CN107970966A - 一种铁掺杂改性氮化碳光催化剂的制备及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁掺杂改性氮化碳光催化剂及其制备方法和应用，所述铁掺杂改性氮化碳光催化剂的制备方法如下：将双氰胺、巴比妥酸、铁盐均匀分散于水中得混合液，然后将混合液干燥、煅烧即得所述铁掺杂改性氮化碳光催化剂；其中，所述双氰胺、巴比妥酸、铁盐的质量比为0.1～100：0.01～10：0.01～10。本发明通过选用巴比妥酸对氮化碳进行改性，使氮化碳结构中产生氮空位缺陷，促进载流子传输；铁掺杂后的氮化碳对可见光的吸收更强，进一步提高光催化活性。本发明提供的制备方法操作简单、无需使用有机溶剂、环保便捷，对设备的要求低，利于大规模生产；所得铁掺杂改性氮化碳光催化剂对于高浓度苯酚有很强的光催化活性，可以直接应用在工业化废水处理中。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域，具体地，涉及一种铁掺杂改性氮化碳光催化剂的制备及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类社会环保意识的增强，对环境保护要求的提高，工业废水的排放要求也越来越严格，含酚废水的处理一直是印染类企业难以解决的问题。以苯酚为例，苯酚是现代化学工业中常用的生产原料，具有毒性高，结构稳定难分解的特点，是目前废水处理中残留最多，毒性最强的有机污染物的代表之一。
氮化碳是近年来备受关注的新型半导体光催化剂，不仅在于其稳定的物化性质和合适的能带结构，更在于其易于修饰和改性，有望进一步提升光催化活性以真正解决工业化污染问题。目前已有研究证明，巴比妥酸和氮化碳的前驱体共同加热处理，可以得到大量氮空位结构的氮化碳，这种缺陷结构有助于光催化反应过程中载流子的迁移和传输，从而促进光催化反应的进行。但是，巴比妥酸改性炭化氮的光催化活性依然较低。
鉴于目前氮化碳光催化剂的光催化活性低、改性方法复杂、使用大量有机溶剂以及设备要求高的缺点，很有必要研发一种改性方法简单、环保、光催化活性高的氮化碳光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种铁掺杂改性氮化碳光催化剂的制备方法，本发明通过选用巴比妥酸对氮化碳进行改性，使氮化碳结构中产生氮空位缺陷，促进载流子传输；铁掺杂后的氮化碳对可见光的吸收更强，进一步提高光催化活性。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的铁掺杂改性氮化碳光催化剂。
本发明的另一目的在于提供上述铁掺杂改性氮化碳光催化剂在工业化废水处理中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铁掺杂改性氮化碳光催化剂的制备方法，所述方法如下：
将双氰胺、巴比妥酸、铁盐均匀分散于水中得混合液，然后将混合液干燥、煅烧即得所述铁掺杂改性氮化碳光催化剂；其中，所述双氰胺、巴比妥酸、铁盐的质量比为0.1～100：0.01～10：0.01～10。
本发明的发明人为了进一步提高氮化碳的光催化活性，同时选用巴比妥酸和铁盐对氮化碳前驱体进行改性，这种改性方法能够显著抑制光生电子-空穴对的复合，提高载流子寿命的作用，进而大幅度增强氮化碳光催化剂的光催化活性。本发明通过一步处理即可对氮化碳进行改性和铁掺杂，既显著提高了氮化碳的光催化活性，又减少了制备过程中投入的时间和设备成本，可有效快速降解高浓度的苯酚溶液，具有较大的推广应用价值。
在本发明中，双氰胺、巴比妥酸、铁盐三者的用量对改性氮化碳的光催化性能影响较大，随着巴比妥酸添加量的增加，可以在氮化碳的结构中引入氮空位缺陷，从而提高光催化活性；但是添加量过大时会导致氮化碳的结构发生质变，碳含量过高，半导体特性发生改变，从而降低甚至丧失光催化活性。铁盐的加入可以延长载流子寿命，提高光催化活性，但是过量的铁盐会在光催化剂表面形成活性位点促进光生电子-空穴对的复合，从而抑制光催化反应的进行。发明人经过众多尝试之后发现，只有当双氰胺、巴比妥酸、铁盐的质量比为0.1～100：0.01～10：0.01～10时，制备得到的氮化碳光催化剂的光催化性能最好。
优选地，所述双氰胺、巴比妥酸、铁盐的质量比为5～15：0.1～0.3：0.5～1.5。
优选地，所述双氰胺、巴比妥酸、铁盐的质量比为10：0.2：5。
优选地，所述铁盐为硫酸铁、氯化铁或硝酸铁中的一种或几种。
优选地，所述煅烧的参数为：加热速率为5～20℃/min，加热至550～600℃；保温2～5h后自然冷却至室温。
优选地，所述干燥的工艺参数为：以80～110℃的温度烘干5小时以上直至完全干燥。
优选地，所述均匀分散的操作步骤为：将双氰胺、巴比妥酸、铁盐分散于水中，于60℃加热台上边加热边搅拌直至分散均匀。
本发明同时保护上述制备方法制备得到的铁掺杂改性氮化碳光催化剂。
上述铁掺杂改性氮化碳光催化剂在工业化废水处理中的应用也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过选用巴比妥酸对氮化碳进行改性，使氮化碳结构中产生氮空位缺陷，促进载流子传输；铁掺杂后的氮化碳对可见光的吸收更强，进一步提高光催化活性。本发明提供的制备方法通过一步法制备改性氮化碳催化剂，工艺简单、无需使用有机溶剂、环保便捷，对设备的要求低，利于大规模生产。本发明提供的制备方法制备得到的铁掺杂改性氮化碳光催化剂对于高浓度苯酚有很强的光催化活性，可以直接应用在工业化废水处理中。
附图说明
图1为实施例1中制备样品和单纯氮化碳的紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）；
图2为在可见光照射下各改性氮化碳光催化剂对苯酚溶液的降解效果图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种铁掺杂改性氮化碳光催化剂，其制备方法如下：
称取10g双氰胺，0.2g巴比妥酸，5g Fe（NO3）3（三者的质量比为100：2：50）溶于50ml去离子水中，在60℃加热搅拌加快溶解，使其均匀分散在水中；将上述混合溶液置于鼓风干燥箱中，100℃烘干5小时得到白色混合物粉末；将混合粉末在马弗炉中煅烧处理，升温速度为5℃/min，升至550℃后保温2小时，即可得到上述铁掺杂改性氮化碳复合光催化剂。并将其应用于光催化降解苯酚溶液降解结果见附图2。
实施例2
一种铁掺杂改性氮化碳光催化剂，其制备方法如下：
称取10g双氰胺，0.15g巴比妥酸，1g FeCl3（三者的质量比为100：1.5：10）溶于50ml去离子水中，在60℃加热搅拌加快溶解，使其均匀分散在水中；将上述混合溶液置于鼓风干燥箱中，100℃烘干5小时得到白色混合物粉末；将混合粉末在马弗炉中煅烧处理，升温速度为5℃/min，升至550℃后保温2小时，即可得到上述铁掺杂氮化碳复合光催化剂。并将其应用于光催化降解苯酚溶液降解结果见附图2。
实施例3
一种铁掺杂改性氮化碳光催化剂，其制备方法如下：
称取5g双氰胺，0.1g巴比妥酸，0.5g Fe（NO3）3（三者的质量比为5：0.1：0.5）溶于50ml去离子水中，在60℃加热搅拌加快溶解，使其均匀分散在水中；将上述混合溶液置于鼓风干燥箱中，100℃烘干5小时得到白色混合物粉末；将混合粉末在管式炉中煅烧处理，升温速度为5℃/min，升至550℃后保温3小时，即可得到上述铁掺杂改性氮化碳复合光催化剂。并将其应用于光催化降解苯酚溶液降解结果见附图2。
实施例4
一种铁掺杂改性氮化碳光催化剂，其制备方法如下：
称取15g双氰胺，0.2g巴比妥酸，1gFe（NO3）3（三者的质量比为15:0.2:1）溶于50ml去离子水中，在60℃加热搅拌加快溶解，使其均匀分散在水中；将上述混合溶液置于鼓风干燥箱中，100℃烘干5小时得到白色混合物粉末；将混合粉末在管式炉中煅烧处理，升温速度为5℃/min，升至550℃后保温3小时，即可得到上述铁掺杂改性氮化碳复合光催化剂。并将其应用于光催化降解苯酚溶液降解结果见附图2。
对比例1
本对比例提供的改性氮化碳光催化剂及制备方法同实施例1，不同之处在于，本对比例中未添加巴比妥酸。
对比例2
本对比例提供的改性氮化碳光催化剂及制备方法同实施例1，不同之处在于，本对比例中未添加铁盐。
对比例3
本对比例提供的改性氮化碳光催化剂及制备方法同实施例1，不同之处在于，本对比例中双氰胺、巴比妥酸和 Fe（NO3）3的质量比为200:0.01:10。
图1是实施例1中制备得到的铁掺杂改性氮化碳光催化剂和单纯氮化碳的紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）。由图1可以看出，相比单纯氮化碳，通过本发明提供的方法制备得到的铁掺杂改性氮化碳的光谱出现了明显的红移现象，对可见光的吸收范围变宽，这表明本发明制备的铁掺杂改性氮化碳光催化剂可以显著提高催化剂的光催化活性。
图2是在可见光照射下，本发明各实施例和对比例制备得到的铁掺杂改性氮化碳复合光催化剂对苯酚溶液的降解效果图。使用的是浓度为200mg/L的高浓度苯酚溶液。
从图2可以看出，对氮化碳进行改性和进一步的铁掺杂处理后，其光催化活性得到了显著提升，对高浓度的苯酚溶液也有很强的催化降解能力；对比例1和对比例2表明虽然对氮化碳进行单一的改性处理如铁掺杂也会有所提升其光催化活性，但是提升的程度非常小；对比例3中，双氰胺、巴比妥酸和铁盐的掺杂不同于各实施例，可以看出对比例3制备得到的光催化剂活性和单纯氮化碳几乎没有差别，对光催化活性的提升可以忽略不计。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种铁掺杂改性氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法如下：
将双氰胺、巴比妥酸、铁盐均匀分散于水中得混合液，然后将混合液干燥、煅烧即得所述铁掺杂改性氮化碳光催化剂；其中，所述双氰胺、巴比妥酸、铁盐的质量比为0.1～100：0.01～10：0.01～10。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述双氰胺、巴比妥酸、铁盐的质量比为5～15：0.1～0.3：0.5～1.5。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述双氰胺、巴比妥酸、铁盐的质量比为10：0.2：5。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述铁盐为硫酸铁、氯化铁或硝酸铁中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述煅烧的参数为：加热速率为5～20℃/min，加热至550～600℃；保温2～5h后自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述干燥的工艺参数为：以80～110℃的温度烘干5小时以上直至完全干燥。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述均匀分散的操作步骤为：将双氰胺、巴比妥酸、铁盐分散于水中，于60℃加热台上边加热边搅拌直至分散均匀。
8.权利要求1～7任一所述制备方法制备得到的铁掺杂改性氮化碳光催化剂。
9.权利要求8所述铁掺杂改性氮化碳光催化剂在工业化废水处理中的应用。
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