CN107873043B - 粘合剂片材 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包括按此顺序布置的基体材料、底漆层和通过辐射固化的粘合剂层的粘合剂片材。所述底漆层包含具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物和具有聚氧化烯基团的聚合物。

Description

粘合剂片材
技术领域
本发明涉及一种粘合剂片材。
背景技术
已知各种类型的粘合剂诸如基于丙烯酸的、基于有机硅的和基于天然橡胶的粘合剂作为构成粘合剂片材的粘合剂。粘合剂可以进行交联以供使用；并且辐射固化可以用作交联的方法。
发明内容
对于将粘合剂片材设置为层压体的情况，当取出每个片材时，粘合剂层有时从其基体材料分离并保留在层压体中相邻片材的基体材料上。此外，当将粘合剂片材临时附接到粘附体诸如皮肤，然后剥离时，其粘合剂层和基体材料可以在剥离时分离，从而在粘附体上仅留下粘合剂层。为了确保在基体材料和粘合剂层之间的足够锚固特性(以下也称为“锚固效应”)，粘合剂片材可以设置有夹在基体材料和粘合剂层之间的底漆层。
本发明提供了一种粘合剂片材，所述粘合剂片材包括：按此顺序布置的基体材料、底漆层和通过辐射固化的粘合剂层；所述底漆层含有聚氧化烯聚合物和具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物。注意，“(甲基)丙烯酰基”是指“丙烯酰基”或“甲基丙烯酰基”，并且这也适用于诸如“(甲基)丙烯酸酯”的类似表达。
根据本发明的粘合剂片材在基体材料和粘合剂层之间表现出优异的锚固特性，并且即使在长时间储存之后，当粘合剂片材被剥离时，基体材料和粘合剂层也不可能分离。
具体实施方式
在下文中将详细描述本发明的实施方案。
本发明的一个实施方案为一种粘合剂片材，所述粘合剂片材包括：按此顺序布置的基体材料、底漆层和通过辐射固化的粘合剂层；所述底漆层含有具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物和具有聚氧化烯基团的聚合物(以下也称为“聚氧化烯聚合物”)。
基体材料是支撑底漆层和粘合剂层的支撑体，并且其整体形状例如可以是膜状或辊状。作为基体材料，除了没有孔或不平坦的扁平材料之外，根据应用目标和/或预期用途，还可以使用纤维状材料、网状材料、具有孔的材料、在其表面上具有不平坦的材料诸如压花图案等。构成基体材料的材料的示例包括聚氨酯、聚酯和聚氯乙烯。聚酯的示例包括聚对苯二甲酸乙二醇酯。
包含在底漆层中的具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物为具有作为单体单元的含有(甲基)丙烯酰基团的单体的聚合物。该聚合物可以是均聚物或共聚物。这里，含氮基团为具有氮原子的官能团，并且该官能团可以是亲水性官能团。含氮基团的示例包括氨基基团、酰胺基团和酰亚胺基团。对于含氮基团可以进行取代的情况，诸如氨基基团和酰胺基团，含氮基团可以被例如具有1至22个碳的烷基基团取代。该烷基基团可以被聚氧化烯基团、聚氨基亚烷基基团等进一步取代，并且亚烷基基团可以例如为具有2至4个碳的亚烷基基团。注意，含氮基团可以为盐诸如鎓盐的形式。
含氮基团可以布置在(甲基)丙烯酸类聚合物中的任何位置。构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体单元描述如下：在氨基基团和酰胺基团的情况下，含氮基团可以直接键合到(甲基)丙烯酰基团或者可以通过键合到已经键合到(甲基)丙烯酰基团的基团(例如，烷基基团)而存在。对于含氮基团为酰亚胺基团的情况，含氮基团在单体单元的非末端部分存在。这样的单体可以通过例如使(甲基)丙烯酸与通过使环状酸酐与氨基烷基醇反应获得的羟烷基酰亚胺反应而获得。
具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物的重均分子量可以为5,000至1,000,000，或者可以为10,000至100,000。此外，胺氢当量可以为300至2,000(克固体/当量)。
具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物优选为具有氨基基团的(甲基)丙烯酸酯聚合物。该具有氨基基团的(甲基)丙烯酸酯聚合物可以是具有作为单体单元的具有氨基基团的(甲基)丙烯酸类单体和(甲基)丙烯酸酯的共聚物。注意，具有氨基基团的(甲基)丙烯酸类单体，作为单体单元，优选为其中氨基基团键合到已经键合到(甲基)丙烯酰基团的烷基基团的形式(即，(甲基)丙烯酸氨基烷基酯)。
具有含氮基团的(甲基)丙烯酸酯聚合物的示例包括具有作为单体单元的由以下通式(1)或通式(2)表示的化合物的聚合物。
[式1]
Figure BDA0001483215470000031
在该式中，R1表示甲基基团或氢原子；R2和R3各自独立地表示具有1至22个碳的烷基基团或氢原子；并且n表示1至100的整数。
[式2]
Figure BDA0001483215470000041
在该式中，R4表示甲基基团或氢原子；R3、R4和R5各自独立地表示具有1至22个碳的烷基基团或氢原子；X-表示抗衡离子；并且m表示1至100的整数。抗衡离子的示例包括氢氧根离子、卤离子、硫酸根离子、硝酸根离子、磺酸根离子、磷酸根离子以及烷氧基离子。
具有氨基基团的(甲基)丙烯酸酯聚合物的具体示例包括(甲基)丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯和(甲基)丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯。具有铵基团的(甲基)丙烯酸酯聚合物的具体示例包括2-羟基-3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲基氯化铵和2-羟基-3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙醇氯化铵。
此外，具有含氮基团的(甲基)丙烯酸酯聚合物可以为具有由以下通式(3)表示的结构单元的聚合物。
[式3]
Figure BDA0001483215470000042
在该式中，R8和R9各自独立地为甲基基团或氢原子；R10为具有1至22个碳的烷基基团；R11为具有2至4个碳的亚烷基基团；x为0至2,000的整数；y为1至2,000的整数；并且n为1至100的整数。R10可以为具有1至18个碳的烷基基团；并且R11可以为具有2个碳的亚烷基基团。x优选为0至1,500；y优选为50至1,500；并且x和y可以为使得x和y的和为100至1,500的数。
底漆层不仅含有具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物，而且含有聚氧化烯聚合物。该聚氧化烯聚合物可以在聚合物的末端具有任何官能团，只要聚氧化烯聚合物具有聚氧化烯基团。在末端的官能团可以是羟基基团、烷氧基基团、酰氧基基团、芳氧基基团等。该聚氧化烯聚合物的聚氧化烯基团优选为聚氧丙烯基团和/或聚氧乙烯聚氧丙烯基团。
聚氧化烯聚合物的数均分子量优选为500至15,000，更优选为1,000至10,000，并且甚至更优选为1,500至5,000。
聚氧乙烯聚氧丙烯多元醇的氧乙烯单元的含量相对于总质量优选为80或更小，更优选为60或更小，并且甚至更优选为50或更小。换句话说，在聚氧乙烯聚氧丙烯多元醇中，氧丙烯单元的质量相对于氧乙烯单元的质量优选为0.25或更大，更优选为0.66或更大，并且甚至更优选为1.0或更大。
聚氧化烯聚合物可以是二至六官能的。这里，“二至六官能的”是指分子中含有二至六个官能团的情况。官能团的示例包括羟基基团、烷氧基基团、酰氧基基团以及芳氧基基团。这些聚氧化烯聚合物优选为二或三官能的，并且还可以仅使用二官能聚氧化烯聚合物。此外，聚氧化烯聚合物可以为二官能聚氧化烯聚合物和三官能聚氧化烯聚合物的混合物。注意，分子的形状可以是直链或支链的。
具体示例包括聚氧乙烯二醇、聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯聚氧丙烯二醇、聚氧乙烯甲基醚、聚氧丙烯丁基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯十三烷基醚、聚氧乙烯十四烷基醚、聚氧乙烯异硬脂基醚、聚氧乙烯二十二烷基醚、聚氧乙烯辛基十二烷基醚、聚氧乙烯胆甾烯基醚、聚氧丙烯单甲醚、聚氧丙烯单乙醚、聚氧丙烯单丙基醚、聚氧丙烯单丁基醚、聚氧丙烯十四烷基醚、聚氧丙烯鲸蜡基醚、聚氧丙烯硬脂基醚、聚氧丙烯羊毛脂醚、聚氧乙烯聚氧丙烯单丁基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯月桂基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯硬脂基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯癸基十四烷基醚，聚氧乙烯甲基葡糖苷、聚氧丙烯甲基葡糖苷、聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇单油酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇单肉豆蔻酸酯、聚乙二醇单异硬脂酸酯、聚丙二醇单月桂酸酯、聚丙二醇单油酸酯、聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇二棕榈酸酯、聚乙二醇二油酸酯、聚丙二醇二硬脂酸酯、聚乙二醇二异硬脂酸酯、聚丙二醇二月桂酸酯、聚氧乙烯肉豆蔻基醚肉豆蔻酸酯、聚氧乙烯十六烷基醚硬脂酸酯、以及聚氧乙烯硬脂基醚硬脂酸酯。
聚氧化烯聚合物的羟基当量优选为250g/eq至7,500g/eq，更优选为500g/eq至5,000g/eq，并且甚至更优选为750g/eq至2,000g/eq。这里，“羟基当量”为将低分子量多元醇的分子量除以羟基基团数获得的值。此外，羟基当量可以根据下式由羟值计算：
(羟基当量)＝
(低分子量多元醇的分子量)/{(羟值)/56×17}
注意，羟值为根据JIS K1557-1:2007获得的值，并且例如意指与在1g低分子量多元醇中羟基基团的量相当的氢氧化钾(分子量：56)的量(以毫克(mg)计)。
聚氧化烯聚合物可以是无规共聚物或嵌段共聚物。当聚氧乙烯聚氧丙烯多元醇为嵌段共聚物时，三嵌段共聚物可以具有由聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(POE-POP-POE)或聚氧丙烯-聚氧乙烯-聚氧丙烯(POP-POE-POP)形成的结构。
在本实施方案中，底漆中的聚氧化烯聚合物的含量以质量计为具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物的含量的0.1至10倍，0.2至5倍，或0.3至3倍。
注意，在不损害本发明的目的的范围内，底漆层还可以含有附加的组分，诸如表面活性剂和UV吸收剂。
第一实施方案的粘合剂片材包括通过辐射固化的粘合剂层。“辐射”是指表现出高能束诸如电子束或γ射线的辐射(电离辐射)，并且不指非电离辐射诸如紫外光。形成粘合剂层的粘合剂的示例包括基于有机硅的粘合剂(例如，已经添加到聚有机硅氧烷中的基于有机硅的增粘剂诸如MQ树脂的试剂)、基于丙烯酸的粘合剂等。在本实施方案中，基于有机硅的粘合剂是特别有效的。
粘合剂层可以由具有在经由辐射固化粘合剂层之前足以表现出粘附性的高分子量的粘合剂形成，或者可以使用仅在其分子量经由照射增大之后才表现出粘附性的材料。对于后一种情况，粘合剂层在辐射固化之前处于单体或低聚状态；并且在照射时发生分子链的伸长、交联等。
当通过辐射固化的粘合剂层设置在底漆层上时，可以使用将通过电子束固化的粘合剂层层压在底漆层上的方法或者将粘合剂层层压在底漆层上并且然后通过用电子束照射整个组件固化粘合剂的方法。优选采用后一种方法，因为后一种方法允许经由照射由粘合剂产生自由基并且允许自由基与构成底漆层的组分反应，从而实现优异的锚固特性。
根据本实施方案的粘合剂片材可以通过例如以下方法制造。
具体地，制备含有聚氧化烯聚合物和具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物的底漆组合物。然后，该底漆组合物被铺展在基体材料上，以在基体材料的表面上形成底漆层。在这种情况下，可以执行加热。然后，粘合剂被铺展在底漆层上，并且通过照射固化以获得粘合剂片材。所获得的粘合剂片材还可以包括离型衬垫(同样适用于其它实施方案)。
对于本实施方案的粘合剂片材，当基体材料的材料为聚氯乙烯时，表现出优异的锚固效应。
实施例
结合工作实施例和比较例将更详细地描述本发明。
实验实施例1
<底漆组合物P1至P8的制备>
向聚氧化烯聚合物1的甲基乙基酮溶液中加入以表1中所述比例的丙烯酸酯聚合物1，并且充分混合。以此方式，制备底漆组合物P1至P3。除了使用聚氧化烯聚合物2代替聚氧化烯聚合物1外，以与底漆组合物P2相同的方式制备底漆组合物P4。除了使用聚氧化烯聚合物3代替聚氧化烯聚合物1外，以与底漆组合物P2相同的方式制备底漆组合物P5。除了使用聚氧化烯聚合物4代替聚氧化烯聚合物1外，以与底漆组合物P2相同的方式制备底漆组合物P6。
作为底漆组合物P7，溶液通过用甲苯和异丙醇的混合溶剂(70:30)稀释聚氧化烯聚合物1来制备。作为底漆组合物P8，溶液通过用甲苯和异丙醇的混合溶剂(70:30)稀释丙烯酸酯聚合物1来制备。注意，在表1中，聚氧化烯聚合物1的量根据羟基当量描述。此外，当制备底漆组合物P1至P8时，调节甲基乙基酮的量，使得聚氧化烯聚合物1至4和丙烯酸酯聚合物1的总浓度变成10质量％。
[表1]
Figure BDA0001483215470000091
聚氧化烯聚合物1：使用CM-294(商品名；由艾迪科株式会社(Adeka Corporation)制造)。CM-294为具有约2,900g/mol的数均分子量的三嵌段共聚物；其氧乙烯单元与氧丙烯单元的比率为40:60；并且其羟基当量为1,450g/eq。
聚氧化烯聚合物2：使用UNISAFE NKL-9520(商品名；由日本油脂株式会社(NOFCorporation)制造)。UNISAFE NKL-9520为具有2,500的分子量的聚丙二醇-二硬脂酸酯。
聚氧化烯聚合物3：使用UCON-50-HB-400(商品名；由陶氏化学公司(The DowChemical Company)制造)。UCON-50-HB-400为具有1230的分子量的三嵌段共聚物，并且为具有50:50(或57:43，当转化成氧乙烯单元与氧丙烯单元的比率时)的氧乙烯与氧丙烯的质量比的聚氧乙烯氧丙烯-单丁基醚。
聚氧化烯聚合物4：使用UNILUB 50MB-72(商品名；由日本油脂株式会社(NOFCorporation)制造)。UNILUB 50MB-72为具有3,000的平均分子量的三嵌段共聚物，并且为具有50:50的氧乙烯单元与氧丙烯单元的比率的聚丙二醇-单丁基醚。
丙烯酸酯聚合物1：使用具有通式(1)的结构的Polyment NK-350(商品名；由日本触媒株式会社(Nippon Shokubai Co.,Ltd.)制造)。
<粘合剂片材的制备>
(1)底漆到基体材料的涂覆
在增塑的聚氯乙烯基体材料上，使用拉丝锭(由Marukyo Giken K.K.制造；5号拉丝锭)铺展底漆组合物P1至P5中的一种，并且在烘箱中在60℃下加热2分钟以用底漆层涂覆基体材料表面。
(2)粘合剂组合物的制备
向100质量份的硅烷醇封端的聚二甲基硅氧烷(商品名：TSF451-100M；由迈图高新材料日本有限公司(Momentive Performance Materials Japan LLC)制造)中添加30质量份的MQ树脂(商品名：MQ803TF；由威凯化学品公司(Wacker Chemie AG)制造)作为增粘剂，以制备基于有机硅的粘合剂组合物。
(3)粘合剂片材的制备
在用上述底漆组合物涂覆的由增塑的聚氯乙烯形成的基体材料的底漆上或者在未用底漆处理的由增塑的聚氯乙烯形成的基体材料上，上述基于有机硅的粘合剂组合物使用刮刀涂布机以使得粘合剂层的厚度变成50μm的方式铺展。然后，粘合剂组合物通过使用电子束发生装置CB300在180keV的加速电压下用电子束(40KGy)照射铺展的基于有机硅的粘合剂组合物立即固化。然后，氟代有机硅衬垫(商品名：K1；由Fujico Co.,Ltd.制造)被层压在粘合剂表面上。以此方式，制造工作实施例1至4和比较例1至3的粘合剂片材。
底漆组合物P1至P8与工作实施例1至6和比较例1至3的所得粘合剂片材之间的关系如表2中所述。注意，比较例1的粘合剂片材没有底漆层。
[表2]
底漆层 基体材料的材料
工作实施例1 P1 聚氯乙烯
工作实施例2 P2 聚氯乙烯
工作实施例3 P3 聚氯乙烯
工作实施例4 P4 聚氯乙烯
工作实施例5 P5 聚氯乙烯
工作实施例6 P6 聚氯乙烯
比较例1 - 聚氯乙烯
比较例2 P7 聚氯乙烯
比较例3 P8 聚氯乙烯
<锚固特性测试>
在所得粘合剂片材的基体材料的表面上，不锈钢板使用双侧粘合剂条带(商品名：ST-416；由3M制造)固定，且氟代有机硅衬垫从粘合剂层上剥离。然后，一片有机硅条带(商品名：8403；由3M制造；宽度：1英寸)被固定在暴露的粘合剂层的表面上，以获得层压体。然后，使用2kg辊，充分压粘得到的层压体的每一层。随后，压粘的层压体中的每个在下列储存条件1至3中的每一种下储存。然后，评估对于以180°的角度以30cm/min的速率剥离有机硅条带的情况下的剥离强度(牛顿/英寸)和外观。
储存条件1：温度：23℃，7天
储存条件2：温度：70℃(使用烘箱)，7天
储存条件3：温度：65℃(使用烘箱)，相对湿度：80％RH，7天
剥离强度的评估结果示于表3中，并且外观的评估结果示于表4中。注意，在表4中，“A”是指基体材料和粘合剂层完全分离的情况(即，在粘合剂层与基体材料之间、在粘合剂层与底漆层之间或者在底漆层与基体材料之间的锚固特性中的任一者都不足)。“B”是指有机硅条带与粘合剂层完全分离的情况。“C”是指粘合剂层以粘合剂层破裂并且保留在有机硅条带和基体材料两者上的方式分离的情况。此外，表4中该评估的数值指示观察到A、B或C的情况的面积相对于基体材料和粘合剂层的整个接触表面的面积(取为10)的比例。
[表3]
储存条件1 储存条件2 储存条件3
工作实施例1 7.4 7.6 7.7
工作实施例2 7.9 7.6 7.5
工作实施例3 7.9 7.6 7.6
工作实施例4 8.2 7.8 7.6
工作实施例5 7.8 8.3 7.9
工作实施例6 7.2 7.2 7.4
比较例1 1.3 4.5 4.5
比较例2 7.4 6.2 4.7
比较例3 1.4 5.6 6.8
[表4]
Figure BDA0001483215470000131
工作实施例1至6的粘合剂片材即使在储存条件1至3中的一种下储存之后也表现出足够的锚固特性。另一方面，对于比较例1至3的粘合剂片材，存在基体材料与粘合剂层分离的许多情况。比较例1至3的粘合剂片材表现出不足的锚固特性。

Claims (6)

1.一种粘合剂片材，所述粘合剂片材包括：
按此顺序布置的基体材料、底漆层和通过辐射固化的粘合剂层；
其中所述底漆层包含具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物和具有聚氧化烯基团的聚合物，并且
其中所述粘合剂层在照射时经由自由基反应而锚固到所述底漆层。
2.根据权利要求1所述的粘合剂片材，其中所述具有聚氧化烯基团的聚合物的含量以质量计为所述具有含氮基团的(甲基)丙烯酸类聚合物的含量的0.1至10倍。
3.根据权利要求1所述的粘合剂片材，其中所述聚氧化烯基团选自聚氧丙烯基团、聚氧乙烯聚氧丙烯基团以及它们的组合。
4.根据权利要求1所述的粘合剂片材，其中所述聚氧化烯基团为聚氧乙烯聚氧丙烯基团，并且其中氧丙烯单元的质量相对于氧乙烯单元的质量为0.25或更大。
5.根据权利要求1所述的粘合剂片材，其中所述基体材料的材料为聚氯乙烯。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的粘合剂片材，其中所述粘合剂层为基于有机硅的粘合剂层。
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