CN105038230A - 一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜，属于高分子材料领域，具体的说是一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法；包括由碳粉与二甲基乙酰胺溶液组成的黑色混合液与聚酰胺酸树脂，其中黑色混合液5~15份、聚酰胺酸树脂70~215份，其中所述的黑色混合液包括以下重量份数的组分：碳粉1~3份、二甲基乙酰胺溶液4~12份；本发明采用的填料都有良好的着色能力，颜色稳固性能优异，可以很好的分散在聚酰胺酸树脂中，形成均匀稳定的悬浮液；与现有技术相比，本发明缩短了碳粉的分散时间，确保了分散效果；本发明生产出来的薄膜，热性能稳定，其热膨胀系数高，热分解温度高，使用范围广泛。

Description

一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种黑色消光型聚酰亚胺薄膜，属于高分子材料领域，具体的说是一种黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
黑色PI膜历史悠久，应用十分广泛。例如：黑色胶带、黑色防静电胶带、黑色补强板、黑色覆盖膜、黑色喇叭音圈、黑色标签、黑色垫片、黑色遮光片、黑色防屏蔽材料、黑色音膜片、液晶模组绑扎和大量替代黑色PEI薄膜等。黑色覆盖膜是黑色PI膜的系列产品之一，相比于普通覆盖膜，它不透明，不反射背光保密性佳，颜色均匀，产品一致性优良，可用于LED照明、扰性印制电路板等。
就黑色覆盖膜的制备技术来说，常用的有两种途径：一是将普通胶液涂覆在黑色PI膜上，二是特制一种黑色胶液涂覆在普通PI膜上。对批量生产而言，第一种途径只需更换原材料，操作简便；第二种途径则须从配方入手，且给生产操作带来一定困扰。
以丁酮为溶剂，按一定当量比加入固化剂，溶解透明后加入分散剂、两种碳黑（一种为高着色力色素碳黑，一种为高绝缘性碳黑）置于混合机上研磨一定时间，然后加入二氧化钛、含磷阻燃剂，最后加入EP和CTBN，固含量约为30%~40%（以粘度来决定），充分搅拌，得到黑色环氧树脂胶液，约15μm，于160℃烘烤4min，冷却到室温，把裁好的离型纸贴在涂有胶粘剂的PI膜上，得到黑色覆盖膜。所得薄膜用于手机、节能照明等领域，缺点在于炭黑用量越大，离型纸越难以附着于胶层，此现象对FPC制程中冲孔、钻孔等都会产生一定的影响。
CN101579904A公开了一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜的制备方法。内容包括：聚酰胺酸溶液的制备、黑色浆料的配制、黑色亚光树脂溶液制备以及流延、干燥和脱水环化过程。加入方法有两种，一种是将亚光剂和黑色浆料一起加入聚酰胺酸溶液中充分搅拌流延、干燥和脱水环化制得黑色薄膜；另一种方法为亚光剂、黑色浆料和二胺先混合均匀，再加入二酐直接制备黑色亚光聚酰胺酸溶液，流延、干燥和脱水环化制备黑色薄膜。所得薄膜可适用于黑色聚酰亚胺薄膜大部分定位领域，例如用作光吸收薄膜，用其制备光固化衰减器和光终端器等。
CN102219999A公开了一种可印刷聚酰亚胺黑膜的制备方法。步骤包括：一、将2,5邻二甲基对联苯二胺和DMF混合搅拌，加入对苯二硫醚四酸二酐，反应的聚酰胺酸；二、上述聚酰胺酸中加入DMF稀释，加入炭黑和活性碳酸钙制得黑色浆料；三、上述溶液搅拌均匀、流延、干燥脱水环化得50μm聚酰亚胺黑膜。本发明在不牺牲聚酰亚胺薄膜热性能和电气性能的条件下，加入高活性的纳米碳酸钙粒子和炭黑粒子，其附着性、印刷性好，但是其薄膜厚度达到50μm，阻碍了其应用范围的拓宽，有必要改进降低薄膜厚度。
US20040142191公开了一种有卤型的黑色胶液，将这种黑色胶液涂于普通聚酰亚胺表面即可得聚酰亚胺黑膜。黑色胶液由溴化环氧树脂、端氨基丁腈橡胶或者端羧基丁腈橡胶和炭黑以一定比例混合制得。该薄膜可用于LED领域，缺点在于制备略显繁琐，薄膜含有卤族元素，阻燃因素的介入使得其应用受到限制。
XuePF等用BPDA、ODA合成PAA，加入用酰氯改性过的炭黑，制备了聚酰亚胺黑膜。炭黑改性过程如下：一、炭黑（CB）在HNO3溶液中回流反应4h，使其表面接枝上-COOH，即CB-COOH；二、在酰氯中反应，得CB-COCl。制备的改性炭黑加入聚酰胺酸溶液中，搅拌均匀，流延、干燥和脱水环化得复合薄膜。该方法薄膜制备过程简单易行，便于批量生产，但同样存在有卤聚酰亚胺黑膜的问题。
而且碳粉在聚酰亚胺薄膜内的分散性直接影响黑色聚酰亚胺薄膜的性能指标，而碳粉在聚酰胺酸树脂中的分散性是影响其在聚酰亚胺薄膜中分散性的关键因素。现有的碳粉在聚酰胺酸树脂中的分散方法存在分散效果差，或者分散时间厂影响生产效率等问题。
发明内容
本发明的目的是为了生产黑色覆盖膜，改善使用黑色胶液涂覆的方法制备黑色覆盖膜的不足，从而提供一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法。
以下是具体技术方案：一种黑色聚酰亚胺薄膜，包括由碳粉与二甲基乙酰胺溶液组成的黑色混合液与聚酰胺酸树脂，其中黑色混合液5~15份、聚酰胺酸树脂70~215份，其中所述的黑色混合液包括以下重量份数的组分：碳粉1~3份、二甲基乙酰胺溶液4~12份。
进一步的，黑色混合溶液7份，聚酰胺酸树脂100份。
进一步的，碳粉2份，二甲基乙酰胺溶液8份。
一种黑色聚酰亚胺薄膜制备方法，包括以下步骤：
（1）黑色混合溶液的制备：
①称取碳粉、二甲基乙酰胺溶液，按照1:4的配比关系进行混合，得到混合溶液；
②将混合溶液放置球磨机中的球磨罐内进行搅拌，得到黑色混合液；
（2）聚酰亚胺薄膜的制备：
①将球磨后的黑色混合液与聚酰胺酸树脂以7:100的配比关系进行混合；
②进行搅拌得到碳粉分散充分的聚酰胺黑粉混合树脂；
③将得到的聚酰胺黑粉混合树脂经流延拉伸亚胺化得到黑色聚酰亚胺薄膜。
进一步的，步骤（1）中的步骤②中的球磨罐中设置有占球磨罐罐体积1/4的陶瓷小球。
进一步的，步骤（1）中的步骤②中的搅拌速度为100转/min，搅拌时间为2小时。
进一步的，步骤（2）中的步骤②中的搅拌频率为50Hz，搅拌时间为2小时。
进一步的，步骤（2）中的步骤③中的亚胺化温度为350℃~400℃
有益效果：（1）本发明采用的填料都有良好的着色能力，颜色稳固性能优异；（2）与现有技术相比，本发明缩短了碳粉的分散时间，确保了分散效果；（3）本发明生产出来的薄膜，热性能稳定，其热膨胀系数高，热分解温度高，使用范围广泛。
具体实施方式
下面对本发明作进一步的描述。
一种黑色聚酰亚胺薄膜，包括由碳粉与二甲基乙酰胺溶液组成的黑色混合液与聚酰胺酸树脂，其中黑色混合液5~15份、聚酰胺酸树脂70~215份，其中所述的黑色混合液包括以下重量份数的组分：碳粉1~3份、二甲基乙酰胺溶液4~12份。
进一步的，黑色混合溶液7份，聚酰胺酸树脂100份。
进一步的，碳粉2份，二甲基乙酰胺溶液8份。
一种黑色聚酰亚胺薄膜制备方法，包括以下步骤：
（1）黑色混合溶液的制备：
①称取碳粉、二甲基乙酰胺溶液，按照1:4的配比关系进行混合，得到混合溶液；
②将混合溶液放置球磨机中的球磨罐内进行搅拌，得到黑色混合液；
（2）聚酰亚胺薄膜的制备：
①将球磨后的黑色混合液与聚酰胺酸树脂以7:100的配比关系进行混合；
②进行搅拌得到碳粉分散充分的聚酰胺黑粉混合树脂；
③将得到的聚酰胺黑粉混合树脂经流延拉伸亚胺化得到黑色聚酰亚胺薄膜。
进一步的，步骤（1）中的步骤②中的球磨罐中设置有占球磨罐罐体积1/4的陶瓷小球。
进一步的，步骤（1）中的步骤②中的搅拌速度为100转/min，搅拌时间为2小时。
进一步的，步骤（2）中的步骤②中的搅拌频率为50Hz，搅拌时间为2小时。
进一步的，步骤（2）中的步骤③中的亚胺化温度为350℃~400℃
实施例1
①称取碳粉1份、二甲基乙酰胺溶液4份进行混合，得到混合溶液；
②将混合溶液放置球磨机中的球磨罐内进行搅拌，得到黑色混合液5份；
③将得到的黑色溶液与70份聚酰胺酸树脂进行混合；
④将混合溶液进行搅拌到碳粉分散充分的聚酰胺黑粉混合树脂；
⑤将得到的聚酰胺黑粉混合树脂在350℃条件下经流延拉伸亚胺化得到黑色聚酰亚胺薄膜。
实施例2
①称取碳粉1.4份、二甲基乙酰胺溶液5.6份进行混合，得到混合溶液；
②将混合溶液放置球磨机中的球磨罐内进行搅拌，得到黑色混合液7份；
③将得到的黑色溶液与100份聚酰胺酸树脂进行混合；
④将混合溶液进行搅拌到碳粉分散充分的聚酰胺黑粉混合树脂；
⑤将得到的聚酰胺黑粉混合树脂在350℃条件下经流延拉伸亚胺化得到黑色聚酰亚胺薄膜。
实施例3
①称取碳粉2份、二甲基乙酰胺溶液8份进行混合，得到混合溶液；
②将混合溶液放置球磨机中的球磨罐内进行搅拌，得到黑色混合液10份；
③将得到的黑色溶液与143份聚酰胺酸树脂进行混合；
④将混合溶液进行搅拌到碳粉分散充分的聚酰胺黑粉混合树脂；
⑤将得到的聚酰胺黑粉混合树脂在350℃条件下经流延拉伸亚胺化得到黑色聚酰亚胺薄膜。
实施例4
①称取碳粉3份、二甲基乙酰胺溶液12份进行混合，得到混合溶液；
②将混合溶液放置球磨机中的球磨罐内进行搅拌，得到黑色混合液15份；
③将得到的黑色溶液与215份聚酰胺酸树脂进行混合；
④将混合溶液进行搅拌到碳粉分散充分的聚酰胺黑粉混合树脂；
⑤将得到的聚酰胺黑粉混合树脂在350℃条件下经流延拉伸亚胺化得到黑色聚酰亚胺薄膜。
分别对实施例1-4所制得的聚酰亚胺薄膜进行透光率测试，结果如表1所示。
表1黑色聚酰亚胺薄膜的透光率
样品名 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
透光率/% 72.6% 68.4% 62.8% 60.5%
随着份数的增加，薄膜的透光率逐渐下降，表明薄膜的覆盖遮挡效果增强。

Claims (8)

1.一种黑色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，包括由碳粉与二甲基乙酰胺溶液组成的黑色混合液与聚酰胺酸树脂，其中黑色混合液5~15份、聚酰胺酸树脂70~215份，其中所述的黑色混合液包括以下重量份数的组分：碳粉1~3份、二甲基乙酰胺溶液4~12份。
2.根据权利要求1所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述的黑色混合溶液7份，聚酰胺酸树脂100份。
3.根据权利要求1所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜，其特征在于，所述的碳粉1.4份，二甲基乙酰胺溶液5.6份。
4.根据权利要求1所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
黑色混合溶液的制备：
①称取碳粉、二甲基乙酰胺溶液，按照1:4的配比关系进行混合，得到混合溶液；
②将混合溶液放置球磨机中的球磨罐内进行搅拌，得到黑色混合液；
聚酰亚胺薄膜的制备：
①将球磨后的黑色混合液与聚酰胺酸树脂以7:100的配比关系进行混合；
②进行搅拌得到碳粉分散充分的聚酰胺黑粉混合树脂；
③将得到的聚酰胺黑粉混合树脂经流延拉伸亚胺化得到黑色聚酰亚胺薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的步骤②中的球磨罐中设置有占球磨罐罐体积1/4的陶瓷小球。
6.根据权利要求4所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的步骤②中的搅拌速度为100转/min，搅拌时间为2小时。
7.根据权利要求4所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的步骤②中的搅拌频率为50Hz，搅拌时间为2小时。
8.根据权利要求4所述的一种黑色聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中的步骤③中的亚胺化温度为350℃~400℃。
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