CN107226924A - 一种微孔发泡聚酰亚胺基电磁屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种微孔发泡聚酰亚胺基电磁屏蔽复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微孔发泡聚酰亚胺基电磁屏蔽复合材料，其制备首先采用水热高温高压法用氢氧化钠对碳纳米管进行表面刻蚀处理，然后以均苯四甲酸酐、4,4’‑二氨基二苯醚为原料，合成聚酰胺酸溶液，之后与表面刻蚀处理后的碳纳米管分散混合，通过室温球磨‑搅拌处理，将聚酰胺酸溶液均匀包覆在碳纳米管表面，再将混合液固化后采用相分离法进行微孔发泡处理，最后热酰亚胺化得到电磁屏蔽复合材料。本发明中通过球磨‑搅拌工艺处理，将表面刻蚀处理后的碳纳米管均匀地分散在聚酰亚胺材料中，有利于碳纳米管在聚酰亚胺基料中形成导电网络，从而有效提高电磁屏蔽效能。

Description

一种微孔发泡聚酰亚胺基电磁屏蔽复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺材料领域，具体涉及一种微孔发泡聚酰亚胺基电磁屏蔽复合材料及其制备方法。
背景技术
由于电磁污染日渐严重，为了对电磁波进行最大限度的限制和防护，屏蔽能力优秀材料的开发就显得尤为重要。目前，使用较多的屏蔽材料为金属材料，金属材料成型较为困难、质量较重、价格昂贵，作为屏蔽材料使用时有很大的局限性。
碳纳米管(CNTs)具有优秀的力学和电磁学特性，独有的一维中空的管状结构使其有很大的长径比，作为吸波材料具有质量轻、电性能好、吸波频带广等优点。碳纳米管可以作为效果良好的吸波和电磁屏蔽材料，而碳纳米管的优秀机械性能使其成为良好的复合材料添加物。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种微孔发泡聚酰亚胺基电磁屏蔽复合材料及其制备方法。
一种微孔发泡聚酰亚胺基电磁屏蔽复合材料，其制备首先采用水热高温高压法用氢氧化钠对碳纳米管进行表面刻蚀处理，然后以均苯四甲酸酐、4,4’-二氨基二苯醚为原料，合成聚酰胺酸溶液，之后与表面刻蚀处理后的碳纳米管分散混合，通过室温球磨-搅拌处理，将聚酰胺酸溶液均匀包覆在碳纳米管表面，再将混合液固化后采用相分离法进行微孔发泡处理，最后热酰亚胺化得到电磁屏蔽复合材料。
具体步骤如下：
（1）碳纳米管的表面刻蚀处理：
将8-18重量份碳纳米管浸入到0.5mol/L氢氧化钠溶液中，加入0.2-0.8份N’N-二甲基甲酰胺和0.1-0.4份曲拉通X-100，磁力搅拌30-40分钟后，转入聚四氟乙烯高压反应釜中，在160-180℃反应8-10小时，抽滤，用蒸馏水多次洗涤至滤液为中性，干燥得到经表面刻蚀处理的碳纳米管；
（2）聚酰胺酸溶液的制备：
称量30-40份3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸置于三角烧瓶中，加入200-320份N-甲基吡咯烷酮，在氮气保护下，于23-28℃下剧烈机械搅拌直至3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸完全溶解，然后将32-48份二苯醚四羧酸二酐分三批加入并保持剧烈搅拌，每批间隔25-35分钟，随着均苯四甲酸酐不断溶解，体系粘度逐渐增大，待其全部溶解后继续搅拌2-3小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；
（3）球磨混合：
将上述经表面刻蚀处理的碳纳米管加到120-210份N-甲基吡咯烷酮中，超声2-3小时，得到均匀的分散液，将其添加到上述聚酰胺酸溶液中，将混合液置于带有搅拌功能的球磨罐中混合，球磨时间3-10小时，每球磨10-40分钟停机进行间歇搅拌，得到聚酰胺酸/碳纳米管混合溶液；
（4）将上述混合溶液均匀地涂覆于洁净的玻璃板上，并置于湿度约为70%的空气中，待溶液固化后将其浸泡于流动的清水中1-2天，之后将其转入鼓风烘箱中在100℃条件下预干燥除去水分，然后采取阶梯升温方式进行热酰亚胺化处理，即得。
其中，所述步骤（3）中球磨机的转速为200-400转/分钟。
其中，所述步骤（4）中热酰亚胺化处理工艺具体如下：分别于80℃、100℃、200℃保温1小时，300℃保温2小时进行梯度升温处理。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明将表面刻蚀处理后的碳纳米管与聚酰胺酸溶液混合，通过球磨-搅拌工艺处理，明显优于传统的机械搅拌法，使纳米碳纳米管更均匀地分散在聚酰亚胺材料中，有利于碳纳米管在聚酰亚胺基料中形成导电网络，从而有效提高电磁屏蔽效能，同时经刻蚀处理，有效增大了碳纳米管的比表面积和孔洞，使得复合材料内部具有良好的多孔结构，对电磁波具有良好吸收性能。
（2）本发明中利用N-甲基吡咯烷酮与水互溶的原理用水置换出残留在材料内部的N-甲基吡咯烷酮溶液，使用水蒸汽诱导相分离法对复合材料进行微孔发泡，制得材料中孔结构均匀、形貌规整，有助于提高材料的电磁屏蔽性能。
具体实施方式
一种微孔发泡聚酰亚胺基电磁屏蔽复合材料，其制备首先采用水热高温高压法用氢氧化钠对碳纳米管进行表面刻蚀处理，然后以均苯四甲酸酐、4,4’-二氨基二苯醚为原料，合成聚酰胺酸溶液，之后与表面刻蚀处理后的碳纳米管分散混合，通过室温球磨-搅拌处理，将聚酰胺酸溶液均匀包覆在碳纳米管表面，再将混合液固化后采用相分离法进行微孔发泡处理，最后热酰亚胺化得到电磁屏蔽复合材料。
具体步骤如下：
（1）碳纳米管的表面刻蚀处理：
将12重量份碳纳米管浸入到0.5mol/L氢氧化钠溶液中，加入0.6份N’N-二甲基甲酰胺和0.3份曲拉通X-100，磁力搅拌30分钟后，转入聚四氟乙烯高压反应釜中，在170℃反应8小时，抽滤，用蒸馏水多次洗涤至滤液为中性，干燥得到经表面刻蚀处理的碳纳米管；
（2）聚酰胺酸溶液的制备：
称量40份3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸置于三角烧瓶中，加入280份N-甲基吡咯烷酮，在氮气保护下，于25℃下剧烈机械搅拌直至3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸完全溶解，然后将45份二苯醚四羧酸二酐分三批加入并保持剧烈搅拌，每批间隔30分钟，随着均苯四甲酸酐不断溶解，体系粘度逐渐增大，待其全部溶解后继续搅拌3小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；
（3）球磨混合：
将上述经表面刻蚀处理的碳纳米管加到180份N-甲基吡咯烷酮中，超声3小时，得到均匀的分散液，将其添加到上述聚酰胺酸溶液中，将混合液置于带有搅拌功能的球磨罐中混合，球磨时间8小时，每球磨30分钟停机进行间歇搅拌，得到聚酰胺酸/碳纳米管混合溶液；
（4）将上述混合溶液均匀地涂覆于洁净的玻璃板上，并置于湿度约为70%的空气中，待溶液固化后将其浸泡于流动的清水中1天，之后将其转入鼓风烘箱中在100℃条件下预干燥除去水分，然后采取阶梯升温方式进行热酰亚胺化处理，即得。
其中，所述步骤（3）中球磨机的转速为400转/分钟。
其中，所述步骤（4）中热酰亚胺化处理工艺具体如下：分别于80℃、100℃、200℃保温1小时，300℃保温2小时进行梯度升温处理。

Claims (4)

1.一种微孔发泡聚酰亚胺基电磁屏蔽复合材料，其特征在于，其制备首先采用水热高温高压法用氢氧化钠对碳纳米管进行表面刻蚀处理，然后以均苯四甲酸酐、4,4’-二氨基二苯醚为原料，合成聚酰胺酸溶液，之后与表面刻蚀处理后的碳纳米管分散混合，通过室温球磨-搅拌处理，将聚酰胺酸溶液均匀包覆在碳纳米管表面，再将混合液固化后采用相分离法进行微孔发泡处理，最后热酰亚胺化得到电磁屏蔽复合材料。
2.根据权利要求书1所述的一种微孔发泡聚酰亚胺基电磁屏蔽复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）碳纳米管的表面刻蚀处理：
将8-18重量份碳纳米管浸入到0.5mol/L氢氧化钠溶液中，加入0.2-0.8份N’N-二甲基甲酰胺和0.1-0.4份曲拉通X-100，磁力搅拌30-40分钟后，转入聚四氟乙烯高压反应釜中，在160-180℃反应8-10小时，抽滤，用蒸馏水多次洗涤至滤液为中性，干燥得到经表面刻蚀处理的碳纳米管；
（2）聚酰胺酸溶液的制备：
称量30-40份3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸置于三角烧瓶中，加入200-320份N-甲基吡咯烷酮，在氮气保护下，于23-28℃下剧烈机械搅拌直至3,5-双（4-氨基苯氧基）苯甲酸完全溶解，然后将32-48份二苯醚四羧酸二酐分三批加入并保持剧烈搅拌，每批间隔25-35分钟，随着均苯四甲酸酐不断溶解，体系粘度逐渐增大，待其全部溶解后继续搅拌2-3小时，得到粘稠的聚酰胺酸溶液；
（3）球磨混合：
将上述经表面刻蚀处理的碳纳米管加到120-210份N-甲基吡咯烷酮中，超声2-3小时，得到均匀的分散液，将其添加到上述聚酰胺酸溶液中，将混合液置于带有搅拌功能的球磨罐中混合，球磨时间3-10小时，每球磨10-40分钟停机进行间歇搅拌，得到聚酰胺酸/碳纳米管混合溶液；
（4）将上述混合溶液均匀地涂覆于洁净的玻璃板上，并置于湿度约为70%的空气中，待溶液固化后将其浸泡于流动的清水中1-2天，之后将其转入鼓风烘箱中在100℃条件下预干燥除去水分，然后采取阶梯升温方式进行热酰亚胺化处理，即得。
3.根据权利要求书2所述的一种复合纺丝纤维锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中球磨机的转速为200-400转/分钟。
4.根据权利要求书2所述的一种复合纺丝纤维锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中热酰亚胺化处理工艺具体如下：分别于80℃、100℃、200℃保温1小时，300℃保温2小时进行梯度升温处理。
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