CN104448824A - 一种具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜及其制备方法和应用。通过二胺与二酐的缩聚反应合成聚酰胺酸，然后引入光限幅材料，通过热酰胺化处理制得聚酰亚胺基复合薄膜。所述的光限幅材料包括有机染料、炭黑、碳纳米管、二维的氧化石墨烯纳米片、二维的还原石墨烯纳米片、一维的氧化石墨烯纳米带、一维的还原石墨烯纳米带和零维的石墨烯量子点。本发明制得的复合薄膜具有良好的透光性、力学性能和热学稳定性，同时具有优于单一光限幅材料的光限幅性能，有望实现在激光防护领域的应用。

Description

一种具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜
技术领域
本发明属于激光防护领域，具体涉及一种具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
自1960年问世以来，激光在医学、测量、化学、军事、材料制备及加工等领域获得了广泛应用。但高功率、短脉冲、变频激光器的大量出现，使得现有固定波长的激光保护器无能为力，激光对于人眼和光学传感器件的伤害或破坏已成为不容忽视的社会和军事问题。设计和制备基于非线性光学原理、能在很宽的光谱范围内展现出大的非线性光学效应、纳秒或皮秒级超快响应时间的光限幅材料已成为激光防护领域的一个研究热点。已探明具有光限幅性能的材料如有机染料（如富勒烯、金属酞菁/卟啉）、炭黑、碳纳米管以及石墨烯材料等。特别是石墨烯，作为碳家族的新成员，其光限幅性能引起了国内外的广泛关注。
然而，目前关于光限幅材料的光限幅性能的研究工作大多是在液相基质中展开的，尽管对于揭示其光限幅机理有重要理论意义，但液相物质因难以器件化而缺乏实用价值。从实用化的角度，很有必要将其引入固态基质以实现其材料化进而器件化。聚酰亚胺（PI）是一种综合性能良好的高分子材料，具有良好的成膜性并且无毒，是一种可以与其他材料复合的良好成膜基质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜及其制备方法和应用，制得的复合薄膜具有良好的透光性、力学性能和热学稳定性，同时具有优于单一光限幅材料的光限幅性能，有望实现在激光防护领域的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜是由光限幅材料和聚酰亚胺基质组成的复合薄膜；所述的光限幅材料包括有机染料、炭黑、碳纳米管、二维的氧化石墨烯纳米片、二维的还原石墨烯纳米片、一维的氧化石墨烯纳米带、一维的还原石墨烯纳米带和零维的石墨烯量子点。所述的有机染料包括富勒烯、金属酞菁、金属卟啉。
制备如上所述的具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜的方法：采用两步法，通过二胺与二酐的缩聚反应先形成聚酰胺酸溶液，然后加入光限幅材料，将混合液搅拌均匀后在玻璃片上成膜，通过热酰胺化处理得到所述的具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜。具体步骤如下：
（1）石墨烯材料的制备
以石墨粉为原料，采用改进Hummers制备二维的氧化石墨烯纳米片（GONSs）；以多壁碳纳米管为原料，采用纵向裂解法制备一维的氧化石墨烯纳米带（GONRs）；采用氨肼还原法制备还原型的石墨烯纳米片和石墨烯纳米带；以氧化石墨烯纳米片为原料，采用水热法制备石墨烯量子点（GQDs）。
（2）聚酰胺酸溶液的合成
以4, 4’-二氨基二苯醚（ODA）与均苯四甲酸二酐（PMDA）为单体，N, N-二甲基乙酰胺（DMAc）为溶剂，通入N2，在室温下用直流无极调速搅拌器机械搅拌10~15 h，反应结束后形成金黄色粘稠液体聚酰胺酸。
（3）聚酰胺酸基复合薄膜的合成
将0.001~0.002 g光限幅材料分散在5~10 mL DMAc中，超声5~20 min后加入到步骤（2）的聚酰胺酸溶液中，继续搅拌4~8 h，得到光限幅材料与聚酰胺酸的混合溶液。将该溶液置于玻璃片上成膜，然后置于真空干燥箱中80 ℃烘干得到以聚酰胺酸为基质的复合薄膜。
（4）聚酰亚胺基复合薄膜的合成
将步骤（3）所得到的薄膜置于真空管式炉中进行热酰胺化处理，最终得到聚酰亚胺基复合薄膜，膜的厚度为15~40 μm。
步骤（2）中的4, 4’-二氨基二苯醚与均苯四甲酸二酐的物质的量的比为1:1，所得聚酰胺酸溶液的浓度为0.3~0.4 mol/L。
步骤（4）中热酰胺化处理过程为：140℃保温30~60 min，然后220 ℃保温30~60 min，最后300 ℃保温60~120 min。
本发明的显著优点在于：本发明所制备的聚酰亚胺基复合薄膜具有良好的透光性、力学性能和热稳定性，对不同脉冲、不同波段的激光具有很好的限幅作用，所述的不同脉冲激光，如纳秒、皮秒和飞秒激光；所述的不同波段激光，如532 nm、800 nm和1064 nm等。聚酰亚胺基复合薄膜宽波段、低阈值的光限幅特性有望实现在激光防护领域的应用。
附图说明：
图1石墨烯材料的TEM照片：（a）实施例1制备的GONSs，（b）实施例2制备的GONRs和（c）实施例3制备的GQDs。
图2实施例1、2和3中制备的复合薄膜的UV-vis透过率光谱。
图3聚酰亚胺复合薄膜的光学照片，从左往右依次为纯PI膜、GONS/PI复合薄膜、GONR/PI复合薄膜和GQD/PI 复合薄膜。
图4实施例1、2和3中制备样品的光限幅曲线。
具体实施方式
    为了更好地理解本发明的实质，下面结合附图和实施例来详细说明本发明的技术内容，但本发明的内容不限于此。
实施例1
氧化石墨烯纳米片/聚酰亚胺复合薄膜的制备。具体步骤如下：
（1）氧化石墨烯纳米片的制备
采用改进Hummers法，以石墨为原料，浓H2SO4为溶剂，KMnO4为氧化剂制备氧化石墨烯纳米片（GONSs）。其基本过程为：11.5 mL浓H2SO4与0.5 g石墨混合搅拌均匀，然后缓慢加入1.5 g KMnO4，持续反应4 h，溶液呈紫绿色。待反应结束后，向混合液中缓慢滴加22 mL去离子水（保持温度低于100 ℃）。逐滴加入5%的双氧水直至混合液的颜色变成金黄色。反应后的溶液用5%的HCL溶液抽滤洗涤并用去离子水将反复洗涤直至滤液呈中性（pH≈7）且无SO4 2-。将所得固体重新分散于超纯水中，超声分散均匀后，低速离心（3000 r）20 min得到的悬浮液即为GONSs悬浮液，将此悬浮液进行冷冻干燥后即可得到GONSs粉末。
（2）聚酰胺酸溶液的合成
量取25 mL的N, N-二甲基乙酰胺（DMAc）加到三口烧瓶中，往里加入2.0024 g（10 mmol）的4, 4’-二氨基二苯醚（ODA），磁力搅拌均匀后，加入2.1812 g（10 mmol）的均苯四甲酸二酐（PMDA），通入N2，在室温下用直流无极调速搅拌器机械搅拌12 h，反应结束后形成金黄色粘稠液体聚酰胺酸（PAA）。
（3）氧化石墨烯纳米片/聚酰胺酸复合薄膜的合成
将0.0012 g的GONSs分散在5 mL的DMAc中，超声15 min后加入到PAA中继续搅拌5 h，得到GONS/PAA混合溶液。将该溶液混合液置于玻璃片上成膜，然后置于真空干燥箱中80 ℃烘干得到GONS/PAA复合薄膜。
（4）氧化石墨烯纳米片/聚酰亚胺复合薄膜的合成
将上述得到的薄膜置于真空管式炉中进行热酰胺化处理最终得到氧化石墨烯纳米片/聚酰亚胺复合薄膜（GONS/PI），膜厚为20 μm左右。热酰胺化处理过程为：140 ℃保温时间30 min，220 ℃保温时间为30 min，300 ℃保温时间为60 min。
（5）光限幅性能测试
光限幅性能测试采用一套标准的Z扫描系统，以高斯光束为光源，由一台调Q Nd：YAG脉冲激光器输出。对制备的GONSs悬浮液和GONS/PI复合薄膜进行光限幅测试，激光波长为532 nm。将测试的数据进行处理得到样品的归一化透过率与入射光能量密度之间的关系，得到光限幅效应曲线。
实施例2
氧化石墨烯纳米带/聚酰亚胺复合薄膜的制备。具体步骤如下：
（1）氧化石墨烯纳米带的制备
在36 mL的浓H2SO4中加入0.15 g MWCNTs，磁力搅拌1-2 h后加入4 mL H3PO4，继续搅拌15 min。加入0.75 g KMnO4后，移至65 ℃油浴中加热搅拌2 h。待反应结束冷却至室温后，加入100 mL冰水（含5 mL的30%的H2O2），静置14 h。
静置完成后倒去上层清液，将剩余溶液用220 μm的微孔滤膜进行抽滤，用6 mL 20%的HCl洗涤两次。将抽滤所得固体重新分散在60 mL的超纯水中搅拌2 h后超声，得到分散均匀的溶液，将其加入到40 mL 30%的HCl，静置14 h。
以相同的滤膜抽滤并将所得产物重新分散在40 mL无水甲醇中搅拌2 h，加60 mL无水乙醚静置1 h，然后用滤膜过滤并用10 mL乙醚洗涤，最终将所得固体分散在适当的超纯水中超声至均匀，最终得到GONRs悬浮液，将其冷冻干燥可得呈黑褐色的GONRs粉末。
（2）聚酰胺酸溶液的合成
量取25 mL的N, N-二甲基乙酰胺（DMAc）加到三口烧瓶中，往里加入2.0024 g（10 mmol）的4, 4’-二氨基二苯醚（ODA），磁力搅拌均匀后，加入2.1812 g（10 mmol）的均苯四甲酸二酐（PMDA），通入N2，在室温下用直流无极调速搅拌器机械搅拌12 h，反应结束后形成金黄色粘稠液体聚酰胺酸（PAA）。
（3）氧化石墨烯纳米带/聚酰胺酸复合薄膜的合成
将0.0012 g的GONRs分散在5 mL的DMAc中，超声15 min后加入到PAA中继续搅拌5 h，得到GONR/PAA混合溶液。将该溶液混合液置于玻璃片上成膜，然后置于真空干燥箱中80 ℃烘干得到GONR/PAA复合薄膜。
（4）氧化石墨烯纳米带/聚酰亚胺复合薄膜的合成
将上述得到的薄膜置于真空管式炉中进行热酰胺化处理最终得到氧化石墨烯纳米带/聚酰亚胺复合薄膜（GONR/PI），膜厚为20 μm左右。热酰胺化处理过程为：140 ℃保温时间30 min，220 ℃保温时间为30 min，300 ℃保温时间为60 min。
（5）光限幅性能测试
光限幅性能测试采用一套标准的Z扫描系统，以高斯光束为光源，由一台调Q Nd：YAG脉冲激光器输出。对制备的GONRs悬浮液和GONR/PI复合薄膜进行光限幅测试，激光波长为532 nm。将测试的数据进行处理得到样品的归一化透过率与入射光能量密度之间的关系，得到光限幅效应曲线。
实施例3
石墨烯量子点/聚酰亚胺复合薄膜的制备，具体步骤如下：
（1）石墨烯量子点的制备
GONSs的还原处理：将GONSs装进方形坩埚后置于真空管式炉中，通入N2，控制升温速率为5 ℃ min-1，加热到300 ℃，在N2气氛中保温2 h得到还原的石墨烯（GNSs）。
超声处理：将0.05 g GNSs与10 mL浓H2SO4和30 mL浓HNO3混合，超声15~20 h。
水热反应：向上述混合液中加入250 mL超纯水进行稀释，用220 μm的微孔滤膜进行抽滤，将所得固体干燥。称取0.2 g所得固体与40 mL去离子水混合后超声至分散均匀，并用用NaOH调节其pH至8。将所得混合液放置于50 mL聚四氟乙烯水热釜中，控制200 ℃反应10 h。
待反应结束后，将所得反应液抽滤得到棕色滤液。此时溶液仍含有大尺寸（50–200 nm）石墨烯颗粒，为了进一步控制量子点的尺寸，将滤液用截留分子量为3500 Da的透析袋进行透析，得到小尺寸的GQDs悬浮液。将GQDs溶液冷冻干燥，可得松软的呈棕黄色的GQDs粉末。
（2）聚酰胺酸溶液的合成
量取25 mL的N, N-二甲基乙酰胺（DMAc）加到三口烧瓶中，往里加入2.0024 g（10 mmol）的4, 4’-二氨基二苯醚（ODA），磁力搅拌均匀后，加入2.1812 g（10 mmol）的均苯四甲酸二酐（PMDA），通入N2，在室温下用直流无极调速搅拌器机械搅拌12 h，反应结束后形成金黄色粘稠液体聚酰胺酸（PAA）。
（3）石墨烯量子点/聚酰胺酸复合薄膜的合成
将0.0012 g的GQDs分散在5 mL的DMAc中，超声15 min后加入到PAA中继续搅拌5 h，得到GQD/PAA混合溶液。将该溶液混合液置于玻璃片上成膜，然后置于真空干燥箱中80 ℃烘干得到GQD/PAA复合薄膜。
（4）石墨烯量子点/聚酰亚胺复合薄膜的合成
将上述得到的薄膜置于真空管式炉中进行热酰胺化处理最终得到石墨烯量子点/聚酰亚胺复合薄膜（GQD/PI），膜厚为20 μm左右。热酰胺化处理过程为：140 ℃保温时间30 min，220 ℃保温时间为30 min，300 ℃保温时间为60 min。
（5）光限幅性能测试
光限幅性能测试采用一套标准的Z扫描系统，以高斯光束为光源，由一台调Q Nd：YAG脉冲激光器输出。对制备的GQDs悬浮液和GQD/PI复合薄膜进行光限幅测试，激光波长为532 nm。将测试的数据进行处理得到样品的归一化透过率与入射光能量密度之间的关系，得到光限幅效应曲线。
从图1中可以看出，制备的GONSs呈轻纱状，表面有褶皱；制备的GONRs呈带状，具有高的纵横比；制备的GQDs均匀分布，尺寸大小在3 nm左右。从图2中可以看出，复合薄膜都具有较高的透过率，当波长大于550 nm时，透过率都达到了80%，说明这种聚酰亚胺基复合薄膜具有良好的透光性。从图3中可以看出，复合薄膜在可见光区具有良好的透光性。从图4中可以看出，随着入射能量密度的增大，三种复合薄膜的归一化透过率都呈现下降的趋势，而且与它们各自的悬浮液相比，下降趋势更大，说明具有更好的光限幅性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (9)

1.一种具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜，其特征在于：由光限幅材料和聚酰亚胺基质组成的复合薄膜；所述的光限幅材料包括有机染料、炭黑、碳纳米管、二维的氧化石墨烯纳米片、二维的还原石墨烯纳米片、一维的氧化石墨烯纳米带、一维的还原石墨烯纳米带和零维的石墨烯量子点。
2.根据权利要求1所述的具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜，其特征在于：所述的有机染料包括富勒烯、金属酞菁、金属卟啉。
3.一种制备如权利要求1所述的具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜的方法，其特征在于：采用两步法，通过二胺与二酐的缩聚反应先形成聚酰胺酸溶液，然后加入光限幅材料，将混合液搅拌均匀后在玻璃片上成膜，通过热酰胺化处理得到所述的具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）聚酰胺酸基复合薄膜的合成
将0.001~0.002 g光限幅材料均匀分散在5~10 mL N, N-二甲基乙酰胺中，加入到聚酰胺酸溶液中，搅拌4~8 h，将混合溶液置于玻璃片上成膜，80℃烘干，得到聚酰胺酸基复合薄膜；
（2）聚酰亚胺基复合薄膜的合成
将聚酰胺酸基复合薄膜进行热酰胺化处理，制得聚酰亚胺基复合薄膜。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中将光限幅材料分散到N, N-二甲基乙酰胺中要进行超声，超声时间为5~20 min，超声功率为30~80 W。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（1）中的搅拌必须在N2氛围下进行，直到搅拌结束。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）中热酰胺化处理过程为：140℃保温30~60 min，然后220 ℃保温30~60 min，最后300 ℃保温60~120 min。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）制得的聚酰亚胺基复合薄膜的厚度为15~40 μm。
9.一种如权利要求1所述的具有光限幅性能的聚酰亚胺基复合薄膜的应用，其特征在于：所述的聚酰亚胺基复合薄膜应用于激光防护领域。
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