CN1080642C - 生产叠层板的工艺 - Google Patents

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Abstract

一种用于生产叠层板的工艺，包括：仅用热固性树脂漆浸透大长度纤维基底的步骤；在纤维基底的一侧涂覆含有无机填料的热固性树脂漆的步骤；在纤维基底的涂漆一侧叠合玻璃纤维无纺布以得到叠片的步骤；烘干叠片以得到一个半固化片的步骤；以及叠合两个如此形成的半固化片使相应的玻璃纤维无纺布相互贴靠，并使所得叠片经受热压的步骤。

Description

生产叠层板的工艺
本发明涉及一种生产适合于用在电气装置、电子装置、通信装置等设备中的印刷电路板的叠层板的工艺。
随着家用电气装置步入越来越小的尺寸和越来越高的性能，作为其中使用的印刷电路板基础材料，已经开始使用通过以环氧树脂浸透一种玻璃纤维无纺布(作为中间层的基底)和一种玻璃纤维纺织品(作为表面层的基底)并使浸透产生的两种制品经受热压而得到的叠层板(下文中称叠层板为“复合叠层板”)。最近，又变得需要这些复合叠层板具有(1)可与这一技术中以前使用的由纸基底和酚醛树脂组成的叠层板比拟的穿孔性能以及(2)低成本。
而且，在工业用电子装置中，也已开始使用其中没有玻璃纤维纺织品或为降低成本而减少其用量的复合叠层板。但是，这些叠层板在各项性能方面都不如使用玻璃纤维纺织品作基底的叠层板，因而需要它们表现出尺寸改变小和翘曲变形小两方面可与后者相比拟的性能。
为了满足上述对复合叠层板的要求，曾研究使用一种含有玻璃单纤维的树脂漆代替玻璃纤维无纺布作为中间层的基底。这一方法显示了对尺寸变化和翘曲变形的改善，但因预期的复合叠层板的生产中有各种问题，还不能实际应用。还研究了为降低成本而减少玻璃纤维纺织品或无纺布的比例，但是，由于预期的复合叠层板的性能及生产的有关种种限制，降低成本也不是容易的事。
在这种环境下，本发明者进行了为达到复合叠层板的成本降低并保持或改善性能方面的研究。结果，本发明者完成了本发明。
本发明的目的在于提供一种生产适合用作印刷电路基础材料的叠层板的工艺，该叠层板改善了通孔之间的绝缘性、穿孔性能、尺寸变化以及翘曲变形，而不会损害电气性能和其他性能，又具有低成本
本发明提供一种用于生产叠层板的工艺，该工艺包括：
仅用热固性树脂漆浸透大长度纤维基底的步骤；
在纤维基底的一侧涂覆含有无机填料的热固性树脂漆的步骤；
将玻璃纤维无纺布叠合在纤维基底的涂漆侧面上以得到一个叠片的步骤；
烘干该叠片以得到半固化片的步骤；以及
将两个如此形成的半固化片叠合得使相应的玻璃纤维无纺布相互贴靠，并使所得叠片经受热压的步骤。
此外，本发明还提供一种用于生产叠层板的工艺，该工艺包括：
仅用热固性树脂漆浸透大长度纤维基底的步骤；
在纤维基底的一侧涂覆含有无机填料的热固性树脂漆的步骤；
烘干涂漆纤维基底的步骤；
将玻璃纤维无纺布叠合到纤维基底的涂漆侧面上以得到一个叠片的步骤；
烘干该叠片以得到半固化片的步骤；以及
将两个如此形成的半固化片叠合得使相应的玻璃纤维无纺布相互贴靠，并使所得叠片经受热压的步骤。
图1和2都是示意截面图，示出在本发明的叠层板生产过程中直至半固化片形成的各步骤的例子。在这些附图中，各个标号的意义如下。
1：一种大长度的基底；2：一种漆；3：一种涂覆机；4：一种玻璃纤维无纺布；5：一种滚轴式涂覆机；6：一种烘干器；7：一种切割机；8：一个半固化片；9：一种漆；10：一种涂覆机；11：一种烘干器；12：一种烘干器。
在本发明的叠层板中，一种无机填料被加到所用的热固性树脂中。因此，本叠层板能够改善穿孔性能和尺寸稳定性，并且由于降低了在Z方向的热膨胀系数而改善了通孔的可靠性。此外，在常规的叠层板中，整个中间层部分都使用玻璃纤维无纺布，而在本叠层板中，为减少玻璃纤维无纺布的用量，仅在中间层的中心层使用玻璃纤维无纺布，这样，存在于中间层的空隙率就能降低。
在中间层的中心层使用玻璃纤维无纺布能改善本叠层板的耐热性和穿孔性能，并且能控制树脂在漆浸透和模压期间的流动。玻璃纤维无纺布一般具有20-150g/m2的单位面积重量。
本发明使用的无机填料包括氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、粘土、滑石粉、石英等等。无机填料在树脂复合剂中的比例按重量计最好为10-300％，最好按基于热固性树脂的重量计为70-250％。如果按重量计比例小于10％，会对穿孔性能、尺寸稳定性以及通孔可靠性的改善过低。如果按重量计比例大于300％，对无机填料的均匀加入热固性树脂、叠合和成形又太困难。
本发明使用的热固性树脂包括环氧树脂。聚酰亚胺树脂、聚酯树脂、醛醛树脂、聚丙烯树脂等等，尤其优先选用环氧树脂。环氧树脂包括双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂等等。
表面层使用的纤维基底并无特别限制，包括玻璃纤维纺织品、玻璃纤维无纺布、合成纤维纺织品或无纺布、牛皮纸、短纤维棉纸等等，考虑到耐热性和强度，优先选用玻璃纤维纺织品。
如果强调穿孔性能和降低成本，则优先选用基于纤维素的纸例如牛皮纸、短纤维棉纸等等。
本叠层板中，中间层所用的玻璃纤维无纺布数量与常规复合叠层板中使用的数量相比可以减少。这就是说，本叠层板的中间层包括(1)由浸透含有热固性树脂和无机填料的树脂合剂的玻璃纤维无纺布制成的中心层以及(2)形成于中心层上的上层和下层薄膜，仅由所述树脂合剂制成。
结果，存在于构成玻璃纤维无纺布的纤维之间的空隙减少了，并且获得了通孔之间的绝缘性和耐热性的改善。另外，对昂贵的玻璃纤维无纺布用量的降低也能提供一种较低成本的叠层板。
下一步，叙述用于生产本发明的叠层板的工艺过程。
本发明涉及用于生产叠层板的工艺过程，该过程包括：
一个仅用热固性树脂漆浸透大长度纤维基底的步骤；
一个在纤维基底的一侧涂覆含有无机填料的热固性树脂漆的步骤；
一个将玻璃纤维无纺布叠合到纤维基底的涂漆侧面以得到一个叠片的步骤；
一个烘干该叠片以得到一半固化片的步骤；以及
一个将两个如此形成的半固化片叠合得使相应的玻璃纤维无纺布相互贴靠，并使所得叠片经受热压。这一工艺简单且能连续生产，并能生产出具有至少可与常规复合叠层板比拟的性能的叠层板。
图1示出本工艺直至生产出半固化片的各步骤的例子示意图。
由解绕机送出的长基底(1)被不含无机填料的热固性树脂(9)浸透。利用这一浸透步骤，长基底(1)与下一步涂覆的含有一种无机填料的热固性树脂(2)之间的粘合力可提高到给出所得叠层板的改善的特性和外观。浸透漆(9)最好由长基底(1)的上侧进行，该侧下一步要涂覆上含有一种无机填料的热固性树脂(2)。不合无机填料的热固性树脂漆(9)适宜于具有一个相对较高重量占50-80％的树脂固体成分。涂覆漆(9)可以使用一种涂覆机进行，例如使用科玛(comma)滚轴式涂覆机、刀式涂覆机、die式涂覆机、可逆式涂覆机等等，并且仅涂覆长基底(1)的一个侧面即已足够。
另一种方法是长基底(1)可以浸入单纯的热固性树脂漆(9)中。在这一情形，最好使用具有树脂固体重量成分占30-50％的漆(9)。
下一步，使用烘干机(11)烘干涂覆了漆(9)的长基底。
接下来，使用涂覆机(3)将长基底(1)的上侧涂覆上含有一种无机填料的热固性树脂漆(2)，以得出理想的薄膜厚度。
漆(2)一般具有重量占10-90％的热固性树脂和无机填料的固体成分。
关于使用溶剂稀释漆(2)，若漆在稀释前具有相对低的粘度，则最好使用无溶剂的漆。所用漆(2)的数量一般每平方米长基底约600-1400g(以漆的固态含量计)，尽管一数量随随下一步骤使用的玻璃纤维无纺布的单位面积重量或者随加到长基底的下侧面上的树脂漆的数量(如果在后面的步骤中加上的话)而变化；并且漆(2)的厚度(烘干前)大约为0.2-1.0mm。
涂覆机(3)包括科玛(comma)滚轴式涂覆机、刀式涂覆机、模(die)式涂覆机、可逆式涂覆机等等。由于所加的漆(2)为大厚度(0.2-1.0mm)并且漆必须具有高粘度，故一种能够应用高粘度漆的装置例如comma滚轴式涂覆机或刀式涂覆机受到优先选用。
在使用含有无机填料的热固性树脂漆涂覆长基底的上侧面之后，就把玻璃纤维无纺布(4)叠合在长基底的涂漆一侧。在这之后，作为一个可选步骤，如像下面说明的一样，热固性树脂涂被涂覆在长基底的未涂覆侧面(背面)上。这个涂覆一般使用滚轴式涂覆机(5)进行，不过也可使用其他涂覆装置。
涂覆在长基底背面的热固性树脂漆，一般不含无机填料。这一热固性树脂漆涂层是对以前含有无机填料的热固性树脂漆(2)的涂层的补充，因为在许多情形下，漆(2)并没有充分浸透到长基底中。因此，施加到背面的热固性树脂数量可能不大，并且一般使用具有树脂固态成分重量约占10-30％的热固性树脂漆以获得均匀的浸透。
所得到的材料随后使用烘干机(6)烘干以得到一个浸透热固性树脂的半固化片。烘干条件比一般的要严，即为120-180℃，大约1-5分钟，因为材料有一个大的总厚度。半固化片随后使用切割机(7)切成所需要的长度。另一个办法是，半固化片不切断，可以就这样用于连续压制。
在这个半固化片中，含有无机填料的热固性树脂层仅存在于用热固性树脂浸透的基底(含有少量的无机填料)和使用含有无机填料的热固性树脂浸透的玻璃纤维无纺布之间。
两个如此得到的半固化片互相叠合得使玻璃纤维无纺布一侧相互贴靠，并使叠片经受热压。这个热压一般通过将两个切割成所需长度的半固化片叠在一起并使用一种多层叠压机进行，不过也可能通过将两个未切断的长半固化片叠合得使玻璃纤维无纺布一侧互相贴靠来进行连续热压。前一种不连续的热压一般在所用的树脂为环氧树脂时进行；并且其恰当的条件一般为150-180℃(温度)、20-70Kg/cm2(压力)和60-120分钟(时间)，类似于常规复合叠层板的生产中所用的条件，尽管这些条件会随浸透所用树脂的液流度变化。当使用聚酯树脂或光固化聚丙烯树脂时，可以使用后一种连续热压法(其中可以使用较低压力)。
在上述生产本叠层板的工艺中，当含有无机填料的热固性树脂漆含有溶剂(这是一种普通的情形)时，在半固化片中由于在涂漆的长基底上叠合玻璃纤维无纺布之后的烘干步骤中溶剂的蒸发而形成空隙；这些空隙甚至在热压之后还留在叠层板里，并在某些情形下损害叠层板的电气性能(即绝缘性能)。这一问题可以通过在大长度纤维基底的一个侧面涂覆含有无机填料的树脂漆的步骤和在纤维基底的涂漆侧面上叠合玻璃纤维无纺布的步骤之间，增加一个烘干涂漆基底的步骤来解决。图2示出用于这一情形的本工艺直至产生出半固化片的各步骤的实例示意图。
上述热固性树脂漆被涂覆在长基底上，并且已涂覆的基底通过一个烘干机蒸发掉漆里面所含的溶剂。烘干机所用的烘干条件一般为80-160℃和大约30秒至5分钟，尽管这些条件会随所用溶剂的品种和数量而变化。然后，玻璃纤维无纺布(4)叠合到基底的涂漆侧面上，后面的步骤以和前面所述一样的方式进行，这样，就能得到根据本发明的叠层板。
本发明的复合叠层板可以用上述步骤得到。在本发明的这一实施例中，含有无机填料的热固性树脂漆被涂覆在一个长基底(即玻璃纤维纺织品)上，跟着烘干，烘干之后就是玻璃纤维无纺布叠合到涂漆的基底上。因而，涂覆和浸透步骤，甚至在后面树脂漆加到基底背面时都是简单的，所用的玻璃纤维无纺布(相对较贵)的数量能够降下来。另外，在叠合玻璃纤维无纺布之前烘干可防止产生溶剂引起的空隙，这就使得能够生产优良模塑性的半固化片。再者，由于玻璃纤维无纺布与长基底一起移动，就即不会出现玻璃纤维无纺布的断裂也不会扩散玻璃纤维碎屑。由此，本复合叠层板的生产中不存在困难而且所得的叠层板有一个较低的成本。
下文用实例和对照例具体叙述本发明。
例1
解绕一卷长基底(一种玻璃纤维纺织品，系Nitto Boseki有限公司的产品WE-18K RB-84)。在被解绕的玻璃纤维纺织品的上侧使用一种刀式涂覆机涂覆具有下述配方的环氧树脂漆P，使得产生大约50μm的薄膜厚度(烘干时)。
漆P的配方
溴化环氧树脂(EP-1046，          70份(按重量)
YuKa Shell Epoxy K.K.的产品)
(含一种固化剂(双氰胺)和一种固
化加速剂)
溶剂(甲基溶纤剂)                30份(按重量)
然后，以120℃进行烘干1分钟。接着，使用一种刀式涂覆机在基底涂有漆P的侧面上涂覆具有下述配方的漆A1，使得产生一个0.9mm的薄膜厚度(烘干前)。
漆A1的配方
溴化环氧树脂(与上面所述的一样)    100份(按重量)
无机填料(氢氧化铝)                80份(按重量)
特细石英粉                        20份(按重量)
溶剂(甲基溶纤剂)                    30份(按重量)
下一步，在基底涂有漆A1的一侧叠合具有单位面积重量为75g/m2的玻璃纤维无纺布(日本Vilene有限公司的产EP-4075)。在基底的背面使用一种滚轴式涂覆机具有下述配方的漆B1。
漆B1的配方
溴化环氧树脂(与上面所述的一样)    30份(按重量)
溶剂(甲基溶纤剂)                  70份(按重量)
对所产生的材料用烘干机以140℃烘干3分钟，就得到由玻璃纤维纺织品和玻璃纤维无纺布组成的半固化片。将半固化片切割成2m长的段。两个这样的段相叠合使得相应的玻璃纤维无纺布互相贴靠。在所产生的叠片的上下两侧各放一个18μm铜箔，接下来在60Kg/cm2压力下以165℃热压90分钟，就制备出一种具1.6mm厚度的覆铜叠层板。
例2
解绕一卷长基底(一种玻璃纤维纺织品，系Nitto Boseki有限公司的产品WE-18K RB-84)。在基底的上侧以和例1一样的方法涂覆漆P，跟着烘干。在基底的涂有漆P的侧面使用刀式涂覆机涂覆具有下述配方的漆A2，使得产生出0.9mm的薄膜厚度(烘干前)。
漆A2的配方
溴化环氧树脂(与上面所述的一样)    100份(按重量)
无机填料(氢氧化铝)                100份(按重量)
特细石英粉                        25份(按重量)
溶剂(甲基溶纤剂)                  50份(按重量)
将所产生的材料用烘干机以150℃烘干1分钟，后面的过程像在例1中所述的一样进行，就制备出具有1.6mm厚度的覆铜叠层板。
例3
制备一种具有下述配方的环氧树脂漆B3。
漆B3的配方
溴化环氧树脂(与前面所述的一样)    100份(按重量)
甲基溶纤剂                        30份(按重量)
丙酮                              60份(按重量)
上面的漆B3浸透到长基底(一种玻璃纤维纺织品，系Nittoboseki有限公司的产品WE-18K RB-84)中，使得被浸透基底中的树脂成份按重量约占40％，跟着以140℃烘干2分钟，得到一种玻璃纤维纺织品半固化片(A)。
下述数量的下述无机填料分别加到上述含有100份(按重量)溴化环氧树脂的漆B3中，接着搅拌以制备出含有溴化环氧树脂和无机填料的漆A3。
(1)石英(微晶VX-3，系Tatsumori的产品)  25份(按重量)
(2)氢氧化铝                           70份(按重量)
(3)特细石英粉                         5份(按重量)
使用刀式涂覆机在玻璃纤维纺织品半固化片(A)的一个侧面上涂覆漆A3以产生出0.6mm的薄膜厚度(烘干时)。在其上叠合一层具有单位面积重量为75g/m2玻璃纤维无纺布(日本Vilene有限公司的产品EP-4075)，接着以140℃烘干3分钟，得到一种半固化片(B)。两个半固化片互相叠合使相应的玻璃纤维无纺布一侧相互贴靠。在所产生的叠片的上下两侧各放置一个18μm的铜箔。所产生的材料在60Kg/cm2压力下经受165℃热压90分钟，就得到具有1.6mm厚度的覆铜叠层板。
比较例1
例1中使用的溴化环氧树脂被该例所用的溶剂(甲基溶纤剂)稀释，制备出一种具有树脂固态含量60％(按重量)和粘度0.3泊的漆。这个漆通过浸清涂覆并浸透到例1所用的玻璃纤维纺织品(Nitto Boseki有限公司的产品WE-18K RB-84)中，接着以140℃烘干2分钟，制备出用于表面层的半固化片。上面制备的漆也通过浸渍涂覆并浸透到玻璃纤维无纺布(日本Vilene有限公司的产品EP-4075)中，跟着以140℃烘干2分钟，制备出一个用于中间层的半固化片。四个用于中间层的半固化片叠合起来。在所得叠片的上下两侧各放上用于表面层的半固化片。再在所产生的材料的上下两侧面放上18-μm铜箔，跟着热压，得到一个具有1.6mm厚度的覆铜叠层板。
比较例2
以和比较例1同样的方法制备一个用于表面层的玻璃纤维纺织品半固化片。单独制备具有下述配方的漆C。
漆C的配方
溴化环氧树脂(与上面所述的一样)    100份(按重量)
无机填料(氢氧化铝)                80份(按重量)
特细石英粉                        20份(按重量)
溶剂(甲基溶纤剂)                  30份(按重量)
通过浸渍将这个漆C涂覆并浸透到一种玻璃纤维无纺布(日本Vilene有限公司的产品EP-4075)中，接着用140℃烘干3分钟，以制备出用于中间层的半固化片。三个用于中间层的半固化片相叠合。在叠合层的上下两侧各放上用于表面层的半固化片。在所产生的材料上下两侧各放上18μm铜箔，接着热压，得到一个具有1.6mm厚度的覆铜叠层板。
对在上述实例和比较例中所得到的覆铜叠层板用下述测试方法测量通孔之间的绝缘性、穿孔性能、尺寸变化、抗弯强度等等。结果示于表1中。
测试方法
1.通孔之间的绝缘性
两个通孔(两孔孔壁之间的最小距离为0.5mm)之间的绝缘电阻(Ω)系经受60℃和90％R.H条件处理1000小时后测量。
2.穿孔性能
用ASTM方法测量。
○：好
△：略差
3.翘曲变形
一个具有300mm长度的覆铜叠层板试件被以170℃加热30分钟，并测量所得试件的最大翘曲变形。
4.尺寸变化
一个具有孔间距离250mm的覆铜叠层板试件被170℃加热30分钟，并测量孔间距离的尺寸变化(％)。
5.抗弯强度
用JTSC 6481在常态下测量抗弯强度(N/mm2)。
6.Z方向的热膨胀系数
一块覆铜叠层板经过全表面腐蚀；以10℃/分钟的速率从室温加热至200℃；并测量Z方向的热膨胀系数(％)。
表1
实例1 实例2 实例3 比较例1 比较例2
通孔之间的绝缘性(Ω) 1×1013 1×1013 1×1013 1×1013 1×109
穿孔性能 ○-△ ○ ○ △ ○-△
翘曲变形(mm) 0-0.5 0-0.5 0-0.5 1.0-2.0 1.0-2.0
尺寸变化 纵向 0-0.03 0-0.02 0-0.02 0-0.05 0-0.03
横向 0-0.04 0-0.03 0-0.03 0-0.06 0-0.04
抗弯强度(N/mm2) 纵向 410 435 425 380 405
横向 360 395 380 320 360
Z方向的热膨胀系数(％) 4.5 4.0 4.0 5.5 4.5
关于生产成本，例1-3所得出的叠层板能以低于比较例1-2所得出的叠层板10％-20％的成本生产，因为在各个实例1-3的中间层，玻璃纤维无纺布(它比较昂贵)的数量被降低了，并且不仅热固性树脂而且无机填料也都浸透到玻璃纤维无纺布中。
这样一来，本发明的叠层板显示出没有降低抗弯强度等等；并且通孔之间的绝缘性、穿孔性能、翘曲变形、以及尺寸稳定性优越；还具有低成本。

Claims (14)

1.一种用于生产叠层板的工艺，包括：
仅用热固性树脂漆浸透大长度纤维基底的步骤；
在纤维基底的一侧涂覆含有无机填料的热固性树脂漆的步骤；
在纤维基底的涂漆一侧叠合玻璃纤维无纺布以得到叠片的步骤；
烘干叠片以得到一个半固化片的步骤；以及
叠合两个如此形成的半固化片使相应的玻璃纤维无纺布相互贴靠，并使所得叠片经受热压的步骤。
2.根据权利要求1的工艺，其中所述浸透系在涂覆步骤中从所述一侧进行。
3.根据权利要求1的工艺，还包括跟在将玻璃纤维无纺布叠合到纤维基底的涂漆侧面上的步骤之后的一个步骤，即，
在纤维基底的另一侧涂覆热固性树脂漆的步骤。
4.根据权利要求3的工艺，其中在含有无机填料的热固性树脂漆中，无机填料的比例为占热固性树脂的10-300重量％。
5.根据权利要求1的工艺，其中无机材料从氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、粘土、滑石粉和石英组成的材料群中选用。
6.根据权利要求1的工艺，其中热固性树脂从环氧树脂、聚亚酰胺树脂、聚酯树脂、酚醛树脂以及聚丙烯树脂组成的材料群中选用。
7.根据权利要求1的工艺，其中纤维基底从玻璃纤维纺织品、玻璃纤维无纺布、合成纤维纺织品或无纺布、牛皮纸以及短棉纤维纸组成的材料群选用。
8.一种用于生产叠层板的工艺，包括：
仅用热固性树脂漆浸透大长度的纤维基底的步骤；
在纤维基底的一侧涂覆含有无机填料的热固性树脂漆的步骤；
烘干涂漆纤维基底的步骤；
在纤维基底的涂漆侧叠合玻璃纤维无纺布以得到一个叠片的步骤；
烘干叠片以得出半固化片的步骤；以及
叠合两个如此形成的半固化片使得相应的玻璃纤维无纺布相互贴靠，并使所得叠片经受热压的步骤。
9.根据权利要求8的工艺，其中所述浸透在涂漆步骤中从所述一个侧面进行。
10.根据权利要求8的工艺，还包括跟在将玻璃纤维无纺布叠合到纤维基底的涂漆侧面上的步骤之后的一个步骤，即，
在纤维基底的另一侧涂覆热固性树脂漆的步骤。
11.根据权利要求10的工艺，其中在含有无机填料的热固性树脂漆中，无机填料的比例为占热固性树脂的10-300重量％。
12.根据权利要求8的工艺，其中无机填料从氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸钙、粘土、滑石粉和石英组成的材料群中选用。
13.根据权利要求8的工艺，其中热固性树脂从环氧树脂、聚亚酰胺树脂、聚酯树脂、酚醛树脂以及聚丙烯树脂组成的材料群中选用。
14.根据权利要求8的工艺，其中纤维基底从玻璃纤维纺织品、玻璃纤维无纺布、合成纤维纺织品或无纺布、牛皮纸以及短棉纤维纸组成的材料群选用。
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