CN108002376A - 一种高稳定石墨烯分散体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高稳定石墨烯分散体及其制备方法，所述高稳定石墨烯分散体，按质量百分比计，包括组分：石墨烯0.1～10％，分散剂0.1～10％，分散介质80～99.8％；其中，所述分散剂为含有苯环基团的有机化合物，其与石墨烯之间形成π‑π键相互作用。本发明所述高稳定石墨烯分散体，不仅石墨烯浓度含量高，分散稳定，可长时间不团聚沉降，而且工业应用简便，适用面广；本发明所述制备方法工艺简单，成本低，可以获得高分散高浓度的石墨烯分散液，便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，尤其涉及一种高稳定石墨烯分散体及其制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是由碳原子以sp2杂化形式构筑的六角型呈蜂巢结构的二维晶体，具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定。迄今为止研究者仍未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的连接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品。单层石墨烯几乎是完全透明，每层只吸收2.3％的光，却极为致密、不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法穿透。导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料。化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。石墨烯这些优异的性能使其在气体传感器、光电子器件、化学能源(太阳能电池、锂离子电池)、涂料等领域有着巨大的潜在应用价值。
但在实际应用中，石墨烯片层容易发生聚集，影响石墨烯性能的发挥，因此通常将石墨烯分散在有机溶剂或表面活性剂水溶液中，溶剂分子或表面活性剂分子吸附在石墨烯的表面上，依靠分子间作用力或静电排斥力，实现石墨烯的单层分散。但目前报道的石墨烯分散液(分散体)存在着分散度低、不稳定、浓度低等问题，限制了石墨烯的产业化发展。
现有的石墨烯分散方法主要有两种：一是直接将石墨烯与表面活性剂的混合溶液在超声波的水浴条件下超声分散，但这种方法得到的石墨烯分散液浓度低，超声时间长，严重限制了工业生产的产量，无法满足工业生产的需求；二是采用液相剥离，直接由石墨获得石墨烯分散液，但这种方法产率低，且无法获得高浓度的石墨烯分散液，不利于工业生产。
因此，现有技术还有待于改进和发展，需要开发出高稳定的高分散、高浓度石墨烯分散体系。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高稳定石墨烯分散体及其制备方法，旨在解决现有的石墨烯分散体分散度低、不稳定、浓度低，以及现有的石墨烯分散方法，无法获得高浓度的石墨烯分散液，不利于工业生产的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种高稳定石墨烯分散体，其中，按质量百分比计，包括组分：
石墨烯 0.1～10％
分散剂 0.1～10％
分散介质 80～99.8％；
其中，所述分散剂为含有苯环基团的有机化合物，其与石墨烯之间形成π-π键相互作用。
优选的，所述的高稳定石墨烯分散体，其中，按质量百分比计，包括组分：
石墨烯 0.5～5％
分散剂 0.5～5％
分散介质 90～99％。
优选的，所述的高稳定石墨烯分散体，其中，所述含有苯环基团的有机化合物含有1～7个苯环基团，并含有官能团偶氮、氧蒽、三芳基甲烷、蒽醌、恶嗪、季铵阳离子、芳胺酚中的至少一种。
进一步的，所述的高稳定石墨烯分散体，其中，所述分散介质包括溶剂和高分子树脂。
进一步的，所述的高稳定石墨烯分散体，其中，所述高分子树脂为醇酸树脂、酚醛树脂、氨基树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、有机硅树脂、氟碳树脂、聚脲树脂、氯化聚烯烃树脂、醛酮树脂中的至少一种。
进一步的，所述的高稳定石墨烯分散体，其中，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸甲酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、丁醚、乙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环己酮、水中的至少一种。
进一步的，所述的高稳定石墨烯分散体，其中，所述石墨烯的片层平均厚度小于10nm，石墨烯片长度为0.1～100μm。
本发明还提供了一种如以上任一项所述的高稳定石墨烯分散体的制备方法，其中，所述制备方法包括步骤：
将分散剂按比例加入到分散介质中形成分散液；
将石墨烯按比例与分散液混合，分散0.5～1h，制得石墨烯分散体。
进一步的，所述的高稳定石墨烯分散体的制备方法，其中，所述分散方式为搅拌、超声分散、研磨中的至少一种。
有益效果：本发明提供了一种高稳定石墨烯分散体及其制备方法，本发明所述高稳定石墨烯分散体，不仅石墨烯浓度含量高，分散稳定，可长时间不团聚沉降，而且工业应用简便，适用面广；本发明所述制备方法工艺简单，成本低，可以获得高分散高浓度的石墨烯分散液，便于工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例的石墨烯分散后的透射电镜图。
具体实施方式
本发明提供一种高稳定石墨烯分散体及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明较佳实施例提供的一种高稳定石墨烯分散体，按质量百分比计，包括组分：石墨烯0.1～10％，分散剂0.1～10％，分散介质80～99.8％；其中，所述分散剂为含有苯环基团的有机化合物，其与石墨烯之间形成π-π键相互作用，使石墨烯分散体稳定存在。例如，所述石墨烯可以为0.1％、0.3％、0.5％、3％、8％、10％等，所述分散剂可以为0.1％、0.2％、0.5％、5％、7％、10％等，所述分散介质可以为80％、85％、90％、93％、99％、99.8％等。
本发明所述分散剂具有苯环结构，能与石墨烯之间形成π-π键相互作用，使石墨烯可以高度分散，并且分散剂在分散介质中极化，带电荷，使石墨烯高度稳定，不易团聚。本发明实施例的石墨烯分散后的透射电镜图如图1所示，本发明所述高稳定石墨烯分散体，不仅分散稳定，在6个月到1年内无沉降现象，且工业应用简便，适用面广。
优选的，所述的高稳定石墨烯分散体，其中，按质量百分比计，包括组分：石墨烯0.5～5％，分散剂0.5～5％，分散介质90～99％。采用此优选配方的高稳定石墨烯分散体，分散度和稳定性更佳。
优选的，本实施例中，所述含有苯环基团的有机化合物含有1～7个苯环基团，并含有官能团偶氮、氧蒽、三芳基甲烷、蒽醌、恶嗪、季铵阳离子、芳胺酚中的至少一种。
进一步的，本实施例中，所述分散介质包括溶剂和高分子树脂。具体实施时，所述分散介质必须至少包含一种溶剂，可以包含或者不包含高分子树脂。其中，所述高分子树脂为醇酸树脂、酚醛树脂、氨基树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、有机硅树脂、氟碳树脂、聚脲树脂、氯化聚烯烃树脂、醛酮树脂中的至少一种。所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸甲酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、丁醚、乙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环己酮、水中的至少一种。
进一步的，本实施例中，所述石墨烯的片层平均厚度小于10nm(纳米)，石墨烯片长度为0.1～100μm(微米)。
本发明制备的石墨烯分散体系具有高分散、高稳定、使用范围广且简便等优异特性，可应用于防腐涂料、特种功能涂料、储能材料等领域。
本发明实施例还提供了一种如以上所述的高稳定石墨烯分散体的制备方法，其中，所述制备方法包括步骤：
S100、将分散剂按比例加入到分散介质中形成分散液；
S200、将石墨烯按比例与分散液混合，分散0.5～1h，制得溶液状的石墨烯分散体；以及，当分散介质不包含高分子树脂时，将溶液状的石墨烯分散体再进行干燥，得到粉末状的石墨烯分散体。
具体实施时，所述分散方式为搅拌、超声分散、研磨中的至少一种，例如，可以以研磨的方式分散，或者以搅拌、超声分散两者结合的方式进行分散等，实操简便，设备无需改进，易于实现产业化。若分散介质不含高分子树脂，对步骤S200所制得的石墨烯分散液进行干燥处理即可获得高分散高稳定的易分散石墨烯粉体。本发明所述制备方法工艺简单，成本低，便于工业化生产和推广应用。
本发明的优点具体包括：(1)不同类型分散剂制成的高度稳定的石墨烯分散体适用不同的应用环境，适用范围广，可在不同的分散介质环境下使用；(2)独特的分散剂具有高分散的作用，提升了石墨烯在分散介质中的分散性、稳定性，并大幅度地提高石墨烯在体系中的浓度；(3)本发明中石墨烯分散液干燥呈石墨烯粉体的形式，使得产品使用和运输更加便捷；(4)本发明的制备工艺简单，成本低，便于工业化生产。
下面以具体实施例对本发明做详细说明：
实施例1
按以下质量百分比配备各组分：石墨烯0.5％，水99％，有机化合物(含有1个苯环，并含有偶氮官能团)0.5％；
通过以下步骤制得高度稳定的石墨烯分散体：
(1)将有机化合物(含有1个苯环，并含有偶氮官能团)加入到水中形成分散液；
(2)将石墨烯与分散液混合，采用高速搅拌并伴有超声分散的方式分散0.5～1h即可得到石墨烯分散液；
(3)制备带分散剂的易分散石墨烯粉体时，对步骤(2)所制的石墨烯分散液进行干燥处理即可获得高分散高稳定的易分散石墨烯粉体。
经测试，本实施例制备的石墨烯分散液及石墨烯粉体溶液分散均匀，并在1年内无沉降现象。
实施例2
按以下质量百分比配备各组分：石墨烯10％，环氧树脂5％，有机硅树脂20％，呋喃树脂17％，二甲苯25％，丁醇14％，有机化合物(含有3个苯环，并含有氧蒽官能团)9％；
通过以下步骤制得高度稳定的石墨烯分散体：
(1)将有机化合物(含有3个苯环，并含有氧蒽官能团)加入到环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、二甲苯和丁醇中形成分散液；
(2)将石墨烯与分散液混合，采用高速搅拌的方式分散0.5～1h即可得到石墨烯分散液。
经测试，本实施例制备的石墨烯分散液呈膏状，其调稀后及石墨烯粉体溶液分散均匀，并在6个月内无沉降现象，8个月时分散体有轻微沉降，再搅拌或超声分散处理后，分散体均匀无沉降。
实施例3
按以下质量百分比配备各组分：石墨烯5％，氟碳树脂30％，丙烯酸树脂20％，甲苯20％，苯10％，醋酸丁酯9％，有机化合物(含有6个苯环，并含有三芳基甲烷官能团)6％；
通过以下步骤制得高度稳定的石墨烯分散体：
(1)将有机化合物(含有6个苯环，并含有三芳基甲烷官能团)加入到氟碳树脂、丙烯酸树脂、甲苯、苯和醋酸丁酯中形成分散液；
(2)将石墨烯与分散液混合，采用先高速搅拌0.5h后研磨0.5h～1h后即可得到石墨烯分散液。
经测试，本实施例制备的石墨烯分散液及石墨烯粉体溶液分散均匀，并在1年内无沉降现象。
实施例4
按以下质量百分比配备各组分：石墨烯3％，醇酸树脂40％，聚酯树脂20％，醋酸乙酯25％，醋酸甲酯5％，丁醚2％，有机化合物(含有6个苯环，并含有蒽醌官能团)5％；
通过以下步骤制得高度稳定的石墨烯分散体：
(1)将有机化合物(含有6个苯环，并含有蒽醌官能团)加入到醇酸树脂、聚酯树脂、醋酸乙酯、醋酸甲酯和丁醚中形成分散液；
(2)将石墨烯与分散液混合，采用超声分散的方式分散0.5～1h即可得到石墨烯分散液。
经测试，本实施例制备的石墨烯分散液及石墨烯粉体溶液分散均匀，并在1年内无沉降现象。
实施例5
按以下质量百分比配备各组分：石墨烯8％，氨基树脂60％，二甲苯10％，丙酮5％，丁酮5％，环己酮2％，有机化合物(含有5个苯环，并含有恶嗪官能团)10％；
通过以下步骤制得高度稳定的石墨烯分散体：
(1)将有机化合物(含有5个苯环，并含有恶嗪官能团)加入到氨基树脂、二甲苯、丙酮、丁酮和环己酮中形成分散液；
(2)将石墨烯与分散液混合，采用高速搅拌0.5h后超声分散0.5～1h即可得到石墨烯分散液。
经测试，本实施例制备的石墨烯分散液呈膏状，其调稀后及石墨烯粉体溶液分散均匀，并在6个月内无沉降现象，10个月时分散体有轻微沉降，再搅拌或超声分散处理后，分散体均匀无沉降。
实施例6
按以下质量百分比配备各组分：石墨烯5％，聚脲树脂60％，醋酸戊酯20％，乙醇12％，有机化合物(含有3个苯环，并含有季铵阳离子官能团和氧蒽官能团)3％；
通过以下步骤制得高度稳定的石墨烯分散体：
(1)将有机化合物(含有3个苯环，并含有季铵阳离子官能团和氧蒽官能团)加入到聚脲树脂、醋酸戊酯和乙醇中形成分散液；
(2)将石墨烯与分散液混合，采用高速搅拌0.5h后研磨0.5～1h即可得到石墨烯分散液。
经测试，本实施例制备的石墨烯分散液及石墨烯粉体溶液分散均匀，并在1年内无沉降现象。
实施例7
按以下质量百分比配备各组分：石墨烯7％，氯化聚烯烃树脂50％，二甲苯25％，丁醇7％，醋酸丁酯5％，有机化合物(含有7个苯环，并含有季铵阳离子官能团和三芳基甲烷官能团)6％；
通过以下步骤制得高度稳定的石墨烯分散体：
(1)将有机化合物(含有7个苯环，并含有季铵阳离子官能团和三芳基甲烷官能团)加入到氯化聚烯烃树脂、二甲苯、丁醇和醋酸丁酯中形成分散液；
(2)将石墨烯与分散液混合，采用高速搅拌0.5h后并研磨0.5～1h即可得到石墨烯分散液。
经测试，本实施例制备的石墨烯分散液及石墨烯粉体溶液分散均匀，并在6个月内无沉降现象，11个月时分散体有轻微沉降，再搅拌或超声分散处理后，分散体均匀无沉降。
实施例8
按以下质量百分比配备各组分：石墨烯2％，醛酮树脂60％，二甲苯10％，环己酮15％，醋酸丁酯10％，有机化合物(含有3个苯环，并含有芳胺酚官能团)3％；
通过以下步骤制得高度稳定的石墨烯分散体：
(1)将有机化合物(含有3个苯环，并含有芳胺酚官能团)加入到醛酮树脂、二甲苯、环己酮和醋酸丁酯中形成分散液；
(2)将石墨烯与分散液混合，采用高速搅拌并带有超声分散的方式分散0.5～1h即可得到石墨烯分散液。
经测试，本实施例制备的石墨烯分散液及石墨烯粉体溶液分散均匀，并在1年内无沉降现象。
实施例9
按以下质量百分比配备各组分：石墨烯4％，醋酸丁酯91％，有机化合物(含有4个苯环，并含有季铵阳离子官能团和恶嗪官能团)5％；
通过以下步骤制得高度稳定的石墨烯分散体：
(1)将有机化合物(含有4个苯环，并含有季铵阳离子官能团和恶嗪官能团)加入到醋酸丁酯中形成分散液；
(2)将石墨烯与分散液混合，采用超声分散0.5h后并研磨0.5～1h即可得到石墨烯分散液；
(3)制备带分散剂的易分散石墨烯粉体时，对步骤(2)所制的石墨烯分散液进行干燥处理即可获得高分散高稳定的易分散石墨烯粉体。
经测试，本实施例制备的石墨烯分散液及石墨烯粉体溶液分散均匀，并在1年内无沉降现象。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种高稳定石墨烯分散体，其特征在于，按质量百分比计，包括组分：
石墨烯 0.1～10％
分散剂 0.1～10％
分散介质 80～99.8％；
其中，所述分散剂为含有苯环基团的有机化合物，其与石墨烯之间形成π-π键相互作用。
2.根据权利要求1所述的高稳定石墨烯分散体，其特征在于，按质量百分比计，包括组分：
石墨烯 0.5～5％
分散剂 0.5～5％
分散介质 90～99％。
3.根据权利要求1所述的高稳定石墨烯分散体，其特征在于，所述含有苯环基团的有机化合物含有1～7个苯环基团，并含有官能团偶氮、氧蒽、三芳基甲烷、蒽醌、恶嗪、季铵阳离子、芳胺酚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高稳定石墨烯分散体，其特征在于，所述分散介质包括溶剂和高分子树脂。
5.根据权利要求4所述的高稳定石墨烯分散体，其特征在于，所述高分子树脂为醇酸树脂、酚醛树脂、氨基树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、有机硅树脂、氟碳树脂、聚脲树脂、氯化聚烯烃树脂、醛酮树脂中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的高稳定石墨烯分散体，其特征在于，所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸甲酯、醋酸丁酯、醋酸戊酯、丁醚、乙醇、丁醇、丙酮、丁酮、环己酮、水中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的高稳定石墨烯分散体，其特征在于，所述石墨烯的片层平均厚度小于10nm，石墨烯片长度为0.1～100μm。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的高稳定石墨烯分散体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
将分散剂按比例加入到分散介质中形成分散液；
将石墨烯按比例与分散液混合，分散0.5～1h，制得溶液状的石墨烯分散体；以及，
当分散介质不包含高分子树脂时，将溶液状的石墨烯分散体再进行干燥，得到粉末状的石墨烯分散体。
9.根据权利要求8所述的高稳定石墨烯分散体的制备方法，其特征在于，所述分散方式为搅拌、超声分散、研磨中的至少一种。
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