CN108102365A - 一种聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,该方法包括如下步骤:1)透明聚酰亚胺预聚体的制备:首先将二酐和二胺在离子液体中进行聚合反应,得到聚酰亚胺预聚体溶液;将所得的聚酰亚胺预聚体溶液与沉淀剂混合,过滤后将沉淀干燥处理,得到聚酰亚胺预聚体粉末,再溶解于极性溶液中,得到聚酰亚胺预聚体胶液;2)量子点的掺入:向聚酰亚胺预聚体胶液中加入红绿量子点进行充分搅拌混合,得到含红绿量子点的聚酰亚胺胶液;3)固化成膜:将聚酰亚胺胶液铺展在衬底上通过加热方式固化,最终形成聚酰亚胺量子点背光膜。本发明采用具有强耐候性的聚酰亚胺作为量子点的分散基材,能够显著提升量子点背光膜的光、热、水、氧稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺的技术领域,具体地指一种聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法。
背景技术
背光膜是发光二极管显示器件(LED)或液晶显示器件(LCD)不可或缺的重要组成部件,它的主要作用是接收蓝色背光源的高能光子并将其部分转变为黄光,该黄光与背光源未被吸收的蓝光混合得到白光,白光通过液晶层和滤光片等功能层实现红绿蓝三基色的发射,最终实现彩色显示。在传统的显示终端中(包括电视机、手机、电脑等),背光模组一般采用蓝光芯片作为背光源,黄色荧光粉分散在普通塑料基材(如PET等)中作为背光膜。这种方式技术相对成熟,但缺点也较为明显,即色域值(color gamut,用来定量描述显示器件色彩表现力的概念)较低,仅为72%左右。
随着生活水平的不断提高,人们对于视觉感官方面的需求在不断提升,72%的色域值已经不能满足。于是,各种新材料、新技术被应用于高性能显示器件中,采用量子点背光膜代替传统荧光粉膜的方法就是其中较有希望的技术之一。所谓量子点背光膜,是指将高性能的红色与绿色量子点分散在基质材料中,固化形成的一种与传统荧光粉背光膜具有相近功能的光学薄膜。由于量子点材料具有极小的粒径(通常小于10nm),受到材料量子尺寸效应的影响,量子点被激发后会产生纯度非常高的荧光(即发光光谱的半高宽很窄),用此纯净的荧光作为显示用光源将会使显示器获得非常好的色彩表现能力(色域值大于100%),从而大幅度提升显示器件的显示效果。
目前,量子点背光膜还没有普及应用于显示领域,市面上为数不多的量子点背光膜所采用的分散基材均是常见的光或热固化树脂,如丙烯酸酯类树脂、有机硅氧烷树脂等。这些树脂具有较好的透光性,能够保证量子点发射出的光较好地出射到背光膜外,然而,用其制备的薄膜对光、热、水、氧等因素较为敏感,不利于长时间使用。
于是,寻找性能更佳的量子点分散基材对于高性能量子点背光膜和量子点显示器件来说意义重大。
发明内容
本发明的目的就是要提供一种聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,该方法采用具有强耐候性的聚酰亚胺(PI)作为量子点的分散基材,能够显著提升量子点背光膜的光、热、水、氧稳定性,同时还能提高光透过率、力学性能,用其制备的量子点背光膜及柔性显示器件将具备优异的抗弯折特性。
为实现上述目的,本发明所提供的聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,包括如下步骤:
1)透明聚酰亚胺预聚体的制备:
首先将二酐和二胺在离子液体中进行聚合反应,得到聚酰亚胺预聚体溶液;将所得的聚酰亚胺预聚体溶液与沉淀剂混合,过滤后将沉淀干燥处理,得到聚酰亚胺预聚体粉末;将所得聚酰亚胺预聚体粉末溶解于极性溶液中,得到聚酰亚胺预聚体胶液;
2)量子点的掺入:
向步骤1)所得的聚酰亚胺预聚体胶液中加入红绿量子点进行充分搅拌混合,得到含红绿量子点的聚酰亚胺胶液;
3)固化成膜:
将步骤2)所得的含红绿量子点的聚酰亚胺胶液均匀地铺展在衬底上通过加热方式固化,最终形成聚酰亚胺量子点背光膜。
进一步地,所述步骤1)中,二胺和二酐的摩尔比为1:1;所述二胺选自2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯、间苯二胺、二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯、4,4'-二氨基二苯醚、1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷或1,1'-双(4-氨基苯基)-4-叔丁基环己烷中的一种或几种;
所述二酐选自3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐或二苯甲酮四酸二酐中的一种或几种。
优选地,所述步骤1)中,二酐选自3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的混合二酐、4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的混合二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的混合二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的混合二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的混合二酐或4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与二苯甲酮四酸二酐的混合二酐中的一组或多组;
其中,所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1~10:1;所述4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1~10:1;所述3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的摩尔比为1:1~10:1;所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1~10:1;所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的摩尔比为1:1~10:1;所述4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与二苯甲酮四酸二酐的摩尔比为1:1~10:1。
优选的,所述步骤1)中,二胺为2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯和1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷按摩尔比1:1~10:1混合而成的混合二胺。
进一步地,所述步骤1)中,二胺和二酐的总质量占离子液体的质量的10~50%;所述离子液体选自对称性氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸盐或1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑醋酸盐中的一种或多种。
优选地,所述离子液体选自1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸盐、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑醋酸盐按照摩尔比1:1:1混合而成。
进一步地,所述步骤1)中,聚合反应具体在惰性气体保护下进行聚合反应,所述惰性气体为氮气或氩气,聚合反应的温度为150~200℃,聚合反应的时间为5~10h。
进一步地,所述步骤1)中,沉淀剂为甲醇或去离子水;沉淀干燥处理具体为在温度为70~90℃的条件下真空干燥10~14h。
进一步地,所述步骤1)中,聚酰亚胺预聚体粉末的质量占聚酰亚胺预聚体粉末与极性溶液总质量的10~40%;所述极性溶液选自N,N-二甲基甲酰胺溶液、N,N-二甲基乙酰胺溶液或N-甲基吡咯烷酮溶液中的一种或多种。
进一步地,所述步骤2)中,红绿量子点的质量占聚酰亚胺预聚体胶液质量的0.1~10%,所述红绿量子点选自II-IV族化合物半导体、III-V族化合物半导体、IV-VI族化合物半导体、或I-III-VI2族化合物半导体中的一种或多种。
优选地,所述步骤2)中,所述红绿量子点选自CdS、CdSe、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、GaAs、InP、PbS/ZnS、PbSe/ZnS中的一种或多种。
优选地,所述红绿量子点选CdS/ZnS、CdSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS按照摩尔比1:1:1组成。
优选地,所述红绿量子点选InP、PbS/ZnS、PbSe/ZnS按照摩尔比1:1:1组成。
再进一步地,所述步骤3)中,衬底为玻璃板;铺展方式采用刮涂、旋涂、喷墨打印中的一种。
更进一步地,所述步骤3)中,加热方式固化为直接加热固化或分步阶梯式逐步升温固化,所述直接加热固化的温度为50-300℃,优选为50-180℃;所述分步阶梯式逐步升温固化具体为:在50℃下固化1h后在80℃下固化1h,然后在100℃下固化1h,接着在130℃下固化1h,又接着在160℃固化1h,再接着在180℃下固化3h。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
其一,本发明的量子点背光膜采用具有强耐候性的聚酰亚胺(PI)作为量子点的分散基材,聚酰亚胺是以芳香族二胺与芳香族四酐通过缩合反应及亚胺化反应制备得到的刚性聚合物基材,成膜后其Tg高达350℃,1%热失重温度高达580℃,是一类能适应各类极端环境的多功能材料,具有极强的绝缘性、具有适用温度广、耐化学腐蚀、高强度等优点、抗光老化性能,能够显著提升量子点背光膜的光、热、水、氧稳定性。
其二,本发明中在离子液体中制备高透明可溶性聚酰亚胺,通过分子结构的设计与优化,引入了非对称的三氟甲基基团,破坏了分子结构中分子间的CTC(电荷转移)强弱,制备出了高透明性接近无色的聚酰亚胺薄膜,PI基材在可见光范围内具有非常高的光透过率(最高可达90%左右),能够保证背光膜具有高的出光率。
其三,本发明所制备的PI基材具有极强的绝缘性、具有适用温度广(-60-500℃)、耐化学腐蚀、高强度等优点、抗光老化性能。具有非常好的力学性能(拉伸强度和拉伸模量可以分别达到96.01MPa和3450MPa),用其制备的量子点背光膜及柔性显示器件将具备优异的抗弯折特性。
附图说明
图1为聚酰亚胺量子点背光膜的结构示意图;
图2为聚酰亚胺薄膜的透射光谱图;
图3为CdS/ZnS量子点的结构示意图;
图4为CdSe/CdS/ZnS量子点的结构示意图;
图5为PbSe/ZnS量子点的结构示意图;
图6为InP量子点的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1:
一种聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,包括如下步骤:
1)向装有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中通入氮气,先加入2.9112g(0.0091mol)2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯和0.2422g(0.0009mol)1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷的混合二胺,然后再加入62.56g离子液体1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐。打开机械搅拌,加热使其溶解,此时三口烧瓶中混合液的温度不高于50℃。待混合二胺完全溶解,向三口烧瓶中加入3.1021g(0.01mol)3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,搅拌10min后,挤压氮气袋,使三口烧瓶中的空气尽可能的除尽。将三口烧瓶中的混合液缓慢升温至180℃,并在180℃下恒温搅拌9h,然后自然降温至室温,得到淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液。将65mL甲醇倒入装有淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液的三口烧瓶中,搅拌10min,静置,析出淡黄色沉淀,每次用65mL甲醇洗涤至少三次,抽滤,并置于80℃真空烘箱中干燥12h,得到聚酰亚胺预聚体粉末。将干燥后的1.50g聚酰亚胺预聚体粉末溶解到13.50g极性溶液N,N-二甲基乙酰胺溶液中,配成固含量为10%的澄清的聚酰亚胺预聚体胶液。
2)取CdS/ZnS量子点共计150mg,加入上述聚酰亚胺预聚体溶液中,在容器中加入磁力搅拌子。打开搅拌开关,室温下进行剧烈搅拌分散,直至溶液均匀,图3是CdS/ZnS量子点的结构示意图;
3)将得到的含有量子点的聚酰亚胺胶液在50℃下均匀涂抹在洁净的衬底上,该衬底可以为玻璃板,并放入真空烘箱中进行固化,固化过程为:在50℃下固化1h后在80℃下固化1h,然后在100℃下固化1h,接着在130℃下固化1h,又接着在160℃固化1h,再接着在180℃下固化3h,最后关闭烘箱冷却至室温进行剥离,得到薄膜状的聚酰亚胺。待薄膜状的聚酰亚胺自然冷却至室温后,利用温水将薄膜状的聚酰亚胺从玻璃板上剥离,最终形成聚酰亚胺量子点背光膜(如图1所示);采用此预聚体制备的透明聚酰亚胺薄膜的透射光谱见图2。由图2可见,薄膜在可见光范围内的平均透光率高于80%,最高值接近90%,表明本发明所获得的透明聚酰亚胺非常适合于制备量子点背光膜。
实施例2:
一种聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,包括如下步骤:
1)向装有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中通入氮气,先加入2.9112g(0.0091mol)2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯和0.2422g(0.0009mol)1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷的混合二胺,然后再加入62.56g离子液体1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐。打开机械搅拌,加热使其溶解,此时三口烧瓶中混合液的温度不高于50℃。待混合二胺完全溶解,向三口烧瓶中加入3.1021g(0.01mol)3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,搅拌10min后,挤压氮气袋,使三口烧瓶中的空气尽可能的除尽。将三口烧瓶中的混合液缓慢升温至180℃,并在180℃下恒温搅拌9h,然后自然降温至室温,得到淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液。将65mL甲醇倒入装有淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液的三口烧瓶中,搅拌10min,静置,析出淡黄色沉淀,每次用65mL甲醇洗涤至少三次,抽滤,并置于80℃真空烘箱中干燥12h,得到聚酰亚胺预聚体粉末。将干燥后的1.50g聚酰亚胺预聚体粉末溶解到13.50g极性溶液N,N-二甲基乙酰胺溶液中,配成固含量为10%的澄清的聚酰亚胺预聚体胶液。
2)取CdS/ZnS量子点共计150mg,加入上述聚酰亚胺预聚体溶液中,在容器中加入磁力搅拌子。打开搅拌开关,室温下进行剧烈搅拌分散,直至溶液均匀,图3是CdS/ZnS量子点的结构示意图;
3)将得到的含有量子点的聚酰亚胺胶液在50℃下均匀涂抹在洁净的衬底上,该衬底可以为玻璃板,并放入真空烘箱中在180℃下直接固化8h,最后关闭烘箱冷却至室温进行剥离,得到薄膜状的聚酰亚胺。待薄膜状的聚酰亚胺自然冷却至室温后,利用温水将薄膜状的聚酰亚胺从玻璃板上剥离,最终形成聚酰亚胺量子点背光膜。
实施例3:
一种聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,包括如下步骤:
1)向装有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中通入氮气,先加入2.9112g(0.0091mol)2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯和0.2422g(0.0009mol)1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷的混合二胺,然后再加入62.56g离子液体1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐。打开机械搅拌,加热使其溶解,此时三口烧瓶中混合液的温度不高于50℃。待混合二胺完全溶解,向三口烧瓶中加入3.1021g(0.01mol)3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,搅拌10min后,挤压氮气袋,使三口烧瓶中的空气尽可能的除尽。将三口烧瓶中的混合液缓慢升温至180℃,并在180℃下恒温搅拌9h,然后自然降温至室温,得到淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液。将65mL甲醇倒入装有淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液的三口烧瓶中,搅拌10min,静置,析出淡黄色沉淀,每次用65mL甲醇洗涤至少三次,抽滤,并置于80℃真空烘箱中干燥12h,得到聚酰亚胺预聚体粉末。将干燥后的1.50g聚酰亚胺预聚体粉末溶解到13.50g极性溶液N,N-二甲基乙酰胺溶液中,配成固含量为10%的澄清的聚酰亚胺预聚体胶液。
2)取CdSe/CdS/ZnS量子点共计150mg,加入上述聚酰亚胺预聚体溶液中,在容器中加入磁力搅拌子。打开搅拌开关,室温下进行剧烈搅拌分散,直至溶液均匀。图4是CdSe/CdS/ZnS量子点的结构示意图。
3)将得到的含有量子点的聚酰亚胺胶液在50℃下均匀涂抹在洁净的衬底上,该衬底可以为玻璃板,并放入真空烘箱中进行固化,固化过程为:在50℃下固化1h后在80℃下固化1h,然后在100℃下固化1h,接着在130℃下固化1h,又接着在160℃固化1h,再接着在180℃下固化3h,最后关闭烘箱冷却至室温进行剥离,得到薄膜状的聚酰亚胺。待薄膜状的聚酰亚胺自然冷却至室温后,利用温水将薄膜状的聚酰亚胺从玻璃板上剥离,最终形成聚酰亚胺量子点背光膜。
实施例4:
1)向装有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中通入氮气,先加入2.9112g(0.0091mol)2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯和0.2422g(0.0009mol)1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷的混合二胺,然后再加入62.56g离子液体1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐。打开机械搅拌,加热使其溶解,此时三口烧瓶中混合液的温度不高于50℃。待混合二胺完全溶解,向三口烧瓶中加入3.1021g(0.01mol)3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,搅拌10min后,挤压氮气袋,使三口烧瓶中的空气尽可能的除尽。将三口烧瓶中的混合液缓慢升温至180℃,并在180℃下恒温搅拌9h,然后自然降温至室温,得到淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液。将65mL甲醇倒入装有淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液的三口烧瓶中,搅拌10min,静置,析出淡黄色沉淀,每次用65mL甲醇洗涤至少三次,抽滤,并置于80℃真空烘箱中干燥12h,得到聚酰亚胺预聚体粉末。将干燥后的1.50g聚酰亚胺预聚体粉末溶解到13.50g极性溶液N,N-二甲基乙酰胺溶液中,配成固含量为10%的澄清的聚酰亚胺预聚体胶液。
2)取PbSe/ZnS量子点共计150mg,加入上述聚酰亚胺预聚体溶液中,在容器中加入磁力搅拌子。打开搅拌开关,室温下进行剧烈搅拌分散,直至溶液均匀。图5是PbSe/ZnS量子点的结构示意图。
3)将得到的含有量子点的聚酰亚胺胶液在50℃下均匀涂抹在洁净的衬底上,该衬底可以为玻璃板,并放入真空烘箱中进行固化,固化过程为:在50℃下固化1h后在80℃下固化1h,然后在100℃下固化1h,接着在130℃下固化1h,又接着在160℃固化1h,再接着在180℃下固化3h,最后关闭烘箱冷却至室温进行剥离,得到薄膜状的聚酰亚胺。待薄膜状的聚酰亚胺自然冷却至室温后,利用温水将薄膜状的聚酰亚胺从玻璃板上剥离,最终形成聚酰亚胺量子点背光膜。
实施例5:
1)向装有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中通入氮气,先加入2.9112g(0.0091mol)2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯和0.2422g(0.0009mol)1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷的混合二胺,然后再加入62.56g离子液体1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐。打开机械搅拌,加热使其溶解,此时三口烧瓶中混合液的温度不高于50℃。待混合二胺完全溶解,向三口烧瓶中加入3.1021g(0.01mol)3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐,搅拌10min后,挤压氮气袋,使三口烧瓶中的空气尽可能的除尽。将三口烧瓶中的混合液缓慢升温至180℃,并在180℃下恒温搅拌9h,然后自然降温至室温,得到淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液。将65mL甲醇倒入装有淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液的三口烧瓶中,搅拌10min,静置,析出淡黄色沉淀,每次用65mL甲醇洗涤至少三次,抽滤,并置于80℃真空烘箱中干燥12h,得到聚酰亚胺预聚体粉末。将干燥后的1.50g聚酰亚胺预聚体粉末溶解到13.50g极性溶液N,N-二甲基乙酰胺溶液中,配成固含量为10%的澄清的聚酰亚胺预聚体胶液。
2)取InP量子点共计150mg,加入上述聚酰亚胺预聚体溶液中,在容器中加入磁力搅拌子。打开搅拌开关,室温下进行剧烈搅拌分散,直至溶液均匀。图6是InP量子点的结构示意图。
3)将得到的含有量子点的聚酰亚胺胶液在50℃下均匀涂抹在洁净的衬底上,该衬底可以为玻璃板,并放入真空烘箱中进行固化,固化过程为:在50℃下固化1h后在80℃下固化1h,然后在100℃下固化1h,接着在130℃下固化1h,又接着在160℃固化1h,再接着在180℃下固化3h,最后关闭烘箱冷却至室温进行剥离,得到薄膜状的聚酰亚胺。待薄膜状的聚酰亚胺自然冷却至室温后,利用温水将薄膜状的聚酰亚胺从玻璃板上剥离,最终形成聚酰亚胺量子点背光膜。
实施例6:
1)向装有机械搅拌装置的250mL三口烧瓶中通入氮气,先加入0.0091mol二氨基二苯甲烷和0.0009mol4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯的混合二胺,然后再加入62.56g离子液体1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸盐。打开机械搅拌,加热使其溶解,此时三口烧瓶中混合液的温度不高于50℃。待混合二胺完全溶解,向三口烧瓶中加入0.05mol的3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与0.05mol的二苯甲酮四酸二酐,搅拌10min后,挤压氮气袋,使三口烧瓶中的空气尽可能的除尽。将三口烧瓶中的混合液缓慢升温至180℃,并在180℃下恒温搅拌9h,然后自然降温至室温,得到淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液。将65mL甲醇倒入装有淡黄色的聚酰亚胺预聚体溶液的三口烧瓶中,搅拌10min,静置,析出淡黄色沉淀,每次用65mL甲醇洗涤至少三次,抽滤,并置于80℃真空烘箱中干燥12h,得到聚酰亚胺预聚体粉末。将干燥后的1.50g聚酰亚胺预聚体粉末溶解到13.50g极性溶液N-甲基吡咯烷酮溶液中,配成固含量为10%的澄清的聚酰亚胺预聚体胶液。
2)取CdSe/CdS/ZnS量子点共计150mg,加入上述聚酰亚胺预聚体溶液中,在容器中加入磁力搅拌子。打开搅拌开关,室温下进行剧烈搅拌分散,直至溶液均匀。
3)将得到的含有量子点的聚酰亚胺胶液在50℃下均匀涂抹在洁净的衬底上,该衬底可以为玻璃板,并放入真空烘箱中进行固化,固化过程为:在50℃下固化1h后在80℃下固化1h,然后在100℃下固化1h,接着在130℃下固化1h,又接着在160℃固化1h,再接着在180℃下固化3h,最后关闭烘箱冷却至室温进行剥离,得到薄膜状的聚酰亚胺。待薄膜状的聚酰亚胺自然冷却至室温后,利用温水将薄膜状的聚酰亚胺从玻璃板上剥离,最终形成聚酰亚胺量子点背光膜。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,其余未详细说明的为现有技术,任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)透明聚酰亚胺预聚体的制备:
首先将二酐和二胺在离子液体中进行聚合反应,得到聚酰亚胺预聚体溶液;将所得的聚酰亚胺预聚体溶液与沉淀剂混合,过滤后将沉淀干燥处理,得到聚酰亚胺预聚体粉末;将所得聚酰亚胺预聚体粉末溶解于极性溶液中,得到聚酰亚胺预聚体胶液;
2)量子点的掺入:
向步骤1)所得的聚酰亚胺预聚体胶液中加入红绿量子点进行充分搅拌混合,得到含红绿量子点的聚酰亚胺胶液;
3)固化成膜:
将步骤2)所得的含红绿量子点的聚酰亚胺胶液均匀地铺展在衬底上通过加热方式固化,最终形成聚酰亚胺量子点背光膜。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,二胺和二酐的摩尔比为1:1;
所述二胺选自2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯、间苯二胺、二氨基二苯甲烷、4,4'-二氨基-2,2'-二甲基-1,1'-联苯、4,4'-二氨基二苯醚、1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷或1,1'-双(4-氨基苯基)-4-叔丁基环己烷中的一种或几种;
所述二酐选自3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐或二苯甲酮四酸二酐中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,二胺为2,2'-双(三氟甲基)二氨基联苯和1,1'-双(4-氨基苯基)环己烷按摩尔比1:1~10:1混合而成的混合二胺。
4.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,二酐选自3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的混合二酐、4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的混合二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的混合二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的混合二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的混合二酐或4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与二苯甲酮四酸二酐的混合二酐中的一组或多组;
其中,所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1~10:1;所述4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1~10:1;所述3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的摩尔比为1:1~10:1;所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的摩尔比为1:1~10:1;所述3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐与二苯甲酮四酸二酐的摩尔比为1:1~10:1;所述4,4'-六氟异丙基邻苯二甲酸酐与二苯甲酮四酸二酐的摩尔比为1:1~10:1。
5.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,二胺和二酐的总质量占离子液体的质量的10~50%;所述离子液体选自对称性氯化1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑四氟硼酸盐、1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑六氟磷酸盐或1,3-二(2-甲氧基-2-氧乙基)咪唑醋酸盐中的一种或多种。
6.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,聚合反应具体在惰性气体保护下进行聚合反应,所述惰性气体为氮气或氩气,聚合反应的温度为150~200℃,聚合反应的时间为5~10h。
7.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,沉淀剂为甲醇或去离子水;沉淀干燥处理具体为在温度为70~90℃条件下真空干燥10~14h。
8.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中,聚酰亚胺预聚体粉末的质量占聚酰亚胺预聚体粉末与极性溶液总质量的10~40%;所述极性溶液选自N,N-二甲基甲酰胺溶液、N,N-二甲基乙酰胺溶液或N-甲基吡咯烷酮溶液中的一种或多种。
9.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,红绿量子点的质量占聚酰亚胺预聚体胶液质量的0.1~10%,所述红绿量子点选自II-IV族化合物半导体、III-V族化合物半导体、IV-VI族化合物半导体、或I-III-VI2族化合物半导体中的一种或多种。
10.根据权利要求9所述的聚酰亚胺量子点背光膜的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述红绿量子点选自CdS、CdSe、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、CdSe/CdS/ZnS、GaAs、InP、PbS/ZnS、PbSe/ZnS中的一种或多种。
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