KR20220046568A - 분산제 - Google Patents

분산제 Download PDF

Info

Publication number
KR20220046568A
KR20220046568A KR1020227004202A KR20227004202A KR20220046568A KR 20220046568 A KR20220046568 A KR 20220046568A KR 1020227004202 A KR1020227004202 A KR 1020227004202A KR 20227004202 A KR20227004202 A KR 20227004202A KR 20220046568 A KR20220046568 A KR 20220046568A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
graphite
nanoplates
nanoplatelets
graphene
layers
Prior art date
Application number
KR1020227004202A
Other languages
English (en)
Inventor
윌리엄 위버
린 치코샤
제이 플라우머
에스 에플야드
알 웨델
Original Assignee
어플라이드 그래핀 머티리얼즈 유케이 리미티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 어플라이드 그래핀 머티리얼즈 유케이 리미티드 filed Critical 어플라이드 그래핀 머티리얼즈 유케이 리미티드
Publication of KR20220046568A publication Critical patent/KR20220046568A/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/194—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/20—Graphite
    • C01B32/21—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/04—Specific amount of layers or specific thickness
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
    • C01B2204/32—Size or surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C01P2004/24—Nanoplates, i.e. plate-like particles with a thickness from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 액체 분산액을 형성하는 방법이 개시되어 있다. 이 방법은 (1) 분산 매체를 생성하는 단계; (2) 2D 물질/흑연 나노플레이트릿을 분산 매체에 혼합하는 단계; 및(3) 2D 물질/흑연 나노플레이트릿에 충분한 전단력 및/또는 파쇄력을 가하여 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 입자 크기를 감소시키는 단계를 포함한다. 액체 분산액은 2D 물질/흑연 나노플레이트릿, 적어도 하나의 연마 매체, 및 적어도 하나의 비수성 용매를 포함한다.

Description

분산액
본 발명은 분산액, 특히 2차원(2D) 물질을 포함하는 분산액 및 이러한 분산액의 제조 방법에 관한 것이다.
본 명세서에 언급된 2D 물질은 하나 또는 그 이상의 알려진 2D 물질 및/또는 적어도 하나의 나노스케일 차원을 갖는 흑연 플레이크, 또는 이들의 혼합물로 구성된다. 이들은 본 명세서에서 "2D 물질/흑연 나노플레이트릿" 또는 "2D 물질/흑연 나노플레이트"로 집합적으로 지칭된다.
2D 물질(단일층 물질이라고도 함)은 단일 원자층 또는 최대 여러 층으로 구성된 결정질 물질이다. 레이어드 2D 물질은 3차원 구조를 형성하기 위해 약하게 쌓이거나 결합된 2D 층으로 구성된다. 2D 물질의 나노플레이트는 나노스케일 이하의 두께를 가지며 다른 두 차원은 일반적으로 나노스케일보다 큰 스케일이다.
알려진 2D 나노물질에는 그래핀(C), 산화 그래핀, 환원 산화 그래핀, 육방정계 질화붕소(hBN), 이황화몰리브덴(MoS2), 이셀렌화 텅스텐(WSe2), 실리신(Si), 게르마넨(Ge), 그래핀(C), 보로펜(B), 포스포렌(P), 또는 전술한 두 물질의 2D 수직 또는 평면내 이종구조가 포함되지만 이에 제한되지는 않는다.
적어도 하나의 나노스케일 차원을 갖는 흑연 나노플레이트는 10 내지 40개 사이의 탄소 원자층으로 구성되며 측면 차원은 약 100 nm 내지 100 ㎛이다.
2D 물질/흑연 나노플레이트릿, 특히 그래핀과 육방정계 질화붕소는 물질 세계에서 많은 관심을 받는 특성을 가지고 있으며 더 많은 특성이 발견되고 있다. 그러한 물질 및 그 특성의 이용에 대한 유의미한 도전은 그러한 물질이 분산되어 있고 상업적 공정으로 제조될 수 있고 상업적으로 매력적인 조성물을 생산하는 데 있다. 특히, 이러한 조성물은 판매될 물질에 대해 충분한 저장 수명/장수명을 가져야 하며, 알려진 기간까지 저장된 후 사용되어야 한다. 또한, 이러한 조성물은 사용자 및/또는 환경에 유해하지 않아야 하며, 적어도 모든 위험은 허용 가능한 한계 내에 있어야한다.
2D 물질/흑연 나노플레이트릿과 관련하여 직면한 특정 문제는 수성 및 비수성 용매 내에서의 불량한 분산성, 및 일단 분산되면 이러한 분산액의 불량한 안정성이다. 예를 들어, 하나의 나노스케일 차원을 갖는 그래핀 나노플레이트 및/또는 흑연 나노플레이트는 수성 및 비수성 용매에서 이러한 문제에 직면한다. 육방정계 질화붕소 나노플레이트도 동일한 문제에 직면한다.
특히 다른 물질에 캡슐화되지 않은 경우 유해한 것으로 알려져있거나 의심되는 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 경우 분산액에서 이러한 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 안정성이 특히 중요한데, 이는 분산액에서 분리되면 쉽게 공기 중에 부유하게 되고 비-공기부유 물질에 결합되거나 캡슐화되지 않을 경우 건조되기 때문이다. 적어도 하나의 나노스케일 차원을 갖는 공기 중 그래핀 나노플레이트 및/또는 흑연 나노플레이트는 폐에 들어갈 경우 인간과 동물의 건강에 잠재적으로 해를 끼치는 것으로 간주된다. 다른 2D 물질/흑연 플레이트릿의 위험은 여전히 평가되는 중이지만 다른 2D 물질/흑연 나노플레이트릿도 유사한 위험을 야기한다고 가정하는 것이 현명하다.
2D 물질/흑연 나노플레이트릿은 높은 표면적과 낮은 기능성을 가지고 있어 역사적으로 용액 내에서 습윤 및/또는 분산하기 어려운 것으로 입증되었다. 또한, 일단 분산되면 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 응집을 방지하기가 매우 어려운 것으로 알려져 있다.
2D 물질/흑연 나노플레이트릿 및 그 특성의 발견 이후 습윤 및 분산 안정성 달성의 향상된 방법은 그간 집중적인 연구의 주제였다.
좋은 분산액을 만들기 위한 매개변수는 콜로이드 과학 분야에서 잘 확립되어 있으며 모든 콜로이드 시스템의 자유 에너지는 계면 영역과 계면 장력에 의해 결정된다. 그래핀 단층의 이론적인 표면적은 약 2590 m2g-1이고 그 결과 분산될 수 있는 조건의 범위가 제한되며, 통상적으로 이러한 조건에는 초음파 처리 및 극성 비양성자성 용매가 포함된다.
일단 분산이 되면 분산액에 포함된 그래핀/흑연 플레이트릿(여기서 흑연 나노플레이트릿은 나노스케일 차원과 10 내지 20개 층과 100 nm 내지 100 ㎛ 범위의 측면 차원을 갖는 흑연 나노플레이트임)의 안정성을 유지하는 데에는 이러한 나노플레이트릿의 응집을 방지하기 위한 에너지 장벽의 생성이 필요하다. 이것은 정전기 또는 입체 반발에 의해 달성될 수 있다. 에너지 장벽이 충분히 높으면 브라운 운동이 분산을 유지한다. 이것은 다음과 같이 특징지을 수 있는 하나 또는 그 이상의 접근 방식을 사용하여 달성되었다:
a. 용매 선택;
b. 그래핀/흑연 나노플레이트릿의 화학적(공유) 변성; 및
c. 그래핀/흑연 나노플레이트릿의 비공유 변성.
a. 용매 선택
여러 용매, 특히 N-메틸-2-피롤리돈(NMP), 디메틸 술폭시드(DMSO), 및 디메틸포름아미드(DMF)가 그래핀/흑연 플레이트릿을 분산시키는데 특히 우수한 것으로 확인되었다. 이러한 용매는 건강 및 안전 문제를 수반하므로 이러한 용매를 사용하지 않는 것이 바람직하다.
용매 상호작용은 표면 에너지와 한센 용해도 매개변수의 사용 측면에서 합리화되었다. 한센 용해도 매개변수를 사용하여 잠재적인 담체 매체로서 여러 용매를 식별했으나, 그 효율성은 그래핀/흑연 플레이트릿의 기능성, 분산 모드, 분산 이후 시간 및/또는 분산액의 온도에 좌우된다.
한센 용해도 매개변수를 사용하여 향상된 분산이 달성된 경우 이는 그래핀/흑연 플레이트릿의 표면에서의 용매층의 발달로 인한 것으로 생각되었다. 그러나 통상적으로 생성된 에너지 장벽은 입체 상호작용을 통해 생성되며 이러한 분산액이 제조일 이내에 응집되는 결과로 작다.
b. 그래핀/흑연 플레이트릿의 화학적(공유) 변성
그래핀/흑연 나노플레이트릿의 기능화는 관능기의 수준에 유의미하게 좌우된다. 산소가 존재하는 경우(예: 환원 산화 그래핀) 가장 인기 있는 경로 중 하나는 디아조늄 염을 사용하여 기능성을 도입하는 것이다.
또는 기능성이 없거나(순수한 그래핀 또는 흑연) 기능성이 매우 낮은 경우 플라즈마 변성을 사용하여 기능성을 도입할 수 있다. 이러한 그래핀/흑연 나노플레이트릿은 후속적으로 추가 처리되어 새로운 기능적 종을 생성할 수 있다. 플라즈마 처리에서 가장 중요한 공정 매개변수는 공정 가스이다. 공정 시간과 사용 전력이 도입된 관능기의 농도에 영향을 미치는 반면, 이는 도입된 화학기를 결정하기 때문이다.
그래핀/흑연 나노플레이트릿의 화학적 기능화가 분산성을 향상시킬 수 있음에도, 화학적 기능화가 결함을 증가시키고 특성에 부정적인 영향을 미칠 수 있다는 것이 관찰되었다. 이것은 분명히 바람직하지 않은 결과이다.
c. 그래핀/흑연 나노플레이트릿의 비공유 변성
그래핀/흑연 나노플레이트릿의 비공유 변성은 추가적인 화학적 단계를 포함하지 않고 플레이트릿 내의 sp2 도메인 손상을 방지한다는 점에서 공유 변성보다 몇 가지 장점이 있다. 가능한 상호작용의 범위가 있고, 그 원칙은 π-π, 양이온 -π, 및 계면활성제의 사용이다.
π-π 결합은 분산 또는 정전기 상호작용을 통해 달성될 수 있다. 광범위한 방향족 기반 시스템은 폴리 방향족 탄화수소(PAH), 피렌, 및 폴리아크릴로니트릴(PAN)과 같은 그래핀과 상호 작용하는 것으로 나타났다.
양이온-π 결합은 금속 또는 유기 양이온을 사용할 수 있다. 유기 양이온이 일반적으로 바람직하고 이미다졸륨 양이온이 이러한 양이온의 평면 및 방향족 구조로 인해 바람직하다.
계면활성제는 상업적으로 입수가능한 다양한 계면활성제로 인해 널리 활용되고 있다. 통상적으로 계면활성제는 처음에 나노플레이트의 기저 가장자리에 흡착된 다음 표면에 흡착된다. π-π 상호작용에 대한 능력과 용매화할 수 있는 평면 꼬리가 있는 경우 흡착이 향상된다. 비이온성 및 이온성 계면활성제 모두 그래핀/흑연 나노플레이트릿 기저 가장자리와 표면 및 그래핀/흑연 나노플레이트릿이 분산되는 매체의 기능성을 기반으로 효과적인 것으로 나타났다.
위의 논의를 요약하자면, 액체 제형에 사용하기 위한 그래핀/흑연 나노플레이트릿의 건조 분말을 습윤, 분산, 및 안정화하기 위해 고도로 전문화된 첨가제가 필요하다. 다른 2D 물질/흑연 나노플레이트릿과 관련하여 동일한 것으로 이해된다.
본 발명의 제1 양태에 따르면,
(1) 분산 매체를 생성하는 단계;
(2) 2D 물질/흑연 나노플레이트릿을 분산 매체에 혼합하는 단계; 및
(3) 기계적 수단을 사용하여 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 입자 크기를 감소시키기 위해 2D 물질/흑연 나노플레이트릿에 충분한 전단력 및/또는 파쇄력을 가하는 단계를 포함하는 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 액체 분산액을 형성하는 방법이 제공되고,
이 방법은 2D 물질/흑연 나노플레이트릿 및 분산 매체 혼합물이 2D 물질/흑연 나노플레이트릿, 적어도 하나의 연마 매체, 및 적어도 하나의 비수성 용매를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2 양태에 따르면, 2D 물질/흑연 나노플레이트릿, 적어도 하나의 연마 매체, 및 적어도 하나의 비수성 용매를 포함하는 액체 분산액이 제공된다.
본 발명의 제3 양태에 따르면, 본 발명의 제2 양태에 따른 액체 분산액을 포함하는 액체 코팅 시스템이 제공된다.
본 발명의 제1 양태의 일부 실시형태에서, 2D 물질/흑연 나노플레이트릿은 그래핀 또는 흑연 나노플레이트릿 중 하나 또는 그 이상으로 구성되고, 여기서 그래핀 나노플레이트릿은 그래핀 나노플레이트, 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 이중층 그래핀 나노플레이트, 이중층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 삼중층 그래핀 나노플레이트, 삼중층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 소수층 그래핀 나노플레이트, 소수층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 및 6 내지 10개의 탄소 원자층의 그래핀 나노플레이트로 구성되며, 흑연 나노플레이트릿은 적어도 10개의 탄소 원자층이 있는 흑연 나노플레이트 중 하나 또는 그 이상으로 구성된다.
본 발명의 일부 실시형태에서, 그래핀 나노플레이트릿과 흑연 나노플레이트릿 중 하나 또는 둘 모두는 약 100 nm 내지 100 ㎛ 범위의 측면 차원을 갖는다.
본 발명의 제1 양태의 일부 실시형태에서, 2D 물질/흑연 나노플레이트릿은 하나 또는 그 이상의 흑연 나노플레이트릿으로 구성되고, 여기서 흑연 나노플레이트릿은 10 내지 20개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 14개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 40개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 25 내지 30개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 25 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 20 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 또는 20 내지 40개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트이다.
본 발명의 제1 양태의 일부 실시형태에서, 2D 물질/흑연 나노플레이트릿은 하나 또는 그 이상의 2D 물질 나노플레이트릿으로 구성되고, 여기서 2D 물질 나노플레이트릿은 육방정계 질화붕소(hBN), 이황화몰리브덴(MoS2), 이셀렌화 텅스텐(WSe2), 실리신(Si), 게르마넨(Ge), 그래핀(C), 보로펜(B), 포스포렌(P), 두 개 또는 그 이상의 전술한 물질의 2차원 평면내 또는 수직 이종구조 중 하나 또는 그 이상으로 구성된다.
소수층 그래핀/환원 산화 그래핀 나노플레이트는 4 내지 10개의 탄소 원자층을 가지고, 여기서 단층은 0.035 nm의 두께와 0.14 nm의 일반적인 층간 거리를 갖는다.
본 발명의 제1 양태의 일부 실시형태에서, 2D 물질/흑연 나노플레이트릿은 그래핀/흑연 나노플레이트릿으로 구성된다.
본 발명의 제1 양태의 일부 실시형태에서, 적어도 하나의 연마 매체는 고체(분말 포함)이고, 분산 매체는 적어도 하나의 고체 연마 매체와 적어도 하나의 비수성 용매를 포함하고, 분산 매체를 생성하는 단계는 (i) 하나 이상의 용매에 적어도 하나의 고체 연마 매체를 용해시키는 단계, 및 (ii) 연마 매체 용액이 실질적으로 균질해질 때까지 혼합하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제1 양태의 일부 실시형태에서, 적어도 하나의 연마 매체는 액체이고, 분산 매체은 적어도 하나의 액체 연마 매체와 적어도 하나의 비수성 용매를 포함하고, 분산 매체을 생성하는 단계는 (i) 실질적으로 균질해질 때까지 적어도 하나의 비수성 용매에서 연마 매체 용액을 혼합하는 단계를 포함한다.
본 발명의 제1 양태의 일부 실시형태에서, 방법은 (iii) 적어도 하나의 고체 연마 매체의 경우 단계 (ii)의 완료 후, 또는 적어도 하나의 액체 연마 매체의 경우 단계 (i)의 완료 후 2D 물질/흑연 나노플레이트릿을 적어도 하나의 연마 매체 용액에 첨가하는 단계, 및 (iv) 2D 물질/흑연 나노플레이트릿이 연마 매체 용액에 실질적으로 분산될 때까지 2D 물질/흑연 나노플레이트릿과 적어도 하나의 연마 매체 용액 혼합물을 기계적으로 혼합하는 단계를 포함한다.
바람직한 연마 매체는 연마 수지, 강한 고정기로 변성된 중합체, 알데히드 수지, 및 알데히드 수지인 Laropal(상표) A81을 포함하나 이에 제한되지는 않는다. Laropal A81은 BASF, Dispersions & Resins Division, North America로부터 상업적으로 입수가능하다.
본 발명에 사용하기에 바람직한 비수성 용매는 유기 용매를 포함하지만 이에 제한되지는 않는다. 바람직한 용매는 부틸 아세테이트, 크실렌, 에틸 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 부탄올, 2 부톡시에탄올, 기타 글리콜 에테르, 아세톤, 디메틸 카보네이트, 메틸 아세테이트, 파라클로로벤조트리플루오라이드, 3차 부틸 아세테이트, 프로필렌 카보네이트 및 (1R)-7,8-디옥사비시클로[3.2.1]옥탄-2-온 중 하나 또는 그 이상, 또는 이들 용매의 둘 또는 그 이상의 혼합물로 구성되어 있다. (1R)-7,8-디옥사비시클로[3.2.1]옥탄-2-온은 독일 Merck KGaA로부터 Cyrene(상표)으로서 상업적으로 입수가능하다.
일부 실시형태에서, 용매의 첨가는 미리 결정된 분산 수단의 작동 기간을 따른다.
건조 2D 물질/흑연 나노플레이트릿, 예를 들어 그래핀/흑연 나노플레이트릿은 통상적으로 1차 입자 또는 나노플레이트릿의 집합체 또는 응집체로 구성된다. 분산 공정 동안 이러한 집합체 또는 응집체는 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 의도된 적용에 적합한 크기의 1차 입자 또는 나노플레이트릿으로 가능한 한 분해되어야 한다.
본 발명의 일부 실시형태에서, 분산 수단은 2D 물질/흑연 나노플레이트릿에 분쇄 작용 및 기계적 전단력을 둘 다 적용하는 한편 이들 물질이 분산 매체와 혼합되는 데 적합한 수단이다. 이를 달성하기 위한 적절한 장치는 용해기, 비드 밀 또는 3롤 밀과 같은 알려진 연마 또는 밀링 장치이다.
본 발명의 일부 실시형태에서, 집합체 또는 응집체는 더 이상 분해될 수 없는 입자 크기의 입자 또는 나노플레이트릿으로 분해되는 것이 바람직하다. 이것은 사용 전에 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 제조 및 저장이 종종 2D 물질/흑연 나노플레이트릿 분산에 대해 요구되는 것보다 큰 입자 형태이기 때문에 유익하다.
2D 물질/흑연 나노플레이트릿 집합체 또는 응집체가 더 작은 입자 또는 나노플레이트릿으로 감소하면, 집합체 또는 응집체의 크기 감소로 인한 새로 형성된 표면의 빠른 안정화는 입자 또는 나노플레이트릿의 재집합 또는 재응집을 방지하는 데 도움이 된다.
본 발명의 방법은 분산 매체, 예를 들어 용매를 포함하는 분산 매체와 2D 물질/흑연 나노플레이트릿 사이의 계면 장력이 높을수록 계면 영역을 줄이는 경향이 있는 힘이 더 강해진다는 점이 밝혀졌기 때문에 특히 유익하다. 다시 말해, 2D 물질/흑연 나노플레이트릿을 재집합 또는 재응집시키거나 응고물을 형성하는 경향이 있는 힘이 더 강해진다. 습윤제는 분산 매체와 2D 물질/흑연 나노플레이트릿 사이의 계면 장력 제어를 달성하기 위해 흔히 사용된다. 이러한 방식으로 습윤제는 새로 형성된 표면을 안정화하고 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 집합, 응집 및/또는 응고를 방지하는 데 도움이 된다.
새로 형성된 표면을 안정화하고 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 집합, 응집 및/또는 응고를 방지하는 습윤제의 작용은 유익하지만 다음과 같은 부정적인 결과가 있는 것으로 밝혀졌다:
a) 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 특징은 다른 화합물에 비해 표면적이 크다는 것이다. 이 높은 표면적은 2D 물질/흑연 나노플레이트릿이 분산 매체의 모든 습윤제와 효과적으로 결합하는 결과를 가져온다. 이것은 분산 매체 내의 다른 화합물이 바람직한 것보다 더 빨리 분산액에서 침전되는 것으로 밝혀지는 효과를 가질 것이다.
b) 분산 매체에서 습윤제의 비율이 증가하면 궁극적으로 모든 구성 요소가 부유 상태로 유지되는 분산이 발생할 수 있다. 그러나, 분산액을 형성하는 이러한 접근 방식은 분산액으로부터 형성된 코팅이 물에 대한 용해도가 높다는 문제가 있다. 이는 코팅의 빠른 실패로 이어지기 때문에 매우 바람직하지 않다.
본 발명에 따르면 분산 수단에 의한 분쇄 작용 및/또는 기계적 전단력을 연마 매체 및 용매 용액 내의 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 혼합물에 적용하면 향상된 분산액을 얻을 수 있다.
본 발명의 방법의 이점은 2D 물질/흑연 나노플레이트릿에 작용할 때 분산 수단의 밀링 성능이 밀링되는 혼합물에 연마 매체가 존재함으로써 추가로 향상된다는 점이다. 이러한 향상은 더 빠른 밀링, 밀링 공정에서 더 낮은 열 발생, 분산액에서 더 균일한 입자 크기, 분산액에서 더 작은 D50 입자 크기, 더 낮은 분산 점도, 알려진 짧은 저장 수명 분산액에 비해 더 큰 저장 안정성, 및 분산액의 간단한 교반에 의해 분산액 밖으로 침전된 결합된 연마 수지/2D 물질/흑연 나노플레이트릿 입자를 재분산시키는 능력으로 나타난다.
본 발명의 제2 양태에 따르면, 2D 물질/흑연 나노플레이트릿, 적어도 하나의 연마 매체, 및 적어도 하나의 비수성 용매를 포함하는 액체 분산액이 제공된다.
본 발명의 제2 양태의 일부 실시형태에서, 2D 물질/흑연 나노플레이트릿은 그래핀 나노플레이트릿, 흑연 나노플레이트릿, 및 2D 물질 나노플레이트릿 중 하나 또는 그 이상으로 구성되고, 여기서 그래핀 나노플레이트릿은 그래핀 나노플레이트, 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 이중층 그래핀 나노플레이트, 이중층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 삼중층 그래핀 나노플레이트, 삼중층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 소수층 그래핀 나노플레이트, 소수층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 및 6 내지 10개의 탄소 원자층의 그래핀 나노플레이트 중 하나 또는 그 이상으로 구성되고, 흑연 나노플레이트릿은 적어도 10개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트로 구성되고, 흑연 나노플레이트릿은 10 내지 20개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 14개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 40개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 25 내지 30개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 25 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 20 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 또는 20 내지 40개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트 중 하나 또는 그 이상으로 구성되고, 2D 물질 나노플레이트릿은 육방정계 질화붕소(hBN), 이황화몰리브덴(MoS2), 이셀렌화 텅스텐(Wse2), 실리신(Si), 게르마넨(Ge), 그래핀(C), 보로펜(B), 포스포렌(P) 중 하나 또는 그 이상, 또는 전술한 물질의 둘 또는 그 이상의 2D 평면내 또는 수직 이종구조로 구성된다.
본 발명의 제2 양태의 일부 실시형태에서, 적어도 하나의 연마 매체는 연마 수지, 강한 고정기로 변성된 중합체, 알데히드 수지 중 하나 또는 그 이상, 또는 이러한 매체의 둘 또는 그 이상의 혼합물로 구성된다. 바람직한 연마 매체는 BASF, Dispersions & Resins Division, North America로부터 상업적으로 입수가능한 알데히드 수지인 Laropal(상표) A81을 포함하나 이에 제한되지는 않는다.
본 발명의 제2 양태의 일부 실시형태에서, 적어도 하나의 비수성 용매는 유기 용매, 부틸 아세테이트, 크실렌, 에틸 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 부탄올, 2 부톡시에탄올, 기타 글리콜 에테르, 아세톤, 디메틸 카보네이트, 메틸 아세테이트, 파라클로로벤조트리플루오라이드, 3차 부틸 아세테이트, 프로필렌 카보네이트 및 (1R)-7,8-디옥사비시클로[3.2.1]옥탄-2-온 중 하나 또는 그 이상, 또는 이들 용매의 둘 또는 그 이상의 혼합물로 구성된다. (1R)-7,8-디옥사비시클로[3.2.1]옥탄-2-온은 독일 Merck KgaA로부터 Cyrene(상표)으로서 상업적으로 입수가능하다.
본 발명의 제2 양태의 일부 실시형태에서, 액체 분산액은 본 발명의 제1 양태에 따른 방법을 사용하여 제조된다.
상세한 설명을 이해하는 데 유용한 다양한 실시예의 더 나은 이해를 위해, 이제 예로서만 아래의 첨부 도면을 참조할 것이다:
도 1은 표 1의 샘플 BA1 내지 BA3에 대한 점도와 전단 속도 사이의 관계를 나타내는 그래프를 제공한다;
도 2는 표 6의 샘플 MEK1 내지 MEK3에 대한 점도와 전단 속도 사이의 관계를 보여주는 그래프를 제공한다; 그리고
도 3은 표 11의 샘플 X1 내지 X3에 대한 점도와 전단 속도 사이의 관계를 보여주는 그래프를 제공한다.
실시예:
그래핀/흑연 물질의 분산액은 본 발명의 방법과 다른 기술을 사용하여 만들어진 비교 샘플을 사용하여 제조되었다.
모든 분산액은 수평 비드밀에서 제조되었다. 최대 속도로 재순환 모드에서 분산액을 15분간 밀링했다.
분산액의 특성화
Mastersizer 3000에서 입자 크기를 측정하여 연마 수지 및 분산제의 분해 및 입자 크기 감소 효과를 측정했다.
분산액의 유변학적 특성에 대한 이해를 돕기 위해 점도를 측정했다. 이것은 Kinexus Rheometer를 사용하여 수행되었다.
터비스캔 안정성 분석기(Turbiscan Stability Analyser)를 사용하여 저장 안정성을 측정했다. 터비스캔 안정성 지수(Turbiscan stability index; TSI)는 안정성의 상대적 측정으로, 여러 샘플의 비교를 가능하게 한다. 상대적 측정으로 밀접하게 관련된 공식의 정량화 가능한 평가를 가능하게 한다.
실시예 1: 부틸 아세테이트 중 흑연 물질 A-GNP10의 분산
BA1 내지 BA3으로 언급된 분산액 샘플은 표 1에 나타난 바와 같이 흑연 물질 A-GNP10 및 부틸 아세테이트를 포함하여 구성되었다.
샘플 참조 그래핀/흑연 물질 연마 수지 습윤제 용매
BA1 10 중량% AGNP-10 - - 부틸 아세테이트
BA2 10 중량% AGNP-10 - DISPERBYK-2150 부틸 아세테이트
BA3 10 중량% AGNP-10 Laropal A81 - 부틸 아세테이트
흑연 물질 A-GNP10은 Applied Graphene Materials UK Limited, UK로부터 상업적으로 입수가능하고, 25 내지 35개의 원자층 두께인 흑연 나노플레이트릿을 포함한다. 흑연 나노플레이트릿은 분말로 공급되며 일반적으로 나노플레이트릿 덩어리로 응집된다.
샘플 BA1 내지 BA3 각각은 다음 단계를 사용하여 구성되었다:
1. 샘플에 존재하는 임의의 연마 수지 및/또는 습윤제를 부틸 아세테이트에 첨가하였다. 이것을 임의의 고체가 용해되고 혼합물이 실질적으로 균질해질 때까지 교반하였다;
2. 10 중량%의 AGNP-10은 부틸 아세테이트의 중량을 기준으로 계산하고 혼합물에 첨가하고 분말이 혼합물에 균일하게 분산될 때까지 교반하였다;
3. 혼합물을 비드를 사용하여 비드 밀에서 재순환시켜 15분 동안 비드 밀링하였다.
표 2: 부틸 아세테이트 분산액의 입자 크기 분포
샘플 참조 GNP 유형 입자 크기 분포(㎛)
Dx10 Dx50 Dx90
BA1 A-GNP10 0.0145 0.03 4.29
BA2 A-GNP10 0.026 0.803 4.81
BA3 A-GNP10 0.18 1.16 7.99
표 3: 23에서 10s -1 의 전단 속도(γ)에서 제조 시 측정된 부틸 아세테이트 분산액의 점도
샘플 참조 GNP 유형 최초 점도(Pa.s)
BA1 A-GNP10 0.13
BA2 A-GNP10 0.0017
BA3 A-GNP10 0.011
도 1은 표 1의 샘플 BA1 내지 BA3에 대한 점도와 전단 속도 사이의 관계를 보여주는 그래프를 제공한다.
표 4: 부틸 아세테이트 분산액의 저장 안정성
샘플 참조 안정성 코멘트(40C에서 4주)
BA1 투명 액체 상 및 침전의 발달
BA2 투명 상은 없으나 약간의 침전
BA3 투명 상은 없으나 약간의 침전
샘플: BA1 BA2 BA3
TSI 지수 0.25 0.55 0.15
투명 층 발달 (일) 9일 9일 없음
투명 층 두께 (35d) 2mm 1mm 0
습윤제를 사용하면 부틸 아세테이트에서 그래핀 분산이 약간 향상된다. 연마 수지를 사용하면 최종 성능 특성에 영향을 미치지 않으면서 침전 및 이수 현상을 유의미하게 줄일 수 있다.
실시예 2: 메틸 에틸 케톤 중 흑연 물질 A-GNP10의 분산
MEK1 내지 MEK3으로 언급된 분산액 샘플은 표 6에 나타난 바와 같이 흑연 물질 A-GNP10 및 메틸 에틸 케톤을 포함하여 구성되었다.
샘플 참조 그래핀/흑연 물질 연마 수지 습윤제 용매
MEK1 10 중량% AGNP-10 - - 메틸 에틸 케톤
MEK2 10 중량% AGNP-10 - DISPERBYK-2150 메틸 에틸 케톤
MEK3 10 중량% AGNP-10 Laropal A81 - 메틸 에틸 케톤
각각의 샘플 MEK1 내지 MEK3은 상기 기재된 바와 같이 샘플 BA1 내지 BA3과 관련하여 사용된 것과 동일한 단계를 사용하여 구성되었다.
표 7: MEK 분산액의 입자 크기 분포
샘플 참조 GNP 유형 입자 크기 분포(㎛)
Dx10 Dx50 Dx90
MEK1 A-GNP10 0.388 3.03 13.2
MEK2 A-GNP10 0.28 2.66 12.9
MEK3 A-GNP10 0.62 7.75 17.7
표 8: 23℃에서 10 s -1 의 전단 속도(γ)에서 제조 시 측정된 MEK 분산의 점도
샘플 참조 GNP 유형 최초 점도(Pa.s)
MEK1 A-GNP10 0.000826
MEK2 A-GNP10 0.00104
MEK3 A-GNP10 0.9375
도 2는 표 6의 샘플 MEK1 내지 MEK3에 대한 점도와 전단 속도 사이의 관계를 보여주는 그래프를 제공한다.
표 9: MEK 분산액의 저장 안정성
샘플 참조 40C에서의 안정성 코멘트(4주)
MEK1 유의미한 경질 침전
MEK2 연질 침전
MEK3 연질 침전
샘플: MEK1 MEK2 MEK3
TSI 지표 1.5 0.55 0.1
투명 층 발달 (일) 5일 없음 없음
투명 층 두께 (35d) 5 mm 0 0
습윤제를 사용하면 메틸 에틸 케톤에서 그래핀 분산이 향상된다. 그러나 연마 수지를 사용하면 생성된 TSI에서 입증된 바와 같이 분산 안정성이 유의미하게 향상되고 유의미한 불안정성은 없다. 최종 성능 특성에 대한 영향은 관찰되지 않았다.
실시예 3: 크실렌 중 흑연 물질 A-GNP10의 분산
X1 내지 X3으로 언급된 분산액 샘플은 표 11에 나타난 바와 같이 흑연 물질 A-GNP10 및 크실렌을 포함하여 구성되었다.
샘플 참조 그래핀/흑연 물질 연마 수지 습윤제 용매
X1 10 중량% AGNP-10 - - 크실렌
X2 10 중량% AGNP-10 - DISPERBYK-2150 크실렌
X3 10 중량% AGNP-10 Laropal A81 - 크실렌
각각의 샘플 X1 내지 X3은 상기 기재된 샘플 BA1 내지 BA3과 관련하여 사용된 것과 동일한 단계를 사용하여 구성되었다.
표 12: 크실렌 분산액의 입자 크기 분포
샘플 참조 GNP 유형 입자 크기 분포(㎛)
Dx10 Dx50 Dx90
X1 A-GNP10 1.05 2.36 6.67
X2 A-GNP10 0.43 3.61 14.4
X3 A-GNP10 0.94 3.13 15.3
표 13: 23℃에서 10 s -1 의 전단 속도(γ)에서 제조 시 측정된 MEK 분산액의 점도
샘플 참조 GNP 유형 최초 점도(Pa.s)
X1 A-GNP10 0.1453
X2 A-GNP10 0.00337
X3 A-GNP10 0.2846
도 3은 표 11의 샘플 X1 내지 X3에 대한 점도와 전단 속도 사이의 관계를 보여주는 그래프를 제공한다.
표 14: 크실렌 분산액의 저장 안정성
샘플 참조 안정성 코멘트(4주)
X1 유의미한 침전
X2 유의미한 침전
X3 유리 위 얇은 침전 벽
샘플: X1 X2 X3
TSI 지수 1 0.8 0.15
투명 층 발달 (일) 2일 6일 없음
투명 층 두께 (35d) 8 mm 2 mm 0
습윤제를 사용하면 크실렌에서 그래핀 분산이 약간 향상된다. 그러나 연마 수지를 사용하면 입증된 바와 같이 침전 및 이수 현상이 유의미하게 감소되는 반면, 결과적인 TSI는 유의미한 불안정화를 나타내지 않는다. 최종 성능 특성에 대한 영향은 관찰되지 않았다.

Claims (13)

  1. 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 액체 분산액을 형성하는 방법으로서,
    (1) 분산 매체를 생성하는 단계;
    (2) 2D 물질/흑연 나노플레이트릿을 분산 매체에 혼합하는 단계; 및
    (3) 2D 물질/흑연 나노플레이트릿의 입자 크기를 감소시키기 위해 2D 물질/흑연 나노플레이트릿에 충분한 전단력 및/또는 파쇄력을 가하는 단계를 포함하고,
    액체 분산액이 2D 물질/흑연 나노플레이트릿, 적어도 하나의 연마 매체, 및 적어도 하나의 비수성 용매를 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    2D 물질/흑연 나노플레이트릿은 그래핀 나노플레이트릿, 흑연 나노플레이트릿, 및 2D 물질 나노플레이트릿 중 하나 또는 그 이상으로 구성되고,
    그래핀 나노플레이트릿은 그래핀 나노플레이트, 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 이중층 그래핀 나노플레이트, 이중층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 삼중층 그래핀 나노플레이트, 삼중층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 소수층 그래핀 나노플레이트, 소수층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 및 6 내지 10개의 탄소 원자층의 그래핀 나노플레이트 중 하나 또는 그 이상으로 구성되고,
    흑연 플레이트릿은 적어도 10개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트로 구성되고,
    흑연 플레이트릿은 10 내지 20개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 14개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 40개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 25 내지 30개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 25 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 20 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 또는 20 내지 40개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 플레이크 나노플레이트 중 하나 또는 그 이상으로 구성되고,
    2D 물질 나노플레이트릿은 육방정계 질화붕소(hBN), 이황화몰리브덴(MoS2), 이셀렌화 텅스텐(WSe2), 실리신(Si), 게르마넨(Ge), 그래핀(C), 보로펜(B), 포스포렌(P) 중 하나 또는 그 이상, 또는 전술한 물질의 둘 또는 그 이상의 2D 평면내 또는 수직 이종구조로 구성되는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    적어도 하나의 연마 매체가 연마 수지, 강한 고정기로 변성된 중합체, 알데히드 수지 중 하나 또는 그 이상, 또는 이러한 매체의 둘 또는 그 이상의 혼합물로 구성되는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 하나의 비수성 용매가 유기 용매, 부틸 아세테이트, 크실렌, 에틸 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 부탄올, 2-부톡시에탄올, 기타 글리콜 에테르, 아세톤, 디메틸 카보네이트, 메틸 아세테이트, 파라클로로벤조트리플루오라이드, 3차 부틸 아세테이트, 프로필렌 카보네이트 및 (1R)-7,8-디옥사비시클로[3.2.1]옥탄-2-온 중 하나 또는 그 이상, 또는 이들 용매의 둘 또는 그 이상의 혼합물로 구성되는, 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    분산 매체가 적어도 하나의 연마 매체와 적어도 하나의 비수성 용매를 포함하고,
    분산 매체를 생성하는 단계가 (i) 적어도 하나의 용매에 적어도 하나의 연마 매체를 용해시키는 단계; 및 (ii) 연마 매체 용액이 실질적으로 균질해질 때까지 혼합하는 단계를 포함하는, 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    방법은 (iii) 단계 (ii)의 완료 후 2D 물질/흑연 나노플레이트릿을 분산 매체에 첨가하는 단계; 및 (iv) 2D 물질/흑연 플레이트릿이 분산 매체에 분산될 때까지 2D 물질/흑연 나노플레이트릿과 분산 매체를 기계적으로 혼합하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    2D 물질/흑연 나노플레이트릿과 분산 매체 혼합물에 전단력 및/또는 파쇄력을 가하는 단계 (3)이 용해기, 비드 밀, 또는 3롤 밀 중 하나 또는 그 이상을 이용하여 수행되는, 방법.
  8. 2D 물질/흑연 나노플레이트릿, 적어도 하나의 연마 매체, 및 적어도 하나의 비수성 용매를 포함하는 액체 분산액.
  9. 제8항에 있어서,
    2D 물질/흑연 나노플레이트릿은 그래핀 나노플레이트릿, 흑연 나노플레이트릿, 및 2D 물질 나노플레이트릿 중 하나 또는 그 이상으로 구성되고,
    그래핀 나노플레이트릿은 그래핀 나노플레이트, 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 이중층 그래핀 나노플레이트, 이중층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 삼중층 그래핀 나노플레이트, 삼중층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 소수층 그래핀 나노플레이트, 소수층 환원 산화 그래핀 나노플레이트, 및 6 내지 10개의 탄소 원자층의 그래핀 나노플레이트 중 하나 또는 그 이상으로 구성되고,
    흑연 플레이트릿은 적어도 10개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트로 구성되고,
    흑연 플레이트릿은 10 내지 20개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 14개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 10 내지 40개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 25 내지 30개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 25 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 20 내지 35개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트, 또는 20 내지 40개의 탄소 원자층을 갖는 흑연 나노플레이트 중 하나 또는 그 이상으로 구성되고,
    2D 물질 나노플레이트릿은 육방정계 질화붕소(hBN), 이황화몰리브덴(MoS2), 이셀렌화 텅스텐(WSe2), 실리신(Si), 게르마넨(Ge), 그래핀(C), 보로펜(B), 포스포렌(P) 중 하나 또는 그 이상, 또는 전술한 물질의 둘 또는 그 이상의 2D 평면내 또는 수직 이종구조로 구성되는, 액체 분산액.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서,
    적어도 하나의 연마 매체가 연마 수지, 강한 고정기로 변성된 중합체, 알데히드 수지 중 하나 또는 그 이상, 또는 이러한 매체의 둘 또는 그 이상의 혼합물로 구성되는, 액체 분산액.
  11. 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
    적어도 하나의 비수성 용매가 유기 용매, 부틸 아세테이트, 크실렌, 에틸 아세테이트, 메틸 에틸 케톤, 부탄올, 2 부톡시에탄올, 기타 글리콜 에테르, 아세톤, 디메틸 카보네이트, 메틸 아세테이트, 파라클로로벤조트리플루오라이드, 3차 부틸 아세테이트, 프로필렌 카보네이트 및 (1R)-7,8-디옥사비시클로[3.2.1]옥탄-2-온 중 하나 또는 그 이상, 또는 이들 용매의 둘 또는 그 이상의 혼합물로 구성되는, 액체 분산액.
  12. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 방법을 사용하여 제조된 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 액체 분산액.
  13. 제8항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 액체 분산액을 포함하는 액체 코팅 조성물.
KR1020227004202A 2019-07-09 2020-07-08 분산제 KR20220046568A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GBGB1909803.7A GB201909803D0 (en) 2019-07-09 2019-07-09 Dispersions
GB1909803.7 2019-07-09
PCT/GB2020/051646 WO2021005368A1 (en) 2019-07-09 2020-07-08 Dispersions

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20220046568A true KR20220046568A (ko) 2022-04-14

Family

ID=67623141

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020227004202A KR20220046568A (ko) 2019-07-09 2020-07-08 분산제

Country Status (8)

Country Link
US (1) US20220289576A1 (ko)
EP (1) EP3990386A1 (ko)
JP (1) JP2022541415A (ko)
KR (1) KR20220046568A (ko)
CN (1) CN114269460A (ko)
CA (1) CA3146220A1 (ko)
GB (1) GB201909803D0 (ko)
WO (1) WO2021005368A1 (ko)

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8917560D0 (en) * 1989-08-01 1989-09-13 Bp Chem Int Ltd Coating compositions
DE102004022753B3 (de) * 2004-05-07 2006-02-16 Byk-Chemie Gmbh Als Dispergiermittel und Dispersionsstabilisatoren geeignete Additionsverbindungen
US9574094B2 (en) * 2013-12-09 2017-02-21 Ppg Industries Ohio, Inc. Graphenic carbon particle dispersions and methods of making same
WO2016193473A1 (de) * 2015-06-03 2016-12-08 Byk-Chemie Gmbh Urethangruppenhaltige reaktionsprodukte
CN105060281B (zh) * 2015-07-22 2018-10-30 深圳市贝特瑞新能源材料股份有限公司 一种纳米石墨浆料的制备方法
CN106744870B (zh) * 2016-10-25 2019-01-04 成都新柯力化工科技有限公司 一种用于浆体研磨剥离石墨烯的研磨介质
JP7052336B2 (ja) * 2017-12-20 2022-04-12 東洋インキＳｃホールディングス株式会社 多層カーボンナノチューブおよび多層カーボンナノチューブの製造方法
CN108002376A (zh) * 2017-11-02 2018-05-08 广东华材实业股份有限公司 一种高稳定石墨烯分散体及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20220289576A1 (en) 2022-09-15
CN114269460A (zh) 2022-04-01
EP3990386A1 (en) 2022-05-04
GB201909803D0 (en) 2019-08-21
CA3146220A1 (en) 2021-01-14
WO2021005368A1 (en) 2021-01-14
JP2022541415A (ja) 2022-09-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20220044956A (ko) 분산제
EP3157864B1 (en) Continuous process for preparing pristine graphene nanoplatelets
ES2882949T3 (es) Procedimiento para preparar nanoplaquetas de grafeno
EP3696143A1 (en) Inorganic-particle composite, production method therefor, and inorganic-particle composite dispersion
CN106711453A (zh) 一种导电碳浆料、正极材料极片、锂离子电池
EP1623437A1 (en) Conductive carbon nanotube-polymer composite
JP7021198B2 (ja) 組成物、負極、電池、使用する方法、及び装置
KR20140026551A (ko) 자체-분산성 나노입자
US10322975B2 (en) Method for producing liquid dispersion of ceramic microparticles
WO2024007513A1 (zh) 一种高密度气凝胶水性膏料及其制备方法
KR20220046568A (ko) 분산제
JP7304567B2 (ja) ナノダイヤモンド分散組成物
JP2017088459A (ja) 耐水性窒化アルミニウム粉末
JP6651185B2 (ja) 無機粒子複合体およびその製造方法、並びに無機粒子複合体分散液
Schlierf et al. Exfoliation of graphene with an industrial dye: teaching an old dog new tricks
KR102049575B1 (ko) 폴리에틸렌옥사이드계 분산제를 사용하는 그래핀 제조 방법
Popescu et al. Colloidal stabilization of graphene sheets by ionizable amphiphilic block copolymers in various media
KR101488619B1 (ko) 기계 화학적 방법에 의한 그래핀 크기 조절 및 유기 용매에서의 분산성 향상 방법
Zhang et al. Electrostatically controlled isolation of debundled single-walled carbon nanotubes from nanoplatelet dispersant
Hao et al. Antimonene Quantum Dots: Large-scale Synthesis via Liquid-phase Exfoliation
JP2012107233A (ja) 樹脂複合材料及び樹脂複合材料の製造方法
KR20070013755A (ko) 고농도 탄소나노튜브 용액용 분산제 및 이를 포함한 조성물
CN110857221A (zh) 一种纳米氧化锌乳液及其制备方法
WO2023190637A1 (ja) 炭素複合材料、及び分散液
Xu et al. Preparation and optical properties of poly (vinylidene difluoride)/(Y0. 97Eu0. 03) 2O3 rare-earth nanocomposite