CN110176536A - 一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒‑Sb薄膜材料及其制备方法，特点是其化学结构式为（VO2）xSb100‑x，其中VO2的原子数百分含量为0<x<30，其制备方法具体步骤如下：采用高纯度Sb单质与VO2作为靶材，采用磁控溅射装置，采用双靶共溅射方法，以高纯氩气作为工作气体，采用石英片或硅片为衬底材料进行表面沉积，将Sb单质靶的直流溅射功率调整为14‑18W，Sb单质靶的射频溅射功率调整为30‑35W，于室温下进行溅射镀膜，得到用于相变存储器的VO2‑Sb薄膜材料，优点是具有较高的结晶温度和数据保持力，较快的结晶速度，较大的非晶态/晶态电阻比以及较好的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及相变存储材料领域，尤其是涉及一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料及其制备方法。
背景技术
随着信息时代的到来，人类生活己经无时无刻不与计算机技术紧密相关。同样，信息量的飞速增加促使信息科学技术不断向着更高的目标发展。存储器作为电子产业的核心技术，其发展一直以来都备受关注并且是电子器件研究领域的研究热点。存储器工艺发展的每一次突破都会为电子产业带来飞速的跳跃式发展，比如从存储数据量非常小的软盘到如今存储量较大的U盘、移动硬盘等。然而，存储器研究并不会因己经取得的成就而停下继续前进的步伐，一直在向着更高存储密度、更快运行速度、更低成本、更低功耗的方向发展。
于是，人们开始研究能满足更高要求的新型非易失性存储技术，例如铁RAM（FeRAM），磁阻RAM（MRAM），有机RAM（GRAM）。在这几种新型存储器，PCRAM日益引起科学界和业界的关注，不仅仅因为其满足非易失性存储器的各种要求，还因为其制造工艺相对简单。基于硫系化合物的PCRAM被认为是最具前景的非易失存储器之一，有可能在市场上取代Flash成为下一代非易失存储器，因为PCRAM有近乎完美的性能，例如微缩性好、数据保持力强、成本低及与CMOS工艺兼容性好等特点。此外，PCRAM存储技术具有抗强震动、抗辐射性能，在航天航空领域具有极其重要的应用前景。非晶Sb薄膜的热稳定性太差，以及晶体Sb薄膜的低电阻率导致薄膜完全结晶的SET操作所需要更大的电流和更高的功率，这些缺点缘于其爆炸式的结晶方式，如何调控其结晶方式达到优化相变存储器性能仍然存在挑战。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较高的结晶温度和数据保持力，较快的结晶速度，较大的非晶态/晶态电阻比以及较好的热稳定性的兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料及其制备方法，该方法成本低，工艺可控性强，易于大规模生产。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料，其化学结构式为(VO2)xSb100-x，其中VO2的原子数百分含量为0<x<30。
优选的，所述的薄膜材料的化学结构式为(VO2)25Sb75。该相变薄膜材料的数据保持力能够在145℃下保存十年。
上述兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料的制备方法，采用高纯度Sb单质与VO2作为靶材，采用磁控溅射装置，采用双靶共溅射方法，以高纯氩气作为工作气体，采用石英片或硅片为衬底材料进行表面沉积，具体步骤如下：
（1）将VO2靶材安装在磁控直流溅射靶中，将Sb单质靶材安装在磁控射频溅射靶中；
（2）将石英片或硅片衬底材料依次放入去离子水和无水乙醇中超声清洗，取出后用高纯氮气吹干，放入溅射腔室；
（3）将磁控溅射室进行抽真空，直至溅射室内真空度达到5×10-4Pa时，向室内通入高纯氩气，氩气流量为50ml/min，直至溅射腔室内气压达到溅射所需的起辉气压0.3Pa；
（4）开启射频电源，待辉光稳定后，将Sb单质靶的直流溅射功率调整为14-18W，Sb单质靶的射频溅射功率调整为30-35W，于室温下进行溅射镀膜，得到兼具高速和高数据保持力的Sb-VO2薄膜材料。
所述的Sb单质和所述的VO2靶材的纯度均为99.99%。
将步骤（4）得到的沉积态的二氧化钒-Sb薄膜材料放入快速退火炉中，在高纯氩气氛围保护下，迅速升温至150~300℃下进行退火，即得到热处理后的Sb-VO2相变存储薄膜材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料及其制备方法，由于栅格框架VO2的生长空间限制，晶粒尺寸变化很小，利用VO2异质材料形成的纳米级架构，限制Sb晶粒尺寸，Sb与VO2形成的纳米级界面提供了Sb成核条件，促使结晶方式从爆炸式结晶方式向成核主导结晶方式转变。测试结果表明，随着VO2掺杂含量的增加，样品的晶态电阻也在增加，有利于降低PCM的功耗，除此之外，而本发明具有工艺可控性强，生产成本低，重复性好，制备得到的Sb-VO2薄膜材料不仅具有组分偏差小、附着强度高、膜质均匀致密的优点，而且具有较高的结晶温度，较快的结晶速度，较大的非晶态/晶态电阻比以及较好的热稳定性，该薄膜的结晶温度为133℃-238℃，数据保存10年的最高温度为31~145℃，非晶电阻在104~108Ω，晶态电阻102~104Ω，可以用于工业化规模制备大面积的相变薄膜，从而满足未来相变存储材料的应用需求。
附图说明
图1为组分(VO2)10Sb90薄膜样品的透射电子显微镜图谱；
图2为不同组分的(VO2)xSb100-x薄膜方块电阻随温度变化关系曲线；
图3为不同组分的(VO2)xSb100-x薄膜的数据保持力计算结果图；
图4为组分(VO2)10Sb90的薄膜样品在不同温度下退火后的X射线衍射图谱；
图5为不同组分的(VO2)xSb100-x薄膜在150℃下退火后的X射线衍射图谱；
图6为不同组分的(VO2)xSb100-x薄膜在200℃下退火后的X射线衍射图谱；
图7为不同组分的(VO2)xSb100-x薄膜在300℃下退火后的X射线衍射图谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
一、具体实施例
一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料，其化学结构式为(VO2)xSb100-x，其中VO2的原子数百分含量为0<x<30，该薄膜材料的结晶温度为133℃-238℃，非晶电阻在104~108Ω，晶态电阻102~104Ω。其制备方法如下：采用高纯度Sb单质与VO2作为靶材，采用磁控溅射装置，采用双靶共溅射方法，以高纯氩气作为工作气体，采用石英片或硅片为衬底材料进行表面沉积，最后用透射电子显微镜去观察微观结构，具体步骤如下：
（1）将VO2靶材安装在磁控直流溅射靶中，将Sb单质靶材安装在磁控射频溅射靶中；
（2）将石英片或硅片衬底材料依次放入去离子水和无水乙醇中超声清洗，取出后用高纯氮气吹干，放入溅射腔室；
（3）将磁控溅射室进行抽真空，直至溅射室内真空度达到5×10-4Pa时，向室内通入高纯氩气，氩气流量为50ml/min，直至溅射腔室内气压达到溅射所需的起辉气压0.3Pa；
（4）开启射频电源，待辉光稳定后，将VO2靶的直流溅射功率调整为14-18W，Sb单质靶的射频溅射功率调整为30-35W，于室温下进行溅射镀膜，得到兼具高速和高数据保持力的Sb-VO2薄膜材料。
上述得到的沉积态的Sb-VO2薄膜材料拿去测TEM就会发现其结晶方式已经改变。
将材料放入快速退火炉中，在高纯氩气氛围保护下，迅速升温至200~350℃下进行退火，即得到热处理后的Sb-VO2相变存储薄膜材料。
上述所用的磁控溅射装置由中国科学院沈阳科学仪器研制中心有限公司制造的JGP-450磁控溅射沉积系统。采用的溅射靶材均为纯度99.99%，尺寸Φ50×3mm。
实施例1
一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料，其制备方法如下：
（1）采用VO2和Sb单质双靶共溅射镀膜，将VO2靶材安装在磁控直流直流溅射靶中，将Sb单质靶材安装在磁控射频溅射靶中；对溅射腔室进行抽真空处理，当溅射腔室内真空度达到5×10-4Pa时，向室内充入高纯氩气，氩气流量为50.0ml/min，直至腔室内达到溅射所需的起辉气压0.3Pa；开启射频电源，待辉光稳定后，调节直流溅射VO2靶功率为14 W，Sb单质靶材所在磁控射频溅射功率为30W，待功率稳定后，开启衬底转盘自转并将自转速率设定为5rpm，打开衬底下方的挡板，溅射16分钟后得到沉积态的Sb-VO2薄膜；
（2）将步骤（1）得到的沉积态的相变存储薄膜样品放入快速退火炉中，在高纯氮气氛围的保护下，迅速升温到150~300℃下进行退火，得到热处理后的Sb-VO2薄膜材料。退火期间通入高纯氮气的作用是为避免薄膜在高温下发生氧化。
上述实施例1制备得到的Sb-VO2薄膜组分由X射线能谱分析法（EDS）测得，薄膜厚度由台阶仪测得，测试结果为：薄膜组分为(VO2)5Sb95，薄膜厚度为100nm。
实施例2
同实施例1，其区别点在于，Sb单质靶材所在磁控射频溅射功率为30W，直流溅射VO2靶功率为17 W。
上述实施例2制备得到的Sb-VO2薄膜组分由X射线能谱分析法（EDS）测得，薄膜厚度由台阶仪测得，测试结果为：薄膜组分为(VO2)7Sb93，薄膜厚度100nm。
实施例3
同实施例1，其区别点在于，调节直流溅射VO2靶功率为21W，Sb单质靶材所在磁控射频溅射功率为25W。
上述实施例3制备得到的Sb-VO2薄膜组分由X射线能谱分析法（EDS）测得，薄膜厚度由台阶仪测得，测试结果为：薄膜组分为(VO2)10Sb90，薄膜厚度为130nm。
实施例4
同实施例1，其区别点在于，调节调节直流溅射VO2靶功率为15W，Sb单质靶材所在磁控射频溅射功率为35W。
上述实施例4制备得到的Sb-VO2薄膜组分由X射线能谱分析法（EDS）测得，薄膜厚度由台阶仪测得，测试结果为：薄膜组分为(VO2)18Sb82，薄膜厚度为120nm。
实施例5
同实施例1，其区别点在于，调节直流溅射VO2靶功率为15W，Sb单质靶材所在磁控射频溅射功率为30W。
上述实施例5制备得到的Sb-VO2薄膜组分由X射线能谱分析法（EDS）测得，薄膜厚度由台阶仪测得，测试结果为：薄膜组分为(VO2)25Sb75，薄膜厚度为118nm。
二、实验结果分析
对上述实施例制备的(VO2)xSb100-x薄膜进行性能测试，图1为组分(VO2)10Sb90薄膜样品的透射电子显微镜图谱。图1（a）-（h）显示了(VO2)10Sb90薄膜的TEM图像和相应的HRTEM形貌。电子的非相干弹性散射（卢瑟福散射）导致TEM图像中的暗和亮对比度。图1（i）-（l）显示了(VO2)10Sb90薄膜的选定区域电子衍射（SAED）图案。沉积(VO2)10Sb90薄膜的微观结构如图1（a）所示。在HRTEM中没有观察到微晶，如图1（e）所示。并且选择区域电子衍射（SAED）图案显示模糊环（参见图1（i）），表明沉积态的薄膜处于非晶态。当腔室温度升高到210℃时，一些对应于重元素Sb的暗点出现，晶粒尺寸约为4nm，如图1（b）所示。 HRTEM图像（图1（f））显示Sb相的微晶，并且在图1（j）中可以观察到与Sb相的多晶相关的衍射环。在240℃，可以观察到相对于各种晶格的衍射条纹（图1（g）和1（k））。衍射环更好的连续性表明具有更小晶粒尺寸的Sb的晶体结构，如图1（k）所示。当退火温度升至280℃时，在HRTEM中未观察到VO2微晶（图1（h）），表明掺杂的VO2以非晶态存在，这与XRD的结果一致。在图1（d）中可以观察到以红色圈出的白色颗粒。据推断，形成具有受限纳米尺寸的单个Sb微晶。另外，在图1（d）中观察到大量尺寸小于60nm的晶粒。随着温度的升高，这些小晶粒的数量显著增加，而由于栅格框架VO2的生长空间限制，晶粒尺寸变化很小（见图1（g）和图1（h））。也就是说，结晶模式已从爆炸结晶模式转变为成核主导型。这是因为VO2的加入会破坏Sb-Sb键的结晶长程有序，从而抑制了晶粒的进一步生长。在VO2的网格框架结构中，纳米尺寸的分离使Sb晶粒受到限制，形成具有纳米尺寸的偏析Sb区域有助于增强结晶的能垒。因此，添加VO2可以改善Sb的热稳定性。
图2和图3为原位电阻性能测试结果。图2为不同组分的薄膜在50℃/min升温速率下方块电阻与温度的关系。由图2可以看出，薄膜的电阻在结晶温度（Tc）处急剧下降，随着VO2含量的增加，材料的结晶温度增高，材料的热稳定性也得到提高，因此可以提高相变存储器的数据保持力，在图3中可以得到验证。由图3可知，随着VO2含量的增加，材料十年数据保持力不断提高，十年数据保持的温度在VO2的含量超过10%的时候高于GST的82.1℃，当VO2含量达到25%时，十年数据的保持温度可达144.5℃。
图4为组分(VO2)10Sb90的薄膜样品在不同温度下退火后的X射线衍射图。由图可知，在200℃退火后的X射线衍射图呈现宽的大包络，没有出现析晶峰，说明组分为(VO2)25Sb75的薄膜样品在200℃的温度下为非晶态；当温度高于300℃时，出现了明显的析晶峰，这表明该组分的薄膜样品的析晶温度在200℃到300℃之间，该结果与图2相符。图5、图6和图7是不同组分的(VO2)xSb100-x薄膜分别在150℃，250℃和300℃下退火后的X射线衍射图谱。从图7中可以看到，在300℃温度下退火15min后，(VO2)xSb100-x薄膜各个组分都有晶体析出，并且随着VO2含量的增加，析晶峰的强度有明显的减弱，这说明VO2的掺杂抑制了Sb的析晶，从而提高了(VO2)xSb100-x薄膜的结晶温度，使得材料的热稳定性大大改善。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (5)
1.一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料，其特征在于：其化学结构式为(VO2)xSb100-x，其中VO2的原子数百分含量为0<x<30。
2.根据权利要求1所述的一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料，其特征在于：所述的薄膜材料的化学结构式为(VO2)25Sb75。
3.一种根据权利要求1所述的兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于：采用高纯度Sb单质与VO2作为靶材，采用磁控溅射装置，采用双靶共溅射方法，以高纯氩气作为工作气体，采用石英片或硅片为衬底材料进行表面沉积，具体步骤如下：
（1）将VO2靶材安装在磁控直流溅射靶中，将Sb单质靶材安装在磁控射频溅射靶中；
（2）将石英片或硅片衬底材料依次放入去离子水和无水乙醇中超声清洗，取出后用高纯氮气吹干，放入溅射腔室；
（3）将磁控溅射室进行抽真空，直至溅射室内真空度达到5×10-4Pa时，向室内通入高纯氩气，氩气流量为50ml/min，直至溅射腔室内气压达到溅射所需的起辉气压0.3Pa；
（4）开启射频电源，待辉光稳定后，将Sb单质靶的直流溅射功率调整为14-18W，Sb单质靶的射频溅射功率调整为30-35W，于室温下进行溅射镀膜，得到兼具高速和高数据保持力的Sb-VO2薄膜材料。
4.根据权利要求3所述的一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述的Sb单质和所述的VO2靶材的纯度均为99.99%。
5.根据权利要求3所述的一种兼具高速和高数据保持力的二氧化钒-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于：将步骤（4）得到的沉积态的Sb-VO2薄膜材料放入快速退火炉中，在高纯氩气氛围保护下，迅速升温至150~300℃下进行退火，即得到热处理后的Sb-VO2相变存储薄膜材料。
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