CN107664668A - 一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法 - Google Patents

一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法，采用高效液相色谱法进行分析，其检测步骤包括：（1）混合对照品溶液的制备；（2）样品溶液的制备；（3）进行色谱分析；（4）得出结果：测试品色谱中，在与混合对照品色谱的麦芽五糖峰后相应的位置有色谱峰出现，则判定检出寡糖，即蜂蜜掺伪。本发明所述的检测方法，采用高效液相色谱法进行分析，操作简便，方便快速，检测效率高；样品溶液制备方法简单，分离效果好，准确度高，且具有良好的稳定性和重现性；可同时检测多种中药蜜丸中的掺伪蜂蜜，使用范围广。

Description

一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法
技术领域
本发明涉及中药检测领域，具体是一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法。
背景技术
中药蜜丸是中医临床除汤剂外，应用最为广泛的一种剂型。蜂蜜炼制后粘合力强，能有效地粘附药物，且与药粉混合后丸块表面不易硬化，崩解缓慢，且作用持久，便于保存药性，避免药物有效成分的氧化变质和散失损坏，保持中药固有的气味特征，故临床上多用蜂蜜作为粘合剂。因蜂蜜具有润肺止咳，润肠通便，补中缓急，润燥解毒等作用，可与主药相辅相成，增进疗效，故尤其适宜于制作补益类中成药。同时，因蜜丸味甜，能矫正药味，且质软可塑，可任意改成小粒服用，也可用水化开饮服，所以又适宜于制成小儿中成药。含有牛黄、麝香、冰片及苏合香等贵重细料或容易挥发药物的方剂，也常制成蜜丸服用。
然而，现在市场上很多蜂蜜存在严重的掺伪现象，如掺入果葡糖浆、麦芽糖浆、大米糖浆等，这些糖浆含有水解不完全的糖，即麦芽五糖以上的寡糖，因此，建立炼蜜中寡糖检查方法，可评价中药蜜丸中是否使用了掺伪蜂蜜为原料进行生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法，扩大中药蜜丸质量检测平台，
本发明通过以下技术方案实现：
一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法，包括以下步骤：
（1）混合对照品溶液的制备：分别取麦芽二糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖对照品适量，精密称定，加入乙醇溶液配制成质量浓度均为1mg/ml的混合对照品溶液；
（2）样品溶液的制备：取样品2～3g，精密称定，置50ml离心管中，加水20～25ml，涡旋至全部溶散；于9000r/min下离心10～20分钟，取上清液缓缓加至活性炭柱中，打开活塞，在真空泵的吸引下，使溶液通过柱子，用50%乙醇10～15ml洗脱，收集洗脱液，置62～67℃水浴中减压浓缩至干，残渣精密加入与对照品溶液相同的乙醇溶液1.5～2.0ml使其溶解,过0.45μm滤膜，取滤液，即得；
（3）进行色谱分析：分别精密吸取混合对照品溶液与样品溶液，注入高效液相色谱仪，按照一定的色谱条件进行测定；
（4）得出结果：测试品色谱中，在与混合对照品色谱的麦芽五糖峰后相应的位置有色谱峰出现，则判定检出寡糖，即蜂蜜掺伪。
所述的乙醇溶液的体积浓度为25～35%。
所述色谱条件为：色谱柱为TechMate NH2-ST ，250mm×4.6mm，5μm，流速0.9～1.2ml/min；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱；进样量5～10μl；蒸发光散射检测器检测，蒸发光散射检测器检测漂移管温度为50℃，气体流速1.5～2.0L/min。
所述色谱条件中，梯度洗脱的程序为：0～35min，流动相A从75%到55%，流动相B从25%到45%；35～38min，流动相A从55%到75%，流动相B从45%到25%；38～45min，流动相A为75%，流动相B为25%。
本发明采用的检测条件和方法是在查阅大量文献的基础上，经过多次实验探索研究之后筛选出来的，能够达到准确度高、精确度高、检出限低、稳定性好等目的。
本发明的有益效果是：
1、本发明所述一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法，样品溶液制备方法简单，检测所需试剂易得，洗脱完全，可同时检测多种中药蜜丸中的掺伪蜂蜜，使用范围广。
2、本发明所述一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法，采用高效液相色谱法进行分析，操作简便，方便快速，检测效率高，分离效果好，准确度高，且具有良好的稳定性和重现性。
附图说明
图1是混合对照品色谱图。
图2是阴性样品色谱图。
图3是麦芽糖浆色谱图。
图4是果葡糖浆色谱图。
图5是大米糖浆色谱。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明，下面结合实施例，对本发明做进一步说明。实施例并不是对本发明技术方案的限定，所有基于本发明权利要求范围内所做的修改，仍在本发明的权利要求范围内。
实施例所用的仪器和试剂为：高效液相色谱仪，Alltech 3300 ELSD蒸发光检测器；麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖标准品；蜂蜜中寡糖测定专用小柱，样品选用山楂丸；麦芽糖浆，果葡糖浆，大米糖浆，水为高纯水。
实施例1
一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法，包括以下步骤：
（1）混合对照品溶液的制备：分别取麦芽二糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖对照品适量，精密称定，加入乙醇溶液配制成质量浓度均为1mg/ml的混合对照品溶液；
（2）样品溶液的制备：取样品2g，精密称定，置50ml离心管中，加水20ml，涡旋至全部溶散；于9000r/min下离心15分钟，取上清液缓缓加至活性炭柱中，打开活塞，在真空泵的吸引下，使溶液通过柱子，用50%乙醇15ml洗脱，收集洗脱液，置65℃水浴中减压浓缩至干，残渣精密加入与对照品溶液相同的乙醇溶液1.5ml使其溶解,过0.45μm滤膜，取滤液，即得；
（3）进行色谱分析：分别精密吸取混合对照品溶液与样品溶液，注入高效液相色谱仪，按照一定的色谱条件进行测定；
（4）得出结果：测试品色谱中，在与混合对照品色谱的麦芽五糖峰后相应的位置有色谱峰出现，则判定检出寡糖，即蜂蜜掺伪。
所述的乙醇溶液的体积浓度为25～35%。
所述色谱条件为：色谱柱为TechMate NH2-ST ，250mm×4.6mm，5μm，流速0.9～1.2ml/min；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱；进样量5～10μl；蒸发光散射检测器检测，蒸发光散射检测器检测漂移管温度为50℃，气体流速1.5～2.0L/min。
所述色谱条件中，梯度洗脱的程序为：0～35min，流动相A从75%到55%，流动相B从25%到45%；35～38min，流动相A从55%到75%，流动相B从45%到25%；38～45min，流动相A为75%，流动相B为25%。
对实施例中所述检测方法进行专属性试验如下：
制备阴性对照样品溶液：取缺炼蜜阴性阴性样品1.5g，精密称定，按样品溶液的制备方法制得；
制备阳性对照溶液：分别取麦芽糖浆、果葡糖浆、大米糖浆1g，精密称定，按样品溶液的制备方法制得。
试验结果表明，麦芽糖浆、果葡糖浆、大米糖浆在与对照品色谱麦芽五糖峰后相应的位置均出现色谱峰，阴性对照样品与对照品色谱麦芽五糖峰后相应的位置无色谱峰出现，表明未检出麦芽五糖以上寡糖，阴性无干扰；麦芽糖浆、果葡糖浆和大米糖浆样品与对照品色谱麦芽五糖峰后相应的位置有色谱峰出现，表明均检出麦芽五糖以上寡糖，色谱图入图1～5所示。
因此，本发明所述的方法可用于检测中药蜜丸中的掺伪蜂蜜。

Claims (4)

1.一种中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混合对照品溶液的制备：分别取麦芽二糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖对照品适量，精密称定，加入乙醇溶液配制成质量浓度均为1mg/ml的混合对照品溶液；
（2）样品溶液的制备：取样品2～3g，精密称定，置50ml离心管中，加水20～25ml，涡旋至全部溶散；于9000r/min下离心10～20分钟，取上清液缓缓加至活性炭柱中，打开活塞，在真空泵的吸引下，使溶液通过柱子，用50%乙醇10～15ml洗脱，收集洗脱液，置62～67℃水浴中减压浓缩至干，残渣精密加入与对照品溶液相同的乙醇溶液1.5～2.0ml使其溶解,过0.45μm滤膜，取滤液，即得；
（3）进行色谱分析：分别精密吸取混合对照品溶液与样品溶液，注入高效液相色谱仪，按照一定的色谱条件进行测定；
（4）得出结果：测试品色谱中，在与混合对照品色谱的麦芽五糖峰后相应的位置有色谱峰出现，则判定检出寡糖，即蜂蜜掺伪。
2.根据权利要求1所述的中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法，其特征在于，所述的乙醇溶液的体积浓度为25～35%。
3.根据权利要求1所述的中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法，其特征在于，所述色谱条件为：色谱柱为TechMate NH2-ST ，250mm×4.6mm，5μm，流速0.9～1.2ml/min；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，进行梯度洗脱；进样量5～10μl；蒸发光散射检测器检测，蒸发光散射检测器检测漂移管温度为50℃，气体流速1.5～2.0L/min。
4.根据权利要求1所述的中药蜜丸中掺伪蜂蜜的检测方法，其特征在于，所述色谱条件中，梯度洗脱的程序为：0～35min，流动相A从75%到55%，流动相B从25%到45%；35～38min，流动相A从55%到75%，流动相B从45%到25%；38～45min，流动相A为75%，流动相B为25%。
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