CN114269460A - 分散体 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种形成2D材料/石墨纳米片的液体分散体的方法。该方法包括步骤：(1)创建分散介质；(2)将2D材料/石墨纳米片混合到分散介质中；以及(3)使2D材料/石墨纳米片经受足够的剪切力和/或压碎力，以减小2D材料/石墨纳米片的颗粒尺寸。该液体分散体包括2D材料/石墨纳米片、至少一种研磨介质和至少一种非水性溶剂。
Description
技术领域
本发明涉及分散体，特别地，涉及包括二维(2D)材料的分散体和制造这种分散体的方法。
背景技术
本文引用的2D材料包括已知的2D材料和/或具有至少一种纳米尺度尺寸的石墨薄片或其混合物中的一种或多种。它们在本文统称为“2D材料/石墨纳米板”或“2D材料/石墨纳米片”。
2D材料(有时称为单层材料)是由单层原子或多层原子组成的晶体材料。层状2D材料由2D层微弱地堆叠或结合形成的三维结构组成。2D材料纳米板具有纳米尺度内的或更小的厚度，并且2D材料纳米板的其他两个尺寸通常在比纳米尺度更大的等级上。
已知的2D纳米材料包括但不限于石墨烯(C)、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯、六方氮化硼(hBN)、二硫化钼(MOS2)、二硒化钨(WSe2)、硅烯(Si)、锗烯(Ge)、石墨炔(C)、硼烯(B)、磷烯(P)或上述材料中的两种的2D垂直或平面内异质结构。
具有至少一种纳米尺度尺寸的石墨纳米板包括10-40层之间的碳原子，且具有介于约100nm-100μm范围内的横向尺寸。
2D材料/石墨纳米片和特别地石墨烯和六方氮化硼在材料领域具有许多有益的性质，且更多的性质正在被发现。这样的材料及其性质的利用的一个重大挑战是生产其中分散了这些材料的组合物，且所述组合物可以在商业化过程中制造并且在商业上具有吸引力。特别地，这种组合物必须具有足够的储存寿命/长命，为了使将要出售的物质储存至已知的周期然后使用。此外，这种组合物不能对使用者和/或环境有害，或者至少任何危害必须在可接受的范围内。
关于2D材料/石墨纳米片面对的一个特别的问题是在水性和非水性溶剂中的分散性差，并且一旦分散，这种分散体的稳定性差。例如，具有一种纳米尺度尺寸的石墨烯纳米板和/或石墨纳米板在水性和非水性溶剂中面临该问题。六方氮化硼纳米板面临同样的问题。
对于已知或被怀疑是危险的2D材料/石墨纳米片，尤其地是当未封装在其他材料中时，这些2D材料/石墨纳米片在分散体中的稳定性特别地重要，因为当未结合或封装在非空气传播的物质时，如果它们从分散体中分离出来并且干燥，他们就很容易变成空气传播。如果吸入肺中，具有至少一种纳米尺度尺寸的空气传播石墨烯纳米板和/或石墨纳米板被认为对人类和动物健康是潜在的危害。其他2D材料/石墨纳米片的危害仍在评估中，但人们谨慎地认为其他2D材料/石墨纳米片会带来类似的危害。
2D材料/石墨纳米片具有高的表面积和低的功能性，这导致历史证明它们很难在溶液中润湿和/或分散。此外，众所周知，一旦被分散，2D材料/石墨纳米片的聚集是很难阻止的。
自从发现2D材料/石墨纳米片和其性能以来，润湿和实现分散体稳定性的改进方法一直是深入研究的主题。
创造良好分散体的参数在胶体科学领域中已得到很好的确定，且任何胶体系统的自由能都由界面面积和界面张力确定。单层石墨烯的理论表面积约为2590m2g-1，因此，单层石墨烯可以分散的条件存在有限的范围，通常这些条件已经包括超声处理和极性非质子溶剂。
为了保持石墨烯/石墨纳米片(其中，石墨纳米片是具有纳米尺度尺寸、具有10-20层且具有介于约100nm-100μm范围内的横向尺寸的石墨纳米板)在分散体中的稳定性，一旦他们已经被分散就需要产生能量屏障以阻止这些纳米片的聚集。这可以通过静电排斥或空间排斥来实现。如果能量屏障足够高，那么布朗运动将维持分散。这已经通过使用一种或多种方法实现，这些方法可以被表征为：
a、溶剂选择；
b、石墨烯/石墨纳米片的化学(共价)改性；和
c、石墨烯/石墨纳米片的非共价改性。
a、溶剂选择
已经确定一些特别适合于分散石墨烯/石墨纳米片的溶剂，特别地，N-甲基-2-基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亚砜(DMSO)和二甲基甲酰胺(DMF)。这些溶剂带有健康和安全问题，且最好不要使用这些溶剂。
溶剂的相互作用已经在表面能和汉森(Hansen)溶解度参数的使用方面合理化。使用汉森(Hansen)溶解度参数已使得确定了几种溶剂作为潜在载体介质，但是，其有效性取决于石墨烯/石墨纳米片的功能性、分散模式、分散后的时间和/或分散体的温度。
使用汉森(Hansen)溶解度参数已经实现了分散体的改进，这被认为是由于在石墨烯/石墨纳米片的表面上形成了溶剂层。然而，通常所创造的能量屏障是通过空间相互作用创造的，并且很小，从而导致这种分散体在制造后几天内聚集。
b、石墨烯/石墨纳米片的化学(共价)改性
石墨烯/石墨纳米片的功能化很大程度上取决于可用官能团的水平。存在氧的地方(例如在还原氧化石墨烯中)，最普遍的途径之一是使用重氮盐引入功能性。
或者，在没有功能性(纯石墨烯或石墨)或功能性很低的地方，可以使用等离子改性引入功能性。随后这些石墨烯/石墨纳米片还可以被处理以制造新的功能性物种。等离子处理最重要的工艺参数是工艺气体，因为它决定了引入的化学基团，而工艺时间和使用的功率影响引入官能团的浓度。
据观察，尽管石墨烯/石墨纳米片的化学功能化可以改进它们的分散性，但是化学功能化也可以增加其缺陷并对其性能具有负面影响。这显然是不希望的结果。
c、石墨烯/石墨纳米片的非共价改性
石墨烯/石墨纳米片的非共价改性比共价改性具有一些优势，因为非共价改性不涉及额外的化学步骤，并且避免破坏片内的sp2区域。存在一系列可能的相互作用，原则为π-π，阳离子-π和表面活性剂的使用。
π-π键合可以通过分散的或静电的相互作用中的任何一种实现。已经显示出大量的芳香基体系与石墨烯相互作用，例如聚芳族烃(PAH)、芘和聚丙烯腈(PAN)。
阳离子-π键合可以使用金属或有机阳离子中的任何一种。有机阳离子通常优选为咪唑阳离子，优选的原因是这些阳离子中的平面和芳香结构。
由于商业上可获得的表面活性剂种类繁多，表面活性剂得到了广泛的应用。通常，表面活性剂最初被吸附在纳米板的底部边缘，然后被吸附在表面。如果有π-π相互作用的能力和有溶剂化能力的平面尾巴，则吸附会增强。基于石墨烯/石墨纳米片底部边缘和表面的功能性以及分散石墨烯/石墨纳米片的介质，已经证明非离子和离子表面活性剂都是有效的。
综上所述，需要高度专业化的添加剂来润湿、分散和稳定用于液体制剂的石墨烯/石墨纳米片的干粉。关于其他的2D材料/石墨纳米片，同样被认为是正确的。
发明内容
根据本发明第一方面，一种形成2D材料/石墨纳米片的液体分散体的方法得以提供，包括以下步骤：
(1)创建分散介质；
(2)将2D材料/石墨纳米片混合到分散介质中；和
(3)使用机械手段使2D材料/石墨纳米片经受足够的剪切力和/或压碎力以减小2D材料/石墨纳米片的颗粒尺寸；
其特征在于，所述2D材料/石墨纳米片和分散介质混合物包括所述2D材料/石墨纳米片、至少一种研磨介质和至少一种非水性溶剂。
根据本发明第二方面，一种包括2D材料/石墨纳米片、至少一种研磨介质和至少一种非水性溶剂的液体分散体得以提供。
根据本发明第三方面，一种包括根据本发明的第二方面的液体分散体的水性涂层系统得以提供。
在本发明第一方面的一些实施方式中，所述2D材料/石墨纳米片包括石墨烯或石墨纳米片中的一种或多种，其中所述石墨烯纳米片包括石墨烯纳米板、还原氧化石墨烯纳米板、双层石墨烯纳米板、双层还原氧化石墨烯纳米板、三层石墨烯纳米板、三层还原氧化石墨烯纳米板、数层石墨烯纳米板、数层还原氧化石墨烯纳米板和6-10层碳原子的石墨烯纳米板中的一种或多种，且石墨纳米片包括具有至少10层碳原子的石墨纳米板。
在本发明的一些实施方式中，石墨烯纳米片和石墨纳米片中的一种或两种具有介于约100nm-100μm范围内的横向尺寸。
在本发明第一方面的一些实施方式中，2D材料/石墨纳米片包括石墨纳米片中的一种或多种，其中所述石墨纳米片是具有10-20层碳原子的石墨纳米板、具有10-14层碳原子的石墨纳米板、具有10-35层碳原子的石墨纳米板、具有10-40层碳原子的石墨纳米板、具有25-30层碳原子的石墨纳米板、具有25至35层碳原子的石墨纳米板、具有20-35层碳原子的石墨纳米板或具有20-40层碳原子的石墨纳米板。
在本发明第一方面的一些实施方式中，所述2D材料/石墨纳米片包括2D材料纳米片中的一种或多种，其中所述2D材料纳米片包括六方氮化硼(hBN)、二硫化钼(MOS2)、二硒化钨(WSe2)、硅烯(Si)、锗烯(Ge)、石墨炔(C)、硼烯(B)、磷烯(P)或上述材料中的两种或多种的2D垂直或平面内异质结构中的一种或多种。
数层石墨烯/还原氧化石墨烯纳米板具有4-10层之间的碳原子，其中单层的厚度为0.035nm，且典型的层间距离为0.14nm。
在本发明第一方面的一些实施方式中，所述2D材料/石墨纳米片包括石墨烯/石墨纳米片。
在本发明第一方面的一些实施方式中，所述至少一种研磨介质是固体(其包括粉末)，所述分散介质包括至少一种固体研磨介质和至少一种非水性溶剂，以及创建分散介质的步骤包括：
(i)将至少一种固体研磨介质溶解在至少一种溶剂中，以及
(ii)混合研磨介质溶液直到它基本均匀。
在本发明第一方面的一些实施方式中，所述至少一种研磨介质是液体，所述分散介质包括所述至少一种液体研磨介质和所述至少一种非水性溶剂，和创建分散介质的步骤包括：
(i)将研磨介质溶液混合在所述至少一种非水性溶剂中直到它基本均匀。
在本发明第一方面的一些实施方式中，该方法还包括以下步骤：
(iii)对于至少一种固体研磨介质在完成步骤(ii)后或对于至少一种液体研磨介质在完成步骤(i)后，将2D材料/石墨纳米片添加到至少一种研磨介质溶液中，以及
(iv)机械混合2D材料/石墨纳米片和所述至少一种研磨介质溶液的混合物，直到2D材料/石墨纳米片基本上分散在研磨介质溶液中。
优选的研磨介质包括但不限制于研磨树脂、用强锚定基团改性的聚合物、醛树脂，且Laropal(商标)A81是醛树脂。Laropal A81可以商业上从BASF的北美Dispersions&Resins Division获得。
用于本发明优选的非水性溶剂包括但不限于有机溶剂。优选的溶剂是或包括乙酸丁酯、二甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮、丁醇、2-丁氧基乙醇、其他乙二醇醚、丙酮、碳酸二甲酯、乙酸甲酯、对氯三氟甲苯、乙酸叔丁酯、碳酸丙烯酯和(1R)-7,8-二氧二环[3.2.1]辛烷-2-酮或两种或多种这些溶剂的混合物。(1R)-7,8-二氧二环[3.2.1]辛烷-2-酮可以作为Cyrene(商标)商业上从德国Merck KGaA获得。
在一些实施方式中，溶剂的添加遵循分散装置操作的预定周期。
干燥的2D材料/石墨纳米片，例如石墨烯/石墨纳米片，通常由初级颗粒或纳米片的团聚体或聚集体组成。在分散过程中，这些团聚体或聚集体必须尽可能地分解成适合2D材料/石墨纳米片预期应用尺寸的初级颗粒或纳米片。
本发明的一些实施方式中，分散装置是适合在2D材料/石墨纳米片和分散介质混合的同时向2D材料/石墨纳米片施加压碎作用和机械剪切力的装置。实现这一点的合适的设备是已知的研磨或碾碎设备，例如溶解器、珠磨机或三辊磨机。
在本发明的一些实施方式中，优选地，团聚体或聚集体分解为颗粒尺寸不能进一步分解的颗粒或纳米片。这是有益的，因为在使用2D材料/石墨纳米片之前，2D材料/石墨纳米片的制造和储存通常是以比期望的2D材料/石墨纳米片分散体的颗粒更大的颗粒形式存在。
一旦2D材料/石墨纳米片的团聚体或聚集体减小到较小的颗粒或纳米片，由于团聚体或聚集体的尺寸的减小而导致新形成的表面的快速稳定有助于防止颗粒或纳米片的重新团聚或重新聚集。
本发明的方法是特别有利的，因为已经发现，分散介质(例如包括溶剂和2D材料/石墨纳米片的分散介质)之间的界面张力越高，倾向于减小界面面积的力越强。换句话说，倾向于重新团聚或聚集2D材料/石墨纳米片或形成絮状物的力越强。润湿剂通常用于实现分散介质和2D材料/石墨纳米片之间的界面张力的控制。以这种方式，润湿剂有助于稳定新形成的表面，并防止所述2D材料/石墨纳米片的团聚、聚集和/或絮凝。
润湿剂的作用在稳定新形成的表面并防止2D材料/石墨纳米片的团聚、聚集和/或絮凝方面是有益的，但已经发现具有以下负面影响：
a)与其他化合物相比，2D材料/石墨纳米片的特点是它们具有高的表面积。这个高的表面积导致2D材料/石墨纳米片可以在分散介质中与所有的润湿剂有效得结合。这会产生这样的结果，即发现分散介质中的其他化合物比预期更快地从分散体中分离出来。
b)润湿剂在分散介质中的比例的增加可以最终导致所有组分保持悬浮的分散体。然而，这种形成分散体的方法具有问题，即由分散体形成的涂层会在水中具有高度的溶解度。这是非常不希望的，因为这会导致涂层的快速失效。
根据本发明，通过分散装置向研磨介质和溶剂溶液中的2D材料/石墨纳米片的混合物施加压碎作用和/或机械剪切力导致分散体的改进。
本发明方法的一个优点是，当作用于2D材料/石墨纳米片上时，分散装置的碾碎性能通过碾碎混合物中研磨介质的存在而进一步改善。更快的碾碎、在碾碎过程中更低的热量产生、分散体中更均匀的颗粒尺寸、分散体中更小的D50颗粒尺寸、更低的分散体粘度、更高的储存稳定性(相比于已知的短保质期的分散体)，以及通过简单的搅动分散体，重新分散已经从分散体中分离出来的任何研磨树脂/2D材料/石墨纳米片颗粒组合的能力都是性能改进的表现。
根据本发明的第二方面，一种液体分散体得以提供，其包括2D材料/石墨纳米片、至少一种研磨介质和至少一种非水性溶剂。
在本发明第二方面的一些实施方式中，2D材料/石墨纳米片包括石墨烯纳米片、石墨纳米片和2D材料纳米片中的一种或多种，并且其中所述石墨烯纳米片包括石墨烯纳米板、还原氧化石墨烯纳米板、双层石墨烯纳米板、双层还原氧化石墨烯纳米板、三层石墨烯纳米板、三层还原氧化石墨烯纳米板、几层石墨烯纳米板、几层还原氧化石墨烯纳米板和6-10层碳原子的石墨烯纳米板中的一种或多种，且所述石墨纳米片包括具有至少10层碳原子的石墨纳米板，石墨纳米片包括具有10-20层碳原子的石墨纳米板、具有10-14层碳原子的石墨纳米板、具有10-35层碳原子的石墨纳米板、具有10-40层碳原子的石墨纳米板、具有25-30层碳原子的石墨纳米板、具有25-35层碳原子的石墨纳米板、具有20-35层碳原子的石墨纳米板或具有20-40层碳原子的石墨纳米板中的一种或多种，以及2D材料纳米片包括六方氮化硼(hBN)、二硫化钼(MOS2)、二硒化钨(WSe2)、硅烯(Si)、锗烯(Ge)、石墨炔(C)、硼烯(B)、磷烯(P)或上述材料中的两种或多种的2D垂直或平面内异质结构中的一种或多种。
在本发明第二方面的一些实施方式中，所述至少一种研磨介质包括研磨树脂、用强锚定基团改性的聚合物、醛树脂、或两种或多种此种介质的混合物中的一种或多种。优选的研磨介质包括但不限于Laropal(商标)A81，它是一种醛树脂，可以商业上从BASF的北美Dispersions&Resins Division获得。
在本发明第二方面的一些实施方式中，至少一种非水性溶剂包括有机溶剂、乙酸丁酯、二甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮、丁醇、2-丁氧基乙醇，其他乙二醇醚、丙酮、碳酸二甲酯、乙酸甲酯、对氯三氟甲苯、乙酸叔丁酯、碳酸丙烯酯和(1R)-7,8-二氧二环[3.2.1]辛烷-2-酮或两种或多种这些溶剂的混合物中的一种或多种。(1R)-7,8-二氧二环[3.2.1]辛烷-2-酮可以作为Cyrene(商标)商业上从德国Merck KGaA获得。
在本发明第二方面的一些实施方式中，使用根据本发明第一方面所述的方法制造液体分散体。
附图说明
为了更好地理解有助于理解详细描述的各种示例，现在仅以示例的方式参考附图，其中：
图1提供了显示表1中样品BA1-BA3的粘度和剪切速率之间关系的图表；
图2提供了显示表6中样品MEK1-MEK3的粘度与剪切速率之间的关系的图表；和
图3提供了显示表11中样品X1-X3的粘度和剪切速率之间的关系的图表。
具体实施方式
实例
使用本发明的方法制造石墨烯/石墨材料的分散体，并使用其他技术制造比较样品。
所有的分散体均在卧式珠磨机上制造。分散体以最大速度在再循环模式下碾碎15分钟。
分散体的表征
在Mastersizer 3000上测量颗粒尺寸以确定研磨树脂和分散剂在解聚和减小颗粒尺寸方面的有效性。
测量粘度以帮助理解分散体的流变性能。这是使用Kinexus Rheometer完成的。
通过使用稳定性分析仪(Turbiscan Stability Analyser)确定储存稳定性。稳定性指数(Turbiscan Stability index，TSI)是稳定性的相对测量，它可以对复杂样品进行比较。作为一种相对测量，它允许对密切相关的配方量化评估。
实例1：在乙酸丁酯中的石墨材料A-GNP 10分散体
如表1所示，制造了BA1-BA3的参考分散体样品，包括石墨材料A-GNP10和乙酸丁酯。
表1
| 参考样品 | 石墨烯/石墨材料 | 研磨树脂 | 润湿剂 | 溶剂 |
| BA1 | 10wt％AGNP-10 | - | - | 乙酸丁酯 |
| BA2 | 10wt％AGNP-10 | - | DISPERBYK-2150 | 乙酸丁酯 |
| BA3 | 10wt％AGNP-10 | Laropal A81 | - | 乙酸丁酯 |
石墨材料A-GNP10可从英国的英国应用石墨烯材料有限公司(Applied GrapheneMaterials UK Limited)商业获得，并且包括25-35层原子厚度的石墨纳米片。石墨纳米片以粉末形式提供，并且通常聚集成块状的纳米片。
样品BA1-BA3中的每一种均使用以下步骤制造：
1向乙酸丁酯中添加样品中的任何研磨树脂和/或润湿剂。将其搅拌直到任何固体溶解并且混合物基本均匀；
2以乙酸丁酯的重量为基准计算，将10wt％的AGNP-10添加到混合物中并搅拌直到粉末均匀地分散在混合物中；
3在珠磨机中使用珠将混合物循环珠磨15分钟。
表2：乙酸丁酯分散体的颗粒尺寸分布
表3：在23℃剪切速率(v)为10s-1时制造的乙酸丁酯分散体的粘度测量
| 参考样品 | GNP型 | 起始粘度(Pa.s) |
| BA1 | A-GNP10 | 0.13 |
| BA2 | A-GNP10 | 0.0017 |
| BA3 | A-GNP10 | 0.011 |
图1提供了显示表1中样品BA1-BA3的粘度和剪切速率之间关系的图表。
表4：乙酸丁酯分散体的储存稳定性
| 参考样品 | 稳定性评价(4周，40C) |
| BA1 | 形成透明液相和沉淀物 |
| BA2 | 没有透明液相，但有一些沉淀物 |
| BA3 | 没有透明液相，但有一些沉淀物 |
表5
| 样品 | BA1 | BA2 | BA3 |
| TSI指数 | 0.25 | 0.55 | 0.15 |
| 透明层形成(天) | 9天 | 9天 | 无 |
| 透明层的厚度(35天) | 2mm | 1mm | 0 |
湿润剂的使用为乙酸丁酯中石墨烯分散体提供了少量改进。研磨树脂的使用显著减少沉淀和协同作用，同时不影响最终性能特征。
实例2：在甲基乙基酮中的石墨材料A-GNP10分散体
如表6所示，制造了MEK1-MEK3的参考分散体样品，包括石墨材料A-GNP10和甲基乙基酮。
表6
| 参考样品 | 石墨烯/石墨材料 | 研磨树脂 | 润湿剂 | 溶剂 |
| MEK1 | 10wt％AGNP-10 | - | - | 甲基乙基酮 |
| MEK2 | 10wt％AGNP-10 | - | DISPERBYK-2150 | 甲基乙基酮 |
| MEK3 | 10wt％AGNP-10 | Laropal A81 | - | 甲基乙基酮 |
样品MEK1-MEK3中的每一种的制造均使用上述陈述的与样品BA1-BA3有关的相同步骤。
表7：MEK分散体的颗粒尺寸分布
表8：在23℃剪切速率(v)为10s-1时制造的MEK分散体的粘度测量
| 参考样品 | GNP型 | 起始粘度(Pa.s) |
| MEK1 | A-GNP10 | 0.000826 |
| MEK2 | A-GNP10 | 0.00104 |
| MEK3 | A-GNP10 | 0.9375 |
图2提供了显示表6中样品MEK1-MEK3的粘度与剪切速率之间的关系的图表。
表9：MEK分散体的储存稳定性
| 参考样品 | 稳定性评价(4周，40C) |
| MEK1 | 明显的坚硬沉淀 |
| MEK2 | 松软沉淀物 |
| MEK3 | 松软沉淀物 |
表10
| 样品： | MEK1 | MEK2 | MEK3 |
| TSI数 | 1.5 | 0.55 | 0.1 |
| 透明层形成(天) | 5天 | 无 | 无 |
| 透明层的厚度(35天) | 5mm | 0 | 0 |
润湿剂的使用对甲基乙基酮中的石墨烯分散体提供了改进。然而，如所得的TSI所证明的，研磨树脂的使用显著改进了分散体的稳定性，并且没有明显的不稳定。观察到对最终性能特征没有影响。
实例3：在二甲苯中的石墨材料A-GNP10分散体
如表11所示，制造了X1-X3的参考分散体样品，包括石墨材料A-GNP10和二甲苯。
表11
| 参考样品 | 石墨烯/石墨材料 | 研磨树脂 | 润湿剂 | 溶剂 |
| X1 | 10wt％AGNP-10 | - | - | 二甲苯 |
| X2 | 10wt％AGNP-10 | - | DISPERBYK-2150 | 二甲苯 |
| X3 | 10wt％AGNP-10 | Laropal A81 | - | 二甲苯 |
样品X1-X3中的每一种的制造均使用上述陈述的与样品BA1-BA3有关的相同步骤。
表12：二甲苯分散体的颗粒尺寸分布
表13：在23℃剪切速率(v)为10s-1时制造的MEK分散体的粘度测量
| 参考样品 | GNP型 | 起始粘度(Pa.s) |
| X1 | A-GNP10 | 0.1453 |
| X2 | A-GNP10 | 0.00337 |
| X3 | A-GNP10 | 0.2846 |
图3提供了显示表11中样品X1-X3的粘度和剪切速率之间的关系的图表。
表14：二甲苯分散体的储存稳定性
| 参考样品 | 稳定性评价(4周) |
| X1 | 显著沉淀物 |
| X2 | 显著沉淀物 |
| X3 | 玻璃沉淀物上的薄壁 |
表15
| Sample | X1 | X2 | X3 |
| TSI指数 | 1 | 0.8 | 0.15 |
| 透明层形成(天) | 2天 | 6天 | 无 |
| 透明层的厚度(35天) | 8mm | 2mm | 0 |
润湿剂的使用为二甲苯中石墨烯分散体提供了少量改进。然而，如所证明的，研磨树脂的使用显著减少了沉淀和协同，同时所得的TSI表明没有明显的不稳定。观察到对最终性能特征没有影响。
Claims (13)
1.形成2D材料/石墨纳米片液体分散体的方法，包括以下步骤：
(1)创建分散介质；
(2)将2D材料/石墨纳米片混合到分散介质中；和
(3)使2D材料/石墨纳米片经受足够的剪切力和/或压碎力，以减小2D材料/石墨纳米片的颗粒尺寸；
其特征在于，所述液体分散体包括所述2D材料/石墨纳米片、至少一种研磨介质和至少一种非水性溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述2D材料/石墨纳米片包括石墨烯纳米片、石墨纳米片和2D材料纳米片中的一种或多种，且其中石墨烯纳米片包括石墨烯纳米板、还原氧化石墨烯纳米板、双层石墨烯纳米板、双层还原氧化石墨烯纳米板、三层石墨烯纳米板、三层还原氧化石墨烯纳米板、数层石墨烯纳米板、数层还原氧化石墨烯纳米板和6-10层碳原子的石墨烯纳米板中的一种或多种，所述石墨纳米片包括至少具有10层碳原子的石墨纳米板，所述石墨纳米片包括具有10-20层碳原子的石墨纳米板、具有10-14层碳原子的石墨纳米板、具有10-35层碳原子的石墨纳米板、具有10-40层碳原子的石墨纳米板、具有25-30层碳原子的石墨纳米板、具有25-35层碳原子的石墨纳米板、具有20-35层碳原子的石墨纳米板或具有20-40层碳原子的石墨纳米板中的一种或多种，以及所述2D材料纳米片包括六方氮化硼(hBN)、二硫化钼(MoS2)、二硒化钨(WSe2)、硅烯(Si)、锗烯(Ge)、石墨炔(C)、硼烯(B)、磷烯(P)或者上述材料中的两种或多种的2D平面内或垂直异质结构中的一种或多种中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2中任意项所述的方法，其中所述至少一种研磨介质包括研磨树脂、强锚定基团改性聚合物、醛树脂或两种或多种此种介质的混合物中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任意项所述的方法，其中所述至少一种非水性溶剂包括有机溶剂、乙酸丁酯、二甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮、丁醇、2-丁氧基乙醇、其他乙二醇醚、丙酮、碳酸二甲酯、乙酸甲酯、对氯三氟甲苯、乙酸叔丁酯、碳酸丙烯酯和(1R)-7,8-二氧二环[3.2.1]辛烷-2-酮或两种或多种这些溶剂的混合物中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任意项所述的方法，其中所述分散介质包括至少一种研磨介质和至少一种非水性溶剂，以及创建所述分散介质的步骤包括：
(i)将所述至少一种研磨介质溶解在所述至少一种溶剂中，以及
(ii)混合研磨介质溶液直到它基本上均匀。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述方法还包括步骤：
(iii)在完成步骤(ii)之后，将2D材料/石墨纳米片添加到分散介质中，以及
(iv)机械混合所述2D材料/石墨纳米片和分散介质，直到所述2D材料/石墨纳米片分散在所述分散介质中。
7.根据权利要求1-6中任意项所述的方法，其中使所述2D材料/石墨纳米片和分散介质混合物经受足够的剪切力和/或压碎力的步骤(3)使用溶解器、珠磨机或三辊磨机中的一种或多种进行。
8.包括2D材料/石墨纳米片、至少一种研磨介质和至少一种非水性溶剂的液体分散体。
9.根据权利要求8所述的液体分散体，其中所述2D材料/石墨纳米片包括石墨烯纳米片、石墨纳米片和2D材料纳米片中的一种或多种，和其中所述石墨烯纳米片包括石墨烯纳米板、还原氧化石墨烯纳米板、双层石墨烯纳米板、双层还原氧化石墨烯纳米板、三层石墨烯纳米板、三层还原氧化石墨烯纳米板、数层石墨烯纳米板、数层还原氧化石墨烯纳米板和6-10层碳原子的石墨烯纳米板中的一种或多种，所述石墨纳米片包括至少具有10层碳原子的石墨纳米板，所述石墨纳米片包括具有10-20层碳原子的石墨纳米板、具有10-14层碳原子的石墨纳米板、具有10-35层碳原子的石墨纳米板、具有10-40层碳原子的石墨纳米板、具有25-30层碳原子的石墨纳米板、具有25-35层碳原子的石墨纳米板、有20-35层碳原子的石墨纳米板或具有20-40层碳原子的石墨纳米板中的一种或多种，以及所述2D材料纳米片包括六方氮化硼(hBN)、二硫化钼(MoS2)、二硒化钨(WSe2)、硅烯(Si)、锗烯(Ge)、石墨炔(C)、硼烯(B)、磷烯(P)或上述材料中的两种或多种的2D平面内或垂直异质结构中的一种或多种。
10.根据权利要求8或9所述的液体分散体，其中所述至少一种研磨介质包括研磨树脂、强锚定基团改性聚合物、醛树脂、或两种或多种此种介质的混合物中的一种或多种。
11.根据权利要求8-10中任意项所述的液体分散体，其中所述至少一种非水性溶剂包括有机溶剂、乙酸丁酯、二甲苯、乙酸乙酯、甲基乙基酮、丁醇、2-丁氧基乙醇、其他乙二醇醚、丙酮、碳酸二甲酯、乙酸甲酯、对氯三氟甲苯、乙酸叔丁酯、碳酸丙烯酯和(1R)-7,8-二氧二环[3.2.1]辛烷-2-酮或两种或多种这些溶剂的混合物中的一种或多种。
12.使用根据权利要求1-7中任意项所述的方法制造的根据权利要求8-11中任一项所述的液体分散体。
13.包括权利要求8-12中任意项所述的液体分散体的液体涂层组合物。
Applications Claiming Priority (3)
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