CN106449972A - 一种Ti‑Sb纳米相变薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Ti‑Sb纳米相变薄膜材料及其制备方法和应用，该薄膜材料为钛锑(Ti‑Sb)二元材料，组分通式为TixSb1‑x，0<x<1，采用清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质、采用磁控溅射制备TixSb1‑x相变薄膜的前期准备、用镀膜监控程序进行镀膜等步骤制备得到Ti‑Sb纳米相变薄膜材料，应用于PCRAM器件。与现有技术相比，本发明可以作为相变介质层应用于相变存储器中以实现高速、低功耗和高可靠性，具有良好的市场应用潜力和商业推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及微电子技术领域用材料，尤其是涉及一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
相变存储器PCRAM(Phase Change Random Access Memory)既有DRAM的高速、高循环次数的优点，又有Flash的非挥发性、高集成度、低功耗及多及存储特性，同时还具有两者无法企及的良好微缩性(1.1nm相变材料仍然能够实现结晶)，且制备工艺与传统CMOS(Complementary Metal Oxide Semiconductor)工艺兼容等优点而成为最有潜力的下一代非易失性半导体存储技术。
PCRAM的介质层主要以硫系化合物(Chalcogenide)为主。硫系化合物能够在电学脉冲作用下实现非晶态和晶态的可逆相变，由于非晶态和晶态有着巨大的电阻差异，可分别记作逻辑“1”和“0”态，从而实现信息的存储。半导体工艺随着摩尔定律不断地向前发展，从微米时代步入纳米时代。硫系化合物相变材料的因相变速度快和相变功耗低，为相变存储器工业化和商业化提供了技术前提。传统相变材料Ge2Sb2Te5由于非晶态热稳定性较差、相变速度不够快，无法满足未来高热稳定性、高存储速度的应用要求。
中国专利CN102978588A公开了制备钛-锑-碲相变材料的方法及相变存储单元制备方法，包括：1)在基底上引入Sb的前驱体SbCl3脉冲，清洗未被吸收的的SbCl3，然后引入Te的前驱体(R3Si)2Te脉冲，清洗未被吸收的(R3Si)2Te和反应副产物；2)向上述基底引入Ti的前驱体TiCl4脉冲，清洗残余的TiCl4，然后引入Te的前驱体(R3Si)2Te脉冲，清洗残余(R3Si)2Te和反应副产物；3)向上述基底引入Sb的前驱体SbCl3脉冲，清洗残余的SbCl3，然后引入Sb的前驱体(R3Si)3Sb脉冲，清洗未被吸收的(R3Si)3Sb和反应副产物。该专利采用原子层沉积法，通过将气相前驱体脉冲交替地通入反应器并在沉积基体上化学吸附并反应而形成沉积膜，当前驱体达到沉积基体表面，它们会在其表面化学吸附并发生表面反应。在前驱体脉冲之间需要用惰性气体对原子层沉积反应器进行清洗，这与磁控溅射方法截然不同。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种实现高速、低功耗和高可靠性的Ti-Sb纳米相变薄膜材料及其制备方法和应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料，为钛锑(Ti-Sb)二元材料，组分通式为TixSb1-x，0<x<1。
组分通式中x优选范围为0.05＜x＜0.7。
Ti-Sb纳米相变薄膜材料采用磁控溅射方法生长于SiO2/Si(100)基片上，薄膜的厚度为30-100nm。
Ti-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
(1-a)将基片置于乙醇溶液中，超声清洗去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(1-b)将基片置于丙酮溶液中，超声清洗去基片表面有机杂质；
(1-c)将基片置于去离子水中，超声清洗表面；
(1-d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用；
(2)采用磁控溅射制备TixSb1-x相变薄膜的前期准备：
(2-a)应用双靶材共靶位溅射，将Sb单质靶材放在溅射仪的靶位上，在Sb靶上面放置扇形Ti靶材；
(2-b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(2-c)开启真空计和机械泵抽真空；
(2-d)将Sb(Ti)靶材的交流电源溅射功率设置为15-35W；
(2-e)使用纯度为99.999v/v％的Ar气作为溅射气体；
(3)用镀膜监控程序进行镀膜：
将基片旋转到Sb(Ti)靶位，开启交流溅射电源，溅射形成TixSb1-x薄膜。
步骤(2-a)中在Sb靶上面放置多块半径20mm，厚度2mm，圆心角为30°的扇形Ti靶材，各靶材者圆心重合。
步骤(2-c)中在抽真空时，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下。
步骤(2-e)中，Ar气流量设为30-50SCCM，溅射气压为2×10-1-3×10-1Pa。
步骤(3)中控制靶材的溅射速度为2.5-6.5s/nm，溅射时间为120-600s，Ti靶和Sb靶的原子百分比纯度均为99.999％。
制备得到的相变薄膜应用于PCRAM器件，利用相变材料非晶态时的高阻和晶态时的低阻进行存储逻辑数据“1”和“0”，实现信息储存。
与现有技术相比，本发明制备的TixSb1-x(0<x<1)组分简单，化学稳定性强，不含有毒元素，且与现有CMOS制造工艺兼容，属于环境友好型纳米相变材料。该TixSb1-x(0<x<1)二元相变存储材料的相变性能，例如结晶温度、析晶激活能、数据保持力、相变速度、非晶态电阻和晶态电阻等均可通过调节Ti元素的原子百分比进行调控。该纳米相变薄膜材料TixSb1-x(0<x<1)可以作为相变介质层应用于相变存储器中以实现高速、低功耗和高可靠性，具有良好的市场应用潜力和商业推广价值。
该纳米相变薄膜材料TixSb1-x(0<x<1)为新发现的二元相变材料。由于单纯的Sb薄膜的结晶过程为爆发式晶化过程，属于生长占优型结晶机制，晶化时晶粒尺寸较大，在薄膜内部或薄膜与电极接触处容易产生空洞，不利于器件的可靠性，影响器件的寿命。另外单纯Sb薄膜的结晶活化能和晶化温度较低，在沉积态时即处于部分结晶状态，导致其数据保持力和热稳定性较差。
本发明通过磁控溅射制备的Ti-Sb纳米薄膜材料通过测试发现具有相变能力，通过调节Ti和Sb的原子百分比即可获得合适的高低电阻值及之比、晶化温度等，符合相变存储材料的选择要求，因此可以作为相变介质层应用于相变存储器。
附图说明
图1为本发明Ti0.08Sb0.92、Ti0.27Sb0.73和Ti0.49Sb0.51纳米相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线；
图2(a)为本发明Ti0.27Sb0.73纳米相变薄膜在变升温速率情况下的原位电阻和温度的关系曲线。图2(b)为本发明的Ti0.08Sb0.92、Ti0.27Sb0.73和Ti0.49Sb0.51纳米相变薄膜材料的结晶激活能；
图3(a)为本发明Ti0.27Sb0.73纳米相变薄膜在不同温度等温时得到的归一化电阻和时间的关系曲线。图3(b)为本发明的Ti0.08Sb0.92、Ti0.27Sb0.73和Ti0.49Sb0.51纳米相变薄膜材料的十年数据保持力。
图4为本发明的Ti0.27Sb0.73纳米相变薄膜材料PCRAM的I-V和R-V特性曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例提供钛锑二元相变材料，其组分为Ti0.08Sb0.92。对钛锑二元材料进行氧、氮、锗、硅中的一种或多种掺杂后的组分中，钛材料的原子百分比在1％到30％之间。制备的相变薄膜材料Ti0.08Sb0.92厚度为50nm。
该相变薄膜的主要制备方法主要步骤如下：
1.清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
(a)将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(b)将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
(c)将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
(d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
2.采用磁控溅射方法制备Ti0.08Sb0.92相变薄膜的前期准备：
(a)应用双靶材共靶位溅射方法，即将Sb单质靶材放在溅射仪的靶位上，在Sb靶上面对称放置两块半径20mm，厚度2mm,圆心角为30°的扇形Ti靶材，使Ti靶和Sb靶的圆心重合。
(b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(c)开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下；
(d)将Sb(Ti)靶材的交流电源溅射功率设置为20W；
(d)使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为2×10-1Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，设置溅射时间，靶材的溅射速度为1.5s/nm。将基片旋转到Sb(Ti)靶位，开启交流溅射电源，溅射75s形成50nm的Ti0.08Sb0.92薄膜，溅射完毕后，关闭Sb(Ti)靶位的交流溅射电源。
将制备得到的相变薄膜Ti0.08Sb0.92应用于PCRAM器件利用相变材料非晶态时的高阻和晶态时的低阻进行存储逻辑数据“1”和“0”，实现信息储存。
实施例2
本实施例提供钛锑二元相变材料，其组分为Ti0.27Sb0.73。对钛锑二元材料进行氧、氮、锗、硅中的一种或多种掺杂后的组分中，钛材料的原子百分比在1％到30％之间。制备的相变薄膜材料Ti0.27Sb0.73厚度为50nm。
该相变薄膜的主要制备方法主要步骤如下：
1.清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
(a)将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(b)将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
(c)将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
(d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
2.采用磁控溅射方法制备Ti0.27Sb0.73相变薄膜的前期准备：
(a)应用双靶材共靶位溅射方法，即将Sb单质靶材放在溅射仪的靶位上，在Sb靶上面以圆心角等间隔90°放置三块半径20mm，厚度2mm,圆心角为30°的扇形Ti靶材，使Ti靶和Sb靶的圆心重合。
(b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(c)开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下；
(d)将Sb(Ti)靶材的交流电源溅射功率设置为20W；
(d)使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为2×10-1Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，设置溅射时间，靶材的溅射速度为1.5s/nm。将基片旋转到Sb(Ti)靶位，开启交流溅射电源，溅射75s形成50nm的Ti0.27Sb0.73薄膜，溅射完毕后，关闭Sb(Ti)靶位的交流溅射电源。
将制备得到的相变薄膜Ti0.27Sb0.73应用于PCRAM器件利用相变材料非晶态时的高阻和晶态时的低阻进行存储逻辑数据“1”和“0”，实现信息储存。
实施例3
本实施例提供钛锑二元相变材料，其组分为Ti0.49Sb0.51。对钛锑二元材料进行氧、氮、锗、硅中的一种或多种掺杂后的组分中，钛材料的原子百分比在1％到30％之间。制备的相变薄膜材料Ti0.49Sb0.51厚度为50nm。
该相变薄膜的主要制备方法主要步骤如下：
1.清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
(a)将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(b)将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
(c)将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
(d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用。
2.采用磁控溅射方法制备Ti0.49Sb0.51相变薄膜的前期准备：
(a)应用双靶材共靶位溅射方法，即将Sb单质靶材放在溅射仪的靶位上，在Sb靶上面以圆心角等间隔60°放置四块半径20mm，厚度2mm,圆心角为30°的扇形Ti靶材，使Ti靶和Sb靶的圆心重合。
(b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(c)开启真空计和机械泵抽真空，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下；
(d)将Sb(Ti)靶材的交流电源溅射功率设置为20W；
(d)使用高纯Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为2×10-1Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，设置溅射时间，靶材的溅射速度为1.5s/nm。将基片旋转到Sb(Ti)靶位，开启交流溅射电源，溅射75s形成50nm的Ti0.49Sb0.51薄膜，溅射完毕后，关闭Sb(Ti)靶位的交流溅射电源。
将制备得到的相变薄膜Ti0.49Sb0.51应用于PCRAM器件利用相变材料非晶态时的高阻和晶态时的低阻进行存储逻辑数据“1”和“0”，实现信息储存。
制得的纳米相变薄膜TixSb1-x(0<x<1)厚度通过Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜观察剖面测试而得，纳米相变薄膜TixSb1-x(0<x<1)中Ti和Sb元素的原子百分比通过Hitachi S-4800场发射扫描电子显微镜附件X射线能谱仪分析而得。将制得的纳米相变薄膜TixSb1-x(0<x<1)应用于PCRAM器件利用相变材料非晶态时的高阻和晶态时的低阻进行存储逻辑数据“1”和“0”，从而实现信息储存。
将上述实施例1、2和3的相变薄膜材料进行40℃/min升温速率下的R-T测试，得到TixSb1-x(0<x<1)各相变薄膜材料的原位电阻和温度的关系曲线图1；将上述实施例1、2和3的相变薄膜材料进行不同升温速率(10℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min和50℃/min)下的R-T测试，利用Kisssinger方程得到用于计算TixSb1-x(0<x<1)各相变薄膜材料的结晶激活能的拟合曲线图2；将上述实施例1、2和3的相变薄膜材料进行不同等温温度下的R-T测试，利用Arrhenius公式得到用于推算TixSb1-x(0<x<1)各相变薄膜材料十年数据保持力的曲线图3。将上述实施例2中Ti0.27Sb0.73纳米相变薄膜材料作为相变层制备成PCRAM并进行器件测试得到其I-V和R-V特性曲线图4。
图1-图4的检测结果如下：
图1为本发明的不同Ti含量原子百分比的Ti0.08Sb0.92、Ti0.27Sb0.73和Ti0.49Sb0.51二元纳米相变薄膜材料的原位电阻随温度变化的关系曲线，测试过程中的升温速率为40℃/min。相变材料在沉积态为高阻的非晶态，所有薄膜的电阻随着温度的上升缓慢下降，当达到其结晶温度时，薄膜的电阻急剧下降到某个低值后基本保持稳定不变，且高低电阻率的差异达到2-3个数量级，表明Ti0.08Sb0.92、Ti0.27Sb0.73和Ti0.49Sb0.51二元相变材料发生从非晶态短程有序结构到晶态长程有序结构的相结构转变。R-T测试曲线表明随着Ti原子百分比含量x的增加，薄膜的结晶温度逐渐增加，表明TixSb1-x(0<x<1)相变薄膜的热稳定性得到较大提高，与此同时，随着Ti原子百分比含量x的增加，TixSb1-x(0<x<1)相变薄膜的晶态电阻也逐渐提高，有利于降低RESET过程电流和功耗。
图2(a)为本发明的纳米相变薄膜Ti0.27Sb0.73在不同升温速率(10℃/min、20℃/min、30℃/min、40℃/min和50℃/min)下的变温R-T测试曲线，升温速率越高，结晶温度向高温方向移动，这是因为纳米相变薄膜Ti0.27Sb0.73需要相同的焦耳热才能实现从非晶态高阻到晶态低阻的晶化过程，在高的升温速率需要更长的时间才能结晶。图2(b)为本发明的不同Ti含量原子百分比的Ti0.08Sb0.92、Ti0.27Sb0.73和Ti0.49Sb0.51二元纳米相变薄膜材料的Kissinger拟合曲线，从曲线的斜率计算得到结晶激活能。结晶激活能越大表明要使材料发生相变所需的能量越大，相变材料的热稳定性越高。由图2(b)可知，随着Ti原子百分比含量x的增加，TixSb1-x(0<x<1)相变薄膜的非晶态热稳定性越高，有利于信息存储更稳定。
图3(a)为本发明的纳米相变薄膜Ti0.27Sb0.73在不同温度(145℃、140℃、135℃、130℃和125℃)下的等温R-T测试得到的电阻归一化和时间的关系曲线，等温温度越低，薄膜的电阻降到初始值一半所用的时间越长。图3(b)为本发明的不同Ti含量原子百分比的Ti0.08Sb0.92、Ti0.27Sb0.73和Ti0.49Sb0.51二元纳米相变薄膜材料失效时间与温度倒数的关系曲线。根据存储器业界的评判标准，失效时间采取相变材料电阻降低到等温温度开始对应的初始电阻值的一半所用的时间。根据Arrhenius方程推算出十年数据保持力。由图3(b)可见，随着Ti原子百分比含量x的增加，TixSb1-x(0<x<1)相变薄膜的十年数据保持力逐渐提高，有利于数据存储更长久。
图4为基于本发明的Ti0.27Sb0.73纳米相变薄膜材料PCRAM的I-V和R-V特性曲线。图4(a)为PCRAM在直流扫描模式下I-V曲线，第一次电流扫描出现阈值转换现象，表明Ti0.27Sb0.73纳米相变薄膜材料从高阻非晶态转变到低阻晶态，其阈值电压和阈值电流分别为3.02V和1μA。第二次电流扫描的I-V曲线近似线性关系，表明Ti0.27Sb0.73纳米相变薄膜材料经过第一次扫描后已处于晶态，I-V表明其欧姆特性。图4(b)为PCRAM在电脉冲作用下的R-V曲线，对已经处于晶态低阻Ti0.27Sb0.73纳米相变薄膜材料的PCRAM施加电脉冲，在脉冲宽度为2000ns作用下可使Ti0.27Sb0.73纳米相变薄膜材料从晶态转变到非晶态，实现RESET过程，其RESET阈值转换电压为4.5V。图4结果表明基于本发明的Ti0.27Sb0.73纳米相变薄膜材料PCRAM器件可实现可逆的SET/RESET过程。
实施例4
一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料，为钛锑(Ti-Sb)二元材料，组分通式为Ti0.06Sb0.94，采用磁控溅射方法生长于SiO2/Si(100)基片上，薄膜的厚度为30nm。
Ti-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
(1-a)将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(1-b)将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
(1-c)将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
(1-d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用；
(2)采用磁控溅射制备Ti0.06Sb0.94相变薄膜的前期准备：
(2-a)应用双靶材共靶位溅射，将Sb单质靶材放在溅射仪的靶位上，在Sb靶上面放置扇形Ti靶材，具体来说，是在Sb靶上面放置多块半径20mm，厚度2mm，圆心角为30°的扇形Ti靶材，各靶材者圆心重合；
(2-b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(2-c)开启真空计和机械泵抽真空，在抽真空时，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下；
(2-d)将Sb(Ti)靶材的交流电源溅射功率设置为15W，控制靶材的溅射速度为2.5s/nm，溅射时间为600s，Ti靶和Sb靶的原子百分比纯度均为99.999％；
(2-e)使用纯度为99.999v/v％的Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为30SCCM，溅射气压为2×10-1Pa；
(3)用镀膜监控程序进行镀膜：
将基片旋转到Sb(Ti)靶位，开启交流溅射电源，溅射形成Ti0.06Sb0.94薄膜。
制备得到的相变薄膜应用于PCRAM器件，利用相变材料非晶态时的高阻和晶态时的低阻进行存储逻辑数据“1”和“0”，实现信息储存。
实施例5
一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料，为钛锑(Ti-Sb)二元材料，组分通式为Ti0.69Sb0.31，0<x<1。采用磁控溅射方法生长于SiO2/Si(100)基片上，薄膜的厚度为100nm。
Ti-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，采用以下步骤：
(1)清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
(1-a)将基片置于乙醇溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(1-b)将基片置于丙酮溶液中，用超声清洗10分钟，去基片表面有机杂质；
(1-c)将基片置于去离子水中，用超声清洗10分钟，再次清洗表面；
(1-d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用；
(2)采用磁控溅射制备Ti0.69Sb0.31相变薄膜的前期准备：
(2-a)应用双靶材共靶位溅射，将Sb单质靶材放在溅射仪的靶位上，在Sb 靶上面放置扇形Ti靶材，具体来说，在Sb靶上面放置多块半径20mm，厚度2mm，圆心角为30°的扇形Ti靶材，各靶材者圆心重合；
(2-b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(2-c)开启真空计和机械泵抽真空，在抽真空时，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下；
(2-d)将Sb(Ti)靶材的交流电源溅射功率设置为35W；
(2-e)使用纯度为99.999v/v％的Ar气作为溅射气体，Ar气流量设为50SCCM，溅射气压为3×10-1Pa；
(3)用镀膜监控程序进行镀膜：
将基片旋转到Sb(Ti)靶位，开启交流溅射电源，控制靶材的溅射速度为6.5s/nm，溅射时间为120s，Ti靶和Sb靶的原子百分比纯度均为99.999％，溅射形成Ti0.69Sb0.31薄膜。
制备得到的相变薄膜应用于PCRAM器件，利用相变材料非晶态时的高阻和晶态时的低阻进行存储逻辑数据“1”和“0”，实现信息储存。
Claims (10)
1.一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料，其特征在于，该薄膜材料为钛锑(Ti-Sb)二元材料，组分通式为TixSb1-x，0<x<1。
2.根据权利要求1所述的一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料，其特征在于，组分通式中x优选范围为0.05＜x＜0.7。
3.根据权利要求1所述的一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料，其特征在于，所述的纳米相变薄膜材料采用磁控溅射方法生长于SiO2/Si(100)基片上，纳米相变薄膜材料的厚度为30-100nm。
4.如权利要求1所述的Ti-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)清洗SiO2/Si(100)基片表面、背面，去除灰尘颗粒、有机与无机杂质：
(1-a)将基片置于乙醇溶液中，超声清洗去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(1-b)将基片置于丙酮溶液中，超声清洗去基片表面有机杂质；
(1-c)将基片置于去离子水中，超声清洗表面；
(1-d)取出基片，用高纯N2吹干表面和背面，放置在干燥箱内待用；
(2)采用磁控溅射制备TixSb1-x相变薄膜的前期准备：
(2-a)应用双靶材共靶位溅射，将Sb单质靶材放在溅射仪的靶位上，在Sb靶上面放置扇形Ti靶材；
(2-b)将清洗干净的SiO2/Si(100)基片固定在样品托盘上，密封溅射仪器腔体，关闭对外通气阀门；
(2-c)开启真空计和机械泵抽真空；
(2-d)将Sb靶材及Ti靶材的交流电源溅射功率设置为15-35W；
(2-e)使用高纯Ar气作为溅射气体；
(3)用镀膜监控程序进行镀膜：
将基片旋转到Sb靶材及Ti靶材的靶位，开启交流溅射电源，溅射形成TixSb1-x薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述Ar气的纯度为99.999v/v％。
6.根据权利要求4所述的一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2-a)中在Sb靶上面放置多块半径20mm，厚度2mm，圆心角为30°的扇形Ti靶材，各靶材者圆心重合。
7.根据权利要求4所述的一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2-c)中在抽真空时，待腔体内真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，打开插板阀，抽真空至2×10-4Pa以下。
8.根据权利要求4所述的一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2-e)中，Ar气流量设为30-50SCCM，溅射气压为2×10-1-3×10-1Pa。
9.根据权利要求4所述的一种Ti-Sb纳米相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中控制靶材的溅射速度为2.5-6.5s/nm，溅射时间为120-600s，Ti靶和Sb靶的原子百分比纯度均为99.999％。
10.如权利要求1所述的Ti-Sb纳米相变薄膜材料的应用，其特征在于，制备得到的纳米相变薄膜应用于PCRAM器件，利用相变材料非晶态时的高阻和晶态时的低阻进行存储逻辑数据“1”和“0”，实现信息储存。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190416 Termination date: 20210802 |
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