CN108341950A - 一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，采用原料二元胺和等摩尔比的二元酐在强极性溶剂中制备得到聚酰胺酸溶液，加入含氨基有机硅氧烷对聚酰胺酸进行改性，然后加入聚酰胺酸质量1~5%的炭黑，将加入了炭黑的聚酰胺酸溶液成膜后经亚胺化制备得到黑色聚酰亚胺薄膜。本发明制备方法简单，步骤易于操作，采用本发明制备得到的黑色聚酰亚胺薄膜光屏蔽性好、光泽度好、薄膜无通孔，炭黑分散均匀、稳定，具有高遮盖性、耐水性能、耐化学品性能、高模量、低收缩的特点，能够广泛应用电子线路板用覆铜膜、覆盖膜以及绝缘膜。

Description

一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，属于改性聚酰亚胺薄膜材料制备技术领域。
背景技术
通常，聚酰亚胺树脂是指高耐热性树脂，其能通过以下来制备：芳香族二酐和芳香族二胺或者芳香族二异氰酸酯的溶液聚合以制备聚酰胺酸溶液，然后在高温下进行聚酰胺酸溶液的环化、脱水和酰亚胺化。在聚酰亚胺树脂的制备中，通常使用的芳香族二酐，如均苯四甲酸二酐(PMDA)、联苯四羧酸二酐(BPDA)等；以及芳香族二胺，包括二氨基二苯醚(ODA)，对苯二胺(PDA)、亚甲基二苯胺(MDA)等。
聚酰亚胺树脂薄膜因其高耐温性、电绝缘性能，被广泛的应用于电子设备的线路板，以及电子产品加工工程辅助材料如保护胶带、绝缘粘结等。
黑色聚酰亚胺薄膜材料作为一种功能性的聚酰亚胺薄膜，是电子领域如苹果手机等的优异材料选择，呈现出优异的物理、化学性能、以及电绝缘性能等。目前市面上都通过添加炭黑颜料，实现聚酰亚胺薄膜的着色，但往往都存在着无机颜料炭黑的分散性不佳，从而出现生产过程不稳定，成品易出现颗粒、通孔等缺陷，从而影响其在电子领域的高稳定性使用，如CN104169330A揭示了一种炭黑与钛白粉共用的方案实现屏蔽性改善，但未涉及如何改善分散均匀性。CN105482115A揭示了一种高模量绝缘黑色聚酰亚胺薄膜的制备方案，主要通过联苯四羧酸二酐(BPDA)的引入提升薄膜强度，但未涉及如何改善炭黑颜料均匀分散性缺陷。C104419205A揭示了一种黑色聚酰亚胺薄膜穿孔易掉色的解决方法，主要针对炭黑进行表面处理，提升分散均匀。CN101889059B揭示了一种用于打印黑色半导电性聚酰亚胺薄膜胶带的制备方案，通过炭黑的表面处理来实现与聚酰胺酸溶液稳定分散。同时由于聚酰亚胺薄膜的高温固化特点，与炭黑颜料常配合使用的高分子型聚合物分散剂，如聚醚，聚酯类，耐温性差，相容性差，不能使用。采用有机硅氧烷共混添加，由于有机硅氧烷的易水解特点，导致溶液出现反应不可控性能，聚酰胺酸溶液不稳定，成品性能波动大。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供了一种制备方法简单，步骤易于操作的黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，采用二元胺和等摩尔比的二元酐为原料在强极性溶剂中制备得到聚酰胺酸溶液，加入含氨基有机硅氧烷对聚酰胺酸进行改性，然后加入原料质量1～5％的炭黑，经热亚胺化或化学亚胺化制备得到黑色聚酰亚胺薄膜。
进一步的，所述含氨基有机硅氧烷的结构为
进一步的，所述含氨基有机硅氧烷的加入量为聚酰胺质量的1～10％。
进一步的，所述炭黑的直径为20-200nm。
进一步的，所述炭黑分散液的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
进一步的，所述黑色聚酰亚胺薄膜的厚度为10～50μm。
进一步的，所述二元胺为对苯二胺、间苯二胺、联苯胺、对苯二甲胺、4，4’-二氨基二苯基醚，3，4’-二氨基二苯基醚，4，4’-二氨基二苯基甲烷、4，4’-二氨基二苯基砜、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、1，5’-二氨基萘、3，3’-二甲氧基联苯胺、1，4’-双(3-甲基-5氨基苯基)苯以及上述二元胺的酰胺形成性衍生物中的一种或几种。
进一步的，所述二元酐为均苯四酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、2，3’，3，4’-联苯四甲酸二酐，3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐、2，3’，6，7’-萘四甲酸，2,2-双(3,4-二羧基苯基)醚、吡啶-2,3,5,6-四甲酸或上述几种二元酐的酰胺形成的衍生物。
进一步的，所述溶剂为吡咯烷酮系溶剂、酚系溶剂或六甲基磷酰胺、r-丁内酯非质子性极性溶剂中的一种或几种。
炭黑为经德国耐驰Minifer型砂磨机研磨分散得到的溶剂与炭黑分散体，其中炭黑粒子粒径经激光粒度分析仪测试，为20-100nm。粒径大的粒子会导致聚酰亚胺薄膜的力学性能、电绝缘性能的损失，但表现出较佳的光屏蔽性，反之，粒径小的粒子会导致光屏蔽性的下降，但薄膜的力学性能、尺寸稳定性会有显著提升
本发明制备方法简单，步骤易于操作，采用本发明制备得到的黑色聚酰亚胺薄膜光屏蔽性好、光泽度好、薄膜无通孔，炭黑分散均匀、稳定，具有高遮盖性、耐水性能、耐化学品性能、高模量、低收缩的特点，能够广泛应用电子线路板用覆铜膜、覆盖膜以及绝缘膜。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
配方如表1所示
20％固含量的聚酰胺酸溶液制备：4，4’-二氨基二苯基醚ODA，对苯二胺PPD，均苯四酸二酐PMDA，3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐BPDA，AS-0、AS-1、分别为n＝0、1的氨基硅烷单体，N,N-二甲基乙酰胺DMAc，含水量<100ppm。
Black-1为20％固含量炭黑分散液，溶剂N,N-二甲基乙酰胺，含水量<100ppm，激光粒度仪分析粒径为150nm；
Black-2为20％固含量炭黑分散液，溶剂N,N-二甲基乙酰胺，含水量<100ppm，激光粒度仪分析粒径为350nm。
表1
在无水的反应器中通入高纯氮气，加入N,N-二甲基乙酰胺溶剂，向其中次序加入下述当量比例的二胺与二酐，在常温常压下反应12个小时，过滤，得到均匀的聚酰胺酸溶液，溶液固含量为20％，密封保存。
对比例1-2以及实施例1-6聚酰胺溶液通过常规方式成膜，并完成亚胺化，对其进行性能评价，见表2。
(1)光泽度：采用德国毕克化学gardner型光泽分析仪；
(2)透过率：采用日本岛津型UV-Vis测试仪器；
(3)热膨胀系数：使用梅特勒公司静态热机械测试仪TMA/SDTA 2+，在测定温度范围为50-200℃，升温速度为10℃/分钟的条件下测定
(4)拉伸弹性模量：使用Testometric万能材料试验机，室温25℃下，按照标准ASTMD882测定
(5)初始模量：使用梅特勒公司生产的动态热机械分析仪DMA1测试
(6)表面张力：达因笔测试
(7)收缩率：广州正业集团生产的爱思达二次元显微测试仪
(8)外观：取样目测
(9)吸水率：将烘干至恒重的膜裁成一片约0.2-0.3g大小，80℃下浸泡在去离子水中24小时，随后将膜取出，用纸擦干其表面，迅速的在天平上称重。吸水率S可由公式算出
S＝(Ws–Wd)/Wd*100(％)
将上述聚酰胺溶液在双轴拉伸聚酰亚胺薄膜产线上进行精密涂布后并经热风烘箱程序升温，完成热亚胺化后，制备得到25μm厚度的均一薄膜。
由表2结果可知，采用本发明的制备方法制备得到的黑色聚酰亚胺薄膜，在60度角下时光泽度为23-34，消光度均匀，同时可见光透过率为0％，薄膜性能较未采用端氨基有机硅烷改性的聚酰亚胺黑色薄膜具有显著提升的力学性能、低的热膨胀系数，耐水性能更优异，端氨基硅氧烷链段改善了聚酰亚胺材与炭黑分散，从而实现有机与无机材料更小尺度的复合。

Claims (9)

1.一种黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：采用二元胺和等摩尔比的二元酐为原料在强极性溶剂中制备得到聚酰胺酸溶液，加入含氨基有机硅氧烷对聚酰胺酸进行改性，然后加入原料质量1～5％的炭黑分散液，将加入了炭黑分散液的聚酰胺酸溶液成膜后经亚胺化制备得到黑色聚酰亚胺薄膜。
2.如权利要求1所述的黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述含氨基有机硅氧烷的结构为
n＝0～2。
3.如权利要求1所述的黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述含氨基有机硅氧烷的加入量为聚酰胺质量的1～10％。
4.如权利要求1所述的黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述炭黑的直径为20-200nm。
5.如权利要求1所述的黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述炭黑分散液的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。
6.如权利要求1所述的黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述黑色聚酰亚胺薄膜的厚度为10～50μm。
7.如权利要求1所述的黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述二元胺为对苯二胺、间苯二胺、联苯胺、对苯二甲胺、4，4’-二氨基二苯基醚，3，4’-二氨基二苯基醚，4，4’-二氨基二苯基甲烷、4，4’-二氨基二苯基砜、3，3’-二甲基-4，4’-二氨基二苯基甲烷、1，5’-二氨基萘、3，3’-二甲氧基联苯胺、1，4’-双(3-甲基-5氨基苯基)苯以及上述二元胺的酰胺形成性衍生物中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述二元酐为均苯四酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、2，3’，3，4’-联苯四甲酸二酐，3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐、2，3’，6，7’-萘四甲酸，2,2-双(3,4-二羧基苯基)醚、吡啶-2,3,5,6-四甲酸或上述几种二元酐的酰胺形成的衍生物。
9.如权利要求1所述的黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂为吡咯烷酮系溶剂、酚系溶剂或六甲基磷酰胺、r-丁内酯非质子性极性溶剂中的一种或几种。
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