CN108414667A - 一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法 - Google Patents

一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法，该方法包括参桂益心颗粒成分人参、水蛭、桂枝的薄层色谱鉴别和参桂益心颗粒的含量测定。本发明的鉴别方法简单、高效、快速，含量测定的精密度和重复性好、稳定性和回收率高。

Description

一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法
技术领域
本发明涉及中医药技术领域，具体是一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法。
背景技术
参桂益心颗粒（曾用名益心脉颗粒、安心颗粒）为广西中医药大学附属瑞康医院用于治疗冠心病心绞痛、慢性心功能不全的复方中药制剂（院制字[2000]006104）。该药是基于冠心病“脏气虚于内，痰瘀痹于中”之病机认识，采用“益气通阳、化痰逐瘀”原则立法遣方，运用人参（红参）6g、桂枝10g、瓜蒌皮10g、水蛭6g、茯苓12g等五味中药配伍，经对组方及制剂工艺的药学、药理学及毒理学研究精制而成。参桂益心颗粒主要用于冠心病心绞痛、心力衰竭属气虚痰阻血瘀证型者，症见胸中闷或痛、气喘或气短、乏力、心悸、舌淡暗或边有瘀点瘀斑、苔腻或浊、脉细无力或缓滑少力等。
参桂益心颗粒临床使用以来，应用于很多冠心病、心绞痛、心力衰竭患者，取得了显著疗效，但是未公开其测定方法，所以有时候由于原料或制备工艺的原因，造成质量不容易控制，对医治病人可能会用药不够精确。
发明内容
本发明的目的是提供一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法，该方法包括参桂益心颗粒成分人参、水蛭、桂枝的薄层色谱鉴别和参桂益心颗粒的含量测定。本发明的鉴别方法简单、高效、快速，含量测定方法精密度和重复性好、稳定性和回收率高。
本发明所述一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法，包括以下内容：
1、人参的薄层色谱鉴别步骤如下：
（1）供试品溶液的制备：取样品10g，置具塞锥形瓶中，加甲醇100mL，超声处理1.5小时，摇匀，滤过，精密吸取续滤液50mL，蒸干，残液以20mL水分次转移至分液漏斗中，加醋酸乙酯提取3次，每次30mL，弃去醋酸乙酯提取液，水液用水饱和正丁醇提取5次，每次30mL，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次30mL，弃去氨液，正丁醇液蒸干。残渣加水2mL使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长15cm），以80mL水洗脱，弃去水液，再用20%乙醇40mL洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，继用70%乙醇100mL洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过即得；
（2）阴性对照溶液的制备：取缺人参的阴性颗粒10g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；
（3）对照药材溶液的制备：取人参对照药材1g，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；
（4）对照品溶液的制备：取人参皂苷Re，Rb1，Rg1适量，分别加甲醇制成2mg/mL的对照品溶液；
（5）鉴别：吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各8μL，对照品溶液各6μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（1：1：2）上层溶液为展开剂，10％硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰，365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
2、水蛭的薄层色谱鉴别步骤如下：
（1）供试品溶液的制备：取样品10g，加乙醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加无水乙醇2mL使溶解，即得；
（2）阴性对照溶液的制备：取缺水蛭的阴性颗粒10g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；
（3）对照药材溶液的制备：取水蛭对照药材0.5g，同供试品溶液的制备方法做成对照药材溶液；
（4）鉴别：分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰，365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、桂枝的薄层色谱鉴别步骤如下：
（1）供试品溶液的制备：取样品5g，分别加乙酸乙酯30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5mL，即得；
（2）阴性对照溶液的制备：取缺桂枝的阴性颗粒5g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；
（3）对照药材溶液的制备：取桂枝药材0.5g，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；
（4）分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚-冰醋酸（5：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm下检视。供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、参桂益心颗粒的含量测定内容如下：
（1）色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，C18色谱柱（GRACE，250×4.6mm，5μm）；以乙腈为流动相A，以水为流动相B；按表1的梯度进行洗脱；检测波长为203nm；流速1mL/min。理论塔板数按人参皂苷计算应不低于3000。
表1 流动相梯度洗脱表
（2）测定步骤如下：
1）对照品溶液的制备：取人参皂苷Rb1对照品5.07mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1mL中含0.2028mg的溶液，即得；
2）供试品溶液的制备：取样品适量，研细，取约2.0g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称重，回流处理30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液25mL置圆底烧瓶，旋转蒸干，残渣加甲醇溶解，定容至5mL，以15000转/分钟离心10分钟即得；
3）阴性对照溶液的制备：取缺人参药材的阴性颗粒，按供试品溶液的制备方法制成参桂益心配方颗粒阴性溶液；
4）测定：分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL进样。在色谱条件下，供试品中人参皂苷Rb1色谱峰与对照品色谱峰保留时间一致，并与其它共存成分分离度大于1.5，达到基线分离，且阴性样品在相应的位置没有色谱峰干扰；
5）进行方法学考察：线性范围的考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验和回收率试验。
参桂益心配方颗粒样品每1g含人参，以人参皂苷Rb1（C54H92O23）计，不得少于0.60mg。
本发明的有益效果是：
本发明的检测方法包括参桂益心颗粒成分人参、水蛭、桂枝的薄层色谱鉴别和参桂益心颗粒的含量测定。薄层色谱鉴别操作方便、设备简单、显色容易且展开速率快；含量测定的精密度和重复性好、稳定性和回收率高。含量测定时使用回流提取、50mL甲醇作为提取溶剂，回流处理30分钟后提取液中人参含量最高，且参桂益心颗粒已全部溶散，得到的色谱峰形较好。本发明是经过反复的考察、试验和改进得到的优化的检测方法，检测效果好。
附图说明
图1为参桂益心颗粒人参成分的薄层鉴别色谱图，图中1、2、3表示供试品3次鉴别的色谱，4表示人参对照药材的色谱，5表示人参皂苷Re的色谱，6表示人参皂苷Rb1的色谱，7表示人参皂苷Rg1的色谱；
图2为参桂益心颗粒人参成分的薄层鉴别色谱图，图中1表示供试品的色谱，2表示阴性对照溶液的色谱，3表示人参对照药材的色谱，4表示人参皂苷Re的色谱，5表示人参皂苷Rb1的色谱，6表示人参皂苷Rg1的色谱；
图3为参桂益心颗粒水蛭成分薄层鉴别图谱，图中1、2、3表示供试品3次鉴别的色谱，4表示阴性对照溶液的色谱，5表示水蛭对照药材的色谱；
图4为参桂益心颗粒桂枝成分薄层鉴别图谱，图中1、2、3表示供试品3次鉴别的色谱，4表示阴性对照溶液的色谱，5表示桂枝对照药材的色谱；
图5为人参皂苷Rb1对照品的液相色谱图；
图6为缺人参药材的参桂益心配方颗粒阴性样品的液相色谱图；
图7为人参皂苷Rb1标准曲线。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明，下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
仪器与试药：
Agilent1100高效液相色谱仪（美国）；DAD检测器；C18色谱柱（GRACE，250×4.6mm，5μm），GR-202分析天平（日本）；CREST超声波处理器（美国）。
乙腈（Merck）、纯化水（娃哈哈），其它为分析纯。
人参皂苷Rb1（含量测定用，批号：110704-200318，中国药品生物制品检定所提供），参桂益心配方颗粒（批号060106）与缺人参药材的参桂益心配方颗粒阴性样品由培力（南宁）药业有限公司提供。
参桂益心配方颗粒样品每1g含人参，以人参皂苷Rb1（C54H92O23）计，不得少于0.60mg。
一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法，该方法包括参桂益心颗粒成分人参、水蛭、桂枝的薄层色谱鉴别和参桂益心颗粒的含量测定，具体内容如下：
1、人参的薄层色谱鉴别步骤如下：
（1）供试品溶液的制备：取样品10g，置具塞锥形瓶中，加甲醇100mL，超声处理1.5小时，摇匀，滤过，精密吸取续滤液50mL，蒸干，残液以20mL水分次转移至分液漏斗中，加醋酸乙酯提取3次，每次30mL，弃去醋酸乙酯提取液，水液用水饱和正丁醇提取5次，每次30mL，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次30mL，弃去氨液，正丁醇液蒸干。残渣加水2mL使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长15cm），以80mL水洗脱，弃去水液，再用20%乙醇40mL洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，继用70%乙醇100mL洗脱，收集洗脱液，蒸干。残渣加甲醇溶解并转移至5mL量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过即得；
（2）阴性对照溶液的制备：取缺人参的阴性颗粒10g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；
（3）对照药材溶液的制备：取人参对照药材1g，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；
（4）对照品溶液的制备：取人参皂苷Re，Rb1，Rg1适量，分别加甲醇制成2mg/mL的对照品溶液；
（5）鉴别：吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各8μL，对照品溶液各6μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水（1：1：2）上层溶液为展开剂，10％硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰，365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，见图1-2。
2、水蛭的薄层色谱鉴别步骤如下：
（1）供试品溶液的制备：取样品10g，加乙醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加无水乙醇2mL使溶解，即得；
（2）阴性对照溶液的制备：取缺水蛭的阴性颗粒10g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；
（3）对照药材溶液的制备：取水蛭对照药材0.5g，同供试品溶液的制备方法做成对照药材溶液；
（4）鉴别：分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰，365nm下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱对应的位置上，显相同颜色的斑点，见图3。
3、桂枝的薄层色谱鉴别步骤如下：
（1）供试品溶液的制备：取样品5g，分别加乙酸乙酯30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5mL，即得；
（2）阴性对照溶液的制备：取缺桂枝的阴性颗粒5g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；
（3）对照药材溶液的制备：取桂枝药材0.5g，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；
（4）鉴别：分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚-冰醋酸（5：5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm下检视。供试品色谱中，与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图4。
4、参桂益心颗粒的含量测定内容如下：
（1）色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，C18色谱柱（GRACE，250×4.6mm，5μm）；以乙腈为流动相A，以水为流动相B；按表1的梯度进行洗脱；检测波长为203nm；流速1mL/min。理论塔板数按人参皂苷计算应不低于3000。
表1 流动相梯度洗脱表
（2）测定步骤如下：
1）对照品溶液的制备：取人参皂苷Rb1对照品5.07mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1mL中含0.2028mg的溶液，即得；
2）供试品溶液的制备：取样品适量，研细，取约2.0g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称重，回流处理30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液25mL置圆底烧瓶，旋转蒸干，残渣加甲醇溶解，定容至5mL，以15000转/分钟离心10分钟即得；
3）阴性对照溶液的制备：取缺人参药材的阴性颗粒，按供试品溶液的制备方法制成参桂益心配方颗粒阴性溶液；
4）测定：分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μL进样。在色谱条件下，供试品中人参皂苷Rb1色谱峰与对照品色谱峰保留时间一致，并与其它共存成分分离度大于1.5，达到基线分离，且阴性样品在相应的位置没有色谱峰干扰；见图5-6；
5）进行方法学考察：
①线性范围的考察：分别精密吸取人参皂苷Rb1对照品溶液1.0、5.0、10、15、20μL，注入液相色谱仪，按色谱条件测得峰面积积分值，以进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，线性方程为Y=251.84X-1.5886，R=0.9999。具体结果见表2及图7；
表2 人参皂苷Rb1线性范围的考察
结果表明人参皂苷Rb1在0.2028～4.056μg进样范围内有良好的线性关系。
②精密度试验：精密吸取供试品溶液10μL，重复进样5次，测定峰面积，结果见表3；
表3 精密度试验
结果显示人参皂苷Rb1峰面积的RSD(%)值小于2.0%，说明仪器精密性良好。
③稳定性试验：取同一批供试品溶液10μL，分别于供试品溶液制备好后0h、4h、8h、12h、20h、24h进样，测定峰面积，结果见表4；
表4 稳定性试验
结果显示人参皂苷Rb1峰面积的RSD(%)值小于3.0%，说明供试品溶液在24小时内稳定。
④重复性试验：取同一批样品，研细，取6份，每份约2.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别加甲醇50mL，精密称定，按供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，精密吸取供试品溶液各10μL进样，测峰面积，结果见表5；
表5 重复性试验
结果显示人参皂苷Rb1含量的RSD(%)值小于2.0%，说明本方法重复性较好。
⑤回收率试验：取同一批已知人参皂苷Rb1含量的样品6份（0.933mg/g），每份约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入人参皂苷Rb1对照品溶液3mL（取人参皂苷Rb1对照品7.9825mg，精密称定，置25mL的量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1mL中含0.3193mg的溶液），按供试品溶液的制备方法制得供试品溶液，精密吸取供试品溶液各10μL进样，测峰面积，结果见表6。
表6 加样回收试验

Claims (6)

1.一种参桂益心颗粒质量标准的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下内容：
（1）人参的薄层色谱鉴别；
（2）水蛭的薄层色谱鉴别；
（3）桂枝的薄层色谱鉴别；
（4）参桂益心颗粒的含量测定。
2.根据权利要求1所述参桂益心颗粒质量标准的检测方法，其特征在于，所述人参的薄层色谱鉴别步骤如下：
（1）供试品溶液的制备：取样品10g，置具塞锥形瓶中，加甲醇100mL，超声处理1.5小时，摇匀，滤过，精密吸取续滤液50mL，蒸干，残液以20mL水分次转移至分液漏斗中，加醋酸乙酯提取3次，每次30mL，弃去醋酸乙酯提取液，水液用水饱和正丁醇提取5次，每次30mL，合并正丁醇提取液，用氨试液提取2次，每次30mL，弃去氨液，正丁醇液蒸干；残渣加水2mL使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱，以80mL水洗脱，弃去水液，再用20%乙醇40mL洗脱，弃去20%乙醇洗脱液，继用70%乙醇100mL洗脱，收集洗脱液，蒸干；残渣加甲醇溶解并转移至5mL容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过即得；
（2）阴性对照溶液的制备：取缺人参的阴性颗粒10g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；
（3）对照药材溶液的制备：取人参对照药材1g，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；
（4）对照品溶液的制备：取人参皂苷Re、Rb1、Rg1适量，分别加甲醇制成2mg/mL的对照品溶液；
（5）鉴别：吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各8μL，对照品溶液各6μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸乙酯-水上层溶液为展开剂，以10％硫酸乙醇溶液为显色剂，105℃加热至斑点显色清晰，365nm下检视。
3.根据权利要求1所述参桂益心颗粒质量标准的检测方法，其特征在于，所述水蛭的薄层色谱鉴别步骤如下：
（1）供试品溶液的制备：取样品10g，加乙醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加无水乙醇2mL使溶解，即得；
（2）阴性对照溶液的制备：取缺水蛭的阴性颗粒10g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；
（3）对照药材溶液的制备：取水蛭对照药材0.5g，同供试品溶液的制备方法做成对照药材溶液；
（4）鉴别：分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105℃烘至斑点显色清晰，365nm下检视。
4.根据权利要求1所述参桂益心颗粒质量标准的检测方法，其特征在于，所述桂枝的薄层色谱鉴别步骤如下：
（1）供试品溶液的制备：取样品5g，分别加乙酸乙酯30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至0.5mL，即得；
（2）阴性对照溶液的制备：取缺桂枝的阴性颗粒5g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液；
（3）对照药材溶液的制备：取桂枝药材0.5g，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；
（4）鉴别：分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙醚-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm下检视。
5.根据权利要求1所述参桂益心颗粒质量标准的检测方法，其特征在于，所述参桂益心颗粒的含量测定内容如下：
（1）色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B；进行梯度洗脱50分钟；检测波长为203nm；流速1mL/min；理论塔板数按人参皂苷计算应不低于3000；
（2）测定步骤如下：
1）对照品溶液的制备：取人参皂苷Rb1对照品5.07mg，精密称定，置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制成每1mL中含0.2028mg的溶液，即得；
2）供试品溶液的制备：取样品适量，研细，取2.0g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，称重，回流处理30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液25mL置圆底烧瓶，旋转蒸干，残渣加甲醇溶解，定容至5mL，以15000转/分钟离心10分钟即得；
3）阴性对照溶液的制备：取缺人参药材的阴性颗粒，按供试品溶液的制备方法制成参桂益心配方颗粒阴性溶液；
4）测定：分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL进样，在色谱条件下进行测定；
5）进行方法学考察：进行线性范围的考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验和回收率试验。
6.根据权利要求5所述参桂益心颗粒的含量测定，其特征在于，所述样品每1g含人参，以人参皂苷Rb1计，不得少于0.60mg。
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