CN105385159A - 一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜及其制备方法，包括如下步骤：1)黑色浆料制备：向二甲基乙酰胺中加入硅烷偶联剂，搅拌均匀后加入黑色颜料，经高压均质处理，得到黑色浆料；2)无机填料分散液制备：将消光剂与滑石粉加入到有机溶剂中，搅拌均匀后，经剪切分散和超声分散处理；3)黑色亚光聚酰亚胺膜制备：将二胺溶解于有机溶液中，再加入等物质的量比四羧酸二酐，反应得PAA树脂，取PAA树脂、步骤1)制备的黑色浆料、步骤2)制备的无机填料分散液，混合搅拌、消泡，再经双向拉伸，高温亚胺化得到黑色亚光聚酰亚胺薄膜。本发明黑色亚光聚酰亚胺膜不但具有较低的透光率和光泽度，而且力学性能优异。

Description

一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺薄膜类材料，具体涉及一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
黑色亚光聚酰亚胺薄膜(聚酰亚胺，简称PI)是一种高绝缘、高强度的绝缘薄膜，相比于普通PI膜，黑色PI膜不透明、光透射率和反射系数低，具有良好的遮光性、导热性等，广泛用于移动装置、电脑、汽车以及军用电子设备等。
目前，有关黑色亚光PI膜的主要生产技术分为两类：一类是在PI树脂中添加黑色颜料和消光剂填料，然后经过化学亚胺化或是热亚胺化，合成具有低透光率和低光泽度的PI膜，这种方法易操作，并且效果明显，但是由于大量填料的加入，极大地降低了PI膜的力学性能；一类是在PI基膜的单面或双面上涂覆一层含有黑色颜料和消光作用的PI膜。这种方法能较好地保留了PI膜优良的力学性能，但是成膜设备复杂，工艺要求较高，推广难度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜及其制备方法。通过添加黑色素、消光剂和滑石粉，降低聚酰亚胺薄膜的透光率和反射率，使聚酰亚胺膜具有遮光、消光作用的同时，且能最大限度维持原有聚酰亚胺薄膜的绝缘性和力学性能，吸湿性满足要求。该技术可应用于柔性印刷线路板的基膜或覆盖膜，及电子标签用聚酰亚胺薄膜产品的生产的基膜或覆盖膜，及电子标签用聚酰亚胺薄膜产品的生产。
为达到本发明的目的，本发明涉及一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜制备方法，包括如下步骤：
1)黑色浆料制备：向二甲基乙酰胺中加入硅烷偶联剂，搅拌均匀后加入黑色颜料，经高压均质处理，得到黑色浆料；
2)无机填料分散液制备：将消光剂与滑石粉加入到有机溶剂中，搅拌均匀后，经剪切分散和超声分散处理；
3)黑色亚光聚酰亚胺膜制备：将二胺溶解于有机溶液中，再加入等物质的量比四羧酸二酐，反应得PAA树脂，取PAA树脂、步骤1)制备的黑色浆料、步骤2)制备的无机填料分散液，混合搅拌、消泡，再经双向拉伸，高温亚胺化得到黑色亚光聚酰亚胺薄膜。
本发明步骤1)所述的硅烷偶联剂为现有技术的常规选择，具体可以是选自γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基-3-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷、n-辛基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上的组合。当硅烷偶联剂的选择为上述任意两种以上的组合时，它们之间的配比可以为任意配比。硅烷偶联剂用量0.05-2％(相当于二甲基乙酰胺中重量百分比，下同)；
所述黑色颜料包括绝缘性碳黑、铜铬氧化物、氧化铁，优选绝缘性碳黑，粒径优选0.01-1um。用量2-15％；
所述高压均质处理，优选压力30-60MPa、时间10-30min。
步骤2)所述的消光剂包括二氧化硅、氧化钛，粒径优选1-10um，用量4-15％；
滑石粉粒径优选0.1-10um，用量0.5-8％；
所述有机溶剂为可用于制备聚酰胺酸树脂的极性溶剂，优选N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮；
所述剪切分散，优选剪切机转速2000r/min、处理1-5h，超声分散优选0.5-10h。
步骤3)所述的有机溶剂同步骤2)；
所述的二胺和四羧酸二酐指所有能制备聚酰亚胺的原料，包括4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、联苯二胺，均苯四酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四酸二酐，3，3’，4，4’-二苯甲醚四酸二酐、3，3’，4，4’-二苯甲酮四酸二酐，所述将二胺溶解于有机溶液中，再加入等物质的量比四羧酸二酐，优选在室温下反应3-12h；
所述PAA树脂、步骤1)制备的黑色浆料、步骤2))制备的无机填料分散液，混合搅拌，优选取PAA树脂100重量份、步骤1)制备的黑色浆料4-40重量份、步骤2)制备的无机填料分散液5-50重量份，混合搅拌4-8h。
本发明还涉及采用上述制备方法得到的黑色亚光聚酰亚胺薄膜。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明是采用在聚酰亚胺树脂中添加填料的方法，填料不但包括具有降低透光率的黑色颜料和降低光泽度的二氧化硅等消光剂，还增加了滑石粉。片晶结构的滑石粉，在聚酰亚胺树脂热亚胺化升温过程中，与PAA形成氢键，出现以滑石粉为骨架的网状结构，起到了成核剂的作用，增加了聚酰亚胺膜的力学性能。因此，本发明黑色亚光聚酰亚胺膜不但具有较低的透光率和光泽度，而且力学性能优异。
2、本发明通过添加黑色颜料、消光剂、滑石粉后，聚酰亚胺膜可见光透光率降到0.1％以下，60°光泽度最低可降到30以下，伸长率≥45％，拉伸强度≥160MPa，而且可维持原有聚酰亚胺薄膜的绝缘性，其表面电阻率≥1015Ω，体积电阻率≥1012Ω·m，吸湿性＜2％，，介电常数≤3.5。
具体实施方式
下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：
1)黑色浆料制备：称取1000g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入20g的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌15min后，加入150g碳黑，超声预分散30min，再通过高压均质机均质30min，得到稳定黑色浆料；
2)无机填料分散液制备：将40g二氧化硅(10um)和5g滑石粉(5um)加入到1000gN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，剪切分散1h后，超声分散2h，得到稳定的无机填料分散液；
3)黑色亚光聚酰亚胺膜制备：
室温下，称取1000g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入119.65g4,4’-二胺基二苯基醚，溶解后加入等物质的量比的均苯四甲酸二酐，搅拌反应4h后，加入黑色浆料40g和无机填料分散液500g，混合搅拌8h后，经消泡、流延、双向拉伸、热亚胺化成膜。
实施例2：
1)黑色浆料制备：称取1000g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入0.5g的十二烷基苯磺酸钠，搅拌15min后，加入20g碳黑，超声预分散30min，再通过高压均质机均质15min，得到稳定黑色浆料；
2)无机填料分散液制备：将150g二氧化钛(6um)和80g滑石粉(0.1um)加入到1000gN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，剪切分散3h后，超声分散2h，得到稳定的无机填料分散液；
3)黑色亚光聚酰亚胺膜制备：
室温下，称取1000g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入101.24g3,4’-二胺基二苯基醚，溶解后加入等物质的量比的3，3’，4，4’-联苯四酸二酐，搅拌反应4h后，加入黑色浆料400g和无机填料分散液50g，混合搅拌8h后，经消泡、流延、双向拉伸、热亚胺化成膜。
实施例3:
1)黑色浆料制备：称取900g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入20g的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌15min后，加入100g碳黑，超声预分散30min，再通过高压均质机均质15min，得到稳定黑色浆料；
2)无机填料分散液制备：将100g二氧化硅(2um)和20g滑石粉(1um)加入到1000gN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，剪切分散3h后，超声分散2h，得到稳定的无机填料分散液；
3)黑色亚光聚酰亚胺膜制备：
室温下，称取1000g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入119.65g4,4’-二胺基二苯基醚，溶解后加入等物质的量比的均苯四酸二酐，搅拌反应4h后，加入黑色浆料150g和无机填料分散液150g，混合搅拌8h后，经消泡、流延、双向拉伸、热亚胺化成膜。
实施例4：
步骤1)与步骤3)与实施例3相同，不同的是步骤2)无机填料分散液制备：将100g二氧化硅(2um)和40g滑石粉(1um)加入到1000gN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，剪切分散3h后，超声分散2h，得到稳定的无机填料分散液。
实施例5：
步骤1)与步骤3)与实施例3相同，不同的是步骤2)无机填料分散液制备：将100g二氧化硅(2um)和60g滑石粉(1um)加入到1000gN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，剪切分散3h后，超声分散2h，得到稳定的无机填料分散液。
对比例1：
1)黑色浆料制备：称取1000g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入25g的γ-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌15min后，加入150g碳黑，超声预分散30min，再通过高压均质机均质30min，得到稳定黑色浆料；
2)无机填料分散液制备：将40g二氧化硅(10um)加入到1000gN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，剪切分散1h后，超声分散2h，得到稳定的无机填料分散液；
3)黑色亚光聚酰亚胺膜制备：
室温下，称取1000g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入119.65g4,4’-二胺基二苯基醚，溶解后加入等物质的量比的均苯四甲酸二酐，搅拌反应4h后，加入黑色浆料50g和无机填料分散液500g，混合搅拌8h后，经消泡、流延、双向拉伸、热亚胺化成膜。
对比例2：
1)黑色浆料制备：称取1000g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入5g的十二烷基苯磺酸钠，搅拌15min后，加入20g碳黑，超声预分散30min，再通过高压均质机均质15min，得到稳定黑色浆料；
2)无机填料分散液制备：将150g二氧化钛(6um)加入到1000gN,N-二甲基乙酰胺溶剂中，剪切分散3h后，超声分散2h，得到稳定的无机填料分散液；
3)黑色亚光聚酰亚胺膜制备：
室温下，称取1000g的N,N-二甲基乙酰胺溶剂，加入101.24g3,4’-二胺基二苯基醚，溶解后加入等物质的量比的3，3’，4，4’-联苯四酸二酐，搅拌反应4h后，加入黑色浆料400g和无机填料分散液50g，混合搅拌8h后，经消泡、流延、双向拉伸、热亚胺化成膜。
薄膜性能如下：

Claims (10)

1.一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)黑色浆料制备：向二甲基乙酰胺中加入硅烷偶联剂，搅拌均匀后加入黑色颜料，经高压均质处理，得到黑色浆料；
2)无机填料分散液制备：将消光剂与滑石粉加入到有机溶剂中，搅拌均匀后，经剪切分散和超声分散处理；
3)黑色亚光聚酰亚胺膜制备：将二胺溶解于有机溶液中，再加入等物质的量比四羧酸二酐，反应得PAA树脂，取PAA树脂、步骤1)制备的黑色浆料、步骤2)制备的无机填料分散液，混合搅拌、消泡，再经双向拉伸，高温亚胺化得到黑色亚光聚酰亚胺薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：步骤1)所述的硅烷偶联剂用量为0.05-2％(相当于二甲基乙酰胺中重量百分比，下同)，硅烷偶联剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨乙基-3-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷、n-辛基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷和十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上的组合，当硅烷偶联剂为上述任意两种以上的组合时，为任意配比。
3.根据权利要求1所述的一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：步骤1)所述黑色颜料为绝缘性碳黑、铜铬氧化物、氧化铁，粒径0.01-1um，用量2-15％。
4.根据权利要求1所述的一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：步骤1)所述高压均质处理，压力30-60MPa、时间10-30min。
5.根据权利要求1所述的一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：步骤2)所述的消光剂为二氧化硅、氧化钛，粒径1-10um，用量4-15％。
6.根据权利要求1所述的一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：步骤2)所述滑石粉，粒径0.1-10um，用量0.5-8％。
7.根据权利要求1所述的一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：步骤2)和步骤3)所述有机溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮。
8.根据权利要求1所述的一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：步骤3)所述的二胺和四羧酸二酐，为4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、间苯二胺、联苯二胺，均苯四酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四酸二酐，3，3’，4，4’-二苯甲醚四酸二酐、3，3’，4，4’-二苯甲酮四酸二酐。
9.根据权利要求1所述的一种黑色亚光聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：步骤3)所述PAA树脂、步骤1)制备的黑色浆料、步骤2))制备的无机填料分散液，混合搅拌，是指取PAA树脂100重量份、步骤1)制备的黑色浆料4-40重量份、步骤2)制备的无机填料分散液5-50重量份，混合搅拌4-8h。
10.权利要求1-9任一所述的制备方法得到的黑色亚光聚酰亚胺薄膜。
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