CN104211974B - 一种彩色聚酰亚胺薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种彩色聚酰亚胺薄膜的制备方法。所述方法包括彩色颜料分散的步骤、聚酰亚胺单体原位聚合的步骤以及流延成膜的步骤。此方法简单易行，可操作行强，成本低，毒性小。所制备的彩色聚酰亚胺薄膜表面平整，无明显气泡，绝缘性好，耐高温，热稳定性高，光学特性好，力学性能优异。可将其制成LCD彩色滤光膜、彩色绝缘薄膜、彩色耐高温标签、特殊用途柔性电路板等，用于在电子产品、挠性印制电路板、软塑包装膜以及耐热材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种彩色聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺薄膜是一种特殊的高分子材料，其具有良好的机械性能，耐高温性能、耐腐蚀性，较高的绝缘性能和良好的加工工艺性，可广泛应用于航空航天、电子产品、包装材料、通讯设施等诸多领域。随着各应用领域的拓宽，PI膜产品的不断细分以及新兴应用领域的发展，对PI薄膜的功能化提出了新的要求，传统 PI薄膜已经满足不了市场中多样化的需求。其中，彩色聚酰亚胺薄膜除具备传统PI薄膜的优点外，颜色可调，且色彩稳定性高，可被广泛用于彩色耐高温标签、彩色绝缘薄膜、彩色滤光膜等其它产品。
目前特殊PI薄膜的应用和研究越来越广。CN102786704A公布了一种聚酰亚胺黑膜的制备方法，该方法操作简单，制得的产品颜色均匀，但是透光率偏高。 C H Ju等使用2,2’-双联苯二胺与2,2-双六氟丙烷二酐反应，并与云母等纳米粒子混合制备了无色透明的PI薄膜。CN102592749A公开了一种表面自组装石墨烯/聚酞亚胺透明导电薄膜的制备方法，所述方法利用溶液共混法，然而，其缺陷在于石墨烯与聚酰亚胺之间的界面结合力较弱。
本发明采用原位聚合法在预先配制的彩色颜料有机溶剂中加入聚酰亚胺合成单体，简单易行，可操作性强，颜料的热稳定性高；同时，彩色填料的加入增加了PI薄膜的灵活性，可配制多种颜色，拓宽了彩色PI薄膜的应用领域。
发明内容
作为第一方面，本发明提供了一种彩色聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将彩色颜料加入有机溶剂中，在获得的溶液中依次加入彩色颜料的润湿剂、分散剂和流平剂，并进行超声处理，获得彩色颜料的分散液的步骤；
(2)在氮气保护的条件下，向彩色颜料的分散液中加入二胺单体，强力搅拌至充分溶解后分批加入二酐单体，冰浴下搅拌反应后获得彩色颜料-聚酰胺酸溶液的聚酰亚胺单体原位聚合的步骤；以及
(3)将彩色颜料-聚酰胺酸溶液流延在预先洗净的玻璃板上，使其平整，并在真空条件下控温烘干，获得彩色聚酰亚胺薄膜的流延成膜的步骤。
作为第二方面，本发明提供了根据本发明的方法制备的彩色聚酰亚胺薄膜，所述薄膜耐高温、力学性能佳、绝缘性能优异、分散性好的彩色聚酰亚胺薄膜。所述聚酰亚胺薄膜的厚度为30-60μm。
有益效果
本发明所述的彩色聚酰亚胺薄膜的制备方法的整体工艺可操作性强、毒性小且无需昂贵设备。根据本发明的方法制备的彩色聚酰亚胺薄膜表面平整性高、基本无气泡、缺陷少、高温下稳定性高，且分散性好，颜色均匀，并具有厚度可调和颜色多样的有益效果，可随需求制备不用样式的产品。
附图说明
图1为根据实施例2的方法制备的彩色聚酰亚胺表面粗糙度照片，可以看到，该彩色聚酰亚胺产品表面粗糙度变化不大、表面平整度高，且无气泡。
图2为根据实施例1的方法制备的彩色聚酰亚胺产品的SEM照片，可以看到，该彩色酰亚胺产品表面平整、分散均匀、无气泡。
具体实施方式
作为本发明的优选实施方式，本发明的彩色聚酰亚胺薄膜的制备方法中，
优选地，所述步骤(1)中的彩色颜料选自于无机颜料钛铬黄、锆铁红、镉红、玫瑰红、钴绿、镉绿、橄榄绿、钴蓝、上青、孔雀蓝中的一种或者多种共混。
优选地，所述步骤(1)的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
优选地，所述步骤(1)的润湿剂为磺化油、丙二醇、大豆卵磷脂一种或多种混合。
优选地，所述步骤(1)的分散剂为水玻璃、焦磷酸钠、六偏磷酸钠一种或多种混合。
优选地，所述步骤(1)的流平剂为丙烯酸树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂一种或多种混合。
优选地，所述步骤(1)中，以1.0至10mg/ml的终浓度将彩色颜料加入有机溶剂；以0.01％～2％(w/v)的终浓度加入颜料的润湿剂；以0.01％～5％(w/v)的终浓度加入颜料的分散剂；以0.01～0.2％(w/v)的终浓度加入颜料的流平剂。
优选地，所述步骤(1)中，超声处理的时间为2-15h，超声处理的温度为20℃ -50℃。
优选地，所述步骤(2)中的二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚(ODA)；所述步骤(2) 中的二酐单体为3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐单体(BTDA)或均苯四甲酸二胺(PMDA)。优选地，以0.01-0.2mol/mL的终浓度加入所述二胺单体；以0.01-0.25mol/mL的终浓度加入所述二酐单体。优选地，反应时间为10h。
优选地，所述步骤(2)中控制获得的彩色颜料-聚酰胺酸溶液的固含量为0.5％ -5％。
实施例
下面结合实施例对本发明的方法进行进一步的解释说明。本发明的保护范围并不限于这些实施例。
实施例1
1.彩色颜料的分散步骤
在250mL的三口烧瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺40ml，取0.56g钴绿加入溶剂，同时加入0.01％由磺化油和丙二醇组成的混合润湿剂，加入0.1％由水玻璃和焦磷酸钠组成的混合分散剂，以及0.01％丙烯酸树脂，在25℃超声10～20h，制备彩色颜料的分散液；
2.聚酰亚胺合成单体的原位聚合
向步骤1中加入2molODA，强力机械搅拌15～30min至充分溶解，然后分批加入2.04mol的BTDA。冰浴下搅拌，反应8h,全程氮气保护，得到固含量0.5％的彩色颜料-聚酰胺酸溶液；
3.彩色聚酰亚胺薄膜制备
将步骤2中得到的溶液流延在玻璃板上，用涂膜器刮平，置于真空烘箱中进行程序控温，60℃保持3h，100℃，200℃,300℃各1～3h，此过程可以除去大部分的有机溶剂，并使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到彩色聚酰亚胺薄膜。
根据实施例1制备的彩色聚酰亚胺产品的SEM照片如图2所示，可以看到，该彩色酰亚胺产品表面平整、分散均匀、无气泡。
实施例2：
1.彩色颜料分散步骤
在250mL的三口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺40ml，取1.174g孔雀蓝和钴蓝混合颜料加入溶剂，同时加入0.1％由磺化油和大豆卵磷脂组成的混合润湿剂，加入0.02％由水玻璃和六偏磷酸钠组成的混合分散剂，以及0.05％脲醛树脂，在 30℃超声10～20h，制备彩色颜料的分散液；
2.聚酰亚胺合成单体的原位聚合
向步骤1中加入2molODA，强力机械搅拌15～30min至充分溶解，然后分批加入2.04mol的BTDA。冰浴下搅拌，反应8h,全程氮气保护,得到固含量1％的彩色颜料-聚酰胺酸溶液；
3.彩色聚酰亚胺薄膜制备
将步骤2中得到的溶液流延在玻璃板上，用涂膜器刮平，置于真空烘箱中进行程序控温，60℃保持4h，100℃，200℃,300℃各1～3h，此过程可以除去大部分的有机溶剂，并使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到彩色聚酰亚胺薄膜。
根据实施例2的方法制备的彩色聚酰亚胺表面粗糙度照片如图1所示，可以看到，该彩色聚酰亚胺产品表面粗糙度变化不大、表面平整度高，且无气泡。
实施例3：
1.彩色颜料分散步骤
在250mL的三口烧瓶中加入N,N-二甲基乙酰胺50ml，取1.87g镉红和锆铁红混合颜料加入溶剂，同时加入0.06％磺化油，加入0.01％焦磷酸钠和六偏磷酸钠混合分散剂以及0.05％脲醛树脂，在35℃超声10～30h，制备彩色颜料的分散液；
2.聚酰亚胺合成单体的原位聚合
向步骤1中加入2molODA，强力机械搅拌15～30min至充分溶解，然后分批加入2.04mol的BTDA。冰浴下搅拌，反应10h,全程氮气保护,得到固含量1.5％的彩色颜料-聚酰胺酸溶液；
3.彩色聚酰亚胺薄膜制备
将步骤2中得到的溶液流延在玻璃板上，用涂膜器刮平，置于真 空烘箱中进行程序控温，60℃保持4h，100℃，200℃,300℃各1～3h，此过程可以除去大部分的有机溶剂，并使得聚酰胺酸亚胺化完全，从而得到彩色聚酰亚胺薄膜。
Claims (7)
1.一种彩色聚酰亚胺薄膜的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)以1.0至10mg/mL的终浓度将彩色颜料加入有机溶剂中，在获得的溶液中依次加入所述彩色颜料的润湿剂、分散剂和流平剂，并在20～25℃下进行超声处理，处理时间为2～15h，获得彩色颜料的分散液的彩色颜料分散步骤；所述润湿剂为磺化油、丙二醇、大豆卵磷脂一种或多种混合；所述分散剂为水玻璃、焦磷酸钠、六偏磷酸钠一种或多种混合；所述流平剂为丙烯酸树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂一种或多种混合；以w/v计，以0.01％～2％的终浓度加入颜料的润湿剂；以0.01％～5％的终浓度加入颜料的分散剂；以0.01～0.2％的终浓度加入颜料的流平剂；
(2)在氮气保护的条件下，向彩色颜料的分散液中加入二胺单体，强力搅拌至充分溶解后分批加入二酐单体，冰浴下搅拌反应后获得固含量为0.5％-5％的彩色颜料-聚酰胺酸溶液的聚酰亚胺单体原位聚合的步骤，其中，所述二胺单体的终浓度为0.01～0.2mol/mL，所述二酐单体的终浓度为0.01～0.25mol/mL；以及
(3)将彩色颜料-聚酰胺酸溶液流延在预先洗净的玻璃板上，使其平整，并在真空烘箱中在60℃保持2-6h，随后在100℃、200℃、300℃各保持1-5h，获得彩色聚酰亚胺薄膜的流延成膜的步骤。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的彩色颜料选自于无机颜料钛铬黄、锆铁红、镉红、玫瑰红、钴绿、镉绿、橄榄绿、钴蓝、上青、孔雀蓝中的一种或者上述彩色颜料的混合。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的二胺单体为4,4’-二氨基二苯醚。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的二酐单体为3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐或均苯四甲酸二酐。
6.通过如权利要求1-5任一项所述的方法制备的彩色聚酰亚胺薄膜。
7.如权利要求6所述的彩色聚酰亚胺薄膜，其中，所述彩色聚酰亚胺薄膜的厚度为30-60μm。
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