CN111346674A - 一种CdSe负载聚1,4-萘二胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种CdSe负载聚1，4‑萘二胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将1，4‑萘二胺单体和含镉的化合物加入去离子水中搅拌溶解，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶液中，室温下混合溶液持续搅拌反应8～12小时出现沉淀；将沉淀过滤后，分散在硒代硫酸盐的水溶液中，持续搅拌8～12小时，过滤洗涤烘干得到CdSe负载聚1，4‑萘二胺。本发明工艺简单，经济有效，具备普遍适用性，合成的CdSe负载聚1，4‑萘二胺稳定性好，具备良好的催化活性。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种CdSe负载聚1，4-萘二胺的合成方法。
背景技术
CdSe具有立方闪锌矿和六方纤锌矿两种结构，禁带宽度1.7eV，是一种重要的II-VI族化合物直接带隙半导体材料，具有优异的非线性光学特性，且能很好的吸收可见光，广泛应用于光化学催化剂、发光装置、和光敏传感器等领域。其缺点在于容易光腐蚀，光稳定性差。聚1，4-萘二胺是梯形共轭稠环高分子，具有类似聚苯胺的骨架大共轭结构，具有大π键电子结构，能够与Cd的3d5/2轨道发生π-π堆叠，可以发生协同效应，提升光电转换效率。空余的悬挂氨基具备很强的吸附能力，可以与CdSe形成良好的络合连接，提升光稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CdSe负载聚1，4-萘二胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将1，4-萘二胺单体和含镉的化合物加入去离子水中搅拌溶解，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶液中，室温下混合溶液持续搅拌反应8～12小时出现沉淀；将沉淀过滤后，分散在硒代硫酸盐的水溶液中，持续搅拌8～12小时，过滤洗涤烘干得到CdSe负载聚1，4-萘二胺。
所述1，4-萘二胺单体在混合溶液中浓度为0.05～0.1mol/L，含镉的化合物包括氯化镉、硝酸镉、硫酸镉、乙酸锌中的一种，浓度0.2～0.8mol/L。
所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种，混合溶液中浓度为0.1～0.2mol/L。
所述硒代硫酸盐包括硒代硫酸钠、硒代硫酸钾中的一种，浓度0.5～1mol/L。
所述洗涤离子水洗涤，洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水中分散，反复过滤直到滤液pH值为6.5～7.5。
本发明工艺简单，经济有效，具备普遍适用性，合成的CdSe负载聚1，4-萘二胺稳定性好，具备良好的催化活性。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成CdSe负载聚1，4-萘二胺的TEM照片。
具体实施方式
实施例1
将0.1mol/L的1，4-萘二胺单体和0.4mol/L氯化镉加入50mL去离子水中搅拌溶解，另取0.2mol/L过硫酸铵溶于另一盛有50mL去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶液中，室温下混合溶液持续搅拌反应12小时出现沉淀；将沉淀过滤后，分散在0.8mol/L硒代硫酸钠的水溶液中，持续搅拌12小时，过滤洗涤烘干得到如图1所示的CdSe负载聚1，4-萘二胺。
实施例2
将0.2mol/L的1，4-萘二胺单体和1.6mol/L硝酸镉加入50mL去离子水中搅拌溶解，另取0.3mol/L过硫酸钾溶于另一盛有50mL去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶液中，室温下混合溶液持续搅拌反应8小时出现沉淀；将沉淀过滤后，分散在0.6mol/L硒代硫酸钾的水溶液中，持续搅拌8小时，过滤洗涤烘干得到CdSe负载聚1，4-萘二胺。
实施例3
将0.15mol/L的1，4-萘二胺单体和1mol/L硫酸镉加入50mL去离子水中搅拌溶解，另取0.4mol/L过硫酸钠溶于另一盛有50mL去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶液中，室温下混合溶液持续搅拌反应12小时出现沉淀；将沉淀过滤后，分散在0.5mol/L硒代硫酸钠的水溶液中，持续搅拌8小时，过滤洗涤烘干得到CdSe负载聚1，4-萘二胺。
实施例4
将0.15mol/L的1，4-萘二胺单体和0.8mol/L乙酸镉加入50mL去离子水中搅拌溶解，另取0.2mol/L过硫酸铵溶于另一盛有50mL去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶液中，室温下混合溶液持续搅拌反应10小时出现沉淀；将沉淀过滤后，分散在1mol/L硒代硫酸钾的水溶液中，持续搅拌10小时，过滤洗涤烘干得到CdSe负载聚1，4-萘二胺。
Claims (6)
1.一种CdSe负载聚1，4-萘二胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将1，4-萘二胺单体和含镉的化合物加入去离子水中搅拌溶解，另取引发剂溶于另一盛有去离子水的烧杯中，再以两秒每滴的速度加入之前配制的溶液中，室温下混合溶液持续搅拌反应8～12小时出现沉淀；将沉淀过滤后，分散在硒代硫酸盐的水溶液中，持续搅拌8～12小时，过滤洗涤烘干得到CdSe负载聚1，4-萘二胺。
2.根据权利要求1所述一种CdSe负载聚1，4-萘二胺的合成方法，其特征在于：所述1，4-萘二胺单体在混合溶液中浓度为0.05～0.1mol/L，含镉的化合物包括氯化镉、硝酸镉、硫酸镉、乙酸锌中的一种，浓度0.2～0.8mol/L。
3.根据权利要求1所述一种CdSe负载聚1，4-萘二胺的合成方法，其特征在于：所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种，混合溶液中浓度为0.1～0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述一种CdSe负载聚1，4-萘二胺的合成方法，其特征在于：所述硒代硫酸盐包括硒代硫酸钠、硒代硫酸钾中的一种，浓度0.5～1mol/L。
5.根据权利要求1所述一种CdSe负载聚1，4-萘二胺的合成方法，其特征在于：所述洗涤离子水洗涤，洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水中分散，反复过滤直到滤液pH值为6.5～7.5。
6.一种如权利要求1～5任意一项所述的CdSe负载聚1，4-萘二胺的合成方法所制备的CdSe负载聚1，4-萘二胺。
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