CN109627441A - 管状共价有机骨架聚酰亚胺及其制备方法与电池应用 - Google Patents

管状共价有机骨架聚酰亚胺及其制备方法与电池应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种具有良好倍率性能和循环稳定性能的管状共价有机骨架聚酰亚胺及其制备方法与电池应用，本方法采用水热聚合方式，以1,4,5,8‑萘四甲酸酐和二酐为原料首次合成具有管状结构的共价有机骨架聚酰亚胺，该种管状的共价有机骨架聚酰亚胺可用作锂离子电池正极材料等储能材料，具有良好的倍率性能和优异的循环稳定性，在1.5A/g的电流密度下循环5000圈后，比电容保持率为70％，在循环15000圈后，比电容保持率仍有61％，远高于非管状聚酰亚胺。该方法具体为：首先将二酐和1,3,5‑三(4‑氨苯基)苯加入蒸馏水中，混合搅拌均匀；然后使混合溶液在一定温度下进行聚合反应；最后将产物洗涤干燥。

Description

管状共价有机骨架聚酰亚胺及其制备方法与电池应用
技术领域
本发明属于有机聚合物电极材料领域，具体涉及一种管状共价有机骨架聚酰亚胺及其制备方法与电池应用。
背景技术
随着能源需求的迅猛增长与化石能源的急剧消耗，亟待开发高效绿色的能源技术，以解决现有的资源和环境问题。近十几年能源的发展中，电能的发展有目共睹，其中采用无机材料的可充电电池占据着主导地位。
然而，无机材料在比容量，矿物资源和机械脆性以及生态可持续性和成本效率等方面都有其固有的局限性，而有机小分子又容易溶解于电解质中，因此开发有机聚合物电极材料具有重要的研究意义。
已经报道过的有机聚合物电极材料大多数形貌是颗粒状或者片状堆积，都存在局部聚集现象而导致有效接触面积较低，从而导致低的活性位点利用率和比容量；并且没有稳定的一个框架架构，影响离子传输速率和在充放电过程中的循环稳定性和倍率性能。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种具有良好倍率性能和循环稳定性能的管状共价有机骨架聚酰亚胺及其制备方法与电池应用。
本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：
<制备方法>
本发明提供管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1.将二酐分散在蒸馏水中进行水解；步骤2.将1,3,5-三(4-氨苯基)苯加入步骤1所得二酐水解液中，混合搅拌均匀；步骤3.将步骤2得到的混合溶液置于反应釜中，在一定温度下进行聚合反应；步骤4.将步骤3所得产物洗涤干燥即得管状共价有机骨架聚酰亚胺。
优选地，本发明提供的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，还可以具有以下特征：其中，二酐为均苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐和3,4,9,10-苝四羧酸酐中的任意一种。并且3,4,9,10-苝四羧酸酐最佳。
优选地，本发明提供的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，还可以具有以下特征：在步骤1中，每1mL蒸馏水中加入0.01～0.35mmol二酐。
优选地，本发明提供的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法还可以具有以下特征：在步骤1中，水解温度为25～90℃。
优选地，本发明提供的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法还可以具有以下特征：二酐与1,3,5-三(4-氨苯基)苯三胺的摩尔比为1:2～2:1，最佳比为3:2。
优选地，本发明提供的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法还可以具有以下特征：在步骤2中，搅拌时间为2～12h。
优选地，本发明提供的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法还可以具有以下特征：在步骤3中，聚合反应温度为120～250℃，反应时间为4～16h。
优选地，本发明提供的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法还可以具有以下特征：上述步骤1和步骤2可合为一步：将二酐与1,3,5-三(4-氨苯基)苯加入到蒸馏水中，混合搅拌均匀。
<管状共价有机骨架聚酰亚胺>
进一步，本发明还提供采用上述<制备方法>中所提到的方法制备得到的管状共价有机骨架聚酰亚胺。
<应用>
进一步，本发明还提供将管状共价有机骨架聚酰亚胺用于电池(例如，用作电极活性材料)的应用方法。
发明的作用与效果
本发明采用简单的水热聚合步骤首次制备出具有管状共价有机骨架的聚酰亚胺，本方法过程简单、高效、形貌和结构稳定，并且该聚酰亚胺可用于锂离子电池正极材料，其管状结构有利于离子的扩散，提高电化学反应速率，因而表现出良好的倍率性能；同时其规整的结构也有利于提高长时间充放电的稳定性，延长电池的循环寿命。整个过程中采用水作为唯一反应溶剂，不仅生产成本低，而且非常易于工业化和节能环保，为发展低成本、高性能的机聚合物电极材料提供了理论依据和实践基础，也为能源危机和环境问题的解决开辟了新的方向。
附图说明
图1为实施例一中制备的共价有机骨架聚酰亚胺微管的透射电镜图；
图2为实施例二中制备的共价有机骨架聚酰亚胺微管的透射电镜图；
图3为对比例一中制备的聚酰亚胺的扫描电镜图；
图4为对比例二中制备的聚酰亚胺的透射电镜图；
图5为实施例一、对比例一(传统法)、对比例二(溶剂热)的电池倍率性能测试情况对比图；
图6为实施例一中制备的共价有机骨架聚酰亚胺微管的循环性能图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明涉及的管状共价有机骨架聚酰亚胺及其制备方法与电池应用的具体实施方案进行详细地说明。
<实施例一>
本实施例一通过预先将酸酐和胺形成离子盐，再通过水热聚合得到管状共价有机骨架聚酰亚胺。
制备方法：
(1)称取1.207g的1,4,5,8-萘四甲酸酐加到45mL的蒸馏水中，在80℃下搅拌1h。
(2)称取1.053g的1,3,5-三(4-氨苯基)苯加入到步骤(1)中的溶液中，在室温下混合搅拌12h。
(3)将步骤(2)反应结束后的溶液反复洗涤，并在烘箱中80℃干燥12h。
(4)称取0.6g步骤(3)干燥后的粉末样品，溶于60mL的蒸馏水中，移入聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在200℃下反应12h。
(5)将步骤(4)反应结束后的样品反复洗涤，在80℃下真空干燥24h。
性能表征与应用：
将得到的共价有机骨架聚酰亚胺采用透射电镜进行拍摄，其形貌如图1所示，可观察到其形貌为管状，管外直径为0.1～1.0μm。
进一步将所得的管状共价有机骨架聚酰亚胺与乙炔黑和聚偏氟乙烯按质量比5:4:1混合，用N-甲基吡咯烷酮配成浆液涂于涂碳铝箔上制成极片，组装成R2032型锂离子电池进行电池性能测试，如图5所示，其无论在容量上还是倍率上都优于传统法和溶剂热法的聚酰亚胺，当电流密度从25mA/g增大到1000mA/g时，其容量保持率仍有65％。循环性能测试如图6所示，在1.5A/g的电流密度下循环5000圈后，比电容保持率为70％，在循环15000圈后，比电容保持率仍有61％。
<实施例二>
本实施例二将酸酐和胺混合直接一步水热聚合得到管状共价有机骨架聚酰亚胺。
制备方法：
(1)称取1.207g的1,4,5,8-萘四甲酸酐和1.053g的1,3,5-三(4-氨苯基)苯一起加入到65mL的蒸馏水中，在室温下混合搅拌2h。
(2)将步骤(1)的混合溶液移入聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在200℃下反应12h。
(3)将步骤(2)反应结束后的样品反复洗涤，在80℃下真空干燥24h。
性能表征：
将得到的共价有机骨架聚酰亚胺采用透射电镜进行拍摄，其形貌如图2所示，可观察到其形貌也为管状。
<实施例三>
本实施例三通过预先将酸酐和胺形成离子盐，短时间水热聚合得到管状共价有机骨架聚酰亚胺，再热处理使其完全聚酰亚胺化。
制备方法：
(1)称取1.072g的3,4,9,10-苝四羧酸酐加到45mL的蒸馏水中，在80℃下搅拌1h。
(2)称取1.404g的1,3,5-三(4-氨苯基)苯加入到步骤(1)中的溶液中，在室温下混合搅拌12h。
(3)将步骤(2)反应结束后的溶液反复洗涤，并在烘箱中80℃干燥12h。
(4)称取1.0g步骤(3)干燥后的粉末样品，溶于100mL的蒸馏水中，移入聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在250℃下反应4h。
(5)将步骤(4)反应结束后的样品反复洗涤，在80℃下真空干燥24h。
<对比例一>
本对比例一是通过传统的聚合法合成聚酰亚胺。
制备方法：
(1)称取1.207g的1,4,5,8-萘四甲酸酐溶于45mL的N-甲基吡咯烷酮中。
(2)称取1.053g的1,3,5-三(4-氨苯基)苯加入到步骤(1)的溶液中搅拌溶解，并在200℃下回流12h。
(3)将步骤(2)回流后的产物用乙醚沉降。
(4)将步骤(3)沉降后得到的产物反复洗涤，在烘箱中120℃干燥12h。
(5)将步骤(4)干燥后的样品在氩气氛围中在300℃下保温8h。
性能表征：
将得到的聚酰亚胺采用扫描电镜进行拍摄，其形貌如图3所示，可观察到其形貌为无规则颗粒状。
进一步将所得的聚酰亚胺与乙炔黑和聚偏氟乙烯按质量比5:4:1混合，用N-甲基吡咯烷酮配成浆液涂于涂碳铝箔上制成极片，组装成R2032型锂离子电池进行电池性能测试，如图5所示，其无论在容量上还是倍率上都比管状共价有机骨架聚酰亚胺差，电流密度从25mA/g增大到1000mA/g时，其容量保持率仅有16％。
<对比例二>
本对比例二是以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，采用溶剂热法合成聚酰亚胺。
制备方法：
(1)称取1.207g的1,4,5,8-萘四甲酸酐加到45mL的蒸馏水中，在80℃下搅拌1h。
(2)称取1.053g的1,3,5-三(4-氨苯基)苯加入到步骤(1)中的溶液中在室温下混合搅拌12h。
(3)将步骤(2)反应结束后的溶液多次洗涤，并在烘箱中80℃干燥12h。
(4)称取0.6g步骤(3)干燥后的粉末样品，溶于60mL的N-甲基吡咯烷酮中，移入聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在200℃下反应12h。
(5)将步骤(4)反应结束后的溶液用乙醚沉降，反复洗涤，在80℃下真空干燥24h。
性能表征：
将得到的聚酰亚胺采用透射电镜进行拍摄，其形貌如图4所示，可观察到其形貌为同无规则颗粒状，这不利于离子的扩散和活性物质的充分利用，导致其电化学性能较差。
进一步将所得的聚酰亚胺与乙炔黑和聚偏氟乙烯按质量比5:4:1混合，用N-甲基吡咯烷酮配成浆液涂于涂碳铝箔上制成极片，组装成R2032型锂离子电池进行电池性能测试，如图5所示，其无论在容量上还是倍率上都比管状共价有机骨架聚酰亚胺差，电流密度从25mA/g增大到1000mA/g时，其容量保持率仅为40％。
分析测试结果表明，对比例一和对比例二所制备的聚酰亚胺为无规则颗粒形貌，而实施例一和实施例二得到的共价有机骨架聚酰亚胺为管状结构，将其应用于锂离子电池正极材料表现出优异的循环稳定性和倍率性能。
以上实施例仅仅是对本发明技术方案所做的举例说明。本发明所涉及的管状共价有机骨架聚酰亚胺及其制备方法与电池应用并不仅仅限定于在以上实施例中所描述的内容，而是以权利要求所限定的范围为准。本发明所属领域技术人员在该实施例的基础上所做的任何修改或补充或等效替换，都在本发明的权利要求所要求保护的范围内。

Claims (10)

1.管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1.将二酐分散在蒸馏水中进行水解；
步骤2.将1,3,5-三(4-氨苯基)苯加入步骤1所得二酐水解液中，混合搅拌均匀；
步骤3.将步骤2得到的混合溶液置于反应釜中，在一定温度下进行聚合反应；
步骤4.将步骤3所得产物洗涤干燥即得管状共价有机骨架聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：
其中，所述二酐为均苯四甲酸二酐、1,4,5,8-萘四甲酸酐和3,4,9,10-苝四羧酸酐中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，每1mL蒸馏水中加入0.01～0.35mmol二酐。
4.根据权利要求1所述的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤1中，水解温度为25～90℃。
5.根据权利要求1所述的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：
其中，二酐与1,3,5-三(4-氨苯基)苯三胺的摩尔比为1:2～2:1。
6.根据权利要求1所述的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤2中，搅拌时间为2～12h。
7.根据权利要求1所述的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：
其中，在步骤3中，聚合反应温度为120～250℃，反应时间为4～16h。
8.根据权利要求1所述的管状共价有机骨架聚酰亚胺的制备方法，其特征在于：
其中，步骤1和步骤2可合为一步：将二酐与1,3,5-三(4-氨苯基)苯加入到蒸馏水中，混合搅拌均匀。
9.管状共价有机骨架聚酰亚胺，其特征在于：
采用权利要求1至8中任意一项所述的制备方法所制得。
10.权利要求9所述的管状共价有机骨架聚酰亚胺的应用，其特征在于：
将所述管状共价有机骨架聚酰亚胺用于电池。
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