CN105070826A - 多级相变存储用低功耗相变薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents
多级相变存储用低功耗相变薄膜材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及多级相变存储用低功耗相变薄膜材料及其制备方法和应用，薄膜材料的化学组成为InTe(a)-X(a)，其中a为单层InTe薄膜和单层X薄膜的厚度，在SiO2/Si(100)衬底上，以InTe和Ga3Sb7、SnSe2或Ge2Sb2Te5为靶材，以氩气为辉光气体，交替沉积InTe和Ga3Sb7、SnSe2或Ge2Sb2Te5薄膜，制备得到多级相变存储用低功耗相变薄膜材料。与现有技术相比，本发明不但含有在相变存储领域比较传统的半导体材料碲(Te)，还具有可增大和稳定非晶态电阻大小的元素In，形成了高低电阻比较大。
Description
技术领域
本发明涉及微电子技术领域材料，尤其是涉及一种多级相变存储用低功耗相变薄膜材料及其制备方法和应用。
背景技术
存储器作为电子设备的核心部件在信息全球化的二十一世纪发挥着越来越重要的作用。相变存储器(PhaseChangeRandomAccessMemory，PCRAM)为非挥发性存储器，具有存储单元尺寸小、循环寿命长，稳定性好、功耗低和嵌入功能强等优点，成为最有希望替代目前市场上广泛应用的存储器(FLASH)。另外，PCRAM制作工艺与CMOS工艺兼容且成本低，也预示了其广泛的应用的前景(J.HegedüsandS.R.Elliott:Nature,2008,p.399)。
Ge-Sb-Te体系合金相变材料是大家公认的、研究最多的、也是技术最为成熟的材料，但较低的结晶温度和晶态电阻限制了其进一步应用。为此科研工作者们做出了很大努力，如AnassBenayad等发现通过添加In元素可以提高薄膜的结晶温度和晶态电阻(AnassBenayad,et.al：JOURNALOFAPPLIEDPHYSICS106(2009)043701)；本课题组所研发的Ga30Sb70/SnSe2类超晶格相变薄膜，通过改变单层薄膜厚度，有效调节了材料的结晶温度以及存储密度(YifengHu,et.al:APPLIEDPHYSICSLETTERS103(2013)152107)。现如今，人们仍采用掺杂和多层膜复合的形式来提高材料的相变温度、热稳定性、数据保持能力、存储密度和疲劳特性等。而在如何选择一种合适的、可用于多级相变材料方面，却始终没有较大突破。
中国专利CN103762308A公开了多态镓锑-硒化锡多层纳米复合相变材料及其制备和应用，为Ga30Sb70/SnSe2纳米复合多层相变薄膜，由SnSe2薄膜和Ga30Sb70薄膜交替排列成多层薄膜结构，其中SnSe2薄膜的厚度为5～35nm，Ga30Sb70薄膜的厚度为5～35nm；Ga30Sb70/SnSe2纳米复合多层相变薄膜的总厚度为50-70nm，采用磁控溅射法制备得到，可以应用在具有多态性能的高密度相变存储器中。然而此发明中所涉及的薄膜材料具有较大的阈值(8.5V)和SET(4.0V，1000ns)电压，说明该薄膜较传统的GST材料具有较大的功耗和较慢的相变速度，有待进一步提高。而本发明所涉及的InTe，不但可以与Ga3Sb7、SnSe2和Ge2Sb2Te5分别形成具有多级相变特性的薄膜，并且其还具有较低的阈值(2.0V)、SET(1.8V，100ns)和RESET(3.5V，100ns)电压，以期在提高存储密度的同时有效的较低材料的功耗及相伴速度。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于InTe薄膜材料，它不但含有在相变存储领域比较传统的半导体材料碲(Te)，还具有可增大和稳定非晶态电阻大小的元素In，从而形成了高低电阻比较大的InTe薄膜材料。另外，基于以上特性，通过多层膜复合的方法，凭借两种薄膜晶化前后电阻的差异和晶化温度的区别，从而得到具有多级相变特性的InTe-X纳米复合薄膜材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
多级相变存储用低功耗相变薄膜材料，化学组成为InTe(a)-X(a)，其中a为单层InTe薄膜和单层X薄膜的厚度，InTe纳米薄膜具有较大的高低电阻比和较高的稳定性，并且具有较Ge2Sb2Ge5更低的阈值电压和SET/RESET电压，降低了PCRAM的操作损耗。另外采用复合的方法将InTe纳米薄膜与Ga3Sb7、SnSe2和Ge2Sb2Ge5进行复合形成具有多级相变特性的多层薄膜，大大增加了单位体积内薄膜的存储密度。
所述的X薄膜为Ga3Sb7、SnSe2或Ge2Sb2Te5薄膜。
所述的InTe薄膜和X薄膜的厚度相同，均为20-30nm。
多级相变存储用低功耗相变薄膜材料的制备方法，采用磁控溅射，在SiO2/Si(100)衬底上，以InTe和Ga3Sb7、SnSe2或Ge2Sb2Te5为靶材，以氩气为辉光气体，交替沉积InTe和Ga3Sb7、SnSe2或Ge2Sb2Te5薄膜，制备得到多级相变存储用低功耗相变薄膜材料。
较优的，所述的InTe和X靶材纯度在99.999％以上，真空度高于2×10-4Pa。
较优的，所述InTe靶材采用射频电源，溅射功率为5-15W，最优为10W；所述SnSe2靶材采用直流电源，溅射功率为15-25W，最优为20W；所述Ga3Sb7和Ge2Sb2Te5靶材采用射频电源，溅射功率为15-25W，最优为20W。
较优的，所述的Ar气的气体流量为25-35SCCM，最优为30SCCM；溅射气压为0.15-0.25Pa，最优为0.2Pa。
多级相变存储用低功耗相变薄膜材料的制备方法具体采用以下步骤：
1.将SiO2/Si(100)基片切成合适大小，并在无水酒精中进行超声波清洗去除灰尘、有机无机杂质；
2.在溅射仪腔体内安装好御用靶材和待溅射基片，关好腔体，将腔内气压抽到2×10-4Pa以下，设定功率、气体流量和溅射气压等参数；
3.纳米薄膜制备
(a)将基片旋转到InTe靶位，打开射频电源，按设定厚度溅射一定时间，完毕后，关闭InTe射频电源；
(b)再将基片旋转到Ga3Sb7/SnSe2/Ge2Sb2Ge5靶位，打开Ga3Sb7(射频)/SnSe2(直流)/Ge2Sb2Ge5(射频)电源，完毕后，关闭相应电源。
(c)溅射InTe单层纳米薄膜完成(a)即停止；溅射InTe-X纳米复合薄膜要进行(a)、(b)两步操作。
该多级相变存储用低功耗相变薄膜材料应用在相变存储器中。
与现有技术相比，本发明的InTe薄膜材料，具有较高的相变温度和稳定性，较低的阈值电压和SET、RESET电压等特点，说明PCRAM器件功耗显著减低。另外，InTe-X纳米复合薄膜材料，能实现两次相变过程，存储方式由两态变为三态，增加了有限单元的存储密度。
本发明制备得到的InTe-X纳米复合薄膜基于InTe材料的较高的非晶和晶态电阻以及较宽的相变温区，可与X薄膜在电阻和相变温度上存在一定差异，且在相变过程能较好的保持各自的相变过程，从而形成具有两次相变过程的复合薄膜材料，将存储态从0，1，存储变为0，1，1'存储模式，存储密度得到大幅提升。
附图说明
图1为薄膜在不同升温速率下电阻与温度的关系曲线及其拟合所得激活能。
图2为InTe(50nm)薄膜的PCRAM器件单元的I-V、R-V特性曲线。
图3为[InTe(25nm)/Ga3Sb7(25nm)]、[InTe(25nm)/Ge2Sb2Ge5(25nm)]和[Ga30Sb70(25nm)/SnSe2(25nm)]薄膜电阻随温度变化曲线。
具体实施方式
以下通过特定实例具体说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所述内容方便了解本发明相变材料的其它有点及特性。本发明还可以通过其它不同方式加以实施或应用，其各项细节也可以基于不同的观点与用途，在没有背离本发明的思想下进行各种修饰或改变。
实施例1
本实例制备的单层InTe相变薄膜，总厚度为50nm。
1.清洗SiO2/Si(100)基片：
(a)将基片置于去离子水中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒；
(b)将基片置于无水乙醇中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(c)再将步骤(b)重复三次；
(d)取出基片，用纯Ar气吹干，待用。
2.溅射InTe薄膜前期准备：
(a)将InTe靶材放在1号靶位上，并将处理好的基片固定在样品台上，关闭密封真空室；
(b)打开机械泵，并将分子泵预热5min，待真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2×10-4Pa以下。
(c)设定射频功率为10W。
(d)通氩气(溅射气体)，流量设为30SCCM，溅射气压为0.2Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来改变，其中InTe靶材的溅射速度为8s/nm：将基片旋转到InTe靶位，打开射频电源，按设定厚度溅射一定时间，完毕后，关闭InTe射频电源。
实施例2
本实例制备InTe-Ga3Sb7纳米复合薄膜，成分为[InTe(25nm)/Ga3Sb7(25nm)]1，总厚度为50nm。
1.清洗SiO2/Si(100)基片：
(a)将基片置于去离子水中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒；
(b)将基片置于无水乙醇中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(c)再将步骤(b)重复三次；
(d)取出基片，用纯Ar气吹干，待用。
2.溅射[InTe(25nm)-Ga3Sb7(25nm)]1薄膜前期准备：
(a)将InTe和Ga3Sb7靶材分别放在1，2号靶位上，并将处理好的基片固定在样品台上，关闭密封真空室；
(b)打开机械泵，并将分子泵预热5min，待真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2×10-4Pa以下。
(c)设定InTe靶材的射频功率为10W和Ga3Sb7靶材射频功率为20W。
(d)通氩气(溅射气体)，流量设为30SCCM，溅射气压为0.2Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来改变，其中InTe靶材的溅射速度为8s/nm，Ga3Sb7靶材的溅射速度为4s/nm：
(a)将基片旋转到InTe靶位，打开射频电源，按设定厚度溅射一定时间，完毕后，关闭InTe射频电源；
(b)将基片旋转到Ga3Sb7靶位，打开Ga3Sb7射频电源。
实施例3
制备InTe-Ge2Sb2Te5纳米复合薄膜，成分为[InTe(25nm)/Ge2Sb2Te5(25nm)]1，总厚度为50nm。
1.清洗SiO2/Si(100)基片：
(a)将基片置于去离子水中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒；
(b)将基片置于无水乙醇中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(c)再将步骤(b)重复三次；
(d)取出基片，用纯Ar气吹干，待用。
2.溅射[InTe(25nm)-Ge2Sb2Te5(25nm)]1薄膜前期准备：
(a)将InTe和Ge2Sb2Te5靶材分别放在1，2号靶位上，并将处理好的基片固定在样品台上，关闭密封真空室；
(b)打开机械泵，并将分子泵预热5min，待真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2×10-4Pa以下。
(c)设定InTe靶材的射频功率为10W，Ge2Sb2Te5靶材的射频功率为20W。
(d)通氩气(溅射气体)，流量设为30SCCM，溅射气压为0.2Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来改变，其中InTe靶材的溅射速度为8s/nm，Ge2Sb2Te5靶材的溅射速度为2.8s/nm：
(a)将基片旋转到InTe靶位，打开射频电源，按设定厚度溅射一定时间，完毕后，关闭InTe射频电源；
(b)将基片旋转到Ge2Sb2Te5靶位，打开Ge2Sb2Te5射频电源。
实施例4
本实例制备InTe-SnSe2纳米复合薄膜，结构通式为[InTe(25nm)/SnSe2(25nm)]1，总厚度为50nm。
1.清洗SiO2/Si(100)基片：
(a)将基片置于去离子水中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒；
(b)将基片置于无水乙醇中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(c)再将步骤(b)重复三次；
(d)取出基片，用纯Ar气吹干，待用。
2.溅射[InTe(25nm)/SnSe2(25nm)]1薄膜前期准备：
(a)将InTe和SnSe2靶材分别放在1，2号靶位上，并将处理好的基片固定在样品台上，关闭密封真空室；
(b)打开机械泵，并将分子泵预热5min，待真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2×10-4Pa以下。
(c)设定InTe靶材的射频功率为20W和SnSe2靶材的直流功率为20W。
(d)通氩气(溅射气体)，流量设为30SCCM，溅射气压为0.2Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来改变，其中InTe靶材的溅射速度为8s/nm，SnSe2靶材的溅射速度为0.9s/nm：
(a)将基片旋转到InTe靶位，打开射频电源，按设定厚度溅射一定时间，完毕后，关闭InTe射频电源；
(b)将基片旋转到SnSe2靶位，打开SnSe2直流电源。
对比例1
本对比例中制备的单层Ga3Sb7相变薄膜，总厚度为50nm。
1.清洗SiO2/Si(100)基片：
(a)将基片置于去离子水中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒；
(b)将基片置于无水乙醇中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(c)再将步骤(b)重复三次；
(d)取出基片，用纯Ar气吹干，待用。
2.溅射Ga3Sb7薄膜前期准备：
(a)将Ga3Sb7靶材分别放在1号靶位上，并将处理好的基片固定在样品台上，关闭密封真空室；
(b)打开机械泵，并将分子泵预热5min，待真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2×10-4Pa以下。
(c)设定射频功率为20W。
(d)通氩气(溅射气体)，流量设为30SCCM，溅射气压为0.2Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来改变，其中Ga3Sb7靶材的溅射速度为0.25nm/s：将基片旋转到Ga3Sb7靶位，打开射频电源，按设定厚度溅射一定时间，完毕后，关闭Ga3Sb7射频电源。
对比例2
本对比例中制备的单层Ge2Sb2Te5相变薄膜，总厚度为50nm。
1.清洗SiO2/Si(100)基片：
(a)将基片置于去离子水中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒；
(b)将基片置于无水乙醇中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(c)再将步骤(b)重复三次；
(d)取出基片，用纯Ar气吹干，待用。
2.溅射Ge2Sb2Te5薄膜前期准备：
(a)将Ge2Sb2Te5靶材分别放在1号靶位上，并将处理好的基片固定在样品台上，关闭密封真空室；
(b)打开机械泵，并将分子泵预热5min，待真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2×10-4Pa以下。
(c)设定射频功率为20W。
(d)通氩气(溅射气体)，流量设为30SCCM，溅射气压为0.2Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来改变，其中Ge2Sb2Te5靶材的溅射速度为5nm/14s：将基片旋转到Ge2Sb2Te5靶位，打开射频电源，按设定厚度溅射一定时间，完毕后，关闭Ge2Sb2Te5射频电源。
对比例3
本对比例中制备的单层SnSe2相变薄膜，总厚度为50nm。
1.清洗SiO2/Si(100)基片：
(a)将基片置于去离子水中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒；
(b)将基片置于无水乙醇中，用超声清洗20分钟，去基片表面灰尘颗粒以及无机杂质；
(c)再将步骤(b)重复三次；
(d)取出基片，用纯Ar气吹干，待用。
2.溅射SnSe2薄膜前期准备：
(a)将SnSe2靶材分别放在1号靶位上，并将处理好的基片固定在样品台上，关闭密封真空室；
(b)打开机械泵，并将分子泵预热5min，待真空达到5Pa或以下时，启动分子泵，抽真空至2×10-4Pa以下。
(c)设定直流功率为20W。
(d)通氩气(溅射气体)，流量设为30SCCM，溅射气压为0.2Pa。
3.用镀膜监控程序进行镀膜，所需要的溅射厚度，可以通过溅射时间来改变，其中SnSe2靶材的溅射速度为0.9nm/s：将基片旋转到SnSe2靶位，打开直流电源，按设定厚度溅射一定时间，完毕后，关闭SnSe2直流电源。
对实施例1中所述的InTe相变薄膜进行测试，得到不同升温速率下电阻与温度的变化关系曲线，并通过Kissinger公式对非晶合金的非等温激活能进行拟合，如图1所示；对上述实施例1中的InTe相变薄膜进行器件测试，得到I-V和R-V特征曲线，如图2所示；对上述实施例2、3和4中的[InTe(25nm)/Ga3Sb7(25nm)]1、[InTe(25nm)/Ge2Sb2Te5(25nm)]1和[InTe(25nm)/SnSe2(25nm)]1纳米复合薄膜电阻与温度变化曲线，如图3所示。
上述图1-3的检测结果如下：
图1为本发明的纳米薄膜InTe在升温速率分别为10℃/min、20℃/min、30℃/min和40℃/min下电阻随温度变化曲线，及拟合得到的晶化激活能；从图中可以看出，InTe薄膜的晶化激活能为3.26eV，高于传统材料Ge2Sb2Te5(2.26eV)。
图2为本发明中InTe纳米薄膜相变存储器件测试。通过I-V可以看到InTe薄膜的阈值电压为1.79V，远低于Ge2Sb2Te5的阈值电压(4.18V)。另外，从R-V曲线中可以看出InTe纳米薄膜在100ns的脉冲下其SET电压为1.8V，RESET电压为3.5V(通过该数据得到的阈值电压为1.7eV，与I-V曲线所得数据相一致)，说明了其具有较快相变速度的同时还具有较低的相变存储器功耗(根据公式P＝V2/R，晶化后电阻为104Ω左右)。
图3为本发明[InTe(25nm)/Ga3Sb7(25nm)]1、[InTe(25nm)/Ge2Sb2Ge5(25nm)]1和[Ga30Sb70(25nm)/SnSe2(25nm)]1纳米薄膜电阻随温度变化曲线。从以上三个体系中可以看出，通过复合的方式薄膜相变有一次变为两次，大大提高了薄膜的存储密度。
综合图1-3可知InTe薄膜具有较好的相变速度和稳定性，并且具有较低的功耗，与其它薄膜进行复合时较易形成多级相变存储结构，存储密度得到显著提高。
实施例5
多级相变存储用低功耗相变薄膜材料，该薄膜材料的化学组成为InTe-X，其中X为Ga3Sb7、SnSe2或Ge2Sb2Te5的薄膜，本实施例中为SnSe2薄膜。InTe薄膜和SnSe2薄膜的厚度相同，均为20nm。
多级相变存储用低功耗相变薄膜材料在制备时，采用磁控溅射的方法，在SiO2/Si(100)衬底上，以纯度原子百分比均在99.999％以上的InTe和SnSe2为靶材，以氩气为辉光气体，交替沉积InTe和SnSe2薄膜，制备得到多级相变存储用低功耗相变薄膜材料。
其中，InTe靶材溅射采用射频，SnSe2靶材溅射采用直流电源；溅射功率为5W；氩气气流量为28SCCM；溅射气压为0.15Pa。制备得到的多级相变存储用低功耗相变薄膜材料可以应用在相变存储器中。
实施例6
多级相变存储用低功耗相变薄膜材料，该薄膜材料的化学组成为InTe-X，其中X为Ga3Sb7、SnSe2或Ge2Sb2Te5的薄膜，本实施例中为Ge2Sb2Te5薄膜。InTe薄膜和SnSe2薄膜的厚度相同，均为30nm。
多级相变存储用低功耗相变薄膜材料在制备时，采用磁控溅射的方法，在SiO2/Si(100)衬底上，以纯度原子百分比均在99.999％以上的InTe和Ge2Sb2Te5为靶材，以氩气为辉光气体，交替沉积InTe和Ge2Sb2Te5薄膜，制备得到多级相变存储用低功耗相变薄膜材料。
其中，InTe和Ge2Sb2Te5靶材溅射采用射频，溅射功率为22W；氩气气流量为32SCCM；溅射气压为0.25Pa。制备得到的多级相变存储用低功耗相变薄膜材料可以应用在相变存储器中。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明说揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，扔应有本发明的权利要求所涵盖。
Claims (7)
1.多级相变存储用低功耗相变薄膜材料，其特征在于，该薄膜材料的化学组成为InTe(a)-X(a)，其中a为单层InTe薄膜和单层X薄膜的厚度。
2.根据权利要求1所述的多级相变存储用低功耗相变薄膜材料，其特征在于，所述的X薄膜为Ga3Sb7、SnSe2或Ge2Sb2Te5薄膜。
3.根据权利要求1所述的多级相变存储用低功耗相变薄膜材料，其特征在于，所述的InTe薄膜和X薄膜的厚度相同，均为20-30nm。
4.如权利要求1所述的多级相变存储用低功耗相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，采用磁控溅射的方法，在SiO2/Si(100)衬底上，以InTe和Ga3Sb7、SnSe2或Ge2Sb2Te5为靶材，以氩气为辉光气体，交替沉积InTe和Ga3Sb7、SnSe2或Ge2Sb2Te5薄膜，制备得到多级相变存储用低功耗相变薄膜材料。
5.根据权利要求4所述的多级相变存储用低功耗相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，InTe、Ga3Sb7和Ge2Sb2Te5靶材溅射采用射频，SnSe2靶材溅射采用直流电源；溅射功率为5-22W；氩气气流量为28-32SCCM；溅射气压为0.15-0.25Pa。
6.根据权利要求4所述的多级相变存储用低功耗相变薄膜材料的制备方法，其特征在于，InTe、Ga3Sb7、SnSe2和GST靶材纯度原子百分比均在99.999%以上。
7.如权利要求1所述的多级相变存储用低功耗相变薄膜材料的应用，其特征在于，该多级相变存储用低功耗相变薄膜材料应用在相变存储器中。
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