化硅片为衬底，将金属Bi单质靶材安装在磁控直流溅射靶中，将Zn2Sb3合金靶材安装在磁控射频溅射靶中，将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空直至室内真空度达到5.6×10-4 Pa，然后向溅射腔室内通入体积流量为50 ml/min的高纯氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压0.3 Pa，然后固定Zn2Sb3靶的溅射功率为50 W，调控金属Bi单质靶的溅射功率为0-6W，在室温下双靶共溅射镀膜，溅射厚度达250 nm后，即得到沉积态的Zn-Sb-Bi薄膜材料，其化学结构式为(Zn2Sb3)100-xBix，其中0≤x<14。
实施例一
在磁控溅射镀膜系统中，采用石英片或氧化硅片为衬底，将金属Bi单质靶材安装在磁控直流溅射靶中，将Zn2Sb3合金靶材安装在磁控射频溅射靶中，将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空直至室内真空度达到5.6×10-4 Pa，然后向溅射腔室内通入体积流量为50ml/min的高纯氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压0.3 Pa，然后固定Zn2Sb3靶的溅射功率为50 W，调控金属Bi单质靶的溅射功率为0W，在室温下双靶共溅射镀膜，溅射厚度达250 nm后，即得到沉积态的Zn-Sb相变薄膜材料，其化学结构式为Zn2Sb3。
将制备得到的薄膜材料进行原位电阻和XRD测试，看出本实施例制备的薄膜的性能指标如下：结晶温度T c为265 ℃，相转变温度336 ℃，结晶活化能8.71 eV，十年数据保持温度220 ℃，具有3种电阻态。
实施例二
同上述实施例一，不同之处在于：溅射过程中，控制金属Bi单质靶材的溅射功率为1 W，Zn2Sb3合金靶的溅射功率为50 W，在室温下双靶共溅射镀膜，溅射厚度为250 nm后，得到沉积态的Zn-Sb-Bi相变薄膜材料，其化学结构式为(Zn2Sb3)96.8Bi3.2。
将制备得到的薄膜材料进行原位电阻和XRD测试，看出本实施例制备的薄膜的性能指标如下：结晶温度T c为229 ℃，相转变温度320 ℃，结晶活化能2.14 eV，十年数据保持温度119℃，具有3种电阻态。
实施例三
同上述实施例一，不同之处在于：溅射过程中，控制金属Bi单质靶材的溅射功率为2 W，Zn2Sb3合金靶的溅射功率为50 W，在室温下双靶共溅射镀膜，溅射厚度为250 nm后，得到沉积态的Zn-Sb-Bi薄膜材料，其化学结构式为(Zn2Sb3)94.6Bi5.4。
将制备得到的薄膜材料进行原位电阻和XRD测试，看出本实施例制备的薄膜的性能指标如下：结晶温度T c为163 ℃，具有4种电阻态。
实施例四
同上述实施例一，不同之处在于：溅射过程中，控制金属Bi单质靶材的溅射功率为3 W，Zn2Sb3合金靶的溅射功率为50 W，在室温下双靶共溅射镀膜，溅射厚度为250 nm后，得到沉积态的Zn-Sb-Bi薄膜材料，其化学结构式为(Zn2Sb3)91.8Bi8.2。
将制备得到的薄膜材料进行原位电阻和XRD测试，看出本实施例制备的薄膜的性能指标如下：结晶温度T c为150 ℃，具有4种电阻态。
实施例五
同上述实施例一，不同之处在于：溅射过程中，控制金属Bi单质靶材的溅射功率为4 W，Zn2Sb3合金靶的溅射功率为50 W，在室温下双靶共溅射镀膜，溅射厚度为250 nm后，得到沉积态的Zn-Sb-Bi薄膜材料，其化学结构式为(Zn2Sb3)86.7Bi13.3。
将制备得到的薄膜材料进行原位电阻和XRD测试，测试结果看出本实施例制备的薄膜的性能指标如下：结晶温度T c为147 ℃，具有4种电阻态。
对照试验一
与实施例1基本相同，其区别在于合金Ge2Sb2Te5靶安装在磁控射频溅射靶中，设定溅射功率为70W，在室温下单靶溅射镀膜，溅射厚度达250 nm后。得到的纯Ge2Sb2Te5相变存储薄膜。将制备的薄膜进行原位电阻性能测试，看出对照试验制备的薄膜性能指标如下：结晶温度（T c）为176 ℃，相转变温度280 ℃，结晶活化能2.98 eV，十年数据保持温度89 ℃，具有3种电阻态。
上述不同实施例的靶材溅射功率，Bi、Zn2Sb3含量及相关热学参数如表1所示。
表1 不同条件下制备的Zn-Sb-Bi相变薄膜材料组分及相关热学参数
上述不同实施例结果分析如下：
图1给出了在40 ℃/min的升温速率下测试了ZSB0-ZSB4薄膜的电阻与温度的关系。我们可以看出所有薄膜的电阻随着温度增加，逐渐减小。对于ZSB0和ZSB1样品，在结晶过程中薄膜有较为明显的电阻突变。随着引入Bi含量逐渐增加，薄膜结晶温度逐渐减小。样品ZSB0和ZSB1的结晶温度分别是~265和~229℃，呈逐渐减小的趋势，但是仍然保持了良好的相变特性，且结晶温度和晶态电阻均高于其他样品。样品ZSB0和ZSB1表现出了2次相转变，即存在三态。而样品ZSB2，ZSB3和ZSB4表现出了3次相转变，即存在四态，各个相应的晶相如表2所示。
图2给出了优选ZSB0和ZSB1相变薄膜的十年数据保持力图。可以分析发现该ZSB0薄膜的结晶活化能是8.71 eV，十年数据保持温度是220 ℃。对于Bi掺杂的Zn-Sb薄膜（ZSB1）的结晶活化能是2.14 eV，十年数据保持温度是119 ℃。
图3 给出了沉积态ZSB0-ZSB4薄膜的X射线衍射分析。可以发现相变薄膜都是非晶特性，结果如表2。
图4给出了250 ℃退火的ZSB0-ZSB4薄膜的X射线衍射分析。可以发现相变薄膜ZSB0保持了非晶，ZSB1析出Sb和亚稳相ZnSb的混合相，而ZSB2，ZSB3和ZSB4都析出（Sb,Bi）相，结果如表2。
图5给出了300 ℃退火的ZSB0-ZSB4薄膜的X射线衍射分析。可以发现相变薄膜ZSB0和ZSB1都析出Sb和亚稳相ZnSb的混合相，而ZSB2，ZSB3和ZSB4都析出（Sb,Bi）和亚稳相ZnSb的混合相，结果如表2。
图6给出了350 ℃退火的ZSB0-ZSB4薄膜的X射线衍射分析。可以发现相变薄膜ZSB0和ZSB1都析出Sb和稳相ZnSb的混合相，而ZSB2，ZSB3和ZSB4都析出（Sb,Bi）和稳相ZnSb的混合相，结果如表2。
表2 Zn2Sb3 和Bi掺杂的相变薄膜的非晶到晶态的多晶相变化过程
综上所述，本发明制备的Zn-Sb或Zn-Sb-Bi薄膜材料具有3-4种电阻态，可实现多值存储而应用于多态相变存储器中。与传统三态GST相变材料，优选三态存储材料Zn2Sb3和(Zn2Sb3)96.8Bi3.2具有更高结晶温度和相转变温度更高，且晶态电阻更大。而其他Bi含量更高的Zn-Sb-Bi薄膜具有4种电阻态，可实现更高的多位多值存储。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (1)
1.一种用于多态相变存储器的Zn-Sb-Bi薄膜材料，其特征在于：该薄膜材料化学结构式为Bix(Zn2Sb3)100-x，其中5.4≤x≤8.2，所述的Zn-Sb-Bi薄膜材料的制备方法具体步骤如下：在磁控溅射镀膜系统中，采用石英片或氧化硅片为衬底，将金属Bi单质靶材安装在磁控直流溅射靶中，将Zn2Sb3合金靶材安装在磁控射频溅射靶中，将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空直至室内真空度达到5.6×10-4Pa，然后向溅射腔室内通入体积流量为50ml/min的高纯氩气直至溅射腔室内气压达到溅射所需起辉气压0.3Pa，然后固定Zn2Sb3靶的溅射功率为50W，调控金属Bi单质靶的溅射功率为2-3W，在室温下双靶共溅射镀膜，溅射厚度达250nm后，即得到沉积态的Zn-Sb-Bi薄膜材料。
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