CN110010761B - 一种用于相变存储器的Mg-Sn-Sb薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微电子材料领域，具体涉及一种用于相变存储器的Mg‑Sn‑Sb薄膜材料及其制备方法。所述Mg‑Sn‑Sb的结构通式为MgxSnySbz，其中x+y+z＝100，0.1<x<40，0.1<y<20；Mg‑Sn‑Sb薄膜材料是由Mg80Sn20和Sn20Sb80两种靶材采用共溅射的方式形成，通过调节两种靶材的溅射功率改变Mg‑Sn‑Sb中元素的成分。本发明制备的Mg‑Sn‑Sb薄膜材料具有较低的熔点、较高的热稳定性和较快的相变速度，具有优异的数据保持力，进而有利于提升相变存储器的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及微电子材料领域，具体涉及一种用于相变存储器的Mg-Sn-Sb薄膜材料及其制备方法。
背景技术
相变存储技术(PCRAM)是一种运用硫系化合物材料来存储数据的随机存储技术。基本原理是利用电能或者光能致使材料在晶态(低阻/高反射率)与非晶态(高阻/低反射率)之间互逆转换从而实现信息的写入与擦除，信息的读出则依靠测量晶态与非晶态之间电阻或反射率的显著差异而实现。相变存储器因同时具备低功耗、抗辐照、高密度、高速擦写、高循环次数以及与集成电路硅工艺的良好匹配性能等优点，被广泛认为是取代Flash等存储器的下一代非易失性随机存储器。对各类相变存储材料的研究表明，Ge2Sb2Te5(GST)化合物被认为是最合适的相变材料，已在可擦写光盘等产业中得到了广泛应用。随着相变存储器的快速发展，近年来越来越多基于Ge2Sb2Te5的新材料开始被广泛研究。
传统相变材料(如Ge2Sb2Te5)存在一些问题，如热稳定性低，功耗偏高，结晶速度较慢等，所以针对不同应用迫切需要开发新型相变存储材料。由于在PCRAM的RESET操作过程中需要将材料加热至熔点，所以熔点的高低往往决定相变材料的操作功耗。为了有效降低PCRAM的操作功耗，需要降低材料的熔点。
中国专利CN107342362A公开了一种Mg-Sb-Se纳米相变薄膜：MgxSbySe100-x-y，其中0.10＜x＜30.00，20.00＜y＜80.00，所述Mg-Sb-Se纳米相变薄膜的厚度为100±2nm，通过在Sb50Se50靶材中心叠放Mg片，通过共溅射制备Mg-Sb-Se纳米相变薄膜，但是其缺点是将Sb50Se50靶材和Mg片叠放的方式，容易导致在溅射过程中温度过高使Mg熔化，从而使部分Mg原子渗入Sb50Se50靶材从而破坏Sb50Se50靶材的纯度，影响薄膜成分的有效控制。
Mg80Sn20材料的熔点较低，开发含Mg、Sn的相变材料成为降低操作功耗的一条途径。
发明内容
为了解决现有技术中相变材料的稳定性低和功耗偏高的缺陷，本发明在于提供一种用于相变存储器的Mg-Sn-Sb薄膜材料，所述Mg-Sn-Sb薄膜材料由Mg、Sn和Sb三种元素组成，由Mg80Sn20和Sn20Sb80两种靶材采用共溅射的方式形成，通过调节两种靶材的溅射功率改变Mg-Sn-Sb中元素的成分。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种用于相变存储器的Mg-Sn-Sb薄膜材料，具体为，所述Mg-Sn-Sb的结构通式为MgxSnySbz，其中x+y+z＝100，0.1<x<40，0.1<y<20。
优选地，20≤x≤36，13≤y≤17。
优选地，所述MgxSnySbz为Mg20Sn17Sb63、Mg24Sn16Sb60、Mg28Sn15Sb57、Mg32Sn14Sb54或Mg36Sn13Sb51。
优选地，所述Mg-Sn-Sb薄膜材料的厚度为50nm，50nm厚度的薄膜有利于缩小相变存储器的器件，减小技术节点，从而提高存储的密度。
一种所述的Mg-Sn-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)磁控溅射的准备：
将洗净的待溅射的氧化硅衬底放置在中间样品盘上，将Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材分别安装在磁控射频溅射靶中，并将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空，使用高纯氩气作为溅射气体；
(2)磁控溅射制备MgxSnySbz薄膜材料：
a、调整Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材的角度，使其溅射点位于中间样品盘，打开Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材上的射频电源，依照设定的溅射时间和功率，开始溅射样品，进行清洁Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材表面；
b、改变Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材上的射频电源功率，重新对待溅射的样品盘进行溅射，获得MgxSnySbz薄膜材料。
优选地，步骤(1)中高纯氩气中Ar的体积百分比≥99.999％，高纯氩气流量为20SCCM～40SCCM，溅射气压为0.15Pa～0.35Pa。
优选地，步骤(2)中所述射频电源功率为30W～100W。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用Mg80Sn20和Sn20Sb80两种靶材通过共溅射的方式获得Mg-Sn-Sb，利用Mg80Sn20合金较低的熔点温度，有利于降低在RESET过程中的加热的温度，进一步降低RESET操作功耗，相比于现有技术(公开号CN107342362A)中采用通过在Sb50Se50靶材中心叠放Mg片的方式，本发明的制备方法更加可靠。因为Mg的熔点较低，在SbSe靶材表面叠放Mg片容易导致在溅射过程中由于温度较高而使Mg熔化，从而使部分Mg原子渗入SbSe靶材从而破坏SbSe的纯度，影响薄膜成分的有效控制。另外，本发明中薄膜的厚度为50nm，而现有技术(公开号CN107342362A)中的薄膜厚度为100nm，而更薄的薄膜有利于缩小相变存储器的器件，减小技术节点，从而提高存储的密度。
(2)本发明中引入了Sn元素，Sn的熔点只有232℃，所合成的Mg-Sn-Sb熔点也较低，有利于降低在RESET过程中的加热的温度，进一步降低RESET操作功耗。
(3)本发明制备的MgxSnySbz薄膜中含有较多的Sb元素，有利于获得较快的相变速度。
(4)本发明利用Mg80Sn20合金较好的非晶态热稳定性，可以提升Sn20Sb80的非晶材料数据保持力，这种相互促进的作用，进而有利于提升相变存储器的综合性能。
附图说明
图1是本发明实施例1～5制备的MgxSnySbz薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线图。
图2是本发明实施例1～5制备的MgxSnySbz薄膜材料的失效时间～1/kT曲线图。
图3是基于本发明实施例4制备的Mg32Sn14Sb54薄膜的PCRAM器件的R-V曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例中，所述Mg-Sn-Sb薄膜材料的结构通式为Mg20Sn17Sb63，即该实施例中Mg、Sn、Sb三种原子的个数比为20:17:63。本实施例中，所述Mg-Sn-Sb相变薄膜材料的总厚度为50nm。
具体制备方法包括以下步骤：
(1)氧化硅片的准备：清洗氧化硅片，目的是通过清洗表面、背面，去除灰尘颗粒、有机和无机杂质。先在丙酮溶液中强超声清洗10-20分钟，接着用去离子水冲洗；后在乙醇溶液中强超声清洗10-20分钟，接着用去离子水冲洗，后用高纯N2吹干表面和背面；再在120℃烘箱内烘干水汽，烘干约40分钟。
(2)磁控溅射的准备：将步骤(1)洗净的待溅射的氧化硅片放置在中心基托上，分别装好Mg80Sb20靶材和Sn20Sb80靶材，靶材的纯度均达到99.999％(原子百分比)，并将本底真空抽至1×10-4Pa；设定溅射功率为30W；使用高纯Ar作为溅射气体(Ar体积百分比达到99.999％)，设定Ar气流量为30SCCM，并将溅射气压调节至0.4Pa，Mg80Sb20靶和Sn20Sb80靶的溅射功率分别为30W和100W。
(3)采用磁控溅射制备Mg20Sn17Sb63相变薄膜：
a、打开Mg80Sn20和Sn20Sb80靶上的射频电源，打开遮挡样品的小挡板，使其溅射点位于中间样品盘，依照设定的溅射时间500s和功率(Mg80Sb20靶和Sn20Sb80靶的溅射功率分别为30W和100W)，开始溅射样品；
b、溅射结束，关闭样品和靶材上的遮挡板，得到Mg20Sn17Sb63薄膜材料。
实施例2
本实施例中，所述Mg-Sn-Sb相变薄膜材料的结构通式为Mg24Sn16Sb60，即该实施例中Mg、Sn、Sb三种原子的个数比为24:16:60。本实施例中，所述Mg-Sn-Sb相变薄膜材料的总厚度为50nm。
本实施例的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于Mg80Sb20靶和Sn20Sb80靶的溅射功率分别为35W和95W。
实施例3
本实施例中，所述Mg-Sn-Sb薄膜材料的结构通式为Mg28Sn15Sb57，即该实施例中Mg、Sn、Sb三种原子的个数比为28:15:57。本实施例中，所述Mg-Sn-Sb薄膜材料的总厚度为50nm。
本实施例的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于Mg80Sb20靶和Sn20Sb80靶的溅射功率分别为40W和90W。
实施例4
本实施例中，所述Mg-Sn-Sb薄膜材料的结构通式为Mg32Sn14Sb54，即该实施例中Mg、Sn、Sb三种原子的个数比为32:14:54。本实施例中，所述Mg-Sn-Sb相变薄膜材料的总厚度为50nm。
本实施例的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于Mg80Sb20靶和Sn20Sb80靶的溅射功率分别为45W和85W。
实施例5
本实施例中，所述Mg-Sn-Sb薄膜材料的结构通式为Mg36Sn13Sb51，即该实施例中Mg、Sn、Sb三种原子的个数比为36:13:51。本实施例中，所述Mg-Sn-Sb相变薄膜材料的总厚度为50nm。
本实施例的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于Mg80Sb20靶和Sn20Sb80靶的溅射功率分别为50W和80W。
将实施例1～5制备的5种Mg-Sn-Sb薄膜材料进行测试得到各相变薄膜材料的原位电阻与温度的关系曲线图，如图1所示，可以看出，随着Mg-Sn-Sb中Mg含量的升高，薄膜的晶化温度逐渐增加，Mg20Sn17Sb63、Mg24Sn16Sb60、Mg28Sn15Sb57、Mg32Sn14Sb54和Mg36Sn13Sb51的晶化温度分别为155℃、201℃、205℃、207℃和214℃，说明热稳定性提高；另外，随着Mg-Sn-Sb中Mg含量的升高，非晶态和晶态的电阻呈上升趋势，这有助于器件相变过程中操作功耗的降低。
如图2所示，将本发明实施例1～5制备的Mg-Sn-Sb薄膜材料在不同的温度下进行等温退火，获得电阻随时间的变化关系，再将所有的薄膜的失效时间进行外推，获得在10年时间的失效温度，由图可知，Mg20Sn17Sb63、Mg24Sn16Sb60、Mg28Sn15Sb57、Mg32Sn14Sb54和Mg36Sn13Sb51的10年数据保持温度分别为140、158、162、200和220℃，数据能够保持的温度越高说明材料的数据保持力越强，很显然，随着Mg含量的增加，材料的数据保持力显著增强，且远远大于Ge2Sb2Te5的85℃和现有技术(公开号CN107342362A)中Mg18.20Sb56.50Se25.30纳米相变薄膜的150℃。
本发明实施例4制备的Mg32Sn14Sb54薄膜材料应用于相变存储器(PCRAM器件)中，测试PCRAM器件的R-V曲线，如图3所示。由图可见，Mg32Sn14Sb54薄膜材料可以实现从高电阻到低电阻的可逆转变，当脉冲电压的宽度为7ns时，RESET电压仅为2.5V，表明其不仅具有较低的功耗，而且具有较快的转变速度。
此外，经过DSC测试，Mg32Sn14Sb54薄膜材料的熔点仅为510℃，熔点温度较低，有利于降低Mg-Sn-Sb薄膜材料在reset过程中的功率消耗，达到了本发明的预期目的。
虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。
Claims (7)
1.一种Mg-Sn-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)磁控溅射的准备：
将洗净的待溅射的氧化硅衬底放置在中间样品盘上，将Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材分别安装在磁控射频溅射靶中，并将磁控溅射镀膜系统的溅射腔室进行抽真空，使用高纯氩气作为溅射气体；
(2)磁控溅射制备MgxSnySbz薄膜材料：
分别清洁Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材表面，然后改变射频电源功率，进行共溅射，获得MgxSnySbz薄膜材料；
所述Mg-Sn-Sb的结构通式为MgxSnySbz，其中x+y+z＝100，0.1<x<40，0.1<y<20。
2.根据权利要求1所述的一种Mg-Sn-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：
a、调整Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材的角度，使其溅射点位于中间样品盘，打开Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材上的射频电源，依照设定的溅射时间和功率，开始溅射样品，进行清洁Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材表面；
b、改变Mg80Sn20靶材和Sn20Sb80靶材上的射频电源功率，重新对待溅射的样品盘进行溅射，获得MgxSnySbz薄膜材料。
3.根据权利要求1所述的一种Mg-Sn-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中高纯氩气中Ar的体积百分比≥99.999％，高纯氩气流量为20SCCM～40SCCM，溅射气压为0.15Pa～0.35Pa。
4.根据权利要求1所述的一种Mg-Sn-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述射频电源功率为30W～100W。
5.根据权利要求1所述的一种Mg-Sn-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于，20≤x≤36，13≤y≤17。
6.根据权利要求1所述的一种Mg-Sn-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述MgxSnySbz为Mg20Sn17Sb63、Mg24Sn16Sb60、Mg28Sn15Sb57、Mg32Sn14Sb54或Mg36Sn13Sb51。
7.根据权利要求1所述的一种Mg-Sn-Sb薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述Mg-Sn-Sb薄膜材料的厚度为50nm。
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| CN201910194319.5A Active CN110010761B (zh) | 2019-03-14 | 2019-03-14 | 一种用于相变存储器的Mg-Sn-Sb薄膜材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110010761B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101487140A (zh) * | 2009-01-22 | 2009-07-22 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 快速模拟出相变材料的方法及新型相变材料 |
| CN104393171A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-04 | 江苏理工学院 | 一种用于快速高稳定性相变存储器的掺氮纳米薄膜材料及其制备方法 |
| CN106229408A (zh) * | 2016-09-27 | 2016-12-14 | 宁波大学 | 一种高速的伪纳米复合Mg‑Sb‑Te可逆相变薄膜及其制备方法 |
-
2019
- 2019-03-14 CN CN201910194319.5A patent/CN110010761B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101487140A (zh) * | 2009-01-22 | 2009-07-22 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 快速模拟出相变材料的方法及新型相变材料 |
| CN104393171A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-04 | 江苏理工学院 | 一种用于快速高稳定性相变存储器的掺氮纳米薄膜材料及其制备方法 |
| CN106229408A (zh) * | 2016-09-27 | 2016-12-14 | 宁波大学 | 一种高速的伪纳米复合Mg‑Sb‑Te可逆相变薄膜及其制备方法 |
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| CN110010761A (zh) | 2019-07-12 |
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