CN111320915A - 一种水性石墨烯导静电地坪漆的漆膜、水性石墨烯导静电地坪漆及其制备方法 - Google Patents

一种水性石墨烯导静电地坪漆的漆膜、水性石墨烯导静电地坪漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水性地坪漆的漆膜，所述漆膜中，石墨烯类材料平整均匀排布在所述漆膜结构中，形成石墨烯层；所述石墨烯层处于所述漆膜结构中。本发明采用了E51树脂，通过使用几种特种助剂，特别是采用了流变改性蜡乳液，并通过调节合适的使用比例，使得石墨烯在涂料成膜的时候能够更加有序的排布，使得石墨烯在用量较少的情况下，在涂料中能实现更加有序的排布，有利于形成连续性的导电网，具有很好的导电性，增强了涂料的防静电能力。而且本发明提供的石墨烯导静电地坪漆为环境友好型的水性涂料，极低的VOC，同时也具有附着力好、耐腐蚀性能好、耐水性好、耐化学性能好等优点，制备工艺简单，可控性强，适合工业化大生产和推广应用。

Description

一种水性石墨烯导静电地坪漆的漆膜、水性石墨烯导静电地 坪漆及其制备方法
技术领域
本发明属于水性地坪漆技术领域，涉及一种水性地坪漆的漆膜、水性地坪漆及其制备方法，尤其涉及一种水性石墨烯导静电地坪漆的漆膜、水性石墨烯导静电地坪漆及其制备方法。
背景技术
石墨烯是紧密堆积成二维六方蜂窝状晶格结构的单层碳原子，各碳原子之间以sp2杂化方式相连。微观上，单层石墨烯薄膜并非二维的扁平结构，而是具有“纳米尺度上”稳定的微波状的单层结构，是目前发现的唯一存在的二维自由态原子晶体；宏观上，石墨烯可以翘曲成零维的富勒烯，卷成一维的碳纳米管或者堆垛成三维的石墨。石墨烯独特的二维周期蜂窝状点阵结构中稳定的碳六元环的存在，赋予了其优异的性能：单层石墨烯的厚度仅为 0.35nm，是目前已知最轻最薄的材料；室温下电子迁移率为2×105cm2·V-1·s-1，是光速的1/300，理论比表面积能够达到2630m2·g-1，全波段光吸收只有2.3％，热导率高达5000W·m-1·K-1，杨氏模量超过1100GPa，抗拉强度超过130GPa，且韧性非常好，当施加外部机械力时，碳原子会通过弯曲变形来适应外力，而不必使碳原子重新排列，这样就保持了结构的稳定。这些特征使得它非常适合用于多种学科和领域，其在储能材料，环境工程，灵敏传感方面被广泛应用。因此，石墨烯是一种应用潜力非常广泛的碳材料，在新型反应分离、新材料、节能环保等众多产业中都有巨大的应用前景。
地坪漆一般用于工厂车间、实验室等环境的地面施工，具有美观、耐磨、防水、防腐等优点。依照组成地坪漆的各组分的作用的不同，一般可以分为主要成膜物质，如聚氨酯树脂、环氧树脂；次要成膜物质，如颜料、填料等；和辅助成膜物质，包括增塑剂、消泡剂、润湿剂、固化剂等。这其中，环氧树脂地坪漆依据使用的分散介质的不同，还可分为水性环氧树脂地坪产品和溶剂型环氧树脂地坪产品。在溶剂型环氧树脂体系中，环氧树脂和固化剂均以分子形式溶解在有机溶剂里，形成均相体系，固化反应在分子之间进行，反应进程较为彻底，形成均相的固化物。水性环氧树脂体系所采用的溶剂为水，形成的是一种分散多相体系，由水性环氧树脂、水性环氧固化剂、水等多相组成，交联固化过程是在水分蒸发的过程中微粒之间的相互渗透、内部扩散并进行交联反应的过程。相比溶剂型环氧地坪涂料，水性环氧地坪涂料具有以下优势：以水为分散介质，不含有机溶剂，更加环保；可在潮湿环境中施工和固化，固化时间合理，涂膜有较高的交联密度；对大多数基材具有较好的附着力；操作性能好，涂料配制和施工安全方便；固化后的涂膜光泽柔和，质感较好，防腐性能优秀。
因此，随着环保可持续发展越来越受到社会各界的关注和重视，近些年来水性环氧地坪漆得到了进一步的发展，按照功能上的不同，还可以主要分为防腐蚀地坪漆、防静电地坪漆、可载重地坪漆和防滑地坪漆等多种类别。而防静电地坪漆主要提供地坪抗静电功能，可有效泄露静电荷，消除静电积累和电磁干扰的危害。
但是，目前市场上主要的防静电地坪漆涂料一般在涂料中加入导电包覆云母粉、导电氧化锌、炭黑等导电填料作为导电介质，或是以导电纤维作为导电介质。以大量的导电云母粉为导电介质的地坪漆成本较高，难以大范围推广；以导电氧化锌、炭黑等作为导电介质的地坪漆产品颜色较深，对地坪漆的美观度造成了影响，加工难度大；以导电纤维作为导电介质的地坪漆产品的分散性较差，电阻值不易控制，实用性较差。
因此，如何制备一种具有更好的综合性能的水性导静电地坪漆，克服上述现有水性导静电地坪漆存在的缺陷，进一步提高漆料的综合性能，已成为诸多应用厂商和一线研发人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种水性地坪漆的漆膜、水性地坪漆及其制备方法，特别是一种水性石墨烯导静电地坪漆，本发明提供的水性地坪漆中，石墨烯能够更加有序的排布分布，形成连续性的导电网，从而在用量较少的情况下，增强漆膜的防静电能力。
本发明提供了一种水性地坪漆的漆膜，所述漆膜中，石墨烯片均匀有序排布在所述漆膜结构中，形成石墨烯层；
所述石墨烯层处于所述漆膜结构中；
所述石墨烯层的厚度方向与所述漆膜结构的厚度方向相同或相近。
优选的，从漆膜结构的剖面上看，沿石墨烯层的厚度方向，所述石墨烯层中，相邻或相近的石墨烯片交错分布；
从漆膜结构的剖面上看，沿石墨烯层的厚度方向，所述石墨烯片与石墨烯片之间，形成具有迷宫效应的石墨烯层；
所述相近具体为，所述石墨烯层的厚度方向与所述漆膜结构的厚度方向的夹角小于等于60°；
所述石墨烯片的厚度为0.8～1.6nm；
所述石墨烯片的片层数为1～5层；
所述漆膜的厚度为50～100μm。
本发明提供了一种水性地坪漆，包括A组分和B组分；
以质量分数计，所述A组分包括：
Figure BDA0001904631760000031
以质量分数计，所述B组分包括：
环氧树脂E51 20～40 重量份；
丙二醇甲醚醋酸酯 0～5 重量份。
优选的，所述A组分和B组分的质量比为(2.0～3.5)：1；
所述助剂包括分散剂、润湿流平剂、消泡剂和流变助剂中的一种或多种；
所述固化剂包括水性有机胺类固化剂；
所述颜填料包括锌粉、氧化铁红、重钙粉、钛白粉、防锈颜料、滑石粉、重晶石粉和云母粉中的一种或多种；
所述流变改性蜡乳液包括AQUATIX 8421。
优选的，所述A组分中，所述分散剂的加入量为0.3～1.0重量份；
所述A组分中，所述润湿流平剂的加入量为0.1～0.3重量份；
所述A组分中，所述消泡剂的加入量为0.1～0.35重量份；
所述A组分中，所述流变助剂的加入量为0.5～3.0重量份；
所述分散剂包括KALD-104、Silok7139w、Silok7195W和OROTAN 731A 中的一种或多种；
所述润湿流平剂包括TEGO Twin4100、CA-81、KSPW-101和KSPW-132 中的一种或多种；
所述消泡剂包括TEGO 902w、TEGO 1488和KXDF-204中的一种或多种；
所述流变助剂包括RM-8w、RM-2020、RM-12W和KTGF-132中的一种或多种；
所述水性有机胺类固化剂包括固化剂EMA-3001、固化剂AMH-3000和固化剂EH-613W中的一种或多种。
本发明提供了一种水性地坪漆的制备方法，包括以下步骤：
A组分制备步骤：
1)将水、固化剂、一部分助剂和流变改性蜡乳液经过初次混合后，再加入石墨烯进行再次混合后，得到混合物；
2)向上述步骤得到的混合物中加入颜填料进行分散和研磨混合后，得到混合浆料；
3)向上述步骤得到的混合浆料中加入其余助剂后继续混合，得到A组分；
B组分制备步骤：
将环氧树脂E51和丙二醇甲醚醋酸酯搅拌混合后静置，得到B组分；
所述水性地坪漆包括A组分和B组分；
所述助剂包括分散剂、润湿流平剂、消泡剂和流变助剂中的一种或多种。
优选的，所述步骤1)具体为：
11)将水和固化剂混合乳化后，得到水乳液；
12)向上述步骤得到的水乳液中，加入分散剂、润湿流平剂、消泡剂和流变改性蜡乳液，经过初次混合后，再加入石墨烯进行再次混合后，得到混合物；
所述石墨烯包括石墨烯分散液；
所述石墨烯分散液的质量浓度为0.1％～5％；
所述其余助剂为流变助剂。
优选的，所述混合乳化的转速为350～600rpm；
所述混合乳化的时间为5～30min；
所述初次混合包括低速搅拌混合；
所述初次混合的转速为350～600rpm；
所述初次混合的时间为5～15min；
所述再次混合包括超声搅拌；
所述再次混合的转速为200～400rpm；
所述再次混合的时间为5～15min。
优选的，所述分散为高速搅拌；
所述分散的转速为500～1500rpm；
所述分散的时间为10～15min；
所述研磨混合包括砂磨；
所述研磨混合的时间为0.5～2h；
所述混合浆料的细度小于等于30μm。
优选的，所述继续混合包括低速搅拌混合；
所述继续混合的转速为200～400rpm；
所述继续混合的时间为5～10min；
所述搅拌混合的时间为5～15min；
所述搅拌混合的转速为600～1200rpm；
所述静置的时间为10～30min；
所述A组分和B组分经过终混合后，可进行使用。
本发明提供了一种水性地坪漆的漆膜，所述漆膜中，石墨烯类材料平整均匀排布在所述漆膜结构中，形成石墨烯层；所述石墨烯层处于所述漆膜结构中。与现有技术相比，本发明针对现有的导静电地坪漆，特别是水性导静电地坪漆中，存在导电云母粉加入量大地坪漆成本较高，难以大范围推广；导电氧化锌、炭黑地坪漆产品颜色较深，对地坪漆的美观度造成了影响，加工难度大；以及导电纤维地坪漆产品的分散性较差，电阻值不易控制，实用性较差等等问题。
本发明在导静电材料中进行了选择，将石墨烯作为导静电材质，又针对现有的石墨烯水性地坪漆，存在石墨烯的添加量较大5％～20％，成本高；而且所用树脂为E20或E35等，树脂硬度低满足不了地坪漆的要求等等缺陷。本发明采用了E51树脂，通过使用几种特种助剂，特别是采用了流变改性蜡乳液，并通过调节合适的使用比例，使得石墨烯在涂料成膜的时候能够更加有序的排布，解决了现有的石墨烯涂料在漆膜中的分布存在团聚和缠绕现象明显，不能稳定分散，分布不均匀杂乱无章的问题，使得石墨烯在用量较少的情况下，在涂料中能实现更加有序的排布，有利于形成连续性的导电网，所以漆膜能够具有很好的导电性，增强了涂料的防静电能力。而且本发明提供的石墨烯导静电地坪漆为水性涂料，极低的VOC，为环境友好型涂料，同时也具有附着力好、耐腐蚀性能好、耐水性好、耐化学性能好等优点，制备工艺简单，可控性强，适合工业化大生产和推广应用。
实验结果表明，本发明提供的地坪漆在石墨烯用量较少的情况下，依然能有很好的导电性，石墨烯添加量在0.01份的时候，表电阻能达到10^6Ω以下，且随着石墨烯添加量的增加，漆膜的导电性能进一步提高。同时漆膜的其他性能如：硬度、耐磨性、耐化学性等性能也随着石墨烯的添加有显著的提升。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的漆膜的断面的SEM电镜图照片；
图2为本发明实施例2制备的漆膜上表面的高倍率SEM电镜图照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对发明权利要求的限制。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用分析纯或水性树脂领域使用的常规纯度。
本发明所有原料，其牌号均属于本领域常规牌号，每个牌号在其相关用途的领域内均是清楚明确的，本领域技术人员根据牌号以及相应的用途，能够从市售中购买得到。
本发明提供了一种水性地坪漆的漆膜，其特征在于，所述漆膜中，石墨烯片均匀有序排布在所述漆膜结构中，形成石墨烯层；
所述石墨烯层处于所述漆膜结构中；
所述石墨烯层的厚度方向与所述漆膜结构的厚度方向相同或相近。
本发明对所述漆膜的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的防腐涂料产生的漆膜即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明所述漆膜为水性地坪漆产生的涂层，更优选为水性地坪漆涂刷后，得到的涂层。
在本发明中，所述漆膜结构中，石墨烯片平整均匀有序排布在所述漆膜结构中，形成石墨烯层。本发明对所述石墨烯层的厚度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的石墨烯层的参数即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为保证水性地坪漆的导静电性能，所述石墨烯层的厚度优选与所述漆膜的厚度相同，即所述石墨烯层处于所述漆膜结构中(所述漆膜的上层和下层中均分布有石墨烯层)。在本发明中石墨烯层在漆膜中，从漆膜的上表面直到漆膜的下表面，均匀分布，即所述石墨烯层的厚度与所述漆膜的厚度相同或相近。
在本发明中。所述石墨烯层的厚度方向与所述漆膜结构的厚度方向相同或相近，更优选为所述石墨烯层的厚度方向与所述漆膜结构的厚度方向相同。在漆膜的平面中，靠近基材方向的平面为下表面，远离基材的方向的平面为上表面，即所述石墨烯层的平面基本与漆膜的平面相同。在本发明中，所述石墨烯层的厚度方向与所述漆膜结构的厚度方向相近也可以实现上述效果，为保证技术效果，所述相近具体优选为，所述石墨烯层的厚度方向与所述漆膜结构的厚度方向的夹角小于等于60°，更优选为小于等于50°，更优选为小于等于40°，更优选为小于等于30°，更优选为小于等于20°，更优选为小于等于10°。
本发明对所述石墨烯层的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的石墨烯层即可，本领域技术人员基于基本常识能够进行理解，在本发明中石墨烯层并不是仅含有石墨烯的层，而是石墨烯均匀分布而得到的石墨烯层，而漆膜整体为水性树脂，因而石墨烯层为石墨烯和树脂材料组成的混合层，或是石墨烯、树脂和其他材料组成的混合层。本发明所述石墨烯层中含有石墨烯片，石墨烯片微观的二维片层结构，再结合宏观上形成的石墨烯层，从而有利于形成连续性的导电网，提高了涂料的导静电性能。
本发明利用石墨烯的吸附性，可将固化剂分子吸附在石墨烯表面，且由于石墨烯表面被固化剂分子占据，能够在一定程度上避免石墨烯的重新团聚，有利于形成连续性的导电网，增强涂料的防静电能力。
本发明为使石墨烯片起到物理屏蔽的作用，而且还能具有更好的导静电性能，从漆膜结构的剖面上看，沿石墨烯层的厚度方向，所述石墨烯层中，相邻或相近的石墨烯片交错分布。本发明对所述漆膜结构的剖面的定义没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规涂层的剖面的位置关系即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本领域技术人员能够理解，在基材上喷涂水性地坪漆后，产生的涂层，剖面即涂层的厚度方向上的截面或断面。更进一步的，本发明所述漆膜中，从漆膜结构的剖面(断面)上看，沿石墨烯层(或漆膜的)的厚度方向，所述石墨烯片与石墨烯片之间，形成具有迷宫效应的石墨烯层，即相互交错分布，形成迷宫样石墨烯层。而且石墨烯片有序的交错分布，部分石墨烯片之间存在接触，有利于形成连续性的导电网。
本发明对所述石墨烯的参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的石墨烯的参数即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、复合情况以及产品性能进行选择和调整，本发明为保证防腐涂料的性能，所述石墨烯片的厚度优选为0.8～1.6nm，更优选为0.9～1.5nm，更优选为1.0～1.4nm，更优选为 1.1～1.3nm。本发明所述石墨烯优选包括单层石墨烯、少层石墨烯、多层石墨烯和还原氧化石墨烯中的一种或多种，更优选为单层石墨烯、少层石墨烯、多层石墨烯或还原氧化石墨烯。所述石墨烯的片层数优选为1～5层，也可以为2～4层，或1～3层等，具体更优选为片层小于等于5层的石墨烯的占比优选大于等于80％，更优选为大于等于85％，更优选为大于等于90％。本发明所述石墨烯片层的片径优选为7～20μm，更优选为10～18μm，更优选为 12～15μm。所述石墨烯的比表面积优选为400～600m2/g，更优选为 420～580m2/g，更优选为450～550m2/g。
本发明对所述漆膜的厚度没有特别限制，以本领域技术人员熟知的常规防腐涂料产生的漆膜的厚度即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、复合情况以及产品性能进行选择和调整，本发明提供的含有石墨烯的水性地坪漆涂层，由于石墨烯和各种助剂的配合，在保证地坪漆要求的情况下，所述漆膜的厚度优选为50～100μm，更优选为60～90μm，更优选为70～80μm。
本发明还提供了一种水性地坪漆，包括A组分和B组分；
以质量分数计，所述A组分包括：
Figure BDA0001904631760000091
以质量分数计，所述B组分包括：
环氧树脂E51 80～100 重量份；
丙二醇甲醚醋酸酯 0～5 重量份。
本发明对上述水性地坪漆中所需原料的选择和组成，以及相应的优选原则，与前述漆膜中所对应原料的选择和组成，以及相应的优选原则均可以进行对应，在此不再一一赘述。
在本发明中，所述A组分中的材料的质量比例，是指A组分中的材料占 A组分整体的质量比例，而不是占整体水性地坪漆的质量比例；同样的，所述B组分中的材料的质量比例，是指B组分中的材料占B组分整体的质量比例，而不是占整体水性地坪漆的质量比例。
本发明所述A组分中，本发明所述石墨烯的加入量优选为0.01～5重量份，更优选为0.03～3重量份，更优选为0.05～1重量份，更优选为0.1～0.5重量份，更优选为0.2～0.4重量份。本发明所述A组分中，本发明所述水的加入量优选为20～30重量份，更优选为22～28重量份，更优选为24～26重量份。
本发明所述A组分中，本发明所述固化剂的加入量优选为20～35重量份，更优选为22～33重量份，更优选为25～30重量份。本发明原则上对所述固化剂的选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于水性树脂的常用固化剂即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述固化剂优选包括水性有机胺类固化剂，更具体优选为固化剂 EMA-3001、固化剂AMH-3000和固化剂EH-613W中的一种或多种，更优选为固化剂EMA-3001、固化剂AMH-3000或固化剂EH-613W。
本发明所述A组分中，本发明所述颜填料的加入量优选为20～60重量份，更优选为25～55重量份，更优选为30～50重量份，更优选为35～40重量份。本发明原则上对所述颜填料的选择没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于水性树脂的常用颜填料即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述颜填料优选包括锌粉、氧化铁红、重钙粉、钛白粉、防锈颜料、滑石粉、重晶石粉和云母粉中的一种或多种，更优选为锌粉、氧化铁红、重钙粉、钛白粉、防锈颜料、滑石粉、重晶石粉和云母粉中的两种或多种。
本发明所述A组分中，本发明所述流变改性蜡乳液的加入量优选为 0.3～1.5重量份，更优选为0.5～1.3重量份，更优选为0.8～1.1重量份。本发明原则上对所述流变改性蜡乳液的选择没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述流变改性蜡乳液优选包括AQUATIX 8421，更优选为毕克公司生产的AQUATIX 8421。
本发明所述A组分中，本发明所述助剂的加入量优选为1.0～4.65重量份，更优选为1.5～4.15重量份，更优选为2.0～3.65重量份，更优选为2.5～3.15重量份。本发明原则上对所述助剂的选择和加入量没有特别限制，以本领域技术人员熟知的用于水性树脂的常用助剂即可，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述助剂优选包括分散剂、润湿流平剂、消泡剂和流变助剂中的一种或多种，更优选为分散剂、润湿流平剂、消泡剂和流变助剂中的多种。
本发明所述A组分中，所述分散剂的加入量优选为0.3～1.0重量份，更优选为0.4～0.9重量份，更优选为0.5～0.8重量份，更优选为0.6～0.7重量份。本发明所述分散剂优选KALD-104、Silok7139w、Silok7195W和OROTAN731A 中的一种或多种，更优选为KALD-104、Silok7139w、Silok7195W或 OROTAN731A，具体可以为优众优涂生产的KALD-104、广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司生产的Silok 7139w、广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司生产的Silok 7195W或陶氏化学生产的OROTAN 731A。
本发明所述A组分中，所述润湿流平剂的加入量优选为0.1～0.3重量份，更优选为0.12～0.28重量份，更优选为0.15～0.25重量份，更优选为0.17～0.23 重量份。本发明所述润湿流平剂优选包括TEGO Twin4100、CA-81、KSPW-101 和KSPW-132中的一种或多种，更优选为TEGO Twin4100、CA-81、KSPW-101 或KSPW-132，具体可以为迪高公司生产的TEGOTwin4100、优众优涂生产的CA-81、优众优涂生产的KSPW-101或优众优涂生产的KSPW-132。
本发明所述A组分中，所述消泡剂的加入量优选为0.1～0.35重量份，更优选为0.15～0.30重量份，更优选为0.20～0.25重量份。本发明所述消泡剂优选包括TEGO 902w、TEGO 1488和KXDF-204中的一种或多种，更优选为 TEGO 902w、TEGO 1488或KXDF-204，具体可以为迪高的TEGO 902w、迪高的TEGO 1488或优众优涂的KXDF-204。
本发明所述A组分中，本发明所述流变助剂的加入量优选为0.5～3.0重量份，更优选为1.0～2.5重量份，更优选为1.5～2.0重量份。本发明所述流变助剂优选包括RM-8w、RM-2020、RM-12W和KTGF-132中的一种或多种，更优选为RM-8w、RM-2020、RM-12W或KTGF-132，具体可以为罗门哈斯的 RM-8w、罗门哈斯的RM-2020、罗门哈斯的RM-12W或优众优涂的KTGF-132。
本发明所述B组分中，本发明所述环氧树脂E51的加入量优选为20～40 重量份，更优选为22～38重量份，更优选为25～35重量份，更优选为27～32 重量份。本发明所述B组分中，本发明所述丙二醇甲醚醋酸酯的加入量优选为0～5重量份，更优选为0.1～4.5重量份，更优选为0.5～4重量份，更优选为 1.0～3.5重量份，更优选为1.5～3.0重量份，更优选为2.0～2.5重量份。
本发明原则上对所述A组分和B组分的比例没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际应用情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述A组分和B组分的质量比优选为(2.0～3.5)：1，更优选为(2.2～3.3)：1，更优选为(2.5～3.0)：1。
本发明还提供了一种水性地坪漆的制备方法，包括以下步骤：
A组分制备步骤：
1)将水、固化剂、一部分助剂和流变改性蜡乳液经过初次混合后，再加入石墨烯进行再次混合后，得到混合物；
2)向上述步骤得到的混合物中加入颜填料进行分散和研磨混合后，得到混合浆料；
3)向上述步骤得到的混合浆料中加入其余助剂后继续混合，得到A组分；
B组分制备步骤：
将环氧树脂E51和丙二醇甲醚醋酸酯搅拌混合后静置，得到B组分；
所述水性地坪漆包括A组分和B组分；
所述助剂包括分散剂、润湿流平剂、消泡剂和流变助剂中的一种或多种。
本发明对上述制备过程中所需原料的选择和组成，以及相应的优选原则，与前述水性地坪漆中所对应原料的选择和组成，以及相应的优选原则均可以进行对应，在此不再一一赘述。
针对A组分的制备步骤：
本发明先将水、固化剂、一部分助剂和流变改性蜡乳液经过初次混合后，再加入石墨烯进行再次混合后，得到混合物。
本发明所述一部分助剂优选包括分散剂、润湿流平剂和消泡剂。本发明原则上对所述初次混合的方式和参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述初次混合优选为低速搅拌混合。本发明所述初次混合的时间优选为5～15min，更优选为 7～13min，更优选为9～11min。本发明所述初次混合的转速优选为350～600rpm，更优选为400～550rpm，更优选为450～500rpm。
本发明原则上对所述石墨烯的加入方式和参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述石墨烯的加入方式优选包括采用石墨烯分散液加入。本发明所述石墨烯分散液的质量浓度优选为0.1％～5％，更优选为0.5％～4％，更优选为1％～3％，更优选为1.5％～2.5％。
本发明原则上对所述再次混合的方式和参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述再次混合优选包括超声搅拌。本发明所述再次混合的时间优选为5～15min，更优选为7～13min，更优选为9～11min。本发明所述再次混合的转速优选为200～400 rpm，更优选为220～380rpm，更优选为250～350rpm。
本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，完整和细化整体制备工艺，所述步骤1)具体优选为：
11)将水和固化剂混合乳化后，得到水乳液；
12)向上述步骤得到的水乳液中，加入分散剂、润湿流平剂、消泡剂和流变改性蜡乳液，经过初次混合后，再加入石墨烯进行再次混合后，得到混合物；
本发明原则上对所述混合乳化的方式和参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述混合乳化优选为边搅拌边缓慢加入，形成均匀的水乳液。本发明所述混合乳化的时间优选为5～30min，更优选为10～25min，更优选为15～20min。本发明所述混合乳化的转速优选为350～600rpm，更优选为400～550rpm，更优选为 450～500rpm。
本发明随后向上述步骤得到的混合物中加入颜填料进行分散和研磨混合后，得到混合浆料。
本发明原则上对所述分散的方式和参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述分散优选包括高速搅拌。本发明所述分散的时间优选为10～15min，更优选为11～14min，更优选为12～13min。本发明所述分散的转速优选为500～1500rpm，更优选为 700～1300rpm，更优选为900～1100rpm。
本发明原则上对所述研磨混合的方式和参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述研磨混合优选包括砂磨。本发明所述研磨混合的时间优选为0.5～2h，更优选为 0.7～1.8h，更优选为1～1.5h。本发明所述混合浆料的细度优选小于等于30μm，更优选小于等于25μm，更优选小于等于20μm。
本发明最后向上述步骤得到的混合浆料中加入其余助剂后继续混合，得到A组分。
本发明所述其余助剂优选为流变助剂。本发明原则上对所述继续混合的方式和参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述继续混合优选包括低速搅拌混合。本发明所述继续混合的时间优选为10～15min，更优选为11～14min，更优选为 12～13min。本发明所述继续混合的转速优选为200～400rpm，更优选为220～380 rpm，更优选为250～350rpm。
本发明B组分制备步骤：
将环氧树脂E51和丙二醇甲醚醋酸酯搅拌混合后静置，得到B组分。
本发明原则上对所述搅拌混合的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述搅拌混合的时间优选为5～15min，更优选为7～13min，更优选为9～11min。本发明所述搅拌混合的转速优选为600～1200rpm，更优选为700～1100rpm，更优选为 800～1000rpm。本发明原则上对所述搅拌静置的参数没有特别限制，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整，本发明为更好的提高石墨烯片层的定向排布率，减少石墨烯的加入量，所述静置的时间优选为10～30min，更优选为12～28min，更优选为15～25min。
本发明为保证产品的性能在使用时能够充分发挥，优化和完整整体工艺过程，本发明得到上述水性地坪漆的A组分和B组分后，还可以进行下述步骤：
本发明将所述组分A和组分B经过终混合后，可进行使用。
本发明对上述步骤是否与A组分和B组分的制备步骤连续并无特别限制，本领域技术人员基于常识可以知晓，该步骤可以在水性地坪漆使用前进行操作，即经过该步骤后，水性地坪漆即可进行使用。因此，水性地坪漆的制备中，也可不含有该步骤。
本发明对所述终混合的方式和参数没有特别限制，以本领域技术人员熟知的防腐涂料应用时的混合方式和参数即可，本领域技术人员可以根据实际生产情况、产品要求以及质量要求进行选择和调整。
本发明为进一步保证最终涂料的防腐性能，完整和细化制备过程，上述步骤具体还可以为：
A组分制备步骤：
步骤1】在固化剂中加入去离子水乳化。加水乳化时，需一边搅拌一边缓慢加入，形成均匀的水乳液，低速搅拌5分钟，注意控制搅拌速度，不要让物料飞溅；
步骤2】投入分散剂、消泡剂、润湿流平剂、流变改性蜡乳液，低速搅拌 5分钟，不要让物料飞溅；
步骤3】投入石墨烯分散液，超声搅拌15分钟，不要让物料飞溅
步骤4】慢慢加入其他颜填料，注意不要引起严重的扬尘和粉料堆积，用少量清水冲洗缸壁上的粉料；高速分散10～15分钟，然后进砂磨机，研磨细度小于30um，进调漆釜，用剩余的去离子水清洗拉缸和砂磨机，清洗液过砂磨后进调漆釜；
步骤5】在调漆釜中加入流变助剂中低速搅拌5～10分钟至无明显气泡；
步骤6】过滤，包装。
B组分制备步骤：
将环氧树脂和PMA(丙二醇甲醚醋酸酯)依次加入配料釜中速搅拌 10min，搅拌均匀静置1天后使用，让其自然消泡，防止两个组分混合后引入过多的气泡。
本发明上述步骤提供了一种水性石墨烯导静电地坪漆的漆膜、水性石墨烯导静电地坪漆及其制备方法。本发明采用水性环氧树脂为基体的石墨烯地坪漆，采用了E51树脂，通过使用几种特种助剂，特别是采用了流变改性蜡乳液，并通过调节合适的使用比例，使得石墨烯在涂料成膜的时候能够更加有序的排布，解决了现有的石墨烯涂料在漆膜中的分布存在团聚和缠绕现象明显，不能稳定分散，分布不均匀杂乱无章的问题，使得石墨烯在用量较少的情况下，在涂料中能实现更加有序的排布，有利于形成连续性的导电网，所以漆膜能够具有很好的导电性，增强了涂料的防静电能力。
本发明提供的水性石墨烯导静电地坪漆，石墨烯用量少，导电性能佳，使用了流变改性蜡乳液对石墨烯片层的定向排布的引导作用，可提高石墨烯片层的定向排布率；而且是水性涂料，极低的VOC，为环境友好型涂料；同时也具有附着力好、耐腐蚀性能好、耐水性好、耐化学性能好等优点，相比普通地坪漆，提高了涂料内部的固化程度和均一性，延长了涂料适用期。
本发明将石墨烯与水性固化剂进行均匀混合并加入流变改性蜡乳液制成水性石墨烯分散体，固化后具有优良的防静电性能，可适用于不同的使用环境。制备时通过将水性固化剂、石墨烯、分散剂、定向排布助剂(流变改性蜡乳液)等原料置于反应容器内超声搅拌，使以上物质混合均匀。利用石墨烯的吸附性，可将固化剂分子吸附在石墨烯表面，且由于石墨烯表面被固化剂分子占据，能够在一定程度上避免石墨烯的重新团聚，有利于形成连续性的导电网，增强涂料的防静电能力。此外，由于使用了流变改性蜡乳液，使得石墨烯在涂料成膜的时候能够更加有序的排布，使得石墨烯在用量较少的情况下漆膜依然能有很好的导电性。
本发明提供的水性石墨烯导静电地坪漆具有优秀的防静电能力，适用于多种工作环境的车间或工厂，而且制备工艺简单，可控性强，适合工业化大生产和推广应用。
实验结果表明，本发明提供的地坪漆在石墨烯用量较少的情况下，依然能有很好的导电性，石墨烯添加量在0.01份的时候，表电阻能达到10^6Ω以下，且随着石墨烯添加量的增加，漆膜的导电性能进一步提高。同时漆膜的其他性能如：硬度、耐磨性、耐化学性等性能也随着石墨烯的添加有显著的提升。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种水性地坪漆的漆膜、水性地坪漆及其制备方法进行了详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
甲组分制备：
将固化剂23份置于反应釜中，一边搅拌一边缓慢加入去离子水20份乳化，形成均匀的水乳液，低速搅拌5分钟，搅拌速度350～600r/min，不要让物料飞溅；水加入完毕后，投入分散剂0.35份、润湿流平剂0.15份、消泡剂 0.15份、流变改性蜡乳液0.35份，低速搅拌5分钟，搅拌速度350～600r/min，不要让物料飞溅；之后投入石墨烯0.01份，超声搅拌15分钟，搅拌速度 200～400r/min，不要让物料飞溅；分散均匀后慢慢加入其他颜填料45份，注意不要引起严重的扬尘和粉料堆积，用少量清水冲洗缸壁上的粉料；高速分散10～15分钟，然后进砂磨机，研磨细度小于30um，进调漆釜，用剩余的去离子水清洗拉缸和砂磨机，清洗液过砂磨后进调漆釜；在调漆釜中加入流变助剂0.6份中低速搅拌5～10分钟至无明显气泡；过滤，包装。
乙组分制备：
将28.7份环氧树脂128和0.5份PMA依次加入配料釜中速搅拌10min，搅拌速度600～1200r/min，搅拌均匀静置1天后使用，让其自然消泡，防止两个组分混合后引入过多的气泡。
使用时，甲乙组分按照配方质量比进行配比，混合均匀后即可涂装使用。
参见表1，表1为本发明实施例和对比例的原料组成和用量配比。
表1
Figure BDA0001904631760000171
对本发明实施例1得到的漆膜进行表征。
参见图1，图1为本发明实施例1制备的漆膜的断面的SEM电镜图照片。
对本发明实施例得到的漆膜进行性能检测。
参见表2，表2为本发明实施例和对比例的制备的水性导静电地坪漆的性能测试数据。
表2
Figure BDA0001904631760000181
从上表可以看出，本发明提供的石墨烯地坪漆涂料在硬度、耐磨性等方面的性能得到了较大程度的提高；在耐化学性能方面也得到了提升；同时在防静电性能方面，本发明提供的涂料表面电阻在10^5数量级内，防静电能力大大加强。在涂膜的外观平整度方面，本发明提供的石墨烯地坪漆相比对比例1，产生气泡的现象大为改善，涂膜出现气泡的概率低，且只能形成极微小的气泡，涂膜外观平整美观。
实施例2
甲组分制备：
将固化剂28份置于反应釜中，一边搅拌一边缓慢加入去离子水25份乳化，形成均匀的水乳液，低速搅拌5分钟，搅拌速度350～600r/min，不要让物料飞溅；水加入完毕后，投入分散剂0.75份、润湿流平剂0.21份、消泡剂 0.19份、流变改性蜡乳液0.8份，低速搅拌5分钟，搅拌速度350～600r/min，不要让物料飞溅；之后投入石墨烯0.03份，超声搅拌15分钟，搅拌速度 200～400r/min，不要让物料飞溅；分散均匀后慢慢加入其他颜填料45份，注意不要引起严重的扬尘和粉料堆积，用少量清水冲洗缸壁上的粉料；高速分散10～15分钟，然后进砂磨机，研磨细度小于30um，进调漆釜，用剩余的去离子水清洗拉缸和砂磨机，清洗液过砂磨后进调漆釜；在调漆釜中加入流变助剂1.2份中低速搅拌5～10分钟至无明显气泡；过滤，包装。
乙组分制备：
将35份环氧树脂128和2份PMA依次加入配料釜中速搅拌10min，搅拌速度600～1200r/min，搅拌均匀静置1天后使用，让其自然消泡，防止两个组分混合后引入过多的气泡。
使用时，甲乙组分按照配方质量比进行配比，混合均匀后即可涂装使用。
对本发明实施例2得到的漆膜进行表征。
参见图2，图2为本发明实施例2制备的漆膜上表面的高倍率SEM电镜图照片。
实施例3
甲组分制备：
将固化剂35份置于反应釜中，一边搅拌一边缓慢加入去离子水30份乳化，形成均匀的水乳液，低速搅拌5分钟，搅拌速度350～600r/min，不要让物料飞溅；水加入完毕后，投入分散剂1份、润湿流平剂0.26份、消泡剂0.3 份、流变改性蜡乳液1.5份，低速搅拌5分钟，搅拌速度350～600r/min，不要让物料飞溅；之后投入石墨烯0.5份，超声搅拌15分钟，搅拌速度 200～400r/min，不要让物料飞溅；分散均匀后慢慢加入其他颜填料45份，注意不要引起严重的扬尘和粉料堆积，用少量清水冲洗缸壁上的粉料；高速分散10～15分钟，然后进砂磨机，研磨细度小于30um，进调漆釜，用剩余的去离子水清洗拉缸和砂磨机，清洗液过砂磨后进调漆釜；在调漆釜中加入流变助剂2份中低速搅拌5～10分钟至无明显气泡；过滤，包装。
乙组分制备：
将43.7份环氧树脂128和4.5份PMA依次加入配料釜中速搅拌10min，搅拌速度600～1200r/min，搅拌均匀静置1天后使用，让其自然消泡，防止两个组分混合后引入过多的气泡。
使用时，甲乙组分按照配方质量比进行配比，混合均匀后即可涂装使用。
对比例1
甲组分制备：
将固化剂28份置于反应釜中，一边搅拌一边缓慢加入去离子水25份乳化，形成均匀的水乳液，低速搅拌5分钟，搅拌速度350～600r/min，不要让物料飞溅；水加入完毕后，投入分散剂0.75份、润湿流平剂0.21份、消泡剂 0.19份，低速搅拌5分钟，搅拌速度350～600r/min，不要让物料飞溅；之后超声搅拌15分钟，搅拌速度200～400r/min，不要让物料飞溅；分散均匀后慢慢加入其他颜填料45份，注意不要引起严重的扬尘和粉料堆积，用少量清水冲洗缸壁上的粉料；高速分散10～15分钟，然后进砂磨机，研磨细度小于30um，进调漆釜，用剩余的去离子水清洗拉缸和砂磨机，清洗液过砂磨后进调漆釜；在调漆釜中加入流变助剂1.2份中低速搅拌5～10分钟至无明显气泡；过滤，包装。
乙组分制备：
将35份环氧树脂128和2份PMA依次加入配料釜中速搅拌10min，搅拌速度600～1200r/min，搅拌均匀静置1天后使用，让其自然消泡，防止两个组分混合后引入过多的气泡。
使用时，甲乙组分按照配方质量比进行配比，混合均匀后即可涂装使用。
对比例2
甲组分制备：
将固化剂23份置于反应釜中，一边搅拌一边缓慢加入去离子水20份乳化，形成均匀的水乳液，低速搅拌5分钟，搅拌速度350～600r/min，不要让物料飞溅；水加入完毕后，投入分散剂0.35份、润湿流平剂0.15份、消泡剂 0.15份、流变改性蜡乳液0份，低速搅拌5分钟，搅拌速度350～600r/min，不要让物料飞溅；之后投入石墨烯0.01份，超声搅拌15分钟，搅拌速度 200～400r/min，不要让物料飞溅；分散均匀后慢慢加入其他颜填料45份，注意不要引起严重的扬尘和粉料堆积，用少量清水冲洗缸壁上的粉料；高速分散10～15分钟，然后进砂磨机，研磨细度小于30um，进调漆釜，用剩余的去离子水清洗拉缸和砂磨机，清洗液过砂磨后进调漆釜；在调漆釜中加入流变助剂0.6份中低速搅拌5～10分钟至无明显气泡；过滤，包装。
乙组分制备：
将28.7份环氧树脂128和0.5份PMA依次加入配料釜中速搅拌10min，搅拌速度600～1200r/min，搅拌均匀静置1天后使用，让其自然消泡，防止两个组分混合后引入过多的气泡。
使用时，甲乙组分按照配方质量比进行配比，混合均匀后即可涂装使用。
以上对本发明提供的一种水性石墨烯导静电地坪漆的漆膜、水性石墨烯导静电地坪漆及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有不是不同于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (10)

1.一种水性地坪漆的漆膜，其特征在于，所述漆膜中，石墨烯片均匀有序排布在所述漆膜结构中，形成石墨烯层；
所述石墨烯层处于所述漆膜结构中；
所述石墨烯层的厚度方向与所述漆膜结构的厚度方向相同或相近。
2.根据权利要求1所述的漆膜，其特征在于，从漆膜结构的剖面上看，沿石墨烯层的厚度方向，所述石墨烯层中，相邻或相近的石墨烯片交错分布；
从漆膜结构的剖面上看，沿石墨烯层的厚度方向，所述石墨烯片与石墨烯片之间，形成具有迷宫效应的石墨烯层；
所述相近具体为，所述石墨烯层的厚度方向与所述漆膜结构的厚度方向的夹角小于等于60°；
所述石墨烯片的厚度为0.8～1.6nm；
所述石墨烯片的片层数为1～5层；
所述漆膜的厚度为50～100μm。
3.一种水性地坪漆，其特征在于，包括A组分和B组分；
以质量分数计，所述A组分包括：
Figure FDA0001904631750000011
以质量分数计，所述B组分包括：
环氧树脂E51 20～40 重量份；
丙二醇甲醚醋酸酯 0～5 重量份。
4.根据权利要求3所述的水性地坪漆，其特征在于，所述A组分和B组分的质量比为(2.0～3.5)：1；
所述助剂包括分散剂、润湿流平剂、消泡剂和流变助剂中的一种或多种；
所述固化剂包括水性有机胺类固化剂；
所述颜填料包括锌粉、氧化铁红、重钙粉、钛白粉、防锈颜料、滑石粉、重晶石粉和云母粉中的一种或多种；
所述流变改性蜡乳液包括AQUATIX 8421。
5.根据权利要求4所述的水性地坪漆，其特征在于，所述A组分中，所述分散剂的加入量为0.3～1.0重量份；
所述A组分中，所述润湿流平剂的加入量为0.1～0.3重量份；
所述A组分中，所述消泡剂的加入量为0.1～0.35重量份；
所述A组分中，所述流变助剂的加入量为0.5～3.0重量份；
所述分散剂包括KALD-104、Silok7139w、Silok7195W和OROTAN 731A中的一种或多种；
所述润湿流平剂包括TEGO Twin4100、CA-81、KSPW-101和KSPW-132中的一种或多种；
所述消泡剂包括TEGO 902w、TEGO 1488和KXDF-204中的一种或多种；
所述流变助剂包括RM-8w、RM-2020、RM-12W和KTGF-132中的一种或多种；
所述水性有机胺类固化剂包括固化剂EMA-3001、固化剂AMH-3000和固化剂EH-613W中的一种或多种。
6.一种水性地坪漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A组分制备步骤：
1)将水、固化剂、一部分助剂和流变改性蜡乳液经过初次混合后，再加入石墨烯进行再次混合后，得到混合物；
2)向上述步骤得到的混合物中加入颜填料进行分散和研磨混合后，得到混合浆料；
3)向上述步骤得到的混合浆料中加入其余助剂后继续混合，得到A组分；
B组分制备步骤：
将环氧树脂E51和丙二醇甲醚醋酸酯搅拌混合后静置，得到B组分；
所述水性地坪漆包括A组分和B组分；
所述助剂包括分散剂、润湿流平剂、消泡剂和流变助剂中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：
11)将水和固化剂混合乳化后，得到水乳液；
12)向上述步骤得到的水乳液中，加入分散剂、润湿流平剂、消泡剂和流变改性蜡乳液，经过初次混合后，再加入石墨烯进行再次混合后，得到混合物；
所述石墨烯包括石墨烯分散液；
所述石墨烯分散液的质量浓度为0.1％～5％；
所述其余助剂为流变助剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述混合乳化的转速为350～600rpm；
所述混合乳化的时间为5～30min；
所述初次混合包括低速搅拌混合；
所述初次混合的转速为350～600rpm；
所述初次混合的时间为5～15min；
所述再次混合包括超声搅拌；
所述再次混合的转速为200～400rpm；
所述再次混合的时间为5～15min。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述分散为高速搅拌；
所述分散的转速为500～1500rpm；
所述分散的时间为10～15min；
所述研磨混合包括砂磨；
所述研磨混合的时间为0.5～2h；
所述混合浆料的细度小于等于30μm。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述继续混合包括低速搅拌混合；
所述继续混合的转速为200～400rpm；
所述继续混合的时间为5～10min；
所述搅拌混合的时间为5～15min；
所述搅拌混合的转速为600～1200rpm；
所述静置的时间为10～30min；
所述A组分和B组分经过终混合后，可进行使用。
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