CN109012677B - CuFeO2/ZnO三维纳米p-n异质结材料的制备方法 - Google Patents
CuFeO2/ZnO三维纳米p-n异质结材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种CuFeO2/ZnO三维纳米p‑n异质结材料的制备方法，其步骤为：将CuFeO2纳米片加入到Zn(NO3)2与乌洛托品的混合前驱液中，形成均匀的悬浊液后，将该悬浊液通过水热或常压加热的方法，反应一段时间后得到三维纳米异质结构。所述方法过程简便、原料廉价，所制备的CuFeO2/ZnO三维纳米p‑n异质结材料具有较高的光电化学性能。
Description
技术领域
本发明涉及能源材料领域，特别是涉及应用于光催化还原水的CuFeO2纳米片上外延生长ZnO纳米棒阵列的三维纳米异质结构的制备方法。
背景技术
p型半导体CuFeO2与n型半导体ZnO可构筑成p-n异质结，并具有光电化学分解水制氢的应用潜力。文献[Chemsuschem, 2015, 1359-1367; J. Mater. Chem. A, 2017, 165-171]报道了基于CuFeO2的光电极材料的制备，但到目前为止，尚未有制备CuFeO2/ZnO三维纳米p-n异质结材料的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种CuFeO2/ZnO三维纳米p-n异质结材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
首先配制不同浓度的Zn(NO3)2与乌洛托品（HMT）的混合前驱液，再通过超声将CuFeO2纳米片加入到该前驱液中，形成均匀的悬浊液后，将该悬浊液通过水热或常压加热的方法，反应一段时间后得到三维纳米异质结构，将产物分别三次水洗和醇洗后转入50℃烘箱中干燥10 h，这种方法简便成本低，所得到的三维纳米异质结构稳定。
进一步的，所述的Zn(NO3)2与乌洛托品（HMT）的物质的量之比为1:2~1:10，该比例下形成的CuFeO2/ZnO三维纳米异质结构。
进一步的，所述的CuFeO2纳米片与Zn(NO3)2的质量比例为2:1~1:10，在此比例下可以形成均一稳定的悬浊母液。
进一步的，所述的悬浊液的反应温度为60℃~200℃，反应时间为0.5 h~36 h，其目的在于控制ZnO纳米棒在CuFeO2表面的阵列生长。
所述的产物的干燥温度为50℃，干燥时间10 h。保证材料充分干燥。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：所述方法工艺过程简便、原料廉价，制得的CuFeO2/ZnO三维纳米p-n异质结材料具有较高的光电化学性能。
附图说明
图1是本发明所用CuFeO2纳米片的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1所制备材料的扫描电镜图。
图3是本发明实施例1所制备材料的光电流—时间曲线图。
图4是本发明实施例2所制备材料的扫描电镜图。
图5是本发明实施例2所制备材料的光电流—时间曲线图。
图6是本发明实施例3所制备材料的扫描电镜图。
图7是本发明实施例3所制备材料的光电流—时间曲线图。
具体实施方式
实施例1
一种CuFeO2/ZnO三维纳米p-n异质结材料的制备方法，方法步骤如下：
称取12 mg Zn(NO3)2，再量取5 ml浓度为20 mmol/L乌洛托品（HMT）混合加入40 ml去离子水形成Zn(NO3)2与乌洛托品（HMT）的混合前驱液，接着称取3 mg CuFeO2纳米片（其形貌如图1所示），通过超声将CuFeO2纳米片加入到该前驱液中，形成均匀的悬浊液后将该母液移入50 ml反应釜内，在100℃的烘箱中反应3 h，将产物分别三次水洗和醇洗后转入50℃烘箱中干燥10 h，得到CuFeO2/ZnO的三维纳米异质结构。
图2是本发明实施例1所制备材料的扫描电镜图，从图中可以看出ZnO纳米棒已经很好的阵列生长在CuFeO2纳米片表面。
图3是本发明实施例1所制备材料的光电流—时间曲线图，从曲线中可知实施例1所制备材料的光响应电流约为3 μA/cm-2。
实施例2
一种CuFeO2/ZnO三维纳米p-n异质结材料的制备方法，方法步骤如下：
称取120 mg Zn(NO3)2，再量取10 ml浓度为20 mmol/L乌洛托品（HMT）混合加入40ml去离子水形成Zn(NO3)2与乌洛托品（HMT）的混合前驱液，接着称取25 mg CuFeO2纳米片，通过超声将CuFeO2纳米片加入到该前驱液中，形成均匀的悬浊液后将该母液移入50 ml反应釜内，在160℃的烘箱中反应12 h，将产物分别三次水洗和醇洗后转入50℃烘箱中干燥10h，得到CuFeO2/ZnO的三维纳米异质结构。
图4是本发明实施例2所制备材料的扫描电镜图，从图中可以看出ZnO纳米棒已经很好的阵列生长在CuFeO2纳米片表面。
图5是本发明实施例2所制备材料的光电流—时间曲线图，从曲线中可知实施例1所制备材料的光响应电流约为2 μA/cm-2。
实施例3
一种CuFeO2/ZnO三维纳米p-n异质结材料的制备方法，方法步骤如下：
称取10 mg Zn(NO3)2，再量取10 ml浓度为20 mmol/L乌洛托品（HMT）混合加入40ml去离子水形成Zn(NO3)2与乌洛托品（HMT）的混合前驱液，接着称取2.5 mg CuFeO2纳米片，通过超声将CuFeO2纳米片加入到该前驱液中，形成均匀的悬浊液后将该母液移入100 ml圆底烧瓶内，在80℃的条件下水浴加热2 h，将产物分别三次水洗和醇洗后转入50℃烘箱中干燥10 h，得到CuFeO2/ZnO的三维纳米异质结构。
图6是本发明实施例3所制备材料的扫描电镜图，从图中可以看出ZnO纳米棒已经很好的阵列生长在CuFeO2纳米片表面。
图7是本发明实施例3所制备材料的光电流—时间曲线图，从曲线中可知实施例1所制备材料的光响应电流约为7 μA/cm-2。
Claims (2)
1.CuFeO2/ZnO三维纳米p-n异质结材料的制备方法，其特征在于，将CuFeO2纳米片加入到Zn(NO3)2与乌洛托品的混合前驱液中，形成均匀的悬浊液后，将该悬浊液通过水热或常压加热的方法，反应一段时间后得到三维纳米异质结构；
其中，
所述的混合前驱液中，Zn(NO3)2与乌洛托品的物质的量之比为1:2~1:10；
CuFeO2纳米片与Zn(NO3)2的质量比例为2:1~1:10；
悬浊液的反应温度为60℃~200℃，反应时间为0.5 h~36 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将悬浊液通过水热或常压加热的方法反应后，清洗并干燥后得到三维纳米异质结构，其中，干燥温度为50℃，干燥时间为10 h。
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