CN114751401A - 一种石墨烯丙烯酸树脂油性分散液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯丙烯酸树脂油性分散液及其制备方法,所述分散液,各组分按重量份为:鳞片石墨0.5‑7.5重量份;丙烯酸树脂0.4‑2.5重量份;溶剂90‑99重量份。本发明所述分散液,石墨烯与丙烯酸树脂相容性好,储存稳定性好,分散性好,制备方法简单,易操作,对设备要求不高,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域,具体为一种石墨烯丙烯酸树脂油性分散液及其制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子以sp2杂化方式形成的一种具有蜂巢状晶格结构的二维材料,有着其他材料无法比拟的本征导热率,石墨烯还具有超高的载流子迁移率、高机械强度、高透光度等优异物化特性可广泛应用于涂料、复合材料、新能源电池等领域。在防腐涂料领域,由于石墨烯比表面积较大,对腐蚀介质有一定屏蔽作用,增加涂料物理防腐性能;石墨烯的离域大π键可以将阳极反应产生的电子传递到涂料表面,增强涂料电化学防腐性能。
专利CN104211053A公开了一种改性石墨烯分散液的制备方法,采用聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚苯乙烯磺酸钠等表面活性剂对石墨烯进行改性分散,存在的问题是氧化石墨烯的还原可能不够完全,分散效果仍然不佳,并且工艺复杂、不适宜大规模生产。专利CN102585666A、CN110734689A和CN108641555A等公开了一系列含石墨烯的高防腐涂料,通过直接在粉末涂料制备工程中添加石墨烯,利用石墨烯的片层阻隔性能提高粉末涂料的防腐蚀性能。然而直接采用石墨烯粉体与涂料填料机械混合的方式,难以将石墨烯均匀分散在涂料中,并且石墨烯粉体与树脂相溶性差,这会造成涂料的性能分布不均匀,达不到预期抗腐蚀效果。
目前石墨烯的制备主要是机械剥离法、液相剥离法、外延生长法、化学气相沉积法、氧化还原法等,其中液相超声剥离法设备要求低,能耗低,且制备的石墨烯完整性高,浓度高,被认为是最有前景的制备方法之一。然而,超声剥离法,其石墨烯有较强的π-π作用力,分子间容易发生团聚现象,重新形成石墨,影响使用性能,虽然可以采用分散剂,并且分散剂的效果良好,但分散剂会影响石墨烯的导电性等,不利于石墨烯的应用。
因此,石墨烯与树脂混合难是目前业界期待解决的问题。
发明内容
本发明的目是提供一种石墨烯丙烯酸树脂油性分散液及其制备方法,该方法石墨烯与丙烯酸树脂相容性好,该分散液储存稳定性好,分散性好,制备方法简单,易操作,对设备要求不高,适合工业化生产。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
石墨烯丙烯酸树脂油性分散液,各组分按重量份为:
鳞片石墨 0.5-7.5重量份;
丙烯酸树脂 0.4-2.5重量份;
溶剂 90-99重量份。
所述石墨烯丙烯酸油性分散液是由原料经分散所得。
所述溶剂为1500#溶剂油;
优选地,所述1500#溶剂油的闪点高于二甲苯20˚-25˚。
所述丙烯酸树脂选自AC40、AC80中的一种或两种;
优选地,所述AC40、AC80的羟基含量分别为2%、4%,且C=C上有-CH3。
丙烯酸树脂与鳞片石墨的重量比为1:(1.5-2)。
所述石墨烯丙烯酸树脂油性分散液中含有石墨烯;
上述的分散液的制备方法,包括如下步骤:
1)将丙烯酸树脂混合溶解于1500#溶剂油中,获得混合料;
2)将石墨与混合料混合后,超声分散,制得粗分散液;
3)将步骤2)中的粗分散液用2500目过筛,取滤液,离心分离,取上层清液,获得石墨烯丙烯酸树脂油性分散液。
步骤1)所述丙烯酸树脂混合溶解于1500#溶剂油中,采用高速分散机混合,混合时间为2-5h。
步骤2)所述超声分散采用超声细胞破碎机,功率为70-90W,均质时间为60-200min。
步骤3)所述离心采用高速离心机,其转速为8000-10000 r/min,离心时间为6-10min,离心次数1-2次。
本发明通过对鳞片石墨进行超声剥离获得相对完整的石墨烯片层, AC40和AC80树脂中适当的羟值可以增加树脂与石墨烯的相容性,树脂中的-OH、C=C、C=O、-COOH以及单取代的苯环结构可以与机械剥离出的石墨烯形成π-π、P-π共轭等作用力,并且大分子树脂在空间上对石墨烯片层有着阻隔效应。同时,AC40和AC80树脂中的-CH3,其化学稳定性好,有利于石墨烯的分散。解决了石墨烯有较强的π-π作用力,分子间容易发生团聚现象,重新形成石墨,影响使用性能的问题。
本发明的有益效果在于:本发明通过对该石墨烯分散液中树脂和石墨用量比例的优化,使石墨烯能长时间稳定分散。石墨烯片层在超声细胞破碎机的剪切作用下逐渐从鳞片石墨上剥离脱落,当超声设备长时间反复震荡,鳞片石墨片层间会出现空隙,此时树脂中携带的C=C、C=O、-OH、-COOH和单取代苯环结构等即可与石墨烯形成P-π共轭、π-π共轭等作用力,随着树脂与石墨片层间作用力的增强和超声设备持续的剪切应力,石墨片层间的空隙增大,最终剥离形成石墨烯。利用树脂所携带的上述特殊官能团对石墨烯进行有效分散,不需要使用小分子分散剂(这些分散剂大多不能挥发,对石墨烯分散液后续应用时有导电性能、机械强度下降等影响),而树脂和具有大π键的石墨烯的拼合,克服了两者各自的弊端改善了丙烯酸树脂的导电性和石墨烯易团聚的弊端,充分发挥了其性能优势,以及树脂的加入,使该分散液易成膜。
本发明所述石墨烯分散液以有机溶剂作为石墨烯载体能增加与树脂的相容性,在实际应用中更加方便,如:在防腐涂料中添加该石墨烯分散液。该石墨烯分散液制备方法简单,易操作,对设备要求不高,适合工业化生产。
以下附图用于提供对本发明的进一步理解,并构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但不构成对本发明的限制。
附图说明
图1为本发明提供的石墨烯丙烯酸树脂油性分散液;
图2为本发明提供的石墨烯丙烯酸树脂油性分散液的AC40红外图谱;
图3为本发明提供的石墨烯丙烯酸树脂油性分散液的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
本实施例所述试剂均为市售的试剂,其中,AC40、AC80为CP,1500#溶剂油为LP,鳞片石墨纯度为99.9%。
实施例1
制备石墨烯丙烯酸树脂油性分散液
(1)制备混合料
将2.5g AC40树脂、92.5g 1500#溶剂油采用高速分散机混合,高速分散机2000r/min、5h,AC40完全溶解,制得树脂和油性溶剂混合料,备用;
(2)制备粗分散液
将5g鳞片石墨和步骤(1)中制得的混合料搅拌均匀后,超声细胞破碎机90W、120min,获得粗分散液,备用;
(3)制备分散液
将步骤(2)中获得的粗分散液通过2500目筛抽滤过滤,取滤液,高速离心机8000r/min、10min,取上层清液,获得石墨烯丙烯酸树脂油性分散液。
所得石墨烯丙烯酸树脂油性分散液(丙烯酸树脂:鳞片石墨重量比=1:2),做静置实验,实验结果:所述石墨烯丙烯酸树脂油性分散液可以稳定存在6个月,期间分散液未出现团聚沉降现象。
实施例2
制备石墨烯丙烯酸树脂油性分散液
(1)制备混合料
将0.4 g AC40树脂、99g 1500#溶剂油采用高速分散机混合,高速分散机1000r/min、2.5h,AC40完全溶解,制得树脂和油性溶剂混合料,备用;
(2)制备粗分散液
将0.6份鳞片石墨和步骤(1)中制得的混合料搅拌均匀后,超声细胞破碎机75W、150min,获得粗分散液,备用;
(3)制备分散液
将步骤(2)中获得的粗分散液通过2500目筛抽滤过滤,取滤液,高速离心机10000r/min、8min,取上层清液,获得石墨烯丙烯酸树脂油性分散液。
所得石墨烯丙烯酸树脂油性分散液(丙烯酸树脂:鳞片石墨重量比=1:1.5)做静置实验,实验结果:所述石墨烯丙烯酸树脂油性分散液可以稳定存在8个月,期间分散液未出现团聚沉降现象。
最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯丙烯酸树脂油性分散液,其特征在于,各组分按重量份为:
鳞片石墨 0.5-7.5重量份;
丙烯酸树脂 0.4-2.5重量份;
溶剂 90-99重量份。
2.根据权利要求1所述的分散液,其特征在于:所述石墨烯丙烯酸油性分散液是由原料经分散所得。
3.根据权利要求1所述的分散液,其特征在于:所述溶剂为1500#溶剂油;
优选地,所述1500#溶剂油的闪点高于二甲苯20˚-25˚。
4.根据权利要求1所述的分散液,其特征在于:所述丙烯酸树脂选自AC40、AC80中的一种或两种;
优选地,所述AC40、AC80的羟基含量分别为2%、4%,且C=C上有-CH3。
5.根据权利要求1所述的分散液,其特征在于:丙烯酸树脂与鳞片石墨的重量比为1:(1.5-2)。
6.根据权利要求1所述的分散液,其特征在于:所述石墨烯丙烯酸树脂油性分散液中含有石墨烯。
7.权利要求1-6任一所述的分散液的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)将丙烯酸树脂混合溶解于1500#溶剂油中,获得混合料;
2)将石墨与混合料混合后,超声分散,制得粗分散液;
3)将步骤2)中的粗分散液用2500目过筛,取滤液,离心分离,取上层清液,获得石墨烯丙烯酸树脂油性分散液。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤1)所述丙烯酸树脂混合溶解于1500#溶剂油中,采用高速分散机混合,混合时间为2-5h。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤2)所述超声分散采用超声细胞破碎机,功率为70-90W,均质时间为60-200min。
10. 根据权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤3)所述立信采用高速离心机,其转速为8000-10000 r/min,离心时间为6-10min,离心次数1-2次。
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