CN108752626A - 用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量份数的组分：低导电炭黑1.0份、消光粉0.4～2.0份、钛白粉0.1～1.2份、极性有机溶剂18.0～53.2份，该分散液通过如下方法制备：首先将低导电炭黑和极性有机溶剂通过剪切、研磨得到黑色分散液，同时将消光粉、钛白粉与极性有机溶剂通过剪切分散制成白色分散液，最后将黑色分散液和白色分散液混合得到稳定的填料分散液，无消光粉团聚结块的问题，具有沉降速度缓慢，提高了填料分散液的分散稳定性和分散均匀性，可用于制备黑色薄膜、油墨、黑漆等。

Description

用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液及其制备方法
技术领域
本发明属于绝缘材料技术领域，具体涉及一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液及其制备方法。
背景技术
随着市场上光电产品的快速发展和人们生活水平的提高，消费者开始追求外观及内外颜色光泽柔和消光雾面的手机、照相机等消费性电子产品。这势必对用于光电产品覆盖膜的黑色聚酰亚胺薄膜的光泽度提出更高的要求，即要求将黑色薄膜的光泽度降低至50GU以下，且能保持较好的综合性能。
苏州安洁科技股份有限公司专利CN102219999公开了一种可印刷聚酰亚胺黑膜的制备方法，该专利在浓度为5%~50%的聚酰胺酸溶液中，加入粒度≤100nm的钛酸酯偶联剂改性碳黑（重量份0.5%~10%）以及粒度≤60nm钛酸酯偶联剂改性纳米碳酸钙粒子，然后再加入消光剂（重量份1%~4%）充分搅拌得到聚酰胺酸与填料的混合溶液。其缺点在于将填料直接加入到PAA树脂中容易分散不均匀，产生团聚，使薄膜性能下降。
台湾达胜科技股份有限公司专利CN103374224公开了一种聚酰亚胺膜、其制造方法及包含其的聚酰亚胺膜积层板，该专利将多个无机颗粒与多个碳粉材料分散于溶剂中后将二胺单体和二酐单体加入其中，从而制备含有无机颗粒及碳粉材料的聚酰胺酸混合物。该专利只是通过简单的搅拌来对无机颗粒和碳粉材料进行分散，存在大颗粒填料容易沉降的问题。并且该专利中的无机颗粒不包括二氧化钛。
韩国思科隆PI株式会社专利CN104169330公开了一种黑色聚酰亚胺薄膜，包括3.0wt%~wt7.5%的碳黑和0.5wt%~1.5wt%的屏蔽剂，所述屏蔽剂为二氧化钛。该专利采用将碳黑和屏蔽剂与溶剂在管道混合器中混合的办法来分散填料，与本专利的技术思路不同。而且由于专利中没有添加消光剂填料，不能达到降低聚酰亚胺薄膜的光泽度的效果。
桂林电器科学研究院有限公司专利：CN107474269A报道，黑色聚酰亚胺薄膜中含有黑色颜料、白色颜料和消光粉，其中白色颜料包含二氧化钛和/或碳酸钙，平均粒径5～60nm，白度(CIE L*)≥95，黑色颜料为炭黑，粒径与白色颜料相同，文中指出白色颜料和黑色颜料具有同样粒径的情况下可以有效提高各种固体填料在树脂中的分散性。根据文献《无机组合粒子／聚丙烯复合材料的制备与协同效应》报道，大比表面积、高表面能的纳米粒子成为体系化学反应与物理吸附的活性点，聚合物长链与纳米活性点因化学键或物理吸附建立牢固的粘结界面；均匀分散粘结界面彼此互连，最终在整个体系形成三维网络框架，微末粒子嵌布于网眼中起传递应力和吸收外界应力能的双重作用。
根据以上现有技术，聚合物中不易过多加入纳米填料，会给分散带来很大困难，影响聚合物本身的性能。当聚合物厚度一定时，需要添加更多的填料才能达到具有高遮光率、亚光的效果。但当薄膜中添加大量纳米填料后，由于纳米粒子的团聚效应，导致薄膜较多缺陷；当添加较多微米粒子之后，容易出现填料粒子沉降严重，影响薄膜中粒子填料量以及工艺性，造成薄膜综合性能下降。可见，制备一种稳定的填料分散液至关重要。
发明内容
根据目前黑色聚酰亚胺薄膜存在的问题，本发明的目的在于提出一种将低导电炭黑、消光粉与钛白粉按照一定比例混合，并通过一定的分散方法制备成稳定的用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，利用不同粒径粒子间的相互协同效应，削弱二氧化硅消光粉表面极性，抑制粒子之间形成网络结构，最终解决了消光粉沉降、结块的问题，同时纳米炭黑具有较好的吸附性，与微米级钛白粉和二氧化硅复配形成较稳定的悬浮液，分散液稳定性变好。本发明涉及的填料分散液除了可用于制备聚酰亚胺薄膜之外，还可以应用于制备聚酯薄膜、油漆、油墨。
本发明的目的是这样实现的：
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，其特征在于，包括如下重量份数的组分：低导电炭黑1.0份、消光粉0.4～2.0份、钛白粉0.1～1.2份、极性有机溶剂18.0～53.2份。
所述低导电炭黑原生态粒径为10～500nm。
所述消光粉为气相法和沉淀法生产的任意一种二氧化硅，优选气相法二氧化硅，优选粒径为1～8μm的二氧化硅。
所述钛白粉为金红石型、锐钛矿型和混晶型中的任意一种，具有强遮盖光性和耐候性。所述金红石型钛白粉晶体结构致密，折射率较高，遮盖能力更强，优选金红石型钛白粉。考虑到遮盖力和分散稳定性两个性能，所述钛白粉的粒径选择为0.1～3.0μm。
所述极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N- 甲基吡咯烷酮和γ-丁内酯中的一种或任意两种以上任意比的组合。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在10～40℃下，按照重量份数将1.0份粒径为10～500nm的低导电炭黑与9.0份极性有机溶剂混合，转入剪切机中，在剪切速度为500～5000转/min的条件下分散1～10h，后转入含有研磨介质的研磨设备中，在研磨速度为500～5000转/min条件下分散0～4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在10～40℃下，按照重量份数将0.4～2.0份粒径为1～8μm的消光粉和0.1～1.2份粒径为0.1～3.0μm的钛白粉与9.0～44.2份的极性有机溶剂混合，转入分散设备中，在速率为500~5000转/min的条件下分散1~5h，得到白色分散液；
步骤3）、在10～40℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入剪切机中，在剪切速度为500～5000转/min的条件下剪切分散0.5～10h，得到填料分散液。
所述步骤1）中研磨设备为珠磨机、砂磨机、三辊研磨机、行星式球磨机中的任意一种，其中珠磨机、砂磨机、行星式球磨机的研磨介质为氧化锆珠、锆珠、陶瓷珠、玻璃珠和不锈钢珠中任意一种，所述研磨介质粒径为0.1～5mm。
所述步骤2）中分散设备为剪切分散、超声分散、乳化分散、均质分散、磁力分散设备中的任意一种。
考虑到填料粒子在溶剂中发生聚集，上述步骤1）和3）中涉及的剪切机配有剪切盘的材质为不锈钢、聚四氟材质的任意一种，优选不锈钢剪切盘，所述剪切盘的边缘是锯齿状。
考虑到填料的分散效率，上述步骤3）涉及的剪切机配套的剪切盘、反应器和液面高度的单位尺寸遵循如下比例：反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100:（25~75）:（50~100）。
考虑到填料分散的能效比，上述步骤1）和3）中剪切速率以能用肉眼观测到剪切容器内由于搅拌分散液所引起的漩涡中心处的剪切盘为准，具体为500~5000转/min。
考虑到填料粒子间的撞击和摩擦可以解聚填料粒子聚集体，即体系中填料含量偏低不利于发生粒子之间的摩擦和撞击而影响分散效果，填料含量偏高会直影响体系的粘度，所述步骤3）中得到填料分散液中填料含量为5～12%。
与现有技术相比，本发明通过上述技术方案和制备方法制备的填料分散液具有两点优异的效果：1）填料分散液具有良好的分散稳定性和分散均匀性，静置48h无沉降；2）由于钛白粉对消光粉表面的作用，抑制了二氧化硅粒子之间形成网络结构，解决了消光粉沉降、结块的问题；3）解决了在实际生产中由于填料沉降引起分散液中填料固含量不足的问题，以及在过滤程序中由于填料结块引起的过滤网不畅，使得过滤速率又快变慢，甚至过滤网堵塞引起停车检修的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径为10nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产的粒径3μm的二氧化硅为消光粉0.4千克、粒径0.1μm的混晶型钛白粉0.1千克、极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺18.0千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在10℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为500转/min的条件下，剪切分散10h，后转入行星式球磨机中，在转速为5000转/min，研磨介质为氧化锆珠，粒径为1mm的条件下研磨分散0.5h，得到黑色分散液
步骤2）、在10℃下，将0.4千克的消光粉和0.1千克的钛白粉与9.0千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在500转/min的条件下剪切分散5h，得到白色分散液；
步骤3）、在10℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：25：50）中，在3000转/min的条件下剪切分散0.5h，得到一种稳定的填料分散液，其中分散液固体含量为7.7%。
实施例2:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径为10nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产的粒径3μm的二氧化硅为消光粉2.0千克、粒径0.1μm的混晶型钛白粉1.2千克、极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺53.2千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在10℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为500转/min的条件下，剪切分散10h，后转入行星式球磨机中，在转速为5000转/min，研磨介质为氧化锆珠，粒径为1mm的条件下研磨分散0.5h，得到黑色分散液
步骤2）、在10℃下，将2.0千克的消光粉和1.2千克的钛白粉与44.2千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在500转/min的条件下剪切分散5h，得到白色分散液；
步骤3）、在10℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：70：125）中，在3000转/min的条件下剪切分散0.5h，得到一种稳定的填料分散液，其中分散液固体含量为7.3%。
实施例3:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径为10nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产的粒径3μm的二氧化硅为消光粉1.0千克、粒径0.1μm的混晶型钛白粉0.1千克、极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺18.9千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在10℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为500转/min的条件下，剪切分散10h，后转入行星式球磨机中，在转速为5000转/min，研磨介质为氧化锆珠，粒径为1mm的条件下研磨分散0.5h，得到黑色分散液
步骤2）、在10℃下，将1.0千克的消光粉和0.1千克的钛白粉与9.9千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在500转/min的条件下剪切分散5h，得到白色分散液；
步骤3）、在10℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：110）中，在3000转/min的条件下剪切分散0.5h，得到一种稳定的填料分散液，其中分散液固体含量为10%。
实施例4:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径50nm的低导电炭黑1.0千克、以沉淀法生产的粒径5μm作为消光粉使用的二氧化硅1.0千克、粒径2.0μm的金红石型钛白粉0.8千克、作为极性有机溶剂使用的N，N-二甲基乙酰胺25.2千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在20℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为1200转/min的条件下，剪切分散6h，后转入行星式球磨机中，在转速为4000转/min，研磨介质为氧化锆珠，粒径为1mm的条件下研磨分散2h，得到黑色分散液
步骤2）、在20℃下，将1.0千克的消光粉和0.8千克的钛白粉与16.2千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在800转/min的条件下剪切分散4h，得到白色分散液；
步骤3）、在20℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：100）中，在2500转/min的条件下剪切分散2h，得到一种稳定的填料分散液，其中分散液固体含量为10%。
实施例5:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径100nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产的粒径8μm作为消光粉使用的二氧化硅1.0千克、粒径3.0μm的金红石型钛白粉1.2千克、作为极性有机溶剂使用的二甲基亚砜36.8千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在30℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为3000转/min的条件下，剪切分散4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在30℃下，将1.0千克的消光粉和1.2千克的钛白粉与27.8千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在1200转/min的条件下剪切分散3h，得到白色分散液；
步骤3）、在30℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：100）中，在2000转/min的条件下剪切分散4h，得到一种稳定的填料分散液，其中分散液固体含量为8.0%。
实施例6:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径300nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产的粒径2μm作为消光粉使用的二氧化硅0.4千克、粒径2.0μm的金红石型钛白粉0.6千克、作为极性有机溶剂使用的N- 甲基吡咯烷酮18.0千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在40℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为4000转/min的条件下，剪切分散2h，后转入三辊研磨机中，在转速为2000转/min的条件下研磨分散1h，得到黑色分散液；
步骤2）、在40℃下，将0.4千克的消光粉和0.6千克的钛白粉与9.0千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在2000转/min的条件下剪切分散2h，得到白色分散液；
步骤3）、在40℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在1200转/min的条件下剪切分散8h，得到一种稳定的填料分散液，其中分散液固体含量10%。
实施例7:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径500nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产的粒径1μm作为消光粉使用的二氧化硅0.8千克、粒径0.1μm的金红石型钛白粉0.6千克、作为极性有机溶剂使用的γ-丁内酯21.6千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在15℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为5000转/min的条件下，剪切分散1h，后转入行星式球磨机中，在转速为500转/min，研磨介质为氧化锆珠，粒径为1mm的条件下研磨分散4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在15℃下，将0.8千克的消光粉和0.6千克的钛白粉与12.6千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在3000转/min的条件下剪切分散1h，得到白色分散液；
步骤3）、在15℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在500转/min的条件下剪切分散10h，得到一种稳定的填料分散液，其分散液固体含量为10%。
实施例8:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径25nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产的粒径5μm作为消光粉使用的二氧化硅1.3千克、粒径0.4μm的金红石型钛白粉1.0千克、作为极性有机溶剂使用的14.8千克N,N-二甲基乙酰胺和14.9千克N- 甲基吡咯烷酮混合物。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在15℃下，将1.0千克的低导电炭黑、4.5千克N,N-二甲基乙酰胺和4.5千克N-甲基吡咯烷酮混合物混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在剪切速度为3000转/min的条件下，剪切分散2h，后转入行星式球磨机中，在转速为2500转/min，研磨介质为氧化锆珠，粒径为1mm的条件下研磨分散4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在15℃下，将1.3千克的消光粉和1.0千克的钛白粉与10.3千克N,N-二甲基乙酰胺和10.4千克N- 甲基吡咯烷酮混合物混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在1800转/min的条件下剪切分散1h，得到白色分散液；
步骤3）、在15℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在1000转/min的条件下剪切分散5h，得到一种稳定的填料分散液，其分散液固体含量为10%。
实施例9:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径30nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产的粒径5μm二氧化硅作为消光粉2.0千克、粒径0.4μm的金红石型钛白粉1.0千克、作为极性有机溶剂使用的N,N-二甲基乙酰胺29.3千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在15℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为3000转/min的条件下，剪切分散2h，后转入砂磨机中，在转速为2500转/min，研磨介质为锆珠，粒径为0.1mm的条件下研磨分散4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在15℃下，将2.0千克的消光粉和1.0千克的钛白粉与20.3千克的极性有机溶剂混合，转入超声分散设备中，超声分散2h，得到白色分散液；
步骤3）、在15℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在2000转/min的条件下剪切分散4h，得到一种稳定的填料分散液，其分散液固体含量为12%。
实施例10:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径30nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产粒径为6μm的二氧化硅作为消光粉1.3千克、粒径为1.0μm的金红石型钛白粉0.7千克、以N,N-二甲基乙酰胺作为极性有机溶剂27.0千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在15℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为3000转/min的条件下，剪切分散2h，后转入砂磨机中，在转速为2500转/min，研磨介质为锆珠，粒径为0.8μm的条件下研磨分散4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在15℃下，将1.3千克的消光粉和0.7千克的钛白粉与18.0千克的极性有机溶剂混合，转入乳化机，在转速为2000转/min条件下乳化分散4h，得到白色分散液；
步骤3）、在15℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在2000转/min的条件下剪切分散4h，得到一种稳定的填料分散液，其分散液固体含量为10%。
实施例11:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径30nm的低导电炭黑1.0千克、以沉淀法生产的粒径6μm二氧化硅作为消光粉1.3千克、粒径0.4μm的金红石型钛白粉0.5千克、作为极性有机溶剂使用的N,N-二甲基乙酰胺25.2千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在15℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为3000转/min的条件下，剪切分散2h，后转入砂磨机中，在转速为2500转/min，研磨介质为锆珠，粒径为1.2 mm的条件下研磨分散4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在15℃下，将1.3千克的消光粉和0.5千克的钛白粉与16.2千克的极性有机溶剂混合，转入均质机，在转速为1200转/min条件下乳化分散4h，得到白色分散液；
步骤3）、在15℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在2000转/min的条件下剪切分散4h，得到一种稳定的填料分散液，其分散液固体含量为10%。
实施例12:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径20nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产的粒径6μm作为消光粉使用的二氧化硅1.3千克、粒径0.6μm的金红石型钛白粉0.5千克、作为极性有机溶剂使用的N,N-二甲基乙酰胺53.2千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在15℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为3000转/min的条件下，剪切分散2h，后转入砂磨机中，在转速为2500转/min，研磨介质为锆珠，粒径为3 mm的条件下研磨分散4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在15℃下，将1.3千克的消光粉和0.5千克的钛白粉与44.2千克的极性有机溶剂混合，转入磁力搅拌器中，在转速为1200转/min条件下搅拌分散4h，得到白色分散液；
步骤3）、在15℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在2000转/min的条件下剪切分散4h，得到一种稳定的填料分散液，其分散液固体含量为5%。
实施例13:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径20nm的低导电炭黑1.0千克、以沉淀法生产的粒径6μm作为消光粉使用的二氧化硅1.3千克、粒径1.0μm的金红石型钛白粉0.5千克、作为极性有机溶剂使用的N,N-二甲基乙酰胺32.2千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在15℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为3000转/min的条件下，剪切分散2h，后转入珠磨机中，在转速为2500转/min，研磨介质为锆珠，粒径为4 mm的条件下研磨分散4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在15℃下，将1.3千克的消光粉和0.5千克的钛白粉与23.2千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在1800转/min的条件下剪切分散1h，得到白色分散液；
步骤3）、在15℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在2000转/min的条件下剪切分散4h，得到一种稳定的填料分散液，其分散液固体含量为8%。
实施例14:
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径20nm的低导电炭黑1.0千克、以沉淀法生产的粒径6μm作为消光粉使用的二氧化硅1.3千克、粒径3.0μm的金红石型钛白粉0.5千克、作为极性有机溶剂使用的γ-丁内酯20.5千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在15℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在剪切速度为5000转/min的条件下分散1h，后转入含有研磨介质的研磨设备中，在研磨速度为500转/min条件下分散4h，得到黑色分散液；研磨设备为行星式球磨机，研磨介质为氧化锆珠，所述研磨介质粒径大小为1mm。
步骤2）、在15℃下，将1.3千克的消光粉和0.5千克的钛白粉与11.5千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在1800转/min的条件下剪切分散1h，得到白色分散液；
步骤3）、在15℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在2000转/min的条件下剪切分散4h，得到一种稳定的填料分散液，其分散液固体含量为12%。
对比例1：
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径为20nm的低导电炭黑1.0千克、以沉淀法生产的粒径6μm作为消光粉使用的二氧化硅1.3千克、作为极性有机溶剂使用的N,N-二甲基乙酰胺26.5千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在15℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为3000转/min的条件下，剪切分散2h，后转入珠磨机中，在转速为2500转/min，研磨介质为锆珠，粒径为4 mm的条件下研磨分散4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在15℃下，将1.3千克的消光粉与17.5千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在1800转/min的条件下剪切分散1h，得到白色分散液；
步骤3）、在15℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在2000转/min的条件下剪切分散4h，得到一种稳定的填料分散液，其分散液固体含量为8%。
对比例2：
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径50nm的低导电炭黑1.0千克、以沉淀法生产的粒径5μm作为消光粉使用的二氧化硅1.0千克、作为极性有机溶剂使用的N，N-二甲基乙酰胺18千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在20℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为1200转/min的条件下，剪切分散6h，后转入行星式球磨机中，在转速为4000转/min，研磨介质为氧化锆珠，粒径为1mm的条件下研磨分散2h，得到黑色分散液
步骤2）、在20℃下，将1.0千克的消光粉与9.0千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在800转/min的条件下剪切分散4h，得到白色分散液；
步骤3）、在20℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：100）中，在2500转/min的条件下剪切分散2h，得到一种稳定的填料分散液，其中分散液固体含量为10%。
对比例3：
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：粒径300nm的低导电炭黑1.0千克、以气相法生产的粒径2μm作为消光粉使用的二氧化硅0.4千克、作为极性有机溶剂使用的N- 甲基吡咯烷酮12.6千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在40℃下，将1.0千克的低导电炭黑与9.0千克极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在转速为4000转/min的条件下，剪切分散2h，后转入三辊研磨机中，在转速为2000转/min的条件下研磨分散1h，得到黑色分散液；
步骤2）、在40℃下，将0.4千克的消光粉与3.6千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在2000转/min的条件下剪切分散2h，得到白色分散液；
步骤3）、在40℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：75）中，在1200转/min的条件下剪切分散8h，得到一种稳定的填料分散液，其中分散液固体含量10%。
对比例4：（参考实施例4）
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，包括如下重量克数的组分：以沉淀法生产的粒径5μm作为消光粉使用的二氧化硅1.0千克、作为极性有机溶剂使用的N，N-二甲基乙酰胺18千克。
一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤1）、在20℃下，将1.0千克的消光粉与9.0千克的极性有机溶剂混合，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机中，在800转/min的条件下剪切分散4h，得到白色分散液；
步骤2）、在20℃下，将上述步骤1）得到的白色分散液，转入配有锯齿状剪切盘的剪切机（反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100：50：100）中，在2500转/min的条件下剪切分散2h，得到一种稳定的填料分散液，其中分散液固体含量为10%。
对比实施例1~12及对比例1~4制成的填料分散液的稳定性，如表1所示：
表1
炭黑/份 二氧化硅/份 钛白粉/份 12h沉降与否 24h沉降与否 48h沉降与否 沉降物
实施例1 1 0.4 0.1 无 沉降 / 结块
实施例2 1 2.0 1.2 无 沉降 / 松软
实施例3 1 1.0 0.1 沉降 / / 结块
实施例4 1 1.0 0.8 无 无 沉降 松软
实施例5 1 1.0 1.2 无 沉降 / 松软
实施例6 1 0.4 0. 6 无 沉降 / 松软
实施例7 1 0.8 0. 6 无 沉降 / 结块
实施例8 1 1.5 1.0 无 沉降 / 松软
实施例9 1 2 1.0 沉降 / / 松软
实施例10 1 1.3 0.7 无 无 沉降 松软
实施例11 1 1.3 0.5 无 无 沉降 松软
实施例12 1 1.3 0.5 无 沉降 / 松软
实施例13 1 1.3 0.5 无 沉降 / 松软
实施例14 1 1.3 0.5 沉降 / / 松软
对比例1 1 1.3 / 沉降 / / 结块
对比例2 1 1.3 / 沉降 / / 结块
对比例3 1 0.4 / 沉降 / / 松软
对比例4 / 1.3 / 沉降 / / 结块
由实施例1~12及对比例1~3可以看出，在不加钛白粉的条件下，制备的分散液最容易沉降，且沉淀物弱酸性炭黑和消光粉的活性基团键合，形成一种硬结块，不利于再次分散，而加入钛白粉之后，分散液沉降明显缓慢，且沉降物松软，较容易再次分散，分散性好。根据实施例与对比例4可以看出，消光粉容易沉降且成硬结块，通过加入钛白粉和炭黑后，缓减沉降，结块变的松软，容易再次分散。对比实施例1～14，钛白粉的粒径越大对分液的稳定性不利，即分散液中钛白粉的粒径为0.0～1.0μm有利于分散稳定性。

Claims (10)

1.一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，其特征在于，包括如下重量份数的组分：低导电炭黑1.0份、消光粉0.4～2.0份、钛白粉0.1～1.2份、极性有机溶剂18.0～53.2份。
2.根据权利要求1所述用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，其特征在于，所述低导电炭黑原生态粒径为10～500nm。
3.根据权利要求1所述用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，其特征在于，所述消光粉为气相法和沉淀法生产的任意一种二氧化硅，优选气相法二氧化硅，优选粒径为1～8μm的二氧化硅。
4.根据权利要求1所述用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，其特征在于，所述钛白粉为金红石型、锐钛矿型和混晶型中的任意一种钛白粉，优选金红石型钛白粉，优选粒径为0.1～3.0μm的钛白粉。
5.根据权利要求1所述用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液，其特征在于，所述极性有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N- 甲基吡咯烷酮和γ-丁内酯中的一种或任意两种以上任意比的组合。
6.一种用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
步骤1）、在10～40℃下，按照重量份数将1.0份粒径为10～500nm的低导电炭黑与9.0份极性有机溶剂混合，转入剪切机中，在剪切速度为500～5000转/min的条件下分散1～10h，后转入含有研磨介质的研磨设备中，在研磨速度为500～5000转/min条件下分散0～4h，得到黑色分散液；
步骤2）、在10～40℃下，按照重量份数将0.4～2.0份粒径为1～8μm的消光粉和0.1～1.2份粒径为0.1～3.0μm的钛白粉与9.0～44.2份的极性有机溶剂混合，转入分散设备中，在速率为500~5000转/min的条件下分散1~5h，得到白色分散液；
步骤3）、在10～40℃下，将上述步骤1）得到的黑色分散液与步骤2）得到的白色分散液混合，转入剪切机中，在剪切速度为500～5000转/min的条件下剪切分散0.5～10h，得到填料分散液。
7.根据权利要求6所述用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中研磨设备为珠磨机、砂磨机、三辊研磨机、行星式球磨机中的任意一种，其中珠磨机、砂磨机、行星式球磨机的研磨介质为氧化锆珠、锆珠、陶瓷珠、玻璃珠和不锈钢珠中任意一种，所述研磨介质粒径为0.1～5mm。
8.根据权利要求6所述用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中分散设备为剪切分散、超声分散、乳化分散、均质分散、磁力分散设备中的任意一种。
9.根据权利要求6所述用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，其特征在于，上述步骤1）和3）中涉及的剪切机配有剪切盘的材质为不锈钢、聚四氟材质的任意一种，优选不锈钢剪切盘，所述剪切盘的边缘是锯齿状，剪切机配套的剪切盘、反应器和液面高度的单位尺寸遵循如下比例：反应釜直径：剪切盘直径：液面高度为100:（25~75）:（50~100）。
10.根据权利要求6所述用于黑色聚酰亚胺薄膜的填料分散液的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中得到填料分散液中控制填料含量为5～12%。
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